水溶性荧光纳米银簇的合成与表征
纳米银的制备与表征_马守栋
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征随着纳米技术的逐渐成熟，纳米材料作为一种具有特殊物理和化学性质的新型材料，已经逐渐应用于生物医学、环境保护、电子、光电、催化、能源等许多领域。
而银纳米粒子作为一种应用广泛的材料，其制备和表征技术也已逐渐成为重要的研究领域。
一、银纳米粒子的制备目前，银纳米粒子的制备方法主要有物理法、化学法、生物法等。
物理法：如光还原法、研磨法等。
光还原法是利用激光或紫外线等能量较强的光对氯化银水溶液进行加热处理，从而实现银的还原过程，生成纳米银颗粒；研磨法是将银片或银粉与研磨介质一起裂解、磨碎，使其颗粒度降至纳米尺度。
化学法：如还原法、碳化法、水热法等。
还原法是利用还原剂如硼氢化钠、乙醇、电解法等对银离子进行还原，生成银纳米颗粒；碳化法则是利用高温还原与碳化作用，生成纳米银颗粒；水热法是利用高温、高压等条件，将银离子在水介质中还原生成纳米银颗粒。
生物法：利用植物、动物或微生物等进行合成，是一种相对环保的方法。
如在植物中分离出含有还原银离子的叶绿体，再将还原后的银离子形成银纳米颗粒。
二、银纳米粒子的表征银纳米粒子的表征是对其形态、尺寸、分散性、稳定性、表面性质等进行分析。
主要的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射仪(DLS)、紫外吸收光谱、拉曼光谱等。
TEM是目前使用最广泛的表征方法之一，其能够提供纳米颗粒的直接形貌信息，并测量其粒子的大小、形状、分布等。
SEM也可以提供颗粒表面形态信息。
DLS则是可以用于测定颗粒的大小、分散性以及稳定性等物理性质。
紫外吸收光谱和拉曼光谱则可以检测颗粒表面的等离子共振吸收峰和化学成分信息。
此外，X-射线衍射仪(XRD)和能量散射谱(EDS)也可以对样品的晶体结构和元素组成进行分析。
总之，银纳米粒子的制备和表征是探讨其特殊物理和化学性质的重要前奏，而随着纳米技术的不断进步，银纳米粒子将会在更广泛的领域中得到更广泛的应用。
银纳米粒子的制备与表征
银纳米粒子的制备与表征银纳米粒子的制备与表征一、引言银纳米粒子因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优良的导电性和催化性能，在众多领域具有广泛的应用前景。
例如，它们在电子设备、光学、医疗和催化领域都有重要的应用。
因此，制备出粒径均一、稳定性好的银纳米粒子显得尤为重要。
本文将介绍几种制备银纳米粒子常用的方法，并对它们的优缺点进行比较，同时对制备出的银纳米粒子进行表征。
二、制备方法1.化学还原法：此方法常用还原剂如抗坏血酸、硼氢化钠等还原硝酸银。
优点是操作简单，对设备要求较低，适用于大规模生产。
但缺点是使用的还原剂可能导致环境污染，而且制备出的银纳米粒子粒径不均一。
2.物理气相沉积：该方法是通过蒸发、凝结和固化来制备银纳米粒子。
优点是制备出的粒子具有高结晶度和良好的稳定性，适用于要求较高的应用领域。
但缺点是设备成本高，产量较低。
3.激光脉冲法：利用激光脉冲辐射溶液中的前驱体，使其迅速蒸发并形成纳米粒子。
优点是反应速度快，制备的银纳米粒子尺寸小且分布窄。
然而，该方法对设备要求较高，成本较大。
三、表征方法1.紫外-可见光谱法：此方法通过测量银纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱，了解其光学性质。
优点是操作简便，可以提供关于粒子大小和粒径分布的信息。
但这种方法只能间接推断粒子的形貌和结构。
2.X射线衍射：通过X射线衍射可以了解银纳米粒子的晶体结构、晶格参数等信息。
优点是准确性高，可以提供关于粒子结构和结晶度的信息。
但设备成本较高，操作较复杂。
3.透射电子显微镜：可以直接观察银纳米粒子的形貌、粒径和粒径分布。
优点是可以直接观察到粒子的微观结构。
但需要样品制备，对样品的尺寸和稳定性有一定要求。
4.扫描电子显微镜：可以观察较大范围的样品区域，得到粒子的宏观分布信息。
优点是可以观察到粒子在载体或环境中的分布情况。
但同样需要样品制备，对样品的导电性有一定要求。
5.原子力显微镜：可以用于研究纳米粒子的形貌和表面粗糙度。
优点是对样品的稳定性要求较低，可以在液相环境中进行观察。
荧光银纳米团簇的合成与表征
前言诺贝尔奖获得者Feyneman在六十年代曾经预言：如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化。
他所说的材料就是现在的纳米材料。
纳米技术是指在纳米水平上对原子或分子进行操作并控制其构造，从而发现物质未发现的性质，进而开发其新功能的技术。
而纳米材料的制备和研究是整个纳米技术的基础。
当物质到纳米尺度以后，大约是在0.1-100纳米这个范围空间，物质的性能就会发生突变，出现特殊性能。
这种既具不同于原来组成的原子、分子，也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料，即为纳米材料。
纳米银团簇就是将粒径做到纳米级的金属银单质。
纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。
纳米银杀菌具有广谱抗菌、强效杀菌等一系列特点，能杀灭各种致病微生物，比抗菌素效果更好。
10 nm大小的纳米银颗粒独特抗菌机理可迅速直接杀死细菌，使其丧失繁殖能力，无法生产耐药性的下一代，能有效避免因耐药性而导致反复发作久治不愈。
制备纳米银团簇的常用方法有加热法和光化学法，加热法是通过还原硝酸银制备银溶胶得到；而光化学法是将硝酸银和还原模板剂混合，经过紫外光照射得到。
加热法虽然简单，但胶体稳定性不好，常有黑色大颗粒沉淀形成，仅能获得黄色的银胶；经过大量研究发现，光化学法制备得到的纳米银粒径不同，颜色各异，稳定性好。
由于纳米银的应用日趋广泛，对纳米银质量的要求也越来越高，所以，光化学法制备纳米银的优势就比较明显，这种方法被悉数采用。
我们采用PMAA作为银离子光还原的模板剂，它与银形成的纳米团簇具有较强的荧光、稳定性以及较大的斯托克斯位移。
并且PMAA制备简便，毒性较小，适合在普通实验室制备得到。
1文献综述1.1 纳米材料1.1.1 纳米材料简介纳米材料是指晶粒尺寸为纳米级（10–9 m）的超细材料。
银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征一、实验目的1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。
二、实验原理1、化学还原法制备纳米银：2KBH4+2AgN0 3+6H232Ag+2KNO 3+2H3BO3+7H2 T（反应开始后BH4由于水解而大量消耗：BH4 +H +2出0一中间体f HBO2+4H2 T 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。
2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。
银纳米粒子平均粒径与2max：三、实验仪器与试剂仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL、烧杯（一大一小）、移液管（5mL、容量瓶（50mL、比色管（50ml）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。
药品试剂：1mmol/L AgNO溶液、KBH（固体）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理1、配制 1.5mmol/L KBH4 溶液(1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至50mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次)，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得15mmol/L KBH 4溶液。
(2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
得1.5mmol/L KBH 4溶液。
实验数据：m(KBH 4)=22.6177g-22.5792g=0.0385gc i (KBH 4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol >50mL )=14.3mmol/Lc(KBH4)=c i V i/V2=(14.3mmol/L >5mL)/50mL=1.43 mmol/L2、制备纳米银：量筒移取15mL1.5mmol/L KBH 4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNC溶液,继续搅拌15min。
银纳米线的合成与表征
银纳米线的合成与表征近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米材料应用领域也不断扩展。
其中，银纳米线因为其具有优异的导电性和透明性，被广泛应用于透明电极、柔性传感器、光电器件等领域。
本文将探讨银纳米线的合成方法及表征技术。
一、银纳米线的合成方法目前，合成银纳米线的主要方法有：物理方法、化学还原法、电化学合成法、模板法和绿色合成法等。
1. 物理方法物理方法主要是利用高温高压等物理条件，在惰性气体环境下将银原子通过气相沉积而成。
其优点是纳米线的单晶性好，但是制备成本较高。
2. 化学还原法化学还原法是利用还原剂还原含银离子的溶液，在溶液中发生置换反应生成纳米线。
这是最常用的方法之一，成本较低，而且可以控制纳米线的直径和长度。
3. 电化学合成法电化学合成法是在电解质溶液中，利用极化作用合成纳米线。
与其他方法相比，其制备过程较简单，且成本较低。
但是，电化学合成法的条件比较苛刻，需要控制好电位、电流等参数。
4. 模板法模板法是将纳米线沿着模板（如氧化铝模板等）生长，然后将模板去除得到纳米线。
模板法合成的纳米线通常具有一定的排列性和单一的直径，但是得到的纳米线长度较短。
5. 绿色合成法绿色合成法是在无机盐、有机物或变性蛋白质等天然原料中，利用植物提取物、微生物等生物体代替传统还原剂，使银离子在温和的条件下还原生成纳米线。
这种方法获得的纳米线通常具有良好的生物相容性，但是纯度比较难控制。
二、银纳米线的表征技术银纳米线的合成成本相对较低，但是由于其直径小于100 nm，传统的物理、化学分析方法很难对其进行表征。
因此，需要运用现代表征技术对银纳米线进行研究。
1. 电子显微镜电子显微镜对于纳米材料的表征至关重要。
透射电子显微镜（TEM）可以观察单个纳米线的形态和尺寸分布，而扫描电子显微镜（SEM）则可以观察纳米线的表面形貌和分布情况。
2. 傅里叶变换红外光谱仪为了对银纳米线的有机功能化进行评价，可以使用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）进行表征。
水溶性纳米银粒子的制备及稳定性研究
二、结题报告1Xiao-yan H, Mei Y. Chemical Preparation and Characteristic of Silver Nanoparticles[J].Journal of Lanzhou Jiaotong University (Natural Sciences), 2005, 24(3): 154-156.2樊新,黄可龙,刘素琴,于金刚,尹良果.化学还原法制备纳米银粒子及其表征[J].功能材料2006,38: 996-999.3Zhang S, Jiang Z. Growth of Silver Nanowires from Solutions: A Cyclic Penta-twinned-Crystal Growth MechanismPhys. Chem. B, 2005, 109: 9416-9421.4C liffel D E, Zamborini F P, Gross S M et al. Mercaptoammonium-Monolayer-Protected, Water-Soluble Gold, Silver, and Palladium Clusters. Langmuir., 2000, 16: 9699-9702.5Sun Y A, Xia Y N. Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications. Adv. Mater. 2003, 15: 695-699.6宋永辉, 兰新哲, 张秋利, 杨双平.一种制备纳米银粉的新方法[J] 西安建筑科技大学学报(自然科学版).2005,37(2): 285-2877Hussain I, Brust M，Papworth A J. Preparation of acrylate-stabilized gold and silver hydrosols and gold-polymercomposite films [J]. Langmuir,2003,19(11):4831-4835.8张昊然,李清彪,孙道华,凌雪萍,邓旭,卢英华,何宁.纳米级银颗粒的制备方法[J].贵金属,2005 ,26(2):52-56图1：PDDA分子式聚二烯丙基二甲基氯化铵)，分子式见图1。
纳米银的制备与表征
纳米银的制备与表征纳米银是一种纳米尺度的银粒子，具有独特的光学、电学和生物学性质，在生物医学、光电子学、能源等领域具有广泛的应用前景。
常用的纳米银制备方法有化学合成法、物理吸附法和生物合成法。
化学合成法是目前最常用的纳米银制备方法，常用的方法有溶胶-凝胶法、光化学法、高压氧化法等。
这些方法均利用化学反应生成纳米银粒子，生成的纳米银粒子尺寸通常在5~100 nm之间。
物理吸附法是利用物理吸附的原理将银离子转化为银纳米粒子的方法，常用的方法有溶液法、气相法和固相法。
这些方法能够制备出具有较小尺寸分布的纳米银粒子，尺寸通常在1~10 nm之间。
生物合成法是利用生物体分泌的物质，如微生物的酶或植物的叶绿体等，在生物体内合成纳米银粒子的方法。
这种方法能够制备出具有高纯度和较小尺寸分布的纳米银粒子，尺寸通常在1~10 nm之间。
纳米银的表征是指对纳米银的尺寸、形貌、结构、表面性质等进行测量、分析和表征的过程。
常用的纳米银表征方法有扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、同步辐射光谱(SR)、表面增强拉曼散射(SERS)、全吸收光谱(TAS)等。
扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)是利用电子束扫描或透过样品形成的电子束影像，可以观察纳米银粒子的形貌和尺寸。
X射线衍射(XRD)是利用样品的晶体结构对X射线的衍射现象，可以确定纳米银的晶相结构。
同步辐射光谱(SR)是利用同步辐射光源的特殊波长谱，可以研究纳米银的光学性质。
表面增强拉曼散射(SERS)是利用拉曼散射现象，通过放大纳米银表面的拉曼散射信号，研究纳米银的表面化学性质。
全吸收光谱(TAS)是利用样品对光的吸收现象，研究纳米银的光学性质。
通过这些表征方法，能够对纳米银的尺寸、形貌、结构、表面性质进行准确的测量和分析，为纳米银的应用和研究奠定基础。
相转移法制备银纳米粒子及其表征(实验方案设计)
相转移法制备银纳米粒子及其表征一、实验目的：1．了解化学还原法制备金属纳米粒子的原理；2．了解液相法低温制备银纳米粒子和相转移法制备油溶性银纳米粒子的基本方法；3．探究催化剂对相转移的影响。
二、实验原理：纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1~100）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特的物理和化学性能。
本实验采用液相法低温制备水溶性银纳米粒子4AgNO3+3NaBH4+4NaOH→4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2↑，然后相转移法制备油溶性银纳米粒子，通过改变乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷或环己烷中。
银纳米粒子在紫外可见光范围可产生吸收，故可通过紫外-可见吸收光谱测定银纳米粒子的含量；采用TEM可检测银纳米粒子的大小、形状、粒子数目、分散度等性质。
三、仪器和试剂：1．仪器：透射电子显微镜，紫外可见分光光度计，分析天平，电磁加热搅拌器，棕色酸式滴定管，表面皿，培养皿，烧杯，移液管，铁架台，试管刷，石英比色皿，Formva膜铜网，碳膜铜网。
2．试剂：硝酸银(A.R.)，氢氧化钠(A.R.)，硼氢化钠(A.R.)，油酸(A.R.)，油酸钠(A.R.)，异辛烷(A.R.)，环己烷(A.R.)，K2HPO4(A.R.)、BaCl2(A.R.)、Ba(NO3)2(A.R.)、ZnSO4(A.R.)，高纯水。
四、实验步骤1．前期准备配制500 ml 1×10-3 mo l·L-1的油酸钠溶液，40℃保存待用；分别配制2×10-3 mo l·L-1 AgNO3和1.6×10-2 mo l·L-1 NaBH4溶液；制备25 ml含5×10-4mo l·L-1油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3 mo l·L-1NaBH4水溶液；配制1.25×10-3 M油酸钠溶液。
水溶性荧光纳米银簇的合成与表征本科毕业论文
前言已故物理学家理查德·费曼在1959年所作的一次题为《在底部还有很大空间》的演讲时提出了一个新的想法。
从石器时代开始，人类从磨尖箭头到光刻芯片的所有技术，都与一次性地削去或者融合数以亿计的原子以便把物质做成有用的形态有关。
范曼质问道，为什么我们不可以从另外一个角度出发，从单个的分子甚至原子开始进行组装，以达到我们的要求？他说：“至少依我看来，物理学的规律不排除一个原子一个原子地制造物品的可能性。
”这是纳米技术的灵感的来源。
纳米(nanometer)，是一种长度单位，一纳米等于十亿分之一米，大约是三四个原子排列起来的宽度。
纳米材料又称超微颗粒材料，由纳米粒子组成。
纳米粒子一般是指尺寸在1 - 100 nm间的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。
纳米科学技术(nano - technology)，是指用数千个分子或原子制造新型材料或微型器件的科学技术。
它以现代科学技术为基础，是现代科学和现代技术相结合的产物。
纳米科学技术将使人们迈入了一个奇妙的世界[1]。
纳米科学是一门将基础科学和应用科学集于一体的新兴科学，主要包括纳米电子学、纳米材料学和纳米生物学等。
21世纪将是纳米技术的时代，随着其制备和改性技术的不断发展，纳米材料在诸多领域将会得到日益广泛的应用，在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学领域有关广泛的应用前景。
纳米科学技术的诞生，将对人类社会产生深远的影响，并有可能从根本上解决人类面临的许多问题，特别是能源、人类健康和环境保护等重大问题。
金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，它以贵金属金、银、铜为代表，其中因为纳米银具有很高的表面活性、表面能催化性能和电导热性能，以及优良的抗菌杀菌活性，在无机抗菌剂、催化剂材料、电子陶瓷材料、低温导热材料、电导涂料等领域有广阔的应用前景而得到最多的关注，如在化纤中加入少量纳米银，可以改善化纤制品的某些性能，并使其具有很强的杀菌能力；在氧化硅薄膜中加加少量的纳米银，可以使得镀这种薄膜的玻璃有一定的光致发性。
纳米银的制备及表征
纳米银的制备及表征熊金钰,徐国财(安徽理工大学化学工程系,淮南 232001)作者简介:熊金钰(1979-),女,湖北襄樊人,硕士研究生,从事纳米复合材料研究。
摘 要:金属纳米材料是纳米材料的一个重要方面,近几年,纳米银因有着特别应用而成为金属纳米材料研究的热点,本文综述了纳米银的制备、表征及应用。
关键词:纳米银;制备;表征;应用中图分类号:T G146132 文献标识码:A 文章编号:1005-8192(2004)02-0038-05Preparation and Characterization ofNano-Silver ParticlesXIONG Jinyu,XU Guocai(Department of Chemical Engineer ing ,Anhui U niversity o f Science and T echnology ,Huainan 232001,China)ABSTRAC T:M etal nanometer material is an important aspect of nanostructure material 1T he investigation o f nano-silver particles has been a most active field due to its unique application in r ecent years 1T he pr epar ing methods,character ization and application of nano-silver are r ev iew ed 1KEY WORDS:nano -silver;preparation;char acterizatio n;application1 前 言纳米材料是一种迅速发展的新型材料,涉及多种学科,其特有的性质,已引起材料工作者的极大关注。
水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征
水溶性和油溶性银纳米粒子的制备与表征一、实验目的1．了解化学还原法制备金属纳米粒子的基本原理；2．了解纳米粒子的基本性质；3．了解相转移技术的原理和催化剂对相转移的影响；二、实验原理纳米粒子因其介观尺寸的粒径（1～100nm）而具有不同于体相材料及单个分子离子体系的一系列独特物理和化学性能。
将其组装和排列成二维与三维功能结构，是一种制备具有新型性能的化学、光学和磁、电器件的潜在途径，在电子学、光学、信息存储、电极材料和生命科学等领域展现出诱人的应用前景。
纳米粒子的制备方法很多，其中物理方法操作复杂，对仪器设备要求较高。
而化学方法因具有简单易行和安全性高等特点而被大量采用，特别是水相制备纳米粒子的实验结果重复性好，通过改变实验条件可以调控粒子的浓度、形状以及粒径分布。
近年来，由于油溶性金属纳米粒子可用作有机反应催化剂、借助LB技术形成自组织单层膜等用途而被广泛关注。
因为上述水溶性纳米粒子的水相制备技术较为成熟，所以人们通常采用相转移方法把金属纳米粒子从水相中提取到有机相中，从而得到油溶性纳米粒子。
本实验采用液相法低温制备银纳米粒子，以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂，用NaBH4还原AgNO3，其实验原理如下：4AgNO3 + 3NaBH4 + 4NaOH →4Ag + 4NaNO2 + 3NaBO2 + 2H2O + 6H2相转移法制备油溶性银纳米粒子是通过调节乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷、环己烷和甲苯等有机溶液中。
图1 金属纳米粒子从水相向异辛烷进行相转移的示意图金属纳米粒子发生电子能级跃迁对应的能量在紫外-可见光范围，一些金属纳米粒子在可见区存在强烈吸收，因而具有鲜艳的颜色。
当入射光频率达到电子集体振动的共振频率时，发生局部表面等离子振动（localized surface plasma resonance，LSPR），对应形成吸收光谱。
通过研究紫外可见吸收光谱，可以获取粒子大小、形状、分散度以及粒子与周围介质的相互作用等大量信息。
水溶性纳米银粒子的制备及稳定性研究
二、结题报告1Xiao-yan H, Mei Y. Chemical Preparation and Characteristic of Silver Nanoparticles[J].Journal of Lanzhou Jiaotong University (Natural Sciences), 2005, 24(3): 154-156.2樊新,黄可龙,刘素琴,于金刚,尹良果.化学还原法制备纳米银粒子及其表征[J].功能材料2006,38: 996-999.3Zhang S, Jiang Z. Growth of Silver Nanowires from Solutions: A Cyclic Penta-twinned-Crystal Growth MechanismPhys. Chem. B, 2005, 109: 9416-9421.4C liffel D E, Zamborini F P, Gross S M et al. Mercaptoammonium-Monolayer-Protected, Water-Soluble Gold, Silver, and Palladium Clusters. Langmuir., 2000, 16: 9699-9702.5Sun Y A, Xia Y N. Gold Nanocages: Synthesis, Properties, and Applications. Adv. Mater. 2003, 15: 695-699.6宋永辉, 兰新哲, 张秋利, 杨双平.一种制备纳米银粉的新方法[J] 西安建筑科技大学学报(自然科学版).2005,37(2): 285-2877Hussain I, Brust M，Papworth A J. Preparation of acrylate-stabilized gold and silver hydrosols and gold-polymercomposite films [J]. Langmuir,2003,19(11):4831-4835.8张昊然,李清彪,孙道华,凌雪萍,邓旭,卢英华,何宁.纳米级银颗粒的制备方法[J].贵金属,2005 ,26(2):52-56图1：PDDA分子式聚二烯丙基二甲基氯化铵)，分子式见图1。
荧光纳米银(AgFNPs)的可控合成及表征
荧光纳米银(AgFNPs)的可控合成及表征李俊琳;王心怡【摘要】纳米银可以呈现强的荧光性质.采用W/O微乳方法制备出具有较强荧光强度的荧光纳米银颗粒(AgFNPs),并且通过改变W/O微乳体系中的水和表面活性剂摩尔比来控制AgFNPs的尺寸.高分辨透射电镜结果表明,AgFNPs的尺寸随着水和表面活性剂摩尔比增大.光学性质研究结果表明AgFNPs在400 nm左右有强吸收,并且随着尺寸的变大,紫外吸收峰逐渐红移;同时,AgFNPs在420 nm左右有强发射,且荧光激发光谱和发射光谱呈完好的对称性.【期刊名称】《金陵科技学院学报》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】5页(P51-55)【关键词】荧光纳米银;可控合成;荧光性质;表征【作者】李俊琳;王心怡【作者单位】金陵科技学院材料工程学院,江苏南京 211169;金陵科技学院材料工程学院,江苏南京 211169【正文语种】中文【中图分类】O648不同尺寸的贵金属纳米颗粒可以呈现出多种光学性质,其中包括拉曼表面增强性质[1]、等离子表面共振效应[2]以及荧光性质[3]等,这些性质使贵金属纳米颗粒被成功应用于生物标记[4]、指向[5]、荧光标记[6]、催化[7]以及生物领域的释放功能[8]。
在一个体系中,当纳米粒子尺寸的顺序和电子Fermi波长(金和银的Fermi波长是0.5 nm)[9]的顺序相同时,无毒性的贵金属纳米粒子通常能够显示出非常强的激发和荧光发射性质[10]。
尽管如此,当贵金属纳米粒子的尺寸接近电子平均自由程(金和银的电子平均自由程大约是50 nm)的尺寸时,电子的集体激发占主导位置,纳米粒子的荧光性质将消失,取而代之的是等离子表面共振效应[11]。
因此,如何通过控制尺寸来调节贵金属纳米粒子的光学性质就显得至关重要。
众所周知,银纳米粒子(AgNPs)相比于金纳米粒子来说,可以呈现出更强的荧光性质[12]。
由于应用广泛,AgNPs一直被广大研究者关注。
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前言已故物理学家理查德·费曼在1959年所作的一次题为《在底部还有很大空间》的演讲时提出了一个新的想法。
从石器时代开始，人类从磨尖箭头到光刻芯片的所有技术，都与一次性地削去或者融合数以亿计的原子以便把物质做成有用的形态有关。
范曼质问道，为什么我们不可以从另外一个角度出发，从单个的分子甚至原子开始进行组装，以达到我们的要求？他说：“至少依我看来，物理学的规律不排除一个原子一个原子地制造物品的可能性。
”这是纳米技术的灵感的来源。
纳米(nanometer)，是一种长度单位，一纳米等于十亿分之一米，大约是三四个原子排列起来的宽度。
纳米材料又称超微颗粒材料，由纳米粒子组成。
纳米粒子一般是指尺寸在1 - 100 nm间的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。
纳米科学技术(nano - technology)，是指用数千个分子或原子制造新型材料或微型器件的科学技术。
它以现代科学技术为基础，是现代科学和现代技术相结合的产物。
纳米科学技术将使人们迈入了一个奇妙的世界[1]。
纳米科学是一门将基础科学和应用科学集于一体的新兴科学，主要包括纳米电子学、纳米材料学和纳米生物学等。
21世纪将是纳米技术的时代，随着其制备和改性技术的不断发展，纳米材料在诸多领域将会得到日益广泛的应用，在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学领域有关广泛的应用前景。
纳米科学技术的诞生，将对人类社会产生深远的影响，并有可能从根本上解决人类面临的许多问题，特别是能源、人类健康和环境保护等重大问题。
金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，它以贵金属金、银、铜为代表，其中因为纳米银具有很高的表面活性、表面能催化性能和电导热性能，以及优良的抗菌杀菌活性，在无机抗菌剂、催化剂材料、电子陶瓷材料、低温导热材料、电导涂料等领域有广阔的应用前景而得到最多的关注，如在化纤中加入少量纳米银，可以改善化纤制品的某些性能，并使其具有很强的杀菌能力；在氧化硅薄膜中加加少量的纳米银，可以使得镀这种薄膜的玻璃有一定的光致发性。
纳米银团簇就是将粒径做到纳米级的金属银单质。
纳米银粒径大多在25 nm 左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。
纳米银杀菌具有广谱抗菌、强效杀菌等一系列特点，能杀灭各种致病微生物，比抗菌素效果更好。
10 nm大小的纳米银颗粒可迅速直接杀死细菌，使其丧失繁殖能力，无法生产耐药性的下一代，能有效避免因耐药性而导致反复发作久治不愈。
制备纳米银团簇的常用方法有加热法和化学还原法，加热法是通过还原硝酸银制备银溶胶得到；而化学还原法是将硝酸银和模板剂混合，经过加入还原剂得到。
加热法虽然简单，但胶体稳定性不好，常有黑色大颗粒沉淀形成，仅能获得黄色的银胶；经过大量研究发现，化学还原法制备得到的纳米银粒径不同，颜色各异，稳定性好。
由于纳米银的应用日趋广泛，对纳米银质量的要求也越来越高，所以，化学还原法制备纳米银的优势就比较明显，这种方法被悉数采用，是目前最常用的方法[2]。
我们采用5’- CCCTTAATCCCC - 3’作为银离子化学还原的模板剂，与AgNO3按一定比例混合后，利用硼氢化钠还原，合成银纳米团簇它与银形成的纳米团簇具有较强的荧光、稳定性以及较大的斯托克斯位移。
5’- CCCTTAATCCCC - 3’相对于其他模板剂具有稳定性高、选择性好、性质稳定等优点。
1 文献综述1.1 纳米材料的概述1.1.1 纳米材料简介纳米级结构材料简称为纳米材料(nanophase materials)，是指其结构单元的尺寸介于1 - 100 nm范围之间。
由于它的尺寸已经接近电子的长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化，并且其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现出特殊的性质，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。
纳米结构包括纳米粒子，纳米层，纳米管，纳米棒，纳米须，纳米晶，纳米非晶，纳米簇，纳米机器，纳米装置等。
人们通常也将这些纳米结构形象地称之为纳米构筑单元，这些构筑单元具有某一方面的特定功能，也称之为纳米功能单元。
人们可以按照宏观世界的思维方式来想象纳米结构，比如纳米构筑单元可以理解为构筑一块大厦的砖块。
然而，其行为特征却不能按照经典的思维方式去理解[3]。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围，或由他们作为基本单元构成的材料。
如果按维数，纳米材料的基本单元可分为三类：(1) 零维，指在空间三维尺度均在纳米尺度，如纳米尺度颗粒、原子团簇等；(2) 一维，指在空间中有两维处于纳米尺度，如纳米丝、纳米管、纳米棒等；(3) 二维，指在三维空间中有一维在纳米尺度，如超薄膜、多层膜、超晶格等。
因为这些单元往往具有量子性质，所以对零维、一维、二维的基本单元又分可称为量子点、量子线、量子阱[4]。
纳米材料的发展主要经历了三个阶段，第一阶段是单一材料和单相材料的研究阶段，即纳米晶或纳米粉末相材料(Nanocrystalline or Nanophase)。
第二阶段是纳米复合材料，通常采用纳米微粒与纳米微粒的复合(0 - 0复合)、纳米微粒同常规块体之间的复合(0 - 3复合)及复合纳米薄膜(0 - 2复合)。
第三阶段是纳米组装体系(Nano - assembly system)、纳米尺度的图案材料(Patterning materials on the nanometer scale)，他的基本内涵是纳米颗粒以及纳米丝，纳米管为基本单元在一维、二维及三维空间之中组装排列成具有纳米结构的体系，其中包括米阵列体系、介空组装体系、薄膜镶嵌体系。
通过控制可使纳米颗粒，纳米丝，纳米管有序的排列，获得特殊的材料性能。
1.1.2 纳米材料的分类1. 纳米颗粒型材料这种材料的表面积大大增加，表面结构发生较大的变化，与表面状态有关的吸附、催化以及扩散等物理化学性质均有明显改变[5]。
纳米颗粒型材料在催化领域有很好的前景，在火箭发射的固体燃料推进剂中添加l %重量比的超微铝或镍颗粒，每克燃料的燃烧热可增加l倍。
2. 纳米固体材料通常指由尺寸小于15 nm的超微颗粒在高压力下压制成型，或再经一定热处理工序后所生成的致密型固体材料。
其主要特征是具有巨大的颗粒间界面，如5 nm颗粒所构成的固体每立方厘米将含1019个晶界，原子的扩散系数要比大块材料高1014 - 1016倍，因此使纳米材料具有高韧性。
3. 纳米膜材料将颗粒嵌于薄膜中所生成的复合薄膜，通常选用两种在高温下互不相溶的组元制成复合靶材，在基片上生成复合膜。
改变原始靶材中两种组份的比例可以很方便地改变颗粒膜中颗粒的大小与形态，从而控制膜的特性。
颗粒膜材料有很多应用，硅、磷、硼颗粒膜可以有效地将太阳能转变为电能；氧化锡颗粒膜可制成气体- 湿度多功能传感器，通过改变工作温度，可以用同一种膜有选择地检测多种气体。
4. 纳米磁性液体材料由超细微粒包覆一层长键的有机表面活性剂，高度弥散于一定基液中，而构成稳定的具有磁性的液体。
它可以在外磁场作用下整体运动，因此具有其他液体所没有的磁控特性，用途十分广泛。
纳米材料的常见表征手段主要有：(1) 透射电子显微镜(TEM)可观察纳米粒子的形貌、粒径分布，获取局部晶体结构信息等；(2) 扫描电子显微镜(SEM)可用于观察材料表面的微细形貌，断口及内部组织，并对表面微区成分进行定性和定量分析；(3) X射线光电子能谱(XPS)可提供元素化合价方面的信息；(4) X 射线衍射(XRD)用于晶态的纳米晶粒度的评估，可获得纳米材料的结构的综合信息；(5) 光谱学技术，包括紫外- 可见吸收、荧光、红外、拉曼等，能提供纳米材料的光学性能，进而可推知与纳米材料的光学性质相关的尺寸、形貌、组成、分散性等信息；(6) 其它一些技术如原子力显微镜(AFM)质谱等[6]。
1.1.3纳米材料的应用1. 在陶瓷领域方面的应用陶瓷材料作为材料的三大支柱之一，在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用。
但是由于传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，因而使其应用受到了较大限制[7]。
随着纳米技术的广泛应用，纳米陶瓷随之产生，希望以此来克服陶瓷材料的脆性，使陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。
所谓纳米陶瓷，是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料，也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上。
要制备纳米陶瓷，这就需要解决粉体尺寸形貌和粒径分布的控制，团聚体的控制和分散，块体形态、缺陷、粗糙度以及成分的控制。
2. 在微电子学上的应用纳米电子学是纳米技术的重要组成部分，其主要思想是基于纳米粒子的量子效应来设计并制备纳米量子器件，它包括纳米有序(无序)阵列体系、纳米微粒与微孔固体组装体系、纳米超结构组装体系。
纳米电子学的最终目标是将集成电路进一步减小，研制出由单原子或单分子构成的在室温能使用的各种电子器件。
目前，利用纳米电子学已经研制成功各种纳米器件。
单电子晶体管，红、绿、蓝三基色可调谐的纳米发光二极管以及利用纳米丝、巨磁阻效应制成的超微磁场探测器已经问世，并且具有奇特性能的碳纳米管的研制成功，为纳米电子学的发展起到了关键的作用。
3. 在生物工程上的应用众所周知，分子是保持物质化学性质不变的最小单位。
生物分子是很好的信息处理材料，每一个生物大分子本身就是一个微型处理器，分子在运动过程中以可预测方式进行状态变化，其原理类似于计算机的逻辑开关，利用该特性并结合纳米技术，可以此来设计量子计算机。
美国南加州大学的Adelman博士等应用基于DNA分子计算技术的生物实验方法，有效地解决了目前计算机无法解决的问题—“哈密顿路径问题”，使人们对生物材料的信息处理功能和生物分子的计算技术有了进一步的认识。
4. 在光电领域的应用纳米技术的发展，使微电子和光电子的结合更加紧密，在光电信息传输、存贮、处理、运算和显示等方面，使光电器件的性能大大提高。
将纳米技术用于现有雷达信息处理上，可使其能力提高十倍至几百倍，甚至可以将超高分辨率纳米孔径雷达放到卫星上进行高精度的对地侦察。
但是要获取高分辨率图像，就必须采用先进的数字信息处理技术。
科学家们发现，将光调制器和光探测器结合在一起的量子阱自电光效应器件，将为实现光学高速数学运算提供可能。
5. 在化工领域的应用纳米粒子作为光催化剂，有着许多优点。
首先是粒径小，比表面积大，光催化效率高。
另外，纳米粒子生成的电子、空穴在到达表面之前，大部分不会重新结合。
因此，电子、空穴能够到达表面的数量多，则化学反应活性高。
其次纳米粒子分散在介质中往往具有透明性，容易运用光学手段和方法来观察界面间的电荷转移、质子转移、半导体能级结构与表面态密度的影响。