炽灼残渣检查法冯明霞

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炽灼残渣检查法操作方法
❖ 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量， 置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓 炽灼至完全炭化，放冷至室温；
❖ 除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低 温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽 灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温， 精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重， 即得。
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谢 谢！
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炽灼残渣操作步骤
❖ 2、称取供试品： ❖ 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。 ❖ 3、炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓
灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而 逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并 不再冒烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜 内进行)。
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炽灼残渣操作步骤
❖ 4、使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至 硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失(以上操作应在 通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖 斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟， 使供试品完全灰化。
❖ 5、恒重 按操作方法4，自“将坩埚置高温炉 内…”起，依法操作，直至恒重。
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说明
❖炽灼至恒重，除另有规定外，系 指在规定温度下连续两次炽灼后 的重量差异在0．3mg以下，
❖第二次炽灼时间不少于30分钟。
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炽灼残渣计算
❖ 炽灼残渣% =
❖残渣及坩埚重 － 空坩埚重 × 100%
❖
供试品重量
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检验记录
❖记录供试品的取用量、 ❖炽灼的温度、 ❖时间， ❖坩埚及残渣的恒重数据、 ❖计算与结果

炽灼残渣检查法操作方法
❖ 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必 须控制在500～600℃。
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炽灼残渣操作步骤
❖ 1、空坩埚恒重： 取洁净坩埚置高温炉内，
将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～ 800℃炽灼约30-60分钟，停止加热；
❖ 待高温炉温度冷至约300℃，取出坩埚，置
干燥器 内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般 约需50分钟）； ❖ 精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以 同样条件重复操作，直至恒重，备用。
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实验举例
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炽灼残渣注意事项
❖ 1、炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进 行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并 除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气 管道。
❖ 2、供试品的取用量，除另有规定外，一般 为1.0—2.0g(炽灼残渣限度为0.1％～0.2％)。 如有限度较高的品种，可调整供试品的取用 量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
❖5、 炽灼残渣如需留作重金属检查， 则供试品的取用量应为1.0g，炽灼 温度必须控制在500～600℃。
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炽灼残渣注意事项
❖ 6、如供试品中含有碱金属或氟元素时， 可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。
❖ 在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳 头包有铂箔的坩埚钳。
❖7、 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐 火绝缘层。
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炽灼残渣注意事项
❖3、坩埚应编码标记，盖子与坩埚应 编码一致。
❖从高温炉中取出时的温度、先后次 序、在干燥器内的放冷时间以及称 量顺序，均应前后一致；
❖同一干燥器内同时放置的坩埚最好 不超过4个，否则不易达到恒重。
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炽灼残渣注意事项
❖4、坩埚放冷后干燥器内易形成负压， 应小心开启干燥器，以免吹散坩埚 内的轻质残渣，
炽灼残渣检查法
河南省食品药品检验所
2009-7-28
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炽灼残渣检查法简述
❖炽灼残渣检查法中的“炽灼残渣” 系指将药品(多为有机化合物)经加热 灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5-1.0ml 并炽灼(700～800℃ )至恒重后遗留 的金属 氧化物或其硫酸盐。
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高温炉
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高温炉
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钳子
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坩埚
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坩埚