电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铝元素

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铝元素
摘要】目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中铝元素的方法。

方法应用ICP-MS技术，直接测定食品中的铝。

结果方法的回收率在85.3 ～98.7%之间，相对标准偏差均小于4.80%。

结论电感耦合等离子体质谱法测定食品中的
铝元素检出限低、精密度好、准确度高，适合食品中铝元素的测定。

【关键词】 ICP-MS 食品消解铝元素测定
铝是地壳丰度最大的金属元素，铝与人体健康息息相关。

体内过多的铝对人
体的中枢神经系统及胚胎发育等均有不良影响。

临床上发现，老年痴呆症、关岛
帕金森氏痴呆综合症等神经失调疾病，都与铝在体内的积累有关。

如果饮食中含
铝量超标，就会降低饮食内磷的吸收，致使血磷及机体含磷总量减少，骨骼含钙
量降低，导致骨软化、骨萎缩，甚至骨折。

铝的排泄主要通过肾脏，铝在体内积蓄，必然要增加肾的负担，对肾脏造成伤害，引起肾功能失调、肾衰竭和尿毒症
等[1,2]。

我国于1994年提出了面制食品中铝的限量卫生标准为不超过
100mg/kg[3]。

微量铝的定量方法很多，主要有分光光度法、石磨炉原子吸收光谱法和电感
耦合等离子体质谱法等。

湿法消解-分光光度比色法虽然是较经典的检测方法，但
有其操作过程烦琐、检测周期长。

本实验采用电感耦合等离子体质谱联用技术测
定了200份食品中的铝，方法简便、快速，有效消除了干扰。

1 实验部分
1.1 试剂各种单元素标准溶液和混合标准溶液购自国家标准物质中心，质谱
调谐液购自PerkinElmer公司。

硝酸: BV-Ⅲ级超高净纯；过氧化氢: 优级纯；水: 18.2MΩ?cm-1 超纯水。

1.2 仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），电子分析天平，压力消解罐，电热控
温仪，超纯水机。

1.3 仪器条件
用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物等指标达到要求。

ICP-
MS最佳测定条件：射频功率1000W；载气流速：0.89L/min；采样深度：11mm。

1.4 分析步骤
1.4.1样品的处理
称取0.25g样品（精确至0.001g），将试样置于聚四氟乙烯消化罐中，分别
加入3mL硝酸和1mL过氧化氢，盖上密封盖，放入恒温干燥箱中，调节恒温干
燥箱温度140℃～160℃，加热3h～5h，消解。

消解完成后冷却、赶酸，用去离
子水定容至50mL，待测。

同时做样品空白。

1.4.2 标准溶液的配制
1.4.
2.1 Al标准使用液：移取1.0mL 1000mg/L的Al于100 mL容量瓶中，用2%的硝酸定容，摇匀，配成质量浓度为10.0 mg/L的Al标准使用液；
1.4.
2.2 Sc内标使用液：移取1.0mL 1000mg/L Sc于100 mL容量瓶中，用2%的硝酸定容，摇匀，配成质量浓度为10.0 mg/L的Sc内标使用液。

标准系列：移取适量的Al标准使用液，用2%的硝酸梯度稀释成浓度为0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00μg/L的Al标准系列。

2 结果与讨论
2.1 内标元素的选择
内标元素可用于：a.监测和校正信号的短期漂移。

b.监测和校正信号的长期漂移。

c.可校正一般的基体影响。

我们选择Sc做Al的内标。

2.2 方法的检出限
分别消化试剂空白溶液11件，计算空白溶液测定的标准差，方法检出限以3倍空白溶液标准差计算，方法的测定下限以10倍空白溶液标准差计算。

测定结果为检出限1.32 mg/kg。

2.3 方法的精密度
在同一条件下，对含低、中、高不同浓度Al元素的样品分别重复测定7次，结果表明，相对标准偏差（RSD）均小于4.80 %。

2.4 方法的准确度和加标回收率
在样品中加入低、中、高三个浓度的Al元素标准溶液，Al元素加标回收率在85.3 ～98.7%之间。

测定结果见表1。

表1 食品中铝的回收率
2.5实际样品的测定
采用本方法测定了食品品200份，测定结果见表2。

表2 食品中Al元素的含量(mg/kg)
3 结论
本实验采用内标方法校正干扰，通过精密度、加标回收率等实验证明本方法线检出限低、精密度好、准确度高，适合食品中Al元素的测定。

实验结果令人满意，为食品质量的监测和疾病的预防提供了参考依据。

参考文献
[1] 陈夏芳，胡浩军. 中国卫生检验杂志［J］. 2006, 16(9): 1067.
[2] 张加玲，刘桂英. 临床医药实践杂志［J］.2005, 14(1) : 10.
[3] GB2762-2005. 食品中污染物限量［S］.。