实验七维生素AD软胶囊中维生素A的含量测定

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实验七:
维生素AD软胶囊中维生素A 的含量测定
维生素AD
维生素AD软胶囊为维生素A和维生素D2,加精炼食物油 溶解并调整浓度后密封与软质胶囊材中的胶囊剂,本品内容 物为黄色或深黄色油状液,其组分为:每粒含维生素A 10000 单位,维生素D2 1000 单位。每粒含维生素A应为标示量的 90%-120%
合成维生素A和天然鱼肝油 中的维生素A为酯式维生素
维生素A的含量测定
紫外三点校正法: 维生素A:325~328 nm 杂质: 310~340nm波长范围内呈
一条直线,且随波长的增大吸收
度减小。 且物质对光的吸收具有加和性。
杂质包括:维生素A的多种异构
体、氧化降解产物、合成中间体、 副产物、稀释用油。
测定比色皿B的吸光度,为校正值。 测定:在比色皿B中用待测样品润洗三次,加入待测样品,测 量。样品的吸光度等于测定值减去校正值。
波长(nm) 理论吸光 度比值 300 316 328 340 360 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 比色皿 校正 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 实测 吸光度 0.508 0.752 0.804 0.630 0.231 校正 吸光度 0.499 0.743 0.795 0.621 0.222 实测吸光 度比值 0.628 0.935 1.000 0.781 0.279
校正 吸光度 0.499
A328 (校正) 3.52 (2 0.795 - 0.743- 0.621) 0.796
不超过±3.0%:则不用校正吸光度,仍以未 经校正的吸光度计算含量。 -15%至-3%之间:以校正吸光度计算含量。
0.743
0.795 0.621
0.222
标示量百分含量的计算: 稀释体积1000mL 平均内容物含量 换算因子 吸光度
称量胶囊的质量,质量差为装样量。 2、样品配制 取干净10mL干燥容量瓶,在天平上称量,清零,用一次 性注射器吸取内容物0.1mL左右,往容量瓶中滴加,至质量
约为0.1g,用环己烷溶解,定容,摇匀。移取该溶液0.5mL于
50mL的容量瓶中,用环己烷稀释定容,摇匀,用于紫外测试。
2、紫外测试 比色皿校正:两个比色皿都装上环己烷,以比色皿A为空白,
A 值的选择 (1)、判断 l
max
是否在326~329nm之间
否:皂化后测试
是:判断各波长吸光度比值是否超过表中规定值的±0.02
波长(nm) 理论吸光度 比值 300 316 0.555 0.907 实测吸光 度比值 0.628 0.935
不超过:直接用实测值 作为吸光度
328
340 360
1.000
l1:328nm;l2:316nm;l3:340nm
A328校正 3.52 2 A328 A316 A340
l328 l316 l340 l328
实验步骤
1、平均装样量测试 取5粒胶囊,称量质量,用一次性注射器抽取内容物,
待用,剩下的胶囊用剪刀剪开,用乙醚洗涤,自然挥发干,
0.811 0.299
1.000
0.781 0.279
超过:进行下一步 校正。
(2)、如果吸收峰波长在326~329 nm之间,且所测得各波长 吸光度比值超过表中规定值的±0.02,应按下式求出校正后的 吸光度,然后再计算含量:
A328 (校正) 3.52 (2 A328 - A316 - A340 )
A D 1900 W 标示量% 100% W 100 标
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