多壁碳纳米管与FexNi1

外文文献及翻译
多壁碳纳米管与Fe x Ni 1-x 合金的
装饰及其磁性能研究
）
专 业
化学工程与工艺 班 级
Z 化工121 学 号
1360301112 学生姓名
徐晨晨 指导教师
冒爱荣 完成日期
字体宋体，字号四号
摘要：多壁碳纳米管（MWCNT）使用湿浸渍过程装饰Fe-Ni合金，并研究其磁性能。

附着到MWCNT表面的Fe x Ni1-x合金颗粒的组成比是通过在制造混合溶液期间添加的每种金属的量来控制的。

饱和磁化强度（Ms）以及饱和磁化强度与剩余磁化强度之比（Ms / Mr）受到金属合金中Ni和Fe浓度的影响。

Fe x Ni1-x / MWCNTs样品随着软磁材料的增加而转变Ni 含量，并且随着金属含量的增加，该转变趋于改善，继而显示出Ms和Ms / Mr比的增加。

文章还讨论了附接到MWCNT和从MWCNT分离的金属合金之间的磁性性质的差异。

关键词：MWCNTsFe x Ni1-x合金磁化软磁材料EMI屏蔽
1、引言
碳纳米管（CNT）由于其杰出的机械、电气和热性能已经在各种应用领域中作为填料广泛研究，例如电磁干扰（EMI）屏蔽塑料和电导热材料 [1-4]。

此外，CNT的高纵横比范围为500至2000 [5]，使得它们成为使用不同热固性和热塑性聚合物如环氧树脂，聚氨酯，聚碳酸酯和尼龙的各种复合材料中的优异的纳米填料[6]。

近来已经研究了与各种类型的CNT混合的复合材料，因为它们与用于电子器件中的金属相比具有许多优点，例如通用性、柔性、低密度和低成本，从而用来改善电子性能和相关的EMI屏蔽性能[ 7,8]。

EMI屏蔽材料已经引起了很多关注，因为它们防止不良电磁波穿透并从电子器件发射，并且EMI可以被导电和铁磁材料屏蔽[9]。

一般情况下，铁磁性元素如Fe和Ni通过它们的磁畴的取向吸收电磁波，而常规使用的导电金属例如Cu和Ag则倾向于反射电磁波，继而在其设备中捕获电磁波。

Fe和Ni的合金，又称为坡莫合金，是铁磁性物质，尤其是软磁材料，通常用作EMI屏蔽材料[10-12]。

虽然还没有研究MWCNT 对金属的磁性能的影响，但是为了改善塑料中的EMI屏蔽效应，先前的研究尝试用铁磁性金属作为复合材料中的填料来装饰多壁碳纳米管（MWCNT）[13e17]。

各种用金属对CNT的表面进行装饰的方法包括化学镀、电镀、湿浸渍和有机金属接枝[18]。

湿浸渍是一种环保工艺，它相较而言是最简单的方法且在各种方法中产生的废水是最少的，生产成本。

在这项研究中，MWCNTs用湿浸渍法装饰Fe-Ni合金。

附着的Fe x Ni1-x合金的组成是由根据摩尔浓度（x）控制的，摩尔浓度可调节为0.2、0.5和0.8。

然后进行各种测量以研究表面形态的变化和金属装饰在几种组成比下对磁化性质的影响。

通过增加Fe-Ni合金涂覆的MWCNT中的Ni含量来观察样品的磁性能的变化。

尤其是，研究了附着到MWCNT和从MWCNT分离的金属合金的磁性。

2、实验
MWCNT（NC 7000，Nanocyl Company）通过催化化学气相沉积（CVD）合成，由三星SDI公司提供。

MWCNT的平均直径、长度和纯度分别为9.5nm、1.5μm 和90 wt％。

用于MWCNT表面上Fe x Ni1-x的湿浸渍的硝酸铁（Fe（NO 3）3·9H 2O）和硝酸镍（Ni（NO 3）2·6H2O）粉末购自Daejung 公司。

Fe和Ni硝酸盐粉末溶解在蒸馏水（300g）中以制备装饰溶液。

将15g MWCNT 粉末加入到制备的溶液中，随后使用行星式混合器（T.K HIVIS MIX，2P-1，Primix Corporation）以80rpm混合10分钟，得到硬浆料。

随后，将混合浆料在150℃的烘箱中干燥，以除去溶剂。

之后，在400℃的烘箱中除去不需要的聚合物，通
过分解样品中的硝酸盐，在氩气氛围（3SLM）中1小时，但是在该过程中金属会被炉中的残余氧气氧化。

然后在氢气（3SLM）和氩气（1SLM）混合气中在600℃下进行还原过程，除去附着于Fe x Ni1-x合金颗粒上的氧原子。

制备Fe和Ni含量为16.7 wt％和33.3 wt％的六种类型的溶液，以研究Fe x Ni1-x合金和MWCNT之间的反应性质，表1列出了样品组成。

Table 1.
Samples of FexNi1-x-decorated MWCNTs with various metal concentrations.
Sample no. FexNi1-x/wt% Sample no. FexNi1-x/wt%
1 x = 0.2/16.7 4 x = 0.2/33.3
2 x = 0.5/16.7 5 x = 0.5/33.3
3 x = 0.8/16.7 6 x = 0.8/33.3
样品可以使用韩国基础科学研究所透射电子显微镜（TEM，JEM-2200FS）观察表面形态[19]。

再用配备有能量色散X射线光谱（EDS）能力的扫描透射电子显微镜（STEM）来分析金属合金颗粒中的Fe和Ni的比率。

然后用具有0.15406nm波长、40kV管电压、30mA电流、0.033λ步速、0.02λ/ min扫描速度，以及20°的扫描范围（2θ）20度至90度的CuKα辐射和X射线衍射（XRD，X'pert Powder）研究晶格结构和组成。

通过拉曼光谱（NTEGRA，NT-MDT Inc.），用532nm激光器，0.5mW的功率和0.5mW的光斑面积测量用还原的金属合金装饰的原始MWCNT和MWCNT上的缺陷与结晶度的比率1μm2。

然后用热重量分析（TGA，Q50，TA instrument Inc.）分析连接到MWCNT上的Fe x Ni1-x合金颗粒的重量，并且用电子探针微量分析仪（EPMA，Shimadzu 160）进行更详细的定量分析。

继而使用振动样品磁强计（VSM，Lake Shore Croyotronics Inc.）来监测装饰的MWCNT的磁化。

最后使用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM，S-4800，Hitachi Inc.）研究从金属装饰的MWCNT分离的金属合金颗粒。

3、结果与讨论
3.1 表面形态
图1表示出了用Fe-Ni合金装饰MWCNT的表面之前和之后的TEM图像。

注意，如图1所示，金属装饰的MWCNT的平均直径与原始MWCNT的平均直径（图1（a））几乎相同，范围为10至30nm。

图1（b）—（d）。

然而，合金装饰的MWCNT的金属形状不同于原始MWCNT的金属形状。

用于合成MWCNT的催化剂中的Fe颗粒通常位于MWCNT的尖端内部或中间，被碳层覆盖（图1（a）），而Fe x Ni1-x合金部分如图1（b）—（d）所示，在多种装饰工艺之后，碳纳米管附着到MWCNT的表面，其中对于样品4,5和6，平均粒径为30.26nm，54.78nm 和66.96nm。

观察到合金颗粒牢固地附着到MWCNT的表面，如放大的TEM图像（图1（c）的插图）所示。

图 1. TEM images of (a) pristine MWCNTs and MWCNTs decorated with 33.3 wt% (b) Fe0.2Ni0.8 (sample 4), (c) Fe0.5Ni0.5 (sample 5), and (d) Fe0.8Ni0.2 (sample 6), where the horizontal scale bars correspond to 100 nm.
3.2 热重分析
使用TGA测量样品的金属含量和热稳定性。

TGA的处理温度从25℃缓慢升高到800℃，加热速率为10℃ / min，流速为50sccm。

原始和金属装饰MWCNT的测量TGA图如图2所示。

原始MWCNT的重量变化通过黑线显示为温度的函数。

原始MWCNT在510℃开始分解并在680℃完全分解。

如在差示TGA图（对于原始MWCNT的图2的插图）中所示，在634℃具有最高的重量损失速率，留下7.3wt％的金属氧化物作为最终残余物。

样品一，最大失重率温度降低为604℃样品四，最大失重率温度降低为567℃。

此外，TGA后的最终残余物分别增加至样品1和4的27.6和56.4wt％。

在200℃至500℃的温度范围内观察到金属装饰的MWCNT的重量增加。

因为在测量期间氧气吸附在金属上所以样品的重量超过总重量。

这种现象通常在MWCNT的TGA中观察到，并且被认为是由金属催化剂的氧化引起的，也可以是样品中金属含量的证据[16]。

因此，随着金属含量从16.7wt％增加到33.3wt％，由氧化引起的重量变化也会随之增加。

这表明样品4中的金属含量高于样品1中的金属含量，这与上述TGA结果非常一致。

在我们的样品中装饰的金属的实际重量可以由残余金属氧化物的重量和TGA期间增
加的氧化物和MWCNT催化剂来计算，其对于样品4为54.52wt％（X），4.75wt％（Y ）和7.3％wt（Z），如图2所示。

因此，实际金属含量计算为42.47wt％（X-Y-Z），其值比我们的预期值大9.17wt％。

设计值和实际值之间的重量差被认为是由于在焙烧过程中由炉中的残余氧造成的碳氧化，并且变化率在大约30％内。

图2. TGA and differential TGA (inset) plots of pristine MWCNTs, sample 1, and sample 4.
3.3 组成分析
金属合金中Fe与Ni的重量比对于EMI屏蔽性能具有关键作用，因为该合金用作工程塑料中的填料。

例如，由大约80重量％的Ni和20重量％的Fe组成的坡莫合金是用于EMI屏蔽的有效材料，因为它与普通钢的相对磁导率相比具有大约80 000的非常高的相对磁导率，大约几千[20]。

为了研究金属合金中Fe和Ni的组成，用STEM和EDS测量含有33.3wt％金属的三个样品（样品4,5和6）。

在识别期望的检测位置（图3中左侧的STEM 图像）后，沿着STEM图像中所示的黄线的方向照射电子，接着使用EDS测量金属组成。

STEM图像中的亮点表示连接到MWCNT的金属合金的位置。

样品的EDS结果示于图1中。

图3（a）、（b）和（c）表明，在样品制备期间，Fe 的重量百分比随着硝酸铁的量的增加而增加。

沿着线检测的Fe和Ni含量的平均值如下：样品1为79.1wt％和20.9wt％，样品2为57.43wt％和42.57wt％，以及样品3为37.46wt％和62.54wt％。

虽然组成从一个颗粒到另一个不同，但Fe和Ni都不以单个颗粒形式存在。

图3. STEM images and EDS graphs of the FexNi1-x/MWCNTs, in which the samples contained 33.3 wt% (a) Fe
硝酸盐分解后和还原过程后的原始MWCNT （样品4-6）的XRD 图谱和拉曼光谱如图4所示。

原始MWCNT 的峰出现在25.7℃的2θ值。

其对应于根据JCPDS-019-0629（图4（a ）中的A ）的石墨碳的六方相（002）晶面，虽然MWCNT 含有少量的Fe 催化剂颗粒，和用 TGA 的结构一致。

样品中硝酸盐的分解导致2θ为35.79°、43.41°、63.06° 的峰。

归因于Fe 3 O 4的bcc 晶面（JCPDS-019-0629）和在37.63°、43.37°和62.70°的峰，归因于NiO 的fcc 晶面（JCPDS-047-1049），如图4（a ）的B ，C 和D 所示。

随着Ni 浓度的增加，NiO 峰变得更强烈。

注意，在XRD 图案中没有检测到金属Fe 和Ni 的信号，这意味着附着在MWCNT 表面上的金属在硝酸盐的分解过程中被氧化。

还原处理后，在XRD 图（图4（a ）中的E ，F 和G ）中没有观察到金属氧化物峰，这表明还原反应是选择性的。

还原样品4的峰出现在44.34°、51.69°和76.06°的2θ值。

其分别源自fcc Fe-Ni 合金（JCPDS 47-1417）的（111）、（200）和（220）晶面，显示对MWCNT 显示非常小的峰强度，其似乎源自于附着的金属合金的高结晶。

Fe 含量的增加在44.78° 和82.38° 的2θ值处引入新的显着峰。

此现象归因于（110）和（211）bcc 晶面（JCPDS 37-0474）及其在2θ值为35.62°的小峰归因于Fe-Ni 合金的（200）bcc 晶面（JCPDS 37-0474），削弱了（111）fcc 晶面的峰强度。

另外，在还原样品6（图4（a ）中的G ）中出现了NiO 的（311）fcc 晶面的非常小的峰，这意味着存在少量的氧。

基于测量的XRD 图案，可以使用Scherrer 公式计算金属合金的平均尺寸，其中t 、K 、λ、B 和θB 是微晶尺寸，Scherrer 常数，X 射线波长，衍射峰的半高全宽（FWHM ）和布拉格角。

其公式如下：
B
B K =θλcos ..t
图4. (a) XRD spectra of raw MWCNTs, nitrogen decomposed, and reduced samples 4–6, (b) Raman spectra
of raw MWCNTs
在样品4、5和6中，对于（111）、（200）和（220）平面的Fe-Ni合金的计算平均晶体尺寸分别为10.18nm、14.10nm和18.62nm，虽然如从TEM图像（图1）所观察到的，每个样品中的颗粒尺寸是非常不同的，但是随着Ni浓度的增加，金属合金的晶体尺寸增加。

由TEM图像确定的粒径比由XRD数据计算的粒径大约三倍。

假定粒度差异是因为XRD提供关于晶体尺寸而不是实际粒度的信息，从而导致来自TEM观察的数据比使用XRD数据的计算值更大。

MWCNTS和还原的金属合金涂覆的MWCNT的拉曼光谱在1350和1590cm-1处显示两个谱带（图4（b）），分别是无序引起的声子模式（D带）和石墨晶格模式（G带）[21]。

因此，D线峰值与G线峰值的强度比（I D / I G）用作缺陷的指标，以解释MWCNT上存在缺陷。

对于还原样品4、5和6，强度比（I D / I G）分别为1.11、1.01和1.04，其与原始MWCNT的值1.01相比更大。

这些结果暗示，MWCNT 中硝酸盐的分解和还原过程诱导的缺陷导致MWCNT的结晶度降低。

EPMA通常用于测量金属合金的重量比。

尽管EPMA的分析分辨率高于EDS 的分辨率，但是EDS和EPMA都检测发射的特征X射线的信号以测量样品的元素组成。

分析分辨率取决于检测方法，即EDS的X射线强度和EPMA的X射线波长。

在这里，我们测量了K和L壳之间的激发所发射的X射线的性质（K a）。

因此，EPMA用于更详细地研究所有样品合金中Ni和Fe颗粒的重量比。

使用EDS和EPMA对所有样品测量的重量比示于表2和图5中。

在EDS和EPMA分析之间，重量比变化的趋势几乎相同，尽管对于Fe和Ni分别指示了约34.5％和9.3％的误差裕度。

因此，确定Fe和Ni硝酸盐混合良好，以形成具有各种重量比的Fe与Ni的所需合金。

图5. EPMA results of 16.7 wt% (samples 1–3) and 33.3 wt% (sample 4–6) reduced FexNi1-x-decorated
MWCNTs.
Table 2.
Comparison of Fe and Ni weight ratios measured by EDS and EPMA.
Sample no.
Fe (wt%) Ni (wt%) Fe (wt%) Ni (wt%)
1 43 57 19.8 80.2
2 57.4 42.6 49.8 50.2
3 83.
4 16.6 84.9 15.1
4 37.
5 62.5 22.2 77.8
5 55.3 44.7 50.3 49.7
6 79.1 20.9 80.
7 19.3
3.4磁性能
使用VSM研究磁化的特性，其中在室温下施加的磁场（H）在﹣10kOe至10kOe的范围内。

图6示出了所有样本的磁滞回线。

在MWCNT的磁滞回线（图6（a）和（b）中的黑线和图6（a）中的插图）所示的磁范围内没有观察到磁饱和，因而MWCNT含有约7wt％的Fe催化剂必须在它们的合成期间形成，将该现象与含有金属合金的其他样品的现象进行比较。

结果，MWCNT似乎是顺磁材料。

样品1-6的详细结果列在表3中，其中Ms、Hc和Mr分别是饱和磁化，矫顽力和剩余磁化。

对于含有16.7wt％（图6（a））和33.3wt％（图6（b））金属的样品，标准化Ms（emu / g）趋于随着金属合金中的Ni浓度而增加。

此外，
归一化的Ms随着金属合金的总重量的增加而增加。

由数据可得含有33.3wt％金属的样品的Ms的增加归因于样品增加的金属重量分数。

注意，样品4的剩余金属含量高于样品1的剩余金属含量，如TGA数据（图2）所示。

图 6. Hysteresis loops of (a) 16.7 wt% (samples 1–3) and (b) 33.3 wt% (samples 4–6) reduced
FexNi1-x-decorated MWCNTs with various Fe and Ni compositions. The inset correspo
Table 3.
Magnetization values for FexNi1-x/MWCNTs samples.
Sample no. Hc (Oe) Ms (emu/g) Mr (emu/g) Ms/Hc ((emu/g)/Oe) Ms/Mr
1 122.4 39 4.77 0.
2 8.18
2 109 29 2.7 0.17 10.74
3 117.05 16.5 2.16 0.1 7.66
4 44.77 90.
5 4.75 1.33 19.05
5 166.45 52 6.85 0.22 7.59
6 332.5 2
7 6.8
8 0.06 3.93
由于磁畴沿边界区域中施加的磁场的易取向性，软磁材料容易通过外部磁场被磁化和去磁，这导致与硬磁材料相比较低的矫顽力。

在高频范围内防止EMI
的材料需要软磁性质，因为硬磁材料在这样短的时间内难以磁化和退磁。

Ms与Hc的比（Ms / Hc）和Ms与Mr的比（Ms / Mr）可以用作确定铁磁材料（即软磁性材料或硬磁性材料）类型的因素。

该比率随着合金中Ni浓度的增加和Fe-Ni 合金的量的增加而增加，这表明Fe-Ni合金中Ni浓度的增加引起向软磁性材料的转变。

此外，研究了连接到MWCNT和从MWCNT分离的金属合金的磁性能的差异。

进行后处理以除去MWCNT并获得金属合金粉末，保持金属合金的形式。

Fe x Ni1-x-装填的MWCNT（1.5mg）在700℃下在空气中氧化除去MWCNT 10分钟。

随后，将获得的Fe x Ni1-x氧化物合金在氢气（3SLM）和氩气（1SLM）气氛下在600℃还原10分钟。

图7（a）示出了所获得的Fe x Ni1-x合金，并且可以观察到通过后热处理完全去除了MWCNT。

如图1（d）所示，金属合金在烧制过程之后倾向于聚集，具有大于50nm至150nm的直径，其大于连接至MWCNT的还原金属合金的直径。

图7（b）-（d）显示了与样品1-6附着和分离的还原金属合金的磁滞回线和Ms结果的比较。

详细的结果列于表4中，其中附着合金归一化的Ms是从磁化除以附着的金属合金在MWCNT上的重量获得，因为MWCNT 的Ms可以忽略。

与MWCNT附着和分离的Fe x Ni1-x合金的Ms随着Ni浓度增加，对于MWCNT上附着的金属合金与具有小的Ms / Mr差异的分离的金属合金相比，显示更高的Ms 值。

这些结果可能意味着可以通过在使用MWCNT作为支撑材料，并且在烧制过程中可以扰乱金属合金的聚集来改善Fe-Ni合金的Ms。

Ms的增加意味着可以通过吸收由EMI引起的磁场来改善EMI屏蔽效果。

在不久的将来将研究使用我们的金属合金填料的复合材料的EMI屏蔽效果。

图7. (a) SEM images of reduced FexNi1-x alloy particles obtained by removing MWCNTs from sample 6,
hysteresis loops for the reduced metal alloys attached to and detached from (b) samples 1–3 and (c) samples 4–6, and (d) a comparison of the Ms results forth
Table 4.
4、结论
使用湿浸渍方法用Fe x Ni 1-x 装饰MWCNT ，并研究所得材料的磁性。

Fe x Ni 1-x 合金的组成比由Fe 重量分数（x ）控制，其中x 设置为0.2、0.5和0.8。

将合金装饰的MWCNT 中的金属合金的总重量百分比调节为16.7和33.3wt ％。

由于合金中的Ni 浓度和样品中金属合金的总重量增加，Ms 和Ms / Mr 比提高，这表明FeNi 合金装饰的MWCNT 的Ni 浓度的增加诱导从而过渡到软磁材料。

此外，连接到MWCNT 的金属合金的Ms 比用于分离的金属合金的Ms 大，这是由于使用MWCNT 作为支撑材料的金属的聚集的破坏。

5、确认
这项研究得到了由科学、信息通信技术和未来规划部资助的大韩民国国家研究基金会（NRF ）的领导人力资源培训计划（授权号20150930-C2-015）的支持。

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Sample no.
1 2 3 4 5 6 Ms (emu/g)
Attached FexNi1-x (reduced) 233.5 173.7 98.8 271.8 156.2 81.1 Detached FexNi1-x
(reduced) 61.3 56.5 16.1 64.3 59.3 32.2
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