熔点仪校准方法

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1.目的
为规范II常使用的熔点仪的校验工作，使熔点仪处于正常使用状态，保证测定结果的准确性、可靠性，特制定本规程。

2.范围
适用于本工厂熔点仪的口常校准
3.参考文件
3.1JJG 701-2008熔点测定仪
4.定义无
5.职责
5.1计量管理人员负责仪器周期校验。

5.2熔点仪使用人员负责仪器F1常校验。

6.程序
6.1环境条件
环境温度控制15-25"C范I制内，检测时温度波动＜2°C,相对湿度W85%RH,无电磁干扰。

6.2标准物质选择（具体见附录）：
对0.2级和0.5级的仪器需使用一级熔点标准物质，其他级别可选用二级熔点标准物质。

毛细管法熔点测定仪的传温介质为液体时使用a型毛细管封装的熔点有证标准物质；
传温介质为固休时，可使用b型毛细管封装的熔点有证标准物质。

6.3校验周期
周期外部检定一般一年一次。

周期内部校准每6个月一次，新机购入，修理后需要校准：外观、示值误差、示値重复
性、线性升温速率误差。

6.4计量特性指标
6.5外观检査
仪器外观部件完好，标志清晰
CUN rlDENHAL: Tte dcx^iimntu tiw property of Nu Skin axri mutbe rehuned upon request.~The mfbnxu ton contained herein is propnetaiy mfomuhontobe kept pnvileged «md confide irhal and may notbe copied, stored electronically, othenvise drcbsed to any person not subject to the coxifidenhality prove ion; of a Na Skin supply contact or coixfidenhality and nondcckxzure agreement Unauthorized drclosure oxuse of tins uifbnnation may cause ^ubstanhal and in« parable ugury to Nu Skin and drciplinaxv action and legal Lability will ieiult.
机密：此文件足属本公诃的财产•用完必須立刻归还.本文件内容纯属机密•不斜复印或外传給任何人妙阅・一□发现将诉Z9法怦。

任不授权的情况
6.6示值误差
待仪器稳定后，选収适当的熔点标准物质测星熔点，每种连续测星3次，其平均值与标准 _值之差即为示值误差。

AT=Ti-Ts
式中：一一示值误差；
TI一一三次熔点次I］星值的平均值；
Ts--熔点标准物质的标准值。

661毛细管法熔点测定仪
A、将研细干燥的标准物质装入毛细管，在800mm玻璃管中反复投落8次，样品高度3111013
仪器起始温度设定低于熔点值3°C （升温速率0.2 °C/min）或15°C （升温速率1.0 °C
/min）处。

当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按设定的升温速率升温进行检测。

B、对于采用钳电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检测，分别在
50-100°C,100-200°C^00°C以上三个温度范围内各选一种：对采用玻璃液体温度计测温的仪器，一般选取两种熔点标准物质检测。

C、目视判断毛细管熔点（全熔点）准则：毛细管内试样全部液化（澄明）时的温度
称全熔温度或全熔点。

动测星熔点的仪器按仪器的全熔（终熔）温度示值进行校验。

D、对于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据温度计浸没方式不同，应作示值修
正。

E、对于具热力学熔点测量功能的仪器，以0.2t/min的升温速率升温，测量3〜8种熔
点标准物质的热力学熔点。

重复测屋三次，其三次测星的平均值与相应标准物质的热力学熔点标准值的差值为仪器的热力学熔点测量示值误差。

6.6.2热台法熔点测定仪
A、试样制备：取干燥、洁净载玻片和盖玻片齐一片，将适量的熔点标准物质放于载玻片上，用盖
玻片研压晶粒，使其形成单层晶粒的均匀薄层，且充满视场。

B、仪器起始温度设定在低于标准物质熔点值15°C,当达到设定温度时，控制加热台
以l°C/min的速率升温。

C、目视判断熔点（全熔点）准则：在显微镜下观察相变过程，当晶粒引起的光效应
完全消失时的温度称全熔点或全熔温度：
对根据由相变引起透光性变化而自动判定熔点的仪器，判断熔点（全熔点）的准则：在透光率一一时间变化曲线上，取固、液相共存测量曲线与全部液相测量曲线段之延长线的交点所对应的温度为全熔点或全熔温度。

D、对于采用钳电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检测，分别在40-
100°C,100-200°C,200-300°C三个温度范围内齐选一种；对采用玻璃液体温度计测温的仪
器，根据每支温度计测量范圉不同，一般选取两种熔点标准物质检测。

CONFIDENTIAL: This docuimntis tiw pioperty of Nu Skin axil mistbe returned upon request.~The mfbnnaton contained herein is piopnetaxy mfomutiontobe kept pnvJeged «md confide irhal and may notbe copied, stored electronically, othenvise drcbsed to any person not Hibject to the confidentiality prove ion; of a Na S km sxipply conhact or coixfidenhality and
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E、仪器选择1.0°C/min升温速率进行示值误差检定，每种熔点标准物质重复测量三次
的平均值与标准物质相应速率的毛细管熔点(全熔点)标准值之差为仪器的示值谋差。

6.7示值重复性
设置仪器温度低于标准物质熔点15°C,当达到设定温度时，控制速率1 °C/min 温。

在仪器常用范【韦I内选择任意一种熔点标准物质，在相同测最条件下，连续重复测最6 次，其标准差为仪器的示值重复性:
$ JZ?=1(xi-x)2
式中：S一一标准差：
11一一测量次数；
Xi一一第i个测量值：
%一一n个测量值的算术平均值。

6.8线性升温速率误差
6.8.1加热介质为固体并带有数字温度显示(分辨力优T-0.ro 的仪器，使用仪器本身的数字温度计测
量温度，以秒表计时，检定线性升温速率；加热介质为液体的仪器，使用标准钳电阻温度计和数字温度测量仪检定线性升温速率。

仪器在其量程范闱内，选择接近最高和最低量限的两处进行线性升温误差的检定。

6.8.2仪器以rc/mill的升温速率进行升温，经过3・5miii后开始计时，每分钟记录一次温
度测量值，连续测量10个数值。

心+1-J
g+L X 100%
式中：6二一一第i+1分钟的线性升温速率误差；
Ti一一第i分钟测量的温度值；
匸一一第i分钟；
c—一设定的线性升温速率l°C/mim
i ----- 1,2, (10)
6.9检准结果的处理相应填写熔点仪周期校准记录。

合格的粘贴相应标签。

不合格的考虑实际情况进行维修、或者停用、报废处理，粘贴相应标签。

7.相关文件无
8.相关表格
GON F L DENHAL: Tte docuimntu tiw piopertyofNu Skmaxri mutbe returned upon request.~The mfbimtion coxUained herein xs piopnetaiy mfonnationtobe kept pnvileged and confidential and may notbe copied, stared electronically, othenrise discbsed to any person not mbject to the coxifidenhality provrioir of a Na Skin supply contract or coixfidenhality and mndi^closure agreement Unaiithonzed drclosure ox use of this uifoimation may caise rabstairhal and in« parable n^ury to Nu Skin an! drciplinaxv action and legal liability will xe?ult.
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A1不授权的情况
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9.附录
表一、一级熔点标准物质标准值。

C
表二、二级熔点标准物质标准值°C
GON F L This documntis the piopertyofNu Skmaxri mist be returned upon request.~The mfbnna ton contained herein is pxopnetaxy mfomutiontobe kept pnvileged and confide nh-d and may not be copied, stored electroracally, othenrise (hscbsed to any person not mbject to the coxifidenhality prove loir of a Na Skin supply contract or coixfidenhality and
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州. 固体虽+液休址
仕：“ 液体S:~；
AT=试样环境温度•试样温度;
11=不确定度(k=2)o
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任不授权的情况。