HPLC测定烟用接装纸中甲醛的不确定度评估

HPLC测定烟用接装纸中甲醛的不确定度评估
发表时间：2018-10-22T12:21:19.303Z 来源：《科技新时代》2018年8期作者：潘子贤[导读] 利用HPLC测定烟用纸张中甲醛的含量，对测量过程中的不确定度来源进行了分析，并对各分量进行评定，给出了标准的表示方法，提高测量结果的准确性。

（广西真龙实业有限责任公司技术中心化检员广西钟山 542699）摘要：利用HPLC测定烟用纸张中甲醛的含量，对测量过程中的不确定度来源进行了分析，并对各分量进行评定，给出了标准的表示方法，提高测量结果的准确性。

关键词：HPLC；烟用纸张；甲醛；不确定度。

1 检测过程
1.1检测方法
YQ/T 35—2013烟用纸张中甲醛和乙醛的测定高效液相色谱法。

1.2 甲醛标准储备液的配制
量取1mL的甲醛标准液（0.1mg/mL），用乙腈溶解并定容于10 mL容量瓶中，配制成浓度为0.01 mg/mL的标准储备液。

1.3 甲醛系列标准工作溶液的配制分别移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL和4.0mL标准储备液（1.2）至10mL容量瓶中，用乙腈定容，甲醛浓度分别为0.014mg/L、
0.028mg/L、0.071mg/L、0.142mg/L、0.569mg/L
1.4 样品制备
将长200 mm，宽40 mm的烟用接装纸样品（包含一个单边）剪成约0.5 cm × 0.5 cm的碎片，称取2 g试样，置于100 mL具塞三角瓶中，加入50 mL水，在40℃条件下浸泡提取24 h后移取1.0 mL上层清液于10 mL容量瓶中，加入4 mL衍生化试剂后用乙腈定容，摇匀后室温放置30 min，经0.45 μm 有机滤膜过滤后，进行HPLC分析。

1.5 测量仪器
Agilent 1260 HPLC
按方法参数工作，每个样品平行测定两次，每批样品做一组空白 1.6 结果计算式
样品中甲醛的含量计算：
式中：
X ——试样中甲醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C ——由标准工作曲线得出的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L） C0 ——由标准工作曲线得出的甲醛浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L） C—C0 ——曲线拟合浓度，单位为毫克每升（mg/L） V ——萃取液体积，单位为升（L） m ——试料质量，单位为千克（kg） 10——稀释倍数
以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.1 mg/kg 两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10% 1.7 检测结果
1.7.1 工作曲线
标准工作溶液的测量结果见表1：表1 甲醛的标准工作曲线
3.8 报告测量结果
样品中甲醛（X）含量为：
C（X）=（1.26±0.0242）mg/kg， k=2。

4 参考文献
[1] JJF 1059—2012 测量不确定度评定与表示
[2] JJG 196—2006 常用玻璃量器检定规程。