高效液相色谱法测定不同产地羌活中紫花前胡苷的含量

中 药 羌 活 为 伞 形 科 植 物 羌 活 ()*) + *,$ -./01 /23/401 567 / 及宽叶羌活 ( " 5 )$6,4// 38699+ 的干燥 根和根茎。 药理研究表明紫花前胡苷是中药羌活的有效成 分， 具有镇痛、 抗炎作用
［!］
速 ! + " @M ・ @67 % ! 。 " 实验方法与结果 "+! 对照品溶液的制备 精密称取紫花羌胡苷对照品 ’ @ /， 置 ’" @M 棕 色容量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 精密 量取 . @M， 置 !" @M 棕色容量瓶中， 加甲醇稀释至刻 度， （ ! @M 中含紫花羌胡苷 ." !/ ） ， 作为对照品溶 液。 "+" 供试品溶液的制备 精密称取， 置磨口 取本品粉末 （," 目筛） ! + " /， 塞紧， 室温放置， 时 锥型瓶中， 加入无水乙醚 )" @M， 时震荡， 约 . P， 倾去乙醚， 药渣挥干乙醚。精密加入 甲醇 )" @M， 塞紧， 称定重量， 浸泡过夜， 超声波处理 用甲醇补足失重量， 过滤， 弃去初滤液， 收集 ." @67， 续滤液作为供试品溶液。 分别精密吸取对照溶液 ’ ! 根 M 和供试品溶液， 据不同产地进样后分析的峰面积， 可适当稀释或浓 缩进样 ’ - !" ! 注入液相色谱仪， 按上述色谱条件 M， 测定， 见图 !。 "+# 线性关系考察 准确吸取不同浓度的对照品溶液， 每次进样 )" 按上述色谱条件测定峰面积， 以峰面积积分值为 M， ! 纵坐标， 进样量 （!/） 为横坐标， 回归方程为 ! $ % 线性范围 " + !, &’"& " ! ( !&!)#"& " * # ， $ $ " + &&&*， - " + ,. !/。 "+$ 精密度试验 准确吸取对照品溶液 )" ! 连续进样 , 次， 记 M， #0#
［责任编辑 袁桂京］
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万方数据
高效液相色谱法测定不同产地羌活中紫花前胡苷的含量
作者： 作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数： 孙玉茹， 李先端， 孙有富 中国中医研究院 中药研究所,北京,100700 中国中药杂志 CHINA JOURNAL OF CHINESE MATERIA MEDICA 2001,26(11) 4次
表2
编号 % 6 7 # . 8 %% %2 %7 %%8 %3 2! 22
不同产地羌活中紫花前胡苷含量
产地 采集日期 %33.;!. %33.;!. %33#;!. %33.;!. %33.;!. %33.;!8 %33.;!8 %33#;!8 %33.;!8 %33.;!8 %33.;!. %33.;!. %33.;!. %33.;!. 含量 5 $ 2 " !7 2 " 2! " !! " %% ! " 2! ! " %% " -7 ! " !3 ! " %% ! " %8 ! " %! ! " !# ! " %6 ! " %%
参考文献(3条) 1.赵端凌;杨月妍;闻亮 高效液相色谱方法测定羌活中异欧前胡素含量 1999(01) 2.谭燕;张红萍;孙友富 薄层扫描法测定羌活中紫花前胡苷的含量 1996(08) 3.秦彩玲;张毅;刘婷 中药羌活有效成分的筛选试验[期刊论文]-中国中药杂志 2000(10)
本文读者也读过(10条) 1. 王建.刘雯.张炜.姚蓉.李伟.覃洁萍 广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较[期刊论文]-时珍国医国药2009,20(5) 2. 杨安东.马艳.王笳.杨军.YANG Andong.MA Yan.WANG Jia.YANG Jun 人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定[期刊论 文]-中国药房2006,17(15) 3. 谢艳.马克昌.谢文 酸化对血竭中血竭素含量测定的影响[期刊论文]-中草药2000,31(4) 4. 孙胜利.宓鹤鸣.娄子洋 反相高效液相色谱法测定国产血竭中龙血素A和B的含量[期刊论文]-第二军医大学学报 2002,23(12) 5. 郭晏华.沙明.车鑫 羌活中异欧前胡素的含量测定[期刊论文]-辽宁中医学院学报2001,3(4) 6. 董生健 野生羌活驯化栽培技术[期刊论文]-农业科技与信息2010(1) 7. 张善玉.施溯筠.朴惠顺.金在久.ZHANG Shan-yu.SHI Su-yun.PIAO Hui-shun.JIN Zai-jiu 一年生栽植黄芪中黄芪多 糖对人外周血T细胞增殖的影响[期刊论文]-时珍国医国药2007,18(1) 8. 张武林.俞建妹.胡梅素.方明亮 骨瘤康膏药中血竭的含量测定[期刊论文]-浙江中医学院学报2003,27(6) 9. 崔云山.张善玉.朴惠顺.申英爱.CUI Yun-shan.ZHANG Shan-yu.PIAO Hui-shun.SHEN Ying-ai 芝麻素散剂对乙醇引 起小鼠急性肝损伤的影响[期刊论文]-时珍国医国药2005,16(6) 10. 张善玉.姜艳玲.申英爱.ZHANG Shan-yu.JIANG Yan-ling.SHEN Ying-ai 抗妇炎胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量 测定[期刊论文]-时珍国医国药2006,17(5)
［收稿日期］ )"""4!)40"
万方数据
第 2# 卷第 %% 期 2!!% 年 %% 月
中国中药杂志
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录峰面积积分值， 计算 !"# 为 ! " #$ 。
有效成分。试验中比较了用甲醇不同时间超声波提 取， 热提取和冷浸， 结果表明， 热回流提取杂质较多， 冷浸则提取不完全。选用最佳条件为： 称定重量， 浸 泡过夜， 且时间短。 7! /9: 超声波提取完全，
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［摘要］ 目的： 测定不同产地羌活中紫花前胡苷含量。方法： 高效液相色谱法。结果： 紫花前胡苷回归方程为 线性范围 " + !, - " + ,. ! 平均回收率 && + 01 ， 方法 ! $ % &’"& " ! ( !&!)#"& " * # ， $ $ " + &&&*， %&’ ) + ,.1 。结论： /， 简单、 快速、 重现性好。 ［关键词］ 羌活； 高效液相色谱法； 紫花前胡苷； 含量测定 ［中图分类号］2 )*) + #!" + 0； （)""!） 2 )*. + ! ［文献标识码］3 ［文章编号］!""!4’0") !!4"#0’4")
。曾有人报道， 用薄层扫
［0］
［)］ 和用高效液 描法测定羌活中紫花前胡苷的含量
相色谱法测定羌活中异欧前胡素的含量
。本文
研究建立了高效液相色谱法， 测定不同产地羌活及 宽叶羌活中紫花前胡苷含量， 作为控制羌活质量标 准。结果表明本方法操作简单、 准确、 重现性好。 ! !+! 实验材料 仪器与试药
高效液相色谱仪 :; 5<=:; >?@ > A #!""，B C DEFEGF8H A #.""，;7FE/ HIF8H D #’""。 紫花 前 胡 苷 （ 本 室 提 供） 纯 度 为 && + &1 。 用 :JA= 面积归一化法测定纯度。 收集羌活 ( " /23/401 主要产地甘肃、 青海、 四 川等省 !. 批， 另外收集了宽叶羌活 ( " 5 )$6,4// & 批， 本所胡世林研究员鉴定。 甲醇、 乙腈均为色谱纯 （北京化工厂产） ， 水为双 （青岛海 蒸水； 其余试剂均为分析纯； 硅胶 K 预制板 洋化工厂产） 。 !+" 色谱条件 流动相 甲 LH8@I96M =!* ， ’ !@ ， . @@ N )’" @@； 醇4水4乙腈 （, O #! O )!） ， 检测波长 00" 7@， 流动相流
注： 样品中含量均为 % " -76 /0， 加入量均为 % " !!! /0
!"$
测定结果
测定羌活 ’ $ (%)(*+, ， 主产甘肃、 青海、 四川 等 %7 批和宽叶羌活 ’ $ - ./01*(( 3 批， 主产甘肃、 四 川、 青海、 等， 结果分别见表 2、 表 6。 % %"& 讨论 样品提取方法的选择 羌活中紫花前胡苷是
不同产地宽叶羌活中紫花前胡苷含量
产地 采集日期 %33.;!. %33.;!. %33.;!. %33.;!8 %33.;!8 %33.;!. %33.;!. %33.;!. %33.;!. 含量 5 $ ! " !7 2 " %7 6 " 77 % " 88 % " 3! ! " !3 2 " 32 # " 7! - " 7-
甘肃临夏过力架 甘肃临夏 （自采） 甘肃天祝 甘肃武威 甘肃迭部 四川珉县 四川马尔康县 青海互助县 四川丹巴县 四川金川 甘肃天祝 甘肃临夏韩集镇 青海互助县 青海循化白乡
图%
羌活中紫花前胡苷的 &’() 图
+ " 对照品 ," 样品
注： （表 6 同） %42
*" 紫花前胡苷
表6
编号 2 3 %! %6 %# %. 2% 26
% " ! 同一植物不同产地的羌活中紫花前胡苷含量 存在着显著差异 实验表明不同产地羌活相差 7! 倍， 不同产地宽叶羌活相差近 %.8 倍， 可能与不同生 长条件及采收处理有关。测定结果为羌活的质量标 准制定提供依据。 ［参考文献］
［%］ 秦彩玲， 张 ［2 ］ 谭 毅， 刘 婷， 等 " 中药羌活有效成分的筛选试验 " 中国中药杂志， （%!） ： 2!!%， 2#63 " 燕， 张红萍， 孙友富， 等 " 薄层扫描法测定羌活中紫花前胡 亮， 等 " 高效液相色谱方法测定羌活中异 苷的含量 " 中国中药杂志， （8） ： %33#， 2% 78# " ［6］ 赵端凌， 杨月妍， 闻 欧前胡素含量 " 辽宁中医学院学报， （%） ： %333， 2# 77 "
表% 样品中紫花前胡苷回收率测定结果
回收率 5 $ %!2 " . %!! " . 3- " 38 " . 38 " 33 " 6 2 " #7 &5$ !"# 5 $ 回收编号 实测含量 5 /0 % 2 6 7 2 " -.! 2 " --! 2 " 738 2 " -6! 2 " -28
甘肃临夏过力架 四川珉县 青海互助县 四川马尔康县 四川金川 四川丹巴县 甘肃天祝 青海大道县 青海循化白乡
!""
重复性试验
以甘肃临夏产羌活按 ! $ ! 项下测定方法， 重复 测定 - 次， 平均紫花前胡苷的含量为 ! " -. / 0・0 1 % 生药。 !"# 为 2 " 3$ （ % 4 -） 。 ! " # 加样回收试验 精密称取 - 份已测知紫花前胡苷含量的羌活样 品 % " !! 0， 各准确加入紫花前胡苷 % " !! / 0， 按供试 液制备方法制备， 并测定其含量， 计算加样回收率， 见表 %。
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高效液相色谱法测定不同产地羌活中 紫花前胡苷的含量
孙玉茹，李先端，孙有富
（中国中医研究院 中药研究所， 北京 !""#""）
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