麦克比表面和孔隙度分析简易操作步骤doc

麦克比表面及孔隙度分析操作步骤
常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。

一、样品准备
1.样品用量：
一般原则：
样品质量×比表面积> 40 m2, 通常待分析样品能提供40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。

少于它会带来分析结果的不稳定，多于它会延长分析时间。

样品重量不要小于0.1g
经验原则：
2.称样，样品管称量→样品称量→样品﹢空管称量，记录空管质量，样品﹢空管
质量。

二、建立样品分析程序
1.“ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，
直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;
2.在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：
1）测介孔+BET：选择Meso
2）只测BET+总孔容：选择BET+total pore volume
3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso
3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close
* 样品脱气预处理温度时间默认为350 o C，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。

三、脱气
1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板左侧的脱气接口中，左起第一个接口
为sample 1，第二个为sample 2，将样品管安装在加热包内，用夹子夹紧。

2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间托盘中。

3.点击ASAP 软件上的“Unit” →“Degas”→ “Start Degas”里在Sample1或
Sample2中，点击“Browse”，选择步骤二中已建好的测试程序，Start。

4.脱气结束后，仪器会自动回填气体，不需手动操作，小心移开加热包的夹子和
加热包，让样品管冷却至室温（约15min），卸下样品管，再一次称量样品+空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。

四、样品分析
1.根据需要在样品管中加入填充棒，套上保温套管至样品管泡处，在样品管头处
安上连接头和密封圈，安装在分析口上, 拧紧。

2.分析口杜瓦瓶加液氮至离上端口5厘米处，将杜瓦瓶口盖安在样品管上。

拧好
Po 管并将其移到样品管的旁边。

3.将冷井杜瓦瓶中液氮加至离上端5 厘米处，将杜瓦瓶口盖好。

4.点击ASAP软件上的“Unit” →“Start analysis”，选择步骤二中已建的测试程序，
“Sample mass”中输入脱气后样品重量，Start。

5.点击Next 进行另一个分析。

五、数据处理
Report → Start Report
详细见中文操作手册
六、完全开关机
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比表面及孔隙度分析仪操作注意事项
1.称量：理论上，比表面积越小，称样量应越大，但太大也不好。

样品须大于0.05g，才能
保证称重误差小于1％。

2.样品管：保证分析时样品管内部的真空度，连同密封O圈, 过度头和外螺母一起将含有待
测样品的样品管安装在仪器分析口上或脱气口上。

3.安装、取下样品管应保持竖直，避免管口破碎。

4.填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。

当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；
当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；
由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。

向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。

5.脱气：仪器脱气温度最高为350 ℃。

在样品能承受温度情况下，温度越高越好。

如果样品
耐受温度低，则一般低温下脱气过夜。

6.液氮：测试完一个样品，观察分析站冷阱高度，可估计液氮液面位置。

一般每次测试前将
分析站剩余液氮倒入冷阱罐中，分析站重新灌装至至距杯深2/3处。

7.堵孔：仪器面板上不使用的装样位须安装玻璃堵头。

8.珍惜样品管：严格清洗样品管，并烘干还回。

9.初次使用者请严格按照操作步骤进行实验，如需修改测试程序方法，请先与管理员联系。

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