亮氨酸沉淀剂34—二甲基苯磺酸的测定
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H
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s
。。
勺
1 1
( 19 6 2 )
2% )
测 得 该 精制 品 的 克 分 子 吸 收
因 此可 应用 差 示 分 光 光 度 法
测
定
“
” m
,
以 降 低 误差
,
,
将 样 品 测得 直 与 标 准 品 相
3
,
比较 后
再求 算
。
4
一
二 甲 基 苯 磺酸 在 样 品
中 所 占的 百 分 数
参
〔1〕 J
.
考
C
文
m
·
献
14 3
B 10 1
.
测定 磺酸 含 量 时
用 于微 量
3
,
但是 经 典 的 沉 淀 法
、
二 甲基 苯 磺 酸 的 含 量 测 定 配 制 成估 计浓 度 约 为 0 0 3 % 的 I N 盐酸 样
3
,
4
一
.
操 作繁 琐
费时
,
且不 适
,
品 溶液 后 收值
,
’
,
n 测 定 其 在 2 6 6 m 波 长 处 的 紫 外吸
h
e
12 1~ 9
( 19 4 2 )
〔 2 〕 猪毛 制 备 氨基 酸
.
武 汉 大 学 讲义
So
c
。
,
〔
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3
〕 J
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.
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,
63
3 446
( 1 9 连1 )
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,
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J
学
3
1 页 2
南京 药 学 院 编
( 1日 9 )
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尸
、 产
、
( 接 第六 页 )
2
。
~
了 曰 、
、
、
户
丫
DOI : 10. 14188 /j . ajsh. 1982. 02. 003
f
氛基 酸 杂 志
,
2
,
7
一
8
,
198 2
亮氨酸 沉淀 剂 3
,
4 一 二 甲基 苯磺酸 的测 定
过 世 登 常 莉华
·
上 海 第四 制 药 厂
用 发 酵法 或 水 解 法 生 产 氨 基 酸 时 用 芳香 族 磺 酸作 为 沉 淀 剂
3
H
。 =
我 厂 制 备 亮 氨酸 时
,
是用
3
,
一
4
,
二 甲基 苯 磺 才 能 决定 投
3
,
系数 〔
:
。 。
550
( IN
H C I) 以此作
为 定
:
酸 的硫 酸溶液 料量
,
,
必 需 先经 测定
。
量 的 依据
2
.
。
各步 中 间 体 及 成 品 也 必 需 控 制
,
4
-
二 甲 基 苯磺 酸 的 残 留 量
4
一
二 甲 基 苯 磺酸 的 检 出 至 于
,
与 标 准 品 的 克 分 子 吸 收 系 数 或百 分 吸
,
加 碱 性 品 红 等 比 色 法 测 定 也还 是 手 续 多 而
千 扰因 素大
。
我 们应 用 紫外 分光光 度 法来 测
,
、 岁、 。 1 % ( E 汽 收 叭系 . l e m 小数 ~
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C
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mp
o
-
红 外 吸 收 光 谱 ( K B r 压片 )
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3 217
:
( 1965 )
,
样 品 与 标 准 占 的 红 外光 谱 图 一 致
图:
。
见下
〔
3
〕 薛 德炯 译
( 19 6 4 )
英 汉 化学 辞典
1160
,
: 〔 4 〕 潘家秀等
蛋 白质 化学 研 究 技 术
:
,
2
健 二
.
甲
和 常 数 测定
苯磺 酸 的 含 量 测定
我 们 将粗 品 在 苯 中
,
,
由 于 该 试 剂 无 市售
精密 称 取 一 定 量 亮 氨 酸 样 品
0 %的 1
I N
记制 成约 波
, 一
重结 晶 二 次
6 2 5~ 6 3 o C
.
得 到 白 色 鳞片 状 结 晶 文 献 报导 为
。
熔 点
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、
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,
,
。
甲 日
定
,
结 果 准 确 而 操 作简 便
1
.
现 叙 述如 下
:
算 而得
3
。
3
:
,
4
一
二 甲 基 苯磺 酸标 准 品 的 制 备
,
.
亮 氨酸 中 间 品 和 成 品 中
紫外 吸 收 光 谱
.
参
,
考
:
文
一
献
,
以o
IN
N
a
O H 为 溶剂
,
用 7 5 1型 紫 外 可
〔 1 〕 范镇 基
5
,
L
酪 氨 酸 《 氨基 酸 通讯 》
o
见 分 光 光度 计 测 定
峰 均为
3
样 品 与 标 准品 最 大 吸 收
:
4 3 ( 1978)
n a r
,
27 4
。
n
m
。
〔 2 〕 D ie tio
。
盐 酸 溶液 后
,
,
n 测定 其 让 2 6 6 。
,
63~ 6 4 o C
.
〔“ ’
用氯
长 处 的 紫外 吸 收 值
0
.
由 于残 留
3
4
二 甲基
〔
4
`
化 钡 沉 淀 法 测 定 含量 为 9
收 光 谱 如 图示
6 % 7
,
其 紫外 吸
苯 磺 酸 的 量 一 般 较 低 ( 例如 在 成 品 中 均 低 于
。
,
可以
,
4 一 二 甲 基 苯磺 酸 与 亮 氨 酸 成 盐
的方 法
,
厂“
·
,
将
〔
` ’
,
以分 离 析 出
,
亮 氨 酸 沉 淀析 出 的亮 氨 酸
,
,
再经 氨解 处 理
:
得 到精 制
所 需 的 氨 基 酸 例 如 在 制 备 亮 氨酸 时 采 用
C H
3
反 应如下 式所 示
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测 得 该 精制 品 的 克 分 子 吸 收
因 此可 应用 差 示 分 光 光 度 法
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,
以 降 低 误差
,
,
将 样 品 测得 直 与 标 准 品 相
3
,
比较 后
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二 甲 基 苯 磺酸 在 样 品
中 所 占的 百 分 数
参
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B 10 1
.
测定 磺酸 含 量 时
用 于微 量
3
,
但是 经 典 的 沉 淀 法
、
二 甲基 苯 磺 酸 的 含 量 测 定 配 制 成估 计浓 度 约 为 0 0 3 % 的 I N 盐酸 样
3
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4
一
.
操 作繁 琐
费时
,
且不 适
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品 溶液 后 收值
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n 测 定 其 在 2 6 6 m 波 长 处 的 紫 外吸
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( 19 4 2 )
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198 2
亮氨酸 沉淀 剂 3
,
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4
-
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4
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二 甲 基 苯 磺酸 的 检 出 至 于
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,
样 品 与 标 准 占 的 红 外光 谱 图 一 致
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〔
3
〕 薛 德炯 译
( 19 6 4 )
英 汉 化学 辞典
1160
,
: 〔 4 〕 潘家秀等
蛋 白质 化学 研 究 技 术
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,
2
健 二
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和 常 数 测定
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二 甲 基 苯磺 酸标 准 品 的 制 备
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亮 氨酸 中 间 品 和 成 品 中
紫外 吸 收 光 谱
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