三氯化铁-草酸体系不锈钢化学机械抛光液设计与优化
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三氯化铁-草酸体系不锈钢化学机械抛光液设计与优化
*
王泽宇1
, 彭亚男2
, 苏建修3
, 陈佳鹏
2,4
(1. 郑州电子信息职业技术学院, 郑州 451450)
(2. 南京航空航天大学, 江苏省精密与微细制造技术重点实验室, 直升机传动技术国家重点实验室, 南京 210016)(3. 河南科技学院 机电学院, 河南 新乡 453003)
(4. 上海工程技术大学, 微纳制造先进材料研究中心, 上海 201620)
摘要 为提高柔性显示衬底不锈钢箔片化学机械抛光加工效率,研制一种三氯化铁-草酸型抛光液并用于304不锈钢衬底的化学机械抛光加工过程。
设计正交优化试验,确定磨粒粒径、磨料含量、草酸含量和三氯化铁含量对材料去除率和表面粗糙度(S a )的影响显著性顺序,并重点探究三氯化铁和草酸对材料去除率的影响规律。
利用优化后的抛光液精抛304不锈钢,其材料去除率高于560 nm/min ,抛光30 min 后S a 低于8 nm 。
相比现有抛光液的材料去除效率(226.56 nm/min ),新抛光液的加工效率提升超过1倍。
关键词 化学机械平坦化;304不锈钢;三氯化铁-草酸;材料去除率;表面粗糙度
中图分类号 TG732; TH162; TN27 文献标志码 A 文章编号 1006-852X(2023)04-0497-07DOI 码 10.13394/ki.jgszz.2022.0159收稿日期 2022-09-20 修回日期
2022-11-20
因亮度高、视野广、功耗低和工作温度宽等优点,有机电致发光显示(organic light emitting diode ,OLED )
[1]
已广泛应用于国防民用的各个领域。
此外,OLED 还可以做成可翻折式电子报刊、可弯曲式墙壁电视以及可穿戴显示器等柔性显示(flexible organic light emit-ting diodes, FOLED )电子设备
[2-6]。
目前,常用的FOLED
衬底材料主要有玻璃、聚合物、金属和石墨烯等[7-9]
,而
100 μm 以下的金属薄片具有比其他材料更加明显的优势,即低热膨胀系数、优越的水氧隔离性能、方便的获取途径和适宜的产品价格等。
应用广泛的不锈钢或成为FOLED 的主要衬底材料
[10]。
但是,不锈钢箔表面粗
糙度要达到纳米级,才能满足制作FOLED 衬底的要求。
化学机械抛光(chemical-mechanical polishing ,CMP )是一种能满足制作FOLED 衬底表面低粗糙度和高平整度需求的工艺方法。
目前,关于不锈钢CMP 的研究,主要集中在抛光工艺、磨料粒度、抛光液添加剂等范畴。
刘海旭等
[11-12]
发现在抛光载荷为13.79 kPa 、抛光盘转速为60 r/min 、抛光液流速为15 mL/min 、抛光时间为35 min 条件下,抛光304不锈钢的效果最好,材料去除率(material removal rate ,MRR )可达到226.56 nm/min ,
表面粗糙度S a 小于6.0 nm 。
秦洪权等
[13]
发现抛光液磨
料粒度是影响304不锈钢加工效率和表面质量的最关键因素。
当使用颗粒尺寸约为14 μm 的磨料时,MRR 可达到235 nm/min 。
HU 等
[14]
采用纳米SiO 2颗粒和
H 2O 2制成抛光液,对柔性不锈钢衬底进行了CMP 试验,通过改变抛光液pH 进而改变加工效率和表面质量,得到最优效果:MRR 达到150 nm/min ,S a 低于0.7 nm 。
杨向东等
[15]
发现采用酸性抛光液加工超薄不锈钢衬底的
效率高于采用碱性抛光液时的效率。
刘振辉等[16]
发现
氧化剂KMnO 4在pH=10时抛光效果最佳,MRR 达到
209 nm/min ,S a 低于4.0 nm 。
张仁杰等
[17]
弃用传统抛光
液中常含的强酸、强碱等危化物品,开发了环保型化学机械抛光液。
利用正交试验分析研究,获得新型抛光液的最优参数:pH=3,0.3%(质量分数,下同)的H 2O 2,0.3%的乳化剂OP-10和1.5%的甘氨酸,被抛光后的不锈钢表面粗糙度S a 为0.543 nm ,MRR 为182 nm/min 。
崔洪刚等
[18]
研发了一种含有柠檬酸、过氧化氢、烷基
酚聚氧乙烯醚和苯并三氮唑的硅溶胶抛光液,并用于抛光不锈钢,使得不锈钢表面粗糙度S a 从100 nm 降低至4.5 nm 。
王浩等
[19]
研究了1,2,4-三氮唑和苯并三氮
* 基金项目 : 江苏省精密与微细制造技术重点实验室开放基金,国家自然科学基金面上项目(51375149)。
2023 年 8 月 第 4 期金刚石与磨料磨具工程
Aug. 2023
第43卷 总第 256 期Diamond & Abrasives Engineering No. 4 Vol. 43 Serial 256
唑对316L不锈钢CMP表面质量的影响规律,抛光后不锈钢的S a最低为2.53 nm,MRR最大为137 nm/min。
陈佳鹏等[20]发现Na2Cr2O7和NaClO等碱性氧化剂在pH值为11~13的环境中更能提升304不锈钢抛光效率,最大的MRR为181 nm/min。
尽管已有学者开展了大量CMP加工不锈钢的研究,特别是针对抛光液的改善方面,但是都存在加工效率较低的问题,始终无法满足生产需求。
为此,配制一种三氯化铁-草酸型抛光液以提高304不锈钢的MRR,并保证得到纳米级的光滑表面。
通过正交试验分析新型抛光液各组分对MRR和S a影响的显著性,并选取表现更为显著的因素进行水平梯度分析,阐明组分含量变化对不锈钢加工效率和表面质量的影响规律,最终确定可以用于精抛304不锈钢的抛光液配方。
1 试验材料和方法
所用工件为厚度为2 cm,直径为60 mm的304不锈钢片,不锈钢初始表面粗糙度S a为2 nm(白光干涉仪测量)。
抛光液由白刚玉磨料(郑州海旭磨料有限公司)和三氯化铁、草酸、分散剂、活性剂(试剂均购自上海泰坦科技股份有限公司)配制而成,抛光垫采用3M公司IC1000型聚氨酯。
在78 m2恒温超净实验室( 1000 级)内,利用ZYP300型研磨抛光机(沈阳麦科材料加工设备有限公司)对304不锈钢片进行化学机械抛光试验。
设置工件摆动幅度为20 mm,摆动周期为10 s,配置好的抛光液经持续磁流搅拌流入抛光垫中心区域。
详细的抛光工艺参数如图1所示。
每次试验前均需对抛光垫进行持续5 min的修整,以保证抛光垫表面的粗糙度以及每次试验的一致性。
各组试验时间均设置为30 min。
本研究需要通过正交试验分析获得抛光液各组分对304不锈钢MRR和S a的影响显著性,最终得到最优抛光液组分配比。
设计6因素4水平正交试验L32(46),探究磨粒粒径、磨料、分散剂、草酸、三氯化铁、活性剂含量对抛光后304不锈钢MRR和S a的影响。
正交试验因素水平如表1所示。
材料去除率D MRR(单位为nm/min)由式(1)计算。
式中:Δm为304不锈钢片抛光前后的质量差,单位为g;ρ为304不锈钢的密度,其值为7.93 g/cm3;r 为304不锈钢片的半径,其值为30 mm;t为抛光时间,单位为min。
(a)
(b)
承载器
60 r/min
60 r/min
13.78 kPa
304 不锈钢片
抛光液 (含磨料)
15 mL/min
抛光垫
抛光盘
图 1 抛光过程的设备(a)和工艺参数(b)
Fig. 1 Device (a) and parameters (b) of polishing
表 1 三氯化铁-草酸型抛光液正交试验
Tab. 1 Orthogonal test for ferric chloride and oxalic acid type of
polishing slurry
水平
因素
a b c d e f
粒磨料质分散剂草酸质三氯化铁活性剂
径量分数质量分数量分数质量分数质量分数
d / μm w g / %w d / %w o / %w f / %w a / %
10.50.80.40.420.04
27.0 4.0 1.20.860.20
314.07.2 2.0 1.2100.40 428.09.6 2.8 1.6140.80用正置金相显微镜(DM2500M,Lecia,德国)观测304不锈钢表面形貌,用测量精度为0.01 nm的白光干涉仪(Contour GT-K0,Bruker,美国)检测表面粗糙度S a(单位:nm)。
498金刚石与磨料磨具工程总第 256 期
2 试验结果与讨论
测量每组试验的D MRR和S a并取均值记录,3次试验数据的平均值如表2所示。
根据表2可绘制抛光液组分因素对D MRR和S a的影响规律,如图2所示。
表 2 三氯化铁-草酸型抛光液组分优化试验数据表
Tab. 2 Experimental data for ferric chloride and oxalic acid type
of polishing slurry optimization
序号a b c d e f D MRR
nm/min S
a nm
10.50.80.40.420.04325.313
20.5 4.0 1.20.860.20558.611
30.57.2 2.0 1.2100.40502.38
40.59.6 2.8 1.6140.80430.29
57.00.80.40.860.40495.212
67.0 4.0 1.20.420.80486.229
77.07.2 2.0 1.6140.04509.521
87.09.6 2.8 1.2100.20533.619
914.00.8 1.2 1.2140.4503.519 1014.0 4.00.4 1.6100.20595.617 1114.07.2 2.80.460.04605.636 1214.09.6 2.00.820.80560.723 1328.00.8 1.2 1.6100.40588.329 1428.0 4.00.4 1.2140.80624.327 1528.07.2 2.80.820.04617.436 1628.09.6 2.00.460.20674.423 170.50.8 2.80.4140.20402.713 180.5 4.0 2.00.8100.04550.311 190.57.2 1.2 1.260.80502.48 200.59.60.4 1.620.40389.19 217.00.8 2.80.8100.80502.312 227.0 4.0 2.00.4140.40548.729 237.07.2 1.2 1.620.20483.721 247.09.60.4 1.260.04518.619 2514.00.8 2.0 1.220.20520.719 2614.0 4.0 2.8 1.660.04641.317 2714.07.20.40.4100.80537.836 2814.09.6 1.20.8140.40565.623 2928.00.8 2.0 1.660.80563.429 3028.0 4.0 2.8 1.220.40576.827 3128.07.20.40.8140.20551.336 3228.09.6 1.20.4100.04541.723
抛光液组分以a、b、c、d、e、f表示,并按照表2排列,将D MRR和S a的数据分别代入SAS软件计算,i=3表示每组试验的次数,运行代码如下:
data ex;
input a b c d e f@@;
do i=1 to 3;
input y @@;
output;
end;
cards;
[表2];
proc anova;class a b c d e f;
model y= a b c d e f;
means a b c d e f;
run;
因素
3
4
不
锈
钢
材
料
去
除
率
D
M
R
R
/
(
n
m
·
m
i
n
−
1
)
a
(a)
(b)
.
5
7
.
1
4
.
2
8
.
b
.
8
4
.
7
.
2
9
.
6
c
.
4
1
.
2
2
.
2
.
8
d
.
4
.
8
1
.
2
1
.
6
e
26
1
1
4
f
.
4
.
2
.
4
.
8
440
460
480
500
520
540
560
580
600
620
因素
3
4
不
锈
钢
表
面
粗
糙
度
S
a
/
n
m
a
.
5
7
.
1
4
.
2
8
.
b
.
8
4
.
7
.
2
9
.
6
c
.
4
1
.
2
2
.
2
.
8
d
.
4
.
8
1
.
2
1
.
6
e
26
1
1
4
f
.
4
.
2
.
4
.
8
5
10
15
20
25
30
35
图 2 抛光液组分对304不锈钢D
MRR
(a)和S a(b)的影响
Fig. 2 Effects of polishing slurry components on D MRR (a) and
S
a
(b) of 304 stainless steel
分析抛光液中各种组分对中D MRR和S a的影响的显著性,其结果如表3、表4所示。
其中:离均差平方和是各数值与平均数之差的平方的总和,用于表示数据差异程度,离均差平方和越大,方差越大;均方和是离均差平方和与自由度之比;F值表示方差求出的统计量,用于检验各自变量对因变量的显著性;F值所对应的P r值是用来检验其显著性水平大小的指标。
从分析可知,磨粒粒径(a)、磨料含量(b)、分散剂含量(c)、草酸含量(d)、三氯化铁含量(e)对304不锈钢D MRR表现出极为显著的影响;活性剂含量(f)则相反,表现为不显著。
抛光液组分对D MRR影响的显著性顺序如下:磨粒粒径(a) > 磨料含量(b) > 三氯化铁含量(e) > 分散剂含量(c) > 草酸含量(d)。
第 4 期王泽宇,等:三氯化铁-草酸体系不锈钢化学机械抛光液设计与优化499
表 3 抛光液各组分对MRR的影响显著性分析
Tab. 3 Significance analysis for effect of each component of pol-
ishing slurry on MRR
因素自由度离均差平方和均方和F P
r
> F
a 3 259 966.862 586 655.621192.93<0.000 1
b 3 88 715.559 429 571.853 65.84<0.000 1
c 3 30 639.930 010 213.310 22.74<0.000 1
d 3 15 975.215 5 5 325.072 11.86<0.000 1
e 3 76 268.718 925 422.906 56.60<0.000 1
f 3 3 389.954 0 1 129.985 2.52 0.064 5
表 4 抛光液各组分对S
a
的影响显著性分析
Tab. 4 Significance analysis for effect of each component of pol-
ishing slurry on S a
因素自由度离均差平方和均方和F P
r
> F a30.004 404 000.001 468 0068.44<0.000 1 b30.000 759 000.000 253 0011.80<0.000 1 c30.000 013 500.000 004 50 0.21 0.889 3 d30.000 711 000.000 237 0011.05<0.000 1 e30.000 181 500.000 0605 0 2.82 0.044 4 f30.000 073 500.000 0245 0 1.14 0.337 4
从表4中可得出磨粒粒径(a)、磨料含量(b)、草酸含量(d)对抛光304不锈钢S a的影响是极显著的,三氯化铁含量(e)对S a的影响则稍微逊色,不过也表现出显著性,而分散剂含量(c)和活性剂含量(f)表现出不显著。
因此,抛光液组分对S a影响的显著性顺序如下:磨粒粒径(a)>磨料含量(b)>草酸含量(d)>三氯化铁含量(e)。
结合以上的研究结果,只选取抛光液中对D MRR和
S
a
影响显著的组分:磨粒粒径(a)、磨料含量(b)、草酸含量(d)和三氯化铁含量(e)。
接着,对选取的抛光液组分进行水平梯度的显著性分析。
分析获得抛光液中磨粒粒径对304不锈钢D MRR 和S a的影响差异(如图3所示)。
从图3可以清楚看出:D MRR随着抛光液中磨粒粒径的增大而显著提高;
304不锈钢S
a
随着磨粒粒径减小而显著下降。
分析得到抛光液中磨料含量对D MRR和S a的影响差异(如图4所示)。
从图4可以看出:D MRR随抛光液中磨料含量的增多呈现出先上升后下降的趋势,水平2效果最好,并且水平3和水平4对D MRR的影响差异不明显;304不锈钢表面的S a随磨料含量的增多先下降后上升,相较之下,效果最好的是水平2,也可以看出抛光液中磨料含量的变化对S a的影响并不显著。
因此,抛光液中磨料粒径的变化比磨料含量的改变更能影响D MRR和S a,两者呈现出相反的规律。
磨粒粒径水平 a (d / μm)
1 (0.5)
4405
2 (7.0)
3 (14.0)
4 (28.0)
3
4
不
锈
钢
材
料
去
除
率
D
M
R
R
/
(
n
m
·
m
i
n
−
1
)
3
4
不
锈
钢
表
面
粗
糙
度
S
a
/
n
m 460
480
500
520
540
560
580
600
620
10
15
20
25
30
35
图 3 磨粒粒径对D
MRR
和S
a
的显著性分析
Fig. 3 Significance analysis for effect of abrasive particle size on
D
MRR
and S a
磨料质量分数 b (w g / %)
1 (0.8)
4405
2 (4.0)
3 (7.2)
4 (9.6)
3
4
不
锈
钢
材
料
去
除
率
D
M
R
R
/
(
n
m
·
m
i
n
−
1
)
3
4
不
锈
钢
表
面
粗
糙
度
S
a
/
n
m 460
480
500
520
540
560
580
600
620
10
15
20
25
30
35
图 4 磨料含量对D
MRR
和S
a
的显著性分析Fig. 4 Significance analysis for effect of abrasive content on
D
MRR
and S a
分析获得抛光液中草酸含量对D MRR和S a的影响差异(如图5所示)。
从图5可以清楚看出:D MRR随草酸含量的增多呈现出先上升后降低的趋势,相比之下,水平2效果表现最好;304不锈钢S a随着草酸含量的增多先降后升,但是抛光液中草酸含量的变化对S a 的影响差异并不显著,水平2效果最好。
分析获得抛光液中三氯化铁含量对D MRR和S a的影响差异(如图6所示)。
从图6可以看出:D MRR随抛光液中三氯化铁含量的增多呈现先上升后下降的趋势,同样是水平2的效果最好;三氯化铁含量的逐渐增多使得304不锈钢S a表现出先下降后上升的趋势,相
500金刚石与磨料磨具工程总第 256 期
比之下,水平
2效果最好,但是抛光液中三氯化铁含量的改变对S a 的影响差异并不显著。
草酸质量分数 d (w o / %)
1 (0.4)
440
52 (0.8) 3 (1.2)
4 (1.6)
304 不锈钢材料
去除率 D M R R / (n m ·m i n −1)
304 不锈钢表面粗糙度 S a / n m 460480
500520540
560580600
62010
1520
25
30
35
图 5 草酸含量对D MRR 和S a 的显著性分析
Fig. 5 Significance analysis for oxalic acid content on D MRR and S a
三氯化铁质量分数 b (w f / %)
1 (2)
440
52 (6) 3 (10) 4 (14)
304 不锈钢材料去除率 D M R R / (n m ·m i n −1)
304 不锈钢表面粗糙度 S a / n m 460480
500520540
56058060062010
1520
253035
图 6 三氯化铁含量对D MRR 和S a 的显著性分析
Fig. 6 Significance analysis for effect of ferric chloride content on
D MRR and S a
CMP 抛光过程中304不锈钢中的Fe 与抛光液中FeCl 3发生反应:2Fe 3 +
+ Fe→3Fe 2 +。
抛光液中FeCl 3组分含量较低时,Fe 3 +
基本和Fe 反应完全,Fe 2 +
增多,Fe
3 +
与Fe 2 +
比值会出现快速降低,受其影响,不锈钢表面的蚀刻速率下降,抛光速率也随之放缓;抛光液中FeCl 3组分含量过高时,Fe 3 +
和304不锈钢表层的
Fe 反应得到的Fe 2 +
难以从不锈钢表面分离,导致Fe 3 +
吸附到不锈钢表面变得困难。
Fe 3 +
与Fe 2 +
比值下
降速率减缓,304不锈钢蚀刻速率明显下降。
因此,从反应动力学角度看,抛光液中FeCl 3浓度过高反而不利于抛光速率的提高。
此外,FeCl 3还会发生水解反应,FeCl 3与草酸也会发生氧化还原反应。
反应的离子方程式分别如式(2)和式(3)所示:
草酸的加入致使Fe 3 +
发生还原反应转变为Fe 2 +
,因此Fe 3 +
含量降低,Fe 2 +
含量升高,304不锈钢材料表面刻蚀反应速率下降,导致D MRR 降低。
草酸加入量大,抛光液中H +
也随之增多,从而提高了H +
对304不锈钢表面的蚀刻作用。
另外,在pH 值较低环境下,Fe 3 +
水解和Fe 3 +
与草酸的氧化还原反应速率均下降;在pH 值较高环境下,Fe 3 +
水解成Fe(OH)3沉淀析出,Fe 3 +
浓度降低,进而影响抛光液对不锈钢表面的刻蚀作用。
然而,抛光液中草酸质量分数超过0.8%时,H +
达到了析氢的电位,抛光液中Fe 3 +
和不锈钢中Fe 的氧化还原反应速率变慢,D MRR 也随之下降。
另外,草酸电离出来的H
+
可以和Cl −
结合生成HCl 。
所以,随着草酸浓度的升高,D MRR 随之升高,而当草酸浓度达到一定值时,D MRR 反而降低。
基于上述优化分析,最终确定了可用于304不锈钢精抛的三氯化铁-草酸型抛光液方案,即质量分数为4%的W0.5白刚玉磨料、质量分数为2%的分散剂、质量分数为0.8%的草酸、质量分数为6%的三氯化铁和质量分数为0.2%的活性剂组成水基抛光液;在此条件下,获得了304不锈钢D MRR 超过560 nm/min ,S a 为8 nm 的结果。
和现有抛光液的材料去除率(226.56 nm/min )
[12]
相比,新抛光液的加工效率提高了1倍。
尽管选用小粒径的磨料,机械去除作用弱,但是三氯化铁含量较高,抛光液中Fe 3 + 浓度大,并且草酸含量达到拐点,2Fe 3 +
+Fe→3Fe 2 +
反应剧烈,此时化学去除作用强。
小颗粒磨粒对304不锈钢变质层的摩擦催化加剧机械和化学作用的耦合,同时获得光滑的304不锈钢精抛表面,如图7所示。
3 结论
为提高304不锈钢的化学机械抛光效率,研制了
一种新的三氯化铁-草酸型抛光液,重点讨论了三氯化铁和草酸对不锈钢材料去除率MRR 和表面粗糙度S a 的影响规律,总结如下:
(1)磨粒粒径、磨料含量、草酸含量和三氯化铁含量按照先后顺序对D MRR 和S a 的影响均表现为显著。
随磨粒粒径增大,MRR 和S a 变化明显且均呈上升趋势;磨料含量变化对MRR 影响也较大,而对S a 基本保持不变;抛光液中草酸和三氯化铁的质量分数分别达到
第 4 期王泽宇,等:三氯化铁-草酸体系不锈钢化学机械抛光液设计与优化501
0.8%和6%时,D MRR 达到极大值,S a 则变化不大。
(2)三氯化铁和草酸容易发生反应,进而影响抛光液H +
浓度。
草酸质量分数超过0.8%时,pH 较高时三氯化铁容易水解沉积,抑制Fe 3 +
与不锈钢中Fe 反应,MRR 下降。
优化后的抛光液,精抛光304不锈钢的MRR 超过560 nm/min ,S a 低至8 nm 。
参考文献:
ERITT M, MAY C, LEO K, et al. OLED manufacturing for large area lighting applications [J]. Thin Solid Films ,2010,518(11):3042-3045.
[1]
GUSTAFSSON G, CAO Y, TREACY G M, et al. Flexible light-emitting diodes made from soluble conducting polymers [J]. Nature ,1992,357(6378):477-479.
[2]
LEWIS J S, WEAVER M S. Thin-film permeation-barrier technology for flexible organic light-emitting devices [J]. IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics ,2004,10(1):45-57.
[3]
YUAN Y Y, HAN S, GROZEA D, et al. Fullerene-organic nanocomposite: A flexible material platform for organic light-emitting diodes [J]. Applied Physics Letters ,2006,88(9):093503.
[4]
CHWANG A B, ROTHMAN M A, MAO S Y, et al. Thin film encapsulated flexible organic electroluminescent displays [J]. Applied Physics Letters ,2003,83(3):413-415.
[5]
HANANDA T, NEGISHI T, SHIROISHI I, et al. Plastic substrate with gas barrier layer and transparent conductive oxide thin film for flexible displays [J]. Thin Solid Films ,2010,518(11):3089-3092.
[6]
杨利营, 印寿根, 华玉林, 等. 柔性显示器件的衬底材料及封装技术 [J].功能材料,2006(1):10-13.
YANG Liying, YIN Shougen, HUA Yulin, et al. Flexible substrates and
[7]
encapsulation methods for flexible organic light emitting devices [J].Jorunal of Functional Materials ,2006(1):10-13.
冯魏良, 黄培. 柔性显示衬底的研究及进展 [J]. 液晶与显示,2012,27(5):599-607.
FENG Weiliang, HUANG Pei. Advances in flexible displays substrates [J]. Chinese Journal of Liquid Crystals and Displays ,2012,27(5):599-607.
[8]
AUCH M D J, SOO O K, EWALD G, et al. Ultrathin glass for flexible OLED application [J]. Thin solid films ,2002,417(1):47-50.
[9]
廖显杰. 柔性显示的“面子”和“里子”−谈基板材料的发展现状与
趋势 [J]. 中国数字电视,2007(Z1):84-87.
LIAO Xianjie. The "surface" and "inside" of flexible display: The development status and trend of substrate materials [J]. China Digital TV ,2007(Z1):84-87.
[10]刘海旭, 武庆东, 曹潇俊, 等. 基于响应曲面法的304不锈钢化学机械抛
光工艺参数优化 [J]. 金刚石与磨料磨具工程,2021,41(2):89-95.LIU Haixu, WU Qingdong, CAO Xiaojun, et al. Prediction and optimization of process parameters in chemical mechanical polishing for 304 stainless steel based on response surface methodology [J]. Diamond & Abrasives Engineering ,2021,41(2):89-95.
[11]李庆, 陈绍坤, 彭亚男, 等. 304不锈钢化学机械抛光工艺参数研究 [J].
金刚石与磨料磨具工程,2016,36(5):21-25.
LI Qing, CHEN Shaokun, PENG Yanan, et al. Chemical mechanical polishing process parameters of 304 stainless steel [J]. Diamond &Abrasives Engineering ,2016,36(5):21-25.
[12]秦洪权, 王永胜, 李庆, 等. 化学机械抛光超薄SUS304不锈钢抛光液研
究 [J]. 金刚石与磨料磨具工程,2016,36(6):25-28+34.
QIN Hongquan, WANG Yongsheng, LI Qing, et al. Polishing slurry of chemical mechanical polishing SUS304 ultrathin stainless steel sheet [J].Diamond & Abrasives Engineering ,2016,36(6):25-28+34.
[13]HU X, SONG Z, LIU W, et al. Chemical mechanical polishing of
stainless steel foil as flexible substrate [J]. Applied Surface Science ,2012,
[14]
X / μm
X / μm
X / μm Z / n m
Z / n m
Y / μm
Y / μm 0420−2−4−10
−6−22−6
50100200300400475
350
300250200150100500C Profile ΔX-474.500 4 μm,
ΔZ-−0.193 8 nm Y Profile ΔY-355.782 6 μm,
ΔZ-−0.773 4 nm R R M M−Y / μm
nm 0
050
100150200250300350400450475
12(b)
356.154 μm
267.115
178.07789.038
118.718
Trace Only Contour+Trace
237.436356.154474.871−19.478 nm 11.583 nm
×1.0(a)
50100150200250300356105
−5−10−15−19
图 7 304不锈钢精抛后的(a)二维和(b)三维表面形貌
Fig. 7 2D (a) and 3D (b) surface morphology of polished 304 stainless steel by optimizational slurry
502金刚石与磨料磨具工程
总第 256 期
258(15):5798-5802.
杨向东, 魏昕, 谢小柱, 等. 基于化学机械抛光过程的超薄不锈钢基板
表面特性分析 [J]. 润滑与密封,2015,40(4):45-48+53.
YANG Xiangdong, WEI Xin, XIE Xiaozhu, et al. Analysis of surface
characteristics of ultra-thin stainless steel substrate based on chemical
mechanical polishing process [J]. Lubrication Engineering,2015,40(4):
45-48+53.
[15]
刘振辉, 陈绍坤, 彭亚男, 等. 化学机械抛光304不锈钢用抛光液成分研
究 [J]. 金刚石与磨料磨具工程,2018,38(2):78-81+88.
LIU Zhenhui, CHEN Shaokun, PENG Yanan, et al. Compositions of
slurry used in chemical-mechanical polishing 304 stainless steel [J].
Diamond & Abrasives Engineering,2018,38(2):78-81+88.
[16]
张仁杰, 张振宇, 李玉彪, 等. 304不锈钢绿色化学机械抛光 [J]. 表面技
术,2022,51(5):325-335.
ZHANG Renjie, ZHANG Zhenyu, LI Yubiao, et al. Green chemical
mechanical polishing of 304 stainless steel [J]. Surface Technology,2022,
51(5):325-335.
[17]
崔洪刚, 汪永超, 唐浩. 不锈钢CMP抛光液的研制 [J]. 机械设计与制造,
2018(1):73-75.
[18]
王浩, 陈国美, 倪自丰, 等. 1, 2, 4–三氮唑和苯并三氮唑对316L不锈钢[19]
化学机械抛光的影响 [J]. 金刚石与磨料磨具工程,2021,41(1):83-88.
WANG Hao, CHEN Guomei, NI Zifeng, et al. Effect of 1, 2, 4 - triazole
and benzotriazole on chemical-mechanical polishing of 316L stainless
steel [J]. Diamond & Abrasives Engineering,2021,41(1):83-88.
陈佳鹏, 陈绍坤, 李庆, 等. 用碱性抛光液化学机械抛光304不锈钢片研
究 [J]. 金刚石与磨料磨具工程,2016,36(2):6-9+23.
CHEN Jiapeng, CHEN Shaokun, LI Qing, et al. Study on chemical
mechanical polishing 304 stainless steel sheet based on alkaline polishing
slurry [J]. Diamond & Abrasives Engineering,2016,36(2):6-9+23.[20]
作者简介
王泽宇,男,1979年生,讲师。
主要研究方向:人工智能大数据处理。
E-mail:187****************
通信作者:陈佳鹏,男,1991年生,讲师、博士、硕士生导师。
主要研究方向:超精密加工理论与技术。
E-mail:*****************.cn
(编辑:赵兴昊)
Design and optimization of ferric chloride and oxalic acid based slurry to
chemically mechanically polish stainless steel
WANG Zeyu1, PENG Yanan2, SU Jianxiu3, CHEN Jiapeng2,4
(1. Zhengzhou Professional Technical Institute of Electronic & Information, Zhengzhou 451450, China)(2. Jiangsu Key Laboratory of Precision and Micro-Manufacturing Technology, National Key Laboratory of Science and Technology on Helicopter Transmission, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,
Nanjing 210016, China)
(3. School of Mechanical and Electrical Engineering, Henan Institute of Science and Technology,
Xinxiang 453003, Henan, China)
(4. Research Center for Advanced Micro- / Nano- Fabrication Materials, Shanghai University of Engineering
Science, Shanghai 201620, China)
Abstract To enhance the chemical mechanical polishing (CMP) efficiency of flexible display substrates, a polishing slurry based on ferric chloride and oxalic acid was proposed for polishing 304 stainless steel substrates. An orthogonal optimization test was designed to determine the significance order of the influence of abrasive size, abrasive content, ox-alic acid content and ferric chloride content on the material removal rate (MRR) and surface roughness (surface arith-metical mean height of area, S
a
). The aim was to investigate the effects of ferric chloride and oxalic acid on MRR. An
optimized polishing slurry capable of achieving an MRR of over 560 nm/min and a S
a
as low as 8 nm after 30 min was obtain. Compared with the conventional polishing slurry, whose MRR is 226.56 nm/min, the novel slurry has doubled its polishing efficiency or more.
Key words chemical-mechanical planarization;304 stainless steel;ferric chloride-oxalic acid;material removal rate;
surface roughness
第 4 期王泽宇,等:三氯化铁-草酸体系不锈钢化学机械抛光液设计与优化503 。