岛津全谱ICP操作指南1

实习重点２
操作＜定量分析・定性分析＞
在此说明用于分析的各种设定。

在分析条件中已预先设定有标准值（默认值）。

只要没有特别要求输入・变更设定值，则直接使用默认值。

1.分析类别和测定数据3
2.定量分析１基本的定量分析步骤4
2.1. 方法选择～等离子体点火～波长校正 (4)
2.2. 分析信息设定 (5)
2.3. 样品设定 (9)
2.4. 样品测定 (12)
2.5. 工作曲线显示 (12)
2.6. 测定结果确认 (14)
2.7. 峰曲线图显示 (15)
2.8. 测定结束后的作业 (19)
3.定量分析２波长追加20
3.1. 条件设定～测定 (20)
3.2. 工作曲线确认 (20)
3.3. 波长追加 (20)
4.定量分析３BG校正22
4.1. 条件设定～测定 (22)
4.2. B G校正の设定 (22)
5.定量分析４内标校正24
5.1. 测定条件・分析波长设定 (24)
5.2. 内标元素设定 (24)
5.3. 校正样品登录、测定 (26)
5.4. 结果显示 (26)
6.定量分析５元素间校正（分光干渉校正）28
6.1. 测定条件・分析波长设定 (28)
6.2. 元素间校正设定 (28)
6.3. 样品登录・测定 (30)
6.4. 结果显示 (31)
7.定量分析６标准添加法33
7.1. 测定条件・分析波长设定 (33)
7.2. 校正样品登录 (33)
7.3. 样品登录～测定 (34)
7.4. B G校正设定 (34)
8.定性分析36
8.1. 方法设定 (36)
8.2. 用于全元素定性分析的分析元素・波长登录 (36)
8.3. 样品设定 (36)
8.4. 定性结果显示（全元素定性分析） (37)
１分析类别和测定数据
ICPE-9000在测定时无论是定性分析还是定量分析，都采入全波长信息。

根据软件处理信息的方式区别定性分析和定量分析。

测定所获得的信息无论何种分析都相同，因此，可进行如下测定（数据处理）。

●定性分析
●定量分析
●定性分析＋定量分析
●将定性分析的数据变更为定量分析数据（需要进行标准样品的测定）。

●将定量分析的数据变更为定性分析数据。

２定量分析１基本的定量分析步骤
以定量分析为例说明操作的基本流程。

在新分析时，设定新方法，作为进行定量分析的设定。

1)方法选择～等离子体的点火～波长校正
①选择助手栏的「分析」。

②从系统方法的图标选择「定量基
本.iem」。

③按「打开」。

成为新方法已打开
的状态。

④参照实习重点，进行等离子体点
火、波长校正。

2)分析信息设定
①测定条件设定
从菜单栏选择「方法」。

选择「测定条件」。

①「高频功率」、「等离子体气」、「辅助气」、「载气」的标准条件被调出。

必要时进行变
更。

②「曝光时间」（积分时间）的初始值已设定为30sec。

想缩短测定时间等时，变更时间。

缩短曝光时间，则在测定强度低（低浓度）测定时，精度有时变差。

③「灵敏度」设定有「宽量程」、「高」、「低」3种。

测定强度低（低浓度）时，选择「高」（至测定强度10,000）。

测定强度超过10,000时，选择「低」（至测定强度500,000）。

测定强度不明时，根据波长，横跨「高」和「低」时，选择「宽量程」。

测定「高」和「低」双方，因此，与只是「高」或只是「低」时相比，需要2倍的测定时间。

④「溶剂清洗」、「样品清洗」
「溶剂清洗」是使用溶剂的清洗时间。

「样品清洗」是从进样到开始测定的时间。

请根据进样品系统设定必要的时间。

②分析元素・波长登录
从菜单栏选择「方法」。

选择「分析元素・波长登录」。

①从「分析元素・波长」的「分析类型」，选择「定量」。

②从「元素清单」点击欲测定的元素。

选择元素时，移动游标栏显示目的元素。

或输入目的元素的字母，显示此元素。

（比如，欲选择Pb时，输入pb。

）③从「波长清单」选择测定波长。

可对１个元素选择多个波长。

并且，即使在测定后也可追加其他波长。

波长选择后、点击「追加」。

在「登录元素・波长清单」显示元素・波长。

④按「OK」。

③校正样品登录
从菜单栏选择「方法」。

选择「校正样品登录」。

①校正样品有「工作曲线样品」「元素间校正样品」「漂移校正样品」「内标元素浓度」４个
图标。

初始设定时图标「工作曲线样品」。

②选择「样品的追加・删除」。

③从「可登录的样品分类」选择样品（例：CAL1,CAL2,CAL3），点击「追加」。

④在「已登录的样品」的「样品名」栏输入样品名。

（例：STD1,STD1,STD2）
⑤点击「OK」。

⑥在「工作曲线样品清单」中登录各元素的浓度。

⑦点击「OK」，结束校正样品登录。

3)样品设定
点击助手栏的「样品登录」或「测定样品表」的「样品调出（追加）」。

①校正样品顺序表
选择「校正样品顺序表追加・插入」。

可在「顺序表初始化」中设定使用自动进样器时的测定开始序号。

②实际样品顺序表－汇总制作
选择实际样品顺序表追加・插入，点击「汇总制作」。

「实际样品汇总顺序表制作」画面打开。

在此，可汇总输入“基本样品名+序号”形式的样品名。

①在「实际样品数」中输入总实际样品数（例：3）。

②在「样品名主机名」中登录基本样品名（初始值：Sample）。

③在「连号开始」中输入开始序号。

（初始值：1）
④在「样品位置的连号开始位置」中输入第一个样品的自动进样器序号。

⑤点击「OK」，结束「实际样品汇总顺序表制作」画面。

在「样品调出画面」的实际样品顺序表栏中，登录实际样品。

点击「OK」，结束「样品调出」画面。

在「测定样品表」中登录校正样品、实际样品。

③在样品测定表上进行的编辑
根据需要，进行以下作业。

「在设定的样品间插入其他实际样品」
①选择欲插入的样品名。

按「插入一行」。

②区分UNK的实际样品栏插入一行。

③输入样品名。

「欲对多个样品进行汇总编辑时」
①选择欲编辑的样品。

②点击「汇总编辑」。

显示汇总编辑画面。

③可汇总设定重复次数设定、使用自动进样器时的测定开始序号等。

④点击「OK」，反映出编辑状况。

「欲删除设定的样品时」
①点击选择欲删除的样品。

②点击「删除」。

4)样品测定
自动进样器使用时选择「连续测定」。

点击助手栏的「测定开始」。

→开始测定黄色带显示的样品。

诸如不使用自动进样器等，不选择「连续测定」时，每个样品的测定结束成为待机状态。

测定が结束した样品は、「测定」欄に「済み」が显示されます。

样品栏的黄色带移动至下一个未测定样品。

进样该样品，点击「测定开始」，则开始下
一个样品的测定。

5)工作曲线显示
校正样品を测定した后、工作曲线を确认します。

①点击「工作曲线显示」图标，显示工作曲线和工作曲线系数的一览表。

②欲放大工作曲线时，双击欲放大的元素・波长。

或点击欲放大的元素・波长后，、点击「放
大」。

③在工作曲线放大画面上，可进行「设定浓度变更」、「从工作曲线计算除去」。

设定后，点
击「在组中应用」，则根据变更的信息，重新计算工作曲线系数。

同时重新计算定量结果。

④根据需要，设定「次数」（1次、2次、３次）、「重み」（1/I,1/I^2）。

⑤注）工作曲线信息的变更只反映在数据文件的工作曲线组中。

为将此变更内容反映在方法
中，、点击鼠标右键，点击「将此组信息反映到方法中」。

6)测定结果确认
点击「结果一览表」或「详细结果」图标，显示定量结果。

①在「详细结果」中可确认各个样品的详细信息。

为变更显示项目，点击鼠标右键，在「定量值・定性值显示设定」中进行设定。

显示已选择的项目。

在「定量波长」中对1个元素进行多波长测定时、如果是「只限最佳波长」，则显示最佳波长的结果，如果是「全波长」，则显示作为定量波长所指定的全波长的结果。

②在「结果一览表」中可一览确认各元素的最佳波长下的测定值（平均值）。

7)峰曲线图的显示
点击主窗口的「曲线图」图标。

①选择显示样品、放大显示
①点击「样品选择」，选择显示样品。

点击「OK」。

②多重显示出选择的样品峰曲线图。

用黒线显示「被选择的样品」。

③以「前样品」、「次样品」可变更被选择的样品。

④为进行放大显示，点击选择波长（最多至6个波长）、点击「放大」。

在「３×２」画面上
显示。

⑤进一步放大，在１个画面上显示１个波长时，在欲放大的波长的画面内，从鼠标右点击菜单
选择「结果切换选择」，点击「１×１」。

（「１×１」画面）
②波长放大画面上的测定条件设定
进行「波长方向积分范围设定」、「BG校正」等的设定变更，或在「峰检索」中确认干渉波长。

并且，在「３×２」画面或「1×1」画面都可进行此设定。

1.1邻近谱线的波长信息
在ICP中，样品中的成分同时发光，因此，对于测定波长有时发生分光干渉。

可在「峰检索」中确认邻近干渉波长的波长位置信息。

①点击鼠标右键，点击「峰检索」。

②显示出表示显示波长位置的绿线。

显示绿线邻近的干渉波长信息。

③用鼠标拖拉此线，变更信息显示波长。

1.1背景校正信息
有时因分光干渉等的影响，实际样品与标准样品的基线不一致。

此时，进行BG校正。

在第5项的定量分析3中有BG校正的实习，所以，在此进行简要说明。

①在「BG校正」栏中，选择「1点・2点」。

绿色△标记在中央位置显示。

②点击绿色△，显示表示波长位置的红线。

③拖拉此线，设定BG位置。

④同样，拖拉另一个绿色△标记，设定BG位置。

⑤设定后、点击「应用」。

显示「应用变更的内容吗？」，点击「是」。

重新计算测定强度值。

1.1积分区间的变更
在初始条件中的积分区间，进行从波长中央位置-1点、０点、＋1点的3个像素的积算。

当与邻近干渉线重叠时或积分区间未对准峰曲线图的中央位置时，变更积分范围。

①点击鼠标右键，从显示的菜单选择「波长方向积分范围设定」。

②显示2根红线，用鼠标拖拉此线，变更积分区间。

③点击「应用」，显示「应用变更的内容吗？」，点击「是」。

重新计算测定强度值。

8)测定结束后的作业
①结果保存
测定结果存为文件，结束测定。

①从标题栏的「文件」选择「另存为…」。

②输入文件名，设定「保存」。

可任意选择保存处。

文件名按照windowsd 的文件形式。

②再解析
已保存的文件随时可在「启动器」的「再解析」进行解析。

点击「再解析」，选择标题栏的「文件」。

选择显示文件名，点击「打开」，打开文件。

③装置停止
所有测定结束时，按照日常停止项停止装置。

３定量分析２波长追加
样品测定结束后，可追加除测定前设定的波长之外的波长、确认数据。

不需要再次测定。

在此，以Ca的测定为例进行説明。

（参照基本定量）
1)条件设定～测定
参照「2.基本定量分析」，使用以下条件进行测定。

测定元素：Ca
测定波长：393.366nm
测定条件：标准条件
工作曲线样品：
实际样品：
2)工作曲线确认
Ca393.366nm 是高灵敏度的分析线，因此，强度大、工作曲线的高浓度区域或者高浓度的实际样品有时会超量程（在详细结果上显示“!!!!!”），不能制作工作曲线或不能进行实际样品的分析。

此时，需要使用Ca的低灵敏度波长重新进行计算。

3)波长追加
①从菜单栏选择「方法」。

选择「分析元素・波长登录」。

②从「分析元素・波长」的「分析类型」选择「定量」。

③从「元素清单」选择Ca，从「波长清单」选择317.933nm，点击「追加」。

④点击「OK」，重新进行计算。

⑤选择主窗口的「工作曲线」「结果详细」，确认测定结果。

在工作曲线、测定结果上已追加Ca:317.933nm。

使用Ca393.366nm时超量程的实际样品，自动选择Ca317.933nm作为最佳波长。

４定量分析３BG校正
因分光干渉等影响，实际样品和标准样品的基线不一致时，进行BG校正。

在此，以Al的测定为例，进行实习。

1)条件设定～测定
参照「2.基本定量分析」使用以下条件进行测定。

测定元素：Al
测定波长：394.403nm
测定条件：标准条件
工作曲线样品：
实际样品：
2)BG校正的设定
①点击主窗口的「曲线图」图标。

②点击「样品选择」，选择显示样品，点击「OK」。

③放大显示波长。

点击欲放大的波长，点击「放大」。

（「３×２」画面）
④想进一步放大显示时，在欲放大的波长画面内，从鼠标的右点击菜单选择「结果切换选择」，
点击「１×１」。

（「１×１」画面）
⑤在「BG校正」栏中选择「1点・2点」。

绿色△标记显示在中央位置上。

⑥点击绿色△，显示出表示波长位置的红线
⑦拖拉此线，设定BG位置。

⑧同样，点击・拖拉另一个绿色△标记，设定BG位置。

＊BG点只设定1点时
点击不校正的BG点的△标记，拖拉着线移至曲线图画面之外。

△标记消失。

＊再次显示删除的校正点
点击曲线图的波长方向轴的下面，再次显示△标记。

⑨点击「应用」，显示出「应用变更的内容吗？」，选择「是」。

重新计算测定强度值。

选择「否」时，变更被取消。

５定量分析４内标校正
对因工作曲线样品和实际样品的粘性差异造成的物理干渉等进行校正。

在此，表示对于Pb设定Y作为内标元素进行测定的例子。

1)测定条件・分析波长的设定
参照「2.基本定量分析」，方法中设定以下条件。

测定条件：标准条件
测定元素：Pb
测定波长：220.351nm
2)内标元素的设定
从工具栏的「方法」中选择「分析元素・波长登录」。

①选择「分析类型」中的「内标」。

②在「元素清单」中选择“Y”。

③在「波长清单」中选择371.037nm，点击「追加」。

④在「登录元素・波长清单」中，Y设定为类型「内标」。

⑤点击「内标校正设定」图标。

⑥从「分析元素・波长清单」选择Pb220.351nm。

⑦从「内标元素・波长清单」选择Y371.030nm。

⑧点击「设定」。

⑨在「登录元素・波长清单」中，Pb：220.351nm的「内标校正」栏内设定为Y：371.030nm。

＊欲解除已设定的内标设定时，选择欲解除的元素，点击「内标校正删除」。

⑩内标元素的设定都结束后，点击「OK」。

注－１）内标元素和校正元素必须使用同一个条件进行测定。

注－２）校正多个元素时，设定多个内标元素，可对每一测定元素改变内标元素。

注―３）在测定后可进行内标设定的删除、内标元素・波长的变更。

但是，作为定量元素设定的元素不能变更为内标元素。

3)校正样品登录、测定
登录校正样品，进行测定。

请在校正样品、实际样品中预先添加内标元素。

对于内标元素，没有必要进行浓度登录。

与基本定量相同，有必要进行BG校正或积分范围变更时，分别进行设定。

4)结果显示
①详细结果
详细结果显示出测定元素・内标元素。

测定元素强度显示出内标校正后强度。

（强度＝测定元素校正前强度×100／内标元素强度）
②曲线图显示
①点击主窗口的「曲线图」图标。

②按「样品选择」，选择显示样品，点击「OK」。

③点击鼠标右键，点击「显示元素・波长选择」。

④选择「显示元素・波长选择」画面的「内标元素」，点击「OK」。

⑤显示出内标元素的曲线图。

６定量分析５元素间校正（分光干渉的校正）
测定波长有分光干渉时，进行此分光干渉量的校正。

比如，As228.812nm邻近Cd228.802nm。

因此，当As浓度高时，在Cd228.802nm上发生As的分光干渉。

在此举例说明对于Cd228.812nm进行的As的元素间校正。

1)测定条件・分析波长的设定
参照「2.基本的な定量分析」，方法中设定下面的条件。

测定条件：标准条件
测定元素：Cd
测定波长：228.802nm
2)元素间校正的设定
①从主菜单选择「方法」，选择「校正样品登录」。

②与基本设定一样，设定工作曲线样品。

③点击「元素间校正样品」图标。

④从「分析元素・波长」选择Cd228.802nm。

⑤从「干渉元素」选择As。

⑥从「干渉元素的测定波长」选择用于干渉校正的波长，按「登录」。

⑦点击「元素间校正样品（干渉元素的标准样品）的登录」的「样品追加・删除」。

⑧从「登录可能な样品区分」选择“IEC1”,“IEC2”，点击「追加」。

⑨在「已登录的样品」的样品名中输入样品名，点击「OK」。

干渉校正测定需要blank样品和干渉校正用样品。

此时，在“IEC1”中一定要登录blank。

工作曲线样品有blank时也可使用。

）
在“IEC2”中，作为元素间校正用样品，登录含有引起干渉的元素的样品（例：As20ppm）をします。

⑩输入「浓度」、「单位」。

（本栏为备注栏，即使不输入也可进行测定。

）
⑪点击「OK」。

3)样品登录・测定
①从「助手栏」选择「样品登录」。

②在「样品调出」中选定「校正样品」。

③在校正样品中已选择元素间校正用的“IEC1”,“IEC2”。

④登录实际样品，点击助手栏的「测定开始，进行测定。

4)结果显示
①详细测定结果
详细结果显示出测定元素・元素间校正元素。

测定元素强度显示出校正后强度。

(强度＝测定元素校正前强度／校正元素强度×100)
②元素间校正元素的曲线图显示
①点击主窗口的「曲线图」图标。

②点击「样品选择」，选择显示样品，点击「OK」。

③点击鼠标右键，点击「显示元素・波长选择」。

④选择「显示元素・波长选择」画面的「干渉元素」，点击「OK」。

⑤显示元素间校正元素的曲线图。

７定量分析６标准添加法
使用工作曲线法难以进行测定时，进行标准添加法测定。

1)测定条件・分析波长的设定
参照「2.基本定量分析」，在方法中设定以下条件。

测定条件：标准条件
测定元素：Cd
测定波长：214.438nm
2)校正样品的登录
①从菜单栏选择「校正样品登录」。

在「定量法」中，选定「标准添加法」。

②从「样品的追加・删除」的「可登录的样品分类」选择SA1～SA3，点击「追加」。

③在「已登录的样品」的「样品名」中输入标准添加样品的样品名后，点击「OK」。

④在「工作曲线清单」中输入添加浓度，点击「OK」。

3)样品登录～测定
①从「助手栏」选择「样品登录」。

②选定「校正样品顺序表追加・插入」，按「OK」。

③点击助手栏的「测定开始」，进行测定。

参考）与使用标准添加法测定的样品含有同一程度基质的样品时，可使用标准添加求出的工作曲线，进行实际样品测定。

继SA样品之后，使用「插入1行」等，登录「UNK」样品，进行测定。

此时，从标准添加法的工作曲线求出「UNK」样品的测定值。

（不使用工作曲线系数的d项进行计算。

）
4)BG校正的设定
重要！标准添加法时，必须进行背景校正。

①点击主窗口的「曲线图」图标。

②点击「样品选择」，选择显示样品，点击「OK」。

③设定曲线图背景校正点。

④按「应用」，显示「应用变更的内容吗？」，选择「是」。

重新计算测定强度值。

⑤「详细结果」的SA1的测定值是使用标准添加法测定的未知样品的测定结果。

８定性分析
正如在1项中说明的那样，ICPE-9000测定所有的波长数据。

可举出下述定性分析的目的。

①未知样品的测定
在ICP-AES中，样品中所含元素同时发光，因此，可对未知样品进行定性分析，确定是什么元素含有多少浓度。

在此举行定量元素的选择、工作曲线样品的浓度范围的设定。

②分光干渉元素的确认
有时在测定波长的邻近，出现共存元素的发光线，发生分光干渉。

相对于测定元素浓度，共存元素的比率大时，发生分光干渉（影响）的可能性大，因此，预先把握样品中含有较多的元素，则容易确认有无干渉。

1)方法的设定
①点击助手栏的「分析」
②从系统方法的图标选择「定量基本.iem」（如果不选择方法则等离子体不能点火）
③点击「打开」
④成为新方法已打开的状态，设定信息。

以上与2．基本定量分析相同。

2)用于全元素定性分析的分析元素・波长登录
①从菜单栏选择「方法」。

选择「分析元素・波长登录」。

②从「分析元素・波长」的「分析类型」选择「定性」。

③点击「元素清单」的「全元素选择」。

点击「追加」。

在「登录元素・波长清单」中已登录定性元素。

波长显示为「＊＊＊」，进行全波长测定。

3)样品的设定
①输入「样品名」、「次数」（测定次数）、「位置」（自动进样器位置）。

此「次数」基本
上进行1回就可获得定性所需要的信息。

（半定量值、峰曲线图）并且，此测定结果可直接用于定量分析。

此时，定性中测定的数据直接用于定量，欲取得重复的标准偏差时，设定多个测定次数。

②测定样品进样，点击助手栏的「测定开始」。

4)定性结果显示
①点击主窗口的「定性结果」图标。

②从样品箱清单选择欲显示的样品。

显示出定性结果的半定量值。

此半定量值由数据库强度进行计算。

注）对于1个元素进行多个波长的测定，从中显示出最佳波长的定性值。

欲更改最佳波长时，在曲线图画面进行更改。

１）选择主窗口的「曲线图」。

２）「放大」目的波长，右击鼠标选择「设定为最佳波长」，点击「应用」。

３）在作为最佳波长选择的波长上显示「Best」，显示出使用此波长的定性结果的半定量值。