药物含量测定周幻灯片PPT课件
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样品溶液浑浊程度﹤对照液
3、硫酸盐 本实验由于我组的对照标准液配的不对，无法与样品溶液 对比，因失败。
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉 本实验我组做得溶液显黄色。
5、铁盐 本实验我组做得样品溶液为橘红色，且比对照溶液颜色浅。
6
药物的含量测定
7
学习目标
1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的应用与计算； 2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原 理； 3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相 色谱仪的基本结构； 4.了解气相色谱的原理与应用。
中药
11
概述——含量表示方法
化学药
原料药
制剂
12
含量计算公式
实测的供试品量（g)
原料药含量=
×100
Hale Waihona Puke 供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数) %
实测的供试品量 制剂含量=
供试品的标示量
×100 %
13
含量测定的基本规则
1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配 制；
2、称取或量取药品的量应符合规定要求； 3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进
2
实验结论
1、游离水杨酸的测定： 本组所做的样品溶液为粉红色， 对照液为无色。与正确现象不符。 （原因：在配对照液时由于水杨 酸没有溶解完全，才导致实验失 败。）
3
葡萄糖的杂质检查
实验原理：
酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及
酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温 的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。 常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
实验报告
组员： 周佳 杨聪聪 张裕隆 徐艺绮
1
阿司匹林的杂质检查
实验原理
实验原理： 游离水杨酸：生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生的水 杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系 列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。 溶液的澄清度：检查碳酸钠的试液中不溶物。阿司匹林中部溶物杂 质有未有反应完全的酚类，或水杨酸精致是温度过高，产生脱羧副 反应的苯酚，以及合成工艺过程中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨 酸和乙酰水杨酸苯酯等。这些杂质均不溶于碳酸钠试液，而阿司匹 林可溶解。溶解行为的差异，由一定量阿司匹林在碳酸钠试液中溶 解应澄清来加以控制。 易碳化物的测定原理：检查被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。
氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成
氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸 银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测 定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色）
4
葡萄糖的杂质检查
硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液
17
容量分析法
反应方式
直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience
间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定
18
容量分析法
反应类型
酸碱滴定法： 利w用elc酸om和e碱to在us水e th中es以e P质ow子e转rPo移in反t te应mplates, New 为定C基酸on础、ten的碱t d滴和es定 两ign分性, 1析物0 y方质ea法。rs。其ex可基per用本ien于反ce测应 为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法， 是一种利用酸碱反应进行容量分析 的方法。用酸作滴定剂可以测定碱， 用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种 用途极为广泛的分析方法(见彩图)。 最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也 用硝酸和硫酸。
铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生
成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同 法处理后进行比色。 反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色）
5
实验结论
1、酸度 本实验我组做得溶液显粉红色
2、氯化物 本实验我组做得样品溶液为浑浊，对照溶液也浑浊，并且
8
1、含量测定的重要性？ 2、常用的含量测定方法？ 3、含量的表示方法？ 4、含量测定的基本规则？
9
概述
含量 测定
测定 方法
•测定有效成分，关系到药物的有效性
•衡量药物质量的重要指标
•药物质量检测的关键环节 原料药首 选
化学分析法
滴定法
仪器分析法
紫外可见分光 光度法
制剂首选
高效液相色谱法
10
概述——含量表示方法
中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫 酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比 较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色) 干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热
较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
行称量操作 4、测定必须排除干扰（专属性）； 5、结果起码要平行测定两次，合格，其结果应在允许的相
对偏差之内，以算术平均值为测定结果； 6、计算过程可多保留一位有效数字；
准确、可性
14
化学分析法
重量分析
重量分析（gravimetric analysis） 化学分析中的一种定 量测定方法，指以质量为测量值的分析方法。其 主要的分离方法是沉淀法和挥发法。将被测组分 别与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对 低含量组分测定误差较大，尽量避免用，又称重 量法。）
15
2019/9/20
16
化学分析法
容量分析
又称滴定分析。是一种重要的定量分析方法，此法将 一种已知浓度的试剂溶液滴加到被测物质的试液中， 根据完成化学反应所消耗的试剂量来确定被测物质的 量。容量分析所用的仪器简单,还具有方便、迅速、 准确(可准确至0.1％)的优点，特别适用于常量组分测 定和大批样品的例行分析。
19
容量分析法
反应类型
配位滴定法： 以w形e成lco稳me定to配us合e t物he的se配Po位we反rP应oin为t te基m础pla的tes滴, N定ew分析 方C法o。nte可nt 用de于sig对n, 金10属ye离ars子ex进pe行rie测nc定e ,采用金属指示 剂。（如铬黑Ｔ；如ＥＤＴＡ） 氧化还原滴定法： 氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间 的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱 滴定法和配位滴定法相比较，氧化还原滴定法应 用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以 广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的 有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。
3、硫酸盐 本实验由于我组的对照标准液配的不对，无法与样品溶液 对比，因失败。
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉 本实验我组做得溶液显黄色。
5、铁盐 本实验我组做得样品溶液为橘红色，且比对照溶液颜色浅。
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药物的含量测定
7
学习目标
1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的应用与计算； 2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度 法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原 理； 3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相 色谱仪的基本结构； 4.了解气相色谱的原理与应用。
中药
11
概述——含量表示方法
化学药
原料药
制剂
12
含量计算公式
实测的供试品量（g)
原料药含量=
×100
Hale Waihona Puke 供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数) %
实测的供试品量 制剂含量=
供试品的标示量
×100 %
13
含量测定的基本规则
1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配 制；
2、称取或量取药品的量应符合规定要求； 3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进
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实验结论
1、游离水杨酸的测定： 本组所做的样品溶液为粉红色， 对照液为无色。与正确现象不符。 （原因：在配对照液时由于水杨 酸没有溶解完全，才导致实验失 败。）
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葡萄糖的杂质检查
实验原理：
酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及
酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温 的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。 常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
实验报告
组员： 周佳 杨聪聪 张裕隆 徐艺绮
1
阿司匹林的杂质检查
实验原理
实验原理： 游离水杨酸：生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生的水 杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系 列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。 溶液的澄清度：检查碳酸钠的试液中不溶物。阿司匹林中部溶物杂 质有未有反应完全的酚类，或水杨酸精致是温度过高，产生脱羧副 反应的苯酚，以及合成工艺过程中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨 酸和乙酰水杨酸苯酯等。这些杂质均不溶于碳酸钠试液，而阿司匹 林可溶解。溶解行为的差异，由一定量阿司匹林在碳酸钠试液中溶 解应澄清来加以控制。 易碳化物的测定原理：检查被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。
氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成
氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸 银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测 定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：Cl- + Ag+ → AgCl↓（白色）
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葡萄糖的杂质检查
硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液
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容量分析法
反应方式
直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
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间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定
18
容量分析法
反应类型
酸碱滴定法： 利w用elc酸om和e碱to在us水e th中es以e P质ow子e转rPo移in反t te应mplates, New 为定C基酸on础、ten的碱t d滴和es定 两ign分性, 1析物0 y方质ea法。rs。其ex可基per用本ien于反ce测应 为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法， 是一种利用酸碱反应进行容量分析 的方法。用酸作滴定剂可以测定碱， 用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种 用途极为广泛的分析方法(见彩图)。 最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也 用硝酸和硫酸。
铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生
成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同 法处理后进行比色。 反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN- → Fe（SCN）3（红棕色）
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实验结论
1、酸度 本实验我组做得溶液显粉红色
2、氯化物 本实验我组做得样品溶液为浑浊，对照溶液也浑浊，并且
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1、含量测定的重要性？ 2、常用的含量测定方法？ 3、含量的表示方法？ 4、含量测定的基本规则？
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概述
含量 测定
测定 方法
•测定有效成分，关系到药物的有效性
•衡量药物质量的重要指标
•药物质量检测的关键环节 原料药首 选
化学分析法
滴定法
仪器分析法
紫外可见分光 光度法
制剂首选
高效液相色谱法
10
概述——含量表示方法
中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫 酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比 较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色) 干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热
较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
行称量操作 4、测定必须排除干扰（专属性）； 5、结果起码要平行测定两次，合格，其结果应在允许的相
对偏差之内，以算术平均值为测定结果； 6、计算过程可多保留一位有效数字；
准确、可性
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化学分析法
重量分析
重量分析（gravimetric analysis） 化学分析中的一种定 量测定方法，指以质量为测量值的分析方法。其 主要的分离方法是沉淀法和挥发法。将被测组分 别与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对 低含量组分测定误差较大，尽量避免用，又称重 量法。）
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2019/9/20
16
化学分析法
容量分析
又称滴定分析。是一种重要的定量分析方法，此法将 一种已知浓度的试剂溶液滴加到被测物质的试液中， 根据完成化学反应所消耗的试剂量来确定被测物质的 量。容量分析所用的仪器简单,还具有方便、迅速、 准确(可准确至0.1％)的优点，特别适用于常量组分测 定和大批样品的例行分析。
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容量分析法
反应类型
配位滴定法： 以w形e成lco稳me定to配us合e t物he的se配Po位we反rP应oin为t te基m础pla的tes滴, N定ew分析 方C法o。nte可nt 用de于sig对n, 金10属ye离ars子ex进pe行rie测nc定e ,采用金属指示 剂。（如铬黑Ｔ；如ＥＤＴＡ） 氧化还原滴定法： 氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间 的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱 滴定法和配位滴定法相比较，氧化还原滴定法应 用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以 广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的 有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。