薄层色谱法定性测定美耐皿中三聚氰胺
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２ 方 法
喃， 配 制 以下 展 开 剂 ： 正丁醇一９ ５ 乙醇（ １ ： １ ） 和正丁醇 冰乙酸（ ９ ： １ ） ， 以 标 准 品 Ａ ２ ． １ 供试品溶液的制备 ： 参 照 食 品用 包 装 材 料 浸 泡 方 法 ［ ４ ］ 取洁净 的美耐＿ Ｉ ｌ Ｉ Ｌ 餐 进 行 点 样 层 析 。 发 现 以 丁 醇 冰 乙 酸 （ ９ ： １ ） 为腱， １ ： 剂， 出现 的 斑 点 较 接 近 前 沿 ， 而 具， 用４ 乙 酸 浸 泡 溶 液 于 微 波 炉 中火 放 最 ５ ａｉ ｒ ｎ得 浸 泡 液 ． 取 浸 泡 液 用 Ｎａ ＯＨ 溶 液 以正 丁 醇 一 ９ ５ 乙醇（ １ ： １ ） 为展开剂得到的效果较好 。 调节 ｐ Ｈ 约 为 ８的 ， 得供试品溶液。 ４ 讨 论 ２ ． ２ 对照品溶液的制备 ： 准确称取三 聚氰胺标准 品用水 分别配制 成 ６ ． ２ ０ ｍｇ ／ 本 试 验 初 步 建 立 ｒ以 薄 层 色谱 定 性 检 测 美 耐 眦 『 十 Ｊ： 聚 氰 胺 的 方 法 。 薄 层 色 谱 ｍｌ 、 ６ ２ ０ ￣ ｇ ／ ｍｌ 、 ６ ２ ｆ ｇ ／ ｍｌ 的 对 照 品 溶 液 ， 分 别 标 为 对 照 品 Ａ、 Ｂ、 Ｃ。 且 可 以 同 时 进 行 多 个样 品 的 检 测 ， 蘑现性较 好， 但 ２ ． ３ 薄层色谱法定性 ： 在 比较 了不 同 点 样 量 、 展 开剂 、 薄 层 板 以 及 硅色 剂 的 情 相 对 于 高 效 液 相 色谱 仪 器 较 便 宜 ， 后 续 研 究 可 以 对 展 开 剂 或 足 样 及 标 准 品 的 况 下 ，优 选 出吸 取 上述 ２种 溶 液 各 １ ０ ０ ｆ ｌ 分 别 点 于 同一 碱 性 硅 胶 Ｇ 板 上以 正 丁 醇 较 费 时 。 针 对 本 方 法 耗 时 较 长 的 问题 ， 以减 少 展 开 所 需 的 时 问 。 ９ ５ 乙醇（ ９ ： １ ） 作 为 展 开 剂 ，一 次 展 开 ，取 出 ，晾 干 ，于 封 闭 容 器 中 用 碘 蒸 汽 显 溶 解 剂 进 行 优 化 ， 参 考 文 献 色 ，供 试 品 溶 液 和 对 照 药 材 溶 液 相 同 位 置 显 相 同 斑 点 ，斑 点 清 晰 （ 如图（ １ ） ） 。 Ｅ １ ］ 林志丹， 徐保峰 ， 李奎 忠 等 ； 美 耐 皿 餐 具 中 三 聚 氟 胺 残 余 单体 的迁 移 行 为 研 究 ；
美耐皿（ ｍｅ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｅ ） ， 也 称 嘧 胺 餐具 或 蜜 胺 塑 料 餐 具 ， 具有 不易破碎 、 易洗 涤 、 Ｉ ｌ ； ｆ ＝ ２ ． ４ 检测限 ： 用 定 茸 毛细 管 取 标 准 溶 液 Ａ、 Ｂ、 Ｃ分 别 点 样 于 薄 层 板 』 － ， 发 现 在 任 意 着 色 以及 表 面 光 泽 度 和 硬 度 高 等 优 点 ， 在 日常 饮 食 生 活 中广 泛 使 用 。美 耐 皿 餐 ２ ５ Ｉ 和 ３ Ｏ Ｉ 时 ， Ａ、 Ｂ、 Ｃ点 样 处 均 出现 了较 好 的斑 点 ， 如同（ ２ ） 。因此 ， 初 步 确 定 此 具 的 主 要 成 分 为 三 聚 氰 胺 一 甲醛 树 脂 ， 该 树 脂 由 三 聚 氰 胺 和 甲醛 单 体 聚 合 而 成 ， 如 方 法 的 检 测 限 为 １ ． ５ ５ ｍｇ ／ ｍｌ 。 果生产 １ 二 艺控制不好 ， 产 品中易残留三聚氰胺（ ＭＡ） 单体 ［ １ 脚 ， 当其接触食 品后 ， 会 ３ 结 果 与 分 析 迁移到食 品中。 ３ ． １ 美耐皿浸泡条件的选择 ： 用 恒 温 箱 处 理 的 儿 乎不 出现 斑 点 ， 『 ｆ ｌ ｉ 微 波 炉 处 理 三聚 氰 胺 进 入 人 体 消 化 道 ， 会在 胃 酸 的 作 用 下 部 分 转 化 为 氰 尿 酸 ， 与 兰 聚 氰 胺 的 斑点 较 好 这 说 明恒 温箱 浸 泡 条 件 下 其 三 聚 氰 胺 迁 移 量 极 其 小 ， 微 波 炉 的 浸 泡 条 形 成 微 溶 于 水 的 结 晶 。经 常 饮 水 的 成 年 人 结 晶 易 随 尿 液 排 出 体 外 ， 但 哺 乳 期 婴 儿 饮 件 下其 三聚氰 胺 迁移 量 较 多 。
水 较 少 且 肾脏 狭 小 ， 则较 易 形 成 结 石 ］ 。 １ 仪 器 及 试 剂
３ ． ２ 浸 泡 液 的优 化 处 理 ： 直接 取 微 波 炉 浸 泡 液 于 ５ ｍｌ 于 试 管 中作 为 样 品 ， 发
现 点样 出 现 的 斑 点均 与标 准 品 不在 同一 水 平 位 臀 因 曼聚 氰 胺 的 水 溶 液 ｐ Ｈ ＝８ ， 三聚 氰 胺 标 准 品 （ 贵 州迪 大 生物 有 限公 司 ． 纯度≥９ ８ ％） 、 美 耐 皿 餐具 （ 广 东 东 宝 而 浸 泡 液 为 ４ 乙酸， 即浸 泡 液 晕 现 酸 性 干 扰 了 实 验 结 果 ； 于 是 取 微 波 炉 浸 泡 液 用 集团有限公司） 、 毛细点样 管（ ５ Ｉ １ ０ Ｉ ） 、 硅胶 Ｇ板 （ 自制 ） 、 层 析缸 、 恒温箱 、 微 波 Ｎａ ＯＨ 溶 液调 节 ｐ Ｈ 约 为 ８， 得 样 品 点 样 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 相 同 位 髓 棚 同 斑 炉、 容量瓶等。 点 ，斑点 清 晰 。 ４ 乙酸 、 ９ ５ 乙醇 （ 分析纯） 、 正 丁醇 （ 分析纯） 、 冰乙酸（ 分析纯） 氰 氧 化 钠 、 碘、 ３ ． ３ 展 开 剂 的优 化 ： 本 次 试验 参 考 ｒ乳 及 乳 制 品 聚 氰 胺 残 留 ＨＰ ＴＩ ｃ 检 测 纯化水等 。 方法的初步建立［ ５ ］ 及 ＴＬ Ｃ 中 展 开 剂 的选 择 ［ ６ ］ ， 以 正 丁醇 替代 ｒ莓性 较 高 的 心 氰 呋
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２ ０ １ ４ 年４ 月 ４ 期
薄 层 色 谱 法 定 性 测 定 美耐 皿 中 三聚 氰 胺
范小芬 聂海红 倪 艺芸 李 浪 王建芬 （ 湖 南省 长 沙 医学 院 湖 南 长沙 ４ ２ １ ０ ０ １ ）
【 摘 要】 对 美 耐 皿 中三 聚 氰 胺 进 行 研 究 ， 建 立其 薄层 定 性鉴 别 方 法 。研 究 了不 同 的提 取 工 艺 、 不 同的展开剂下斑 点的情况 ， 确 立 了 三 聚 氰 胺 的 薄 层 定 性 方 法 。 建 立 的方 法 专 属 性 强 ， 重现性好， 为 美 耐 皿 中三 聚 氰 胺 的 定 性 鉴 别 提 供 了可 行 的 方 法 。 【 关键 词】 美 耐 皿 ； 薄层色谱法； 三聚 氯 胺 ； 定 性 【 中图分类号１ Ｒ９ １ ７ 【 文献标识码Ｉ Ａ 【 文章编号１ ２ ０ ９ ５ —６ ８ ５ ｌ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ４ ０ ０ １ ４ —０ １
喃， 配 制 以下 展 开 剂 ： 正丁醇一９ ５ 乙醇（ １ ： １ ） 和正丁醇 冰乙酸（ ９ ： １ ） ， 以 标 准 品 Ａ ２ ． １ 供试品溶液的制备 ： 参 照 食 品用 包 装 材 料 浸 泡 方 法 ［ ４ ］ 取洁净 的美耐＿ Ｉ ｌ Ｉ Ｌ 餐 进 行 点 样 层 析 。 发 现 以 丁 醇 冰 乙 酸 （ ９ ： １ ） 为腱， １ ： 剂， 出现 的 斑 点 较 接 近 前 沿 ， 而 具， 用４ 乙 酸 浸 泡 溶 液 于 微 波 炉 中火 放 最 ５ ａｉ ｒ ｎ得 浸 泡 液 ． 取 浸 泡 液 用 Ｎａ ＯＨ 溶 液 以正 丁 醇 一 ９ ５ 乙醇（ １ ： １ ） 为展开剂得到的效果较好 。 调节 ｐ Ｈ 约 为 ８的 ， 得供试品溶液。 ４ 讨 论 ２ ． ２ 对照品溶液的制备 ： 准确称取三 聚氰胺标准 品用水 分别配制 成 ６ ． ２ ０ ｍｇ ／ 本 试 验 初 步 建 立 ｒ以 薄 层 色谱 定 性 检 测 美 耐 眦 『 十 Ｊ： 聚 氰 胺 的 方 法 。 薄 层 色 谱 ｍｌ 、 ６ ２ ０ ￣ ｇ ／ ｍｌ 、 ６ ２ ｆ ｇ ／ ｍｌ 的 对 照 品 溶 液 ， 分 别 标 为 对 照 品 Ａ、 Ｂ、 Ｃ。 且 可 以 同 时 进 行 多 个样 品 的 检 测 ， 蘑现性较 好， 但 ２ ． ３ 薄层色谱法定性 ： 在 比较 了不 同 点 样 量 、 展 开剂 、 薄 层 板 以 及 硅色 剂 的 情 相 对 于 高 效 液 相 色谱 仪 器 较 便 宜 ， 后 续 研 究 可 以 对 展 开 剂 或 足 样 及 标 准 品 的 况 下 ，优 选 出吸 取 上述 ２种 溶 液 各 １ ０ ０ ｆ ｌ 分 别 点 于 同一 碱 性 硅 胶 Ｇ 板 上以 正 丁 醇 较 费 时 。 针 对 本 方 法 耗 时 较 长 的 问题 ， 以减 少 展 开 所 需 的 时 问 。 ９ ５ 乙醇（ ９ ： １ ） 作 为 展 开 剂 ，一 次 展 开 ，取 出 ，晾 干 ，于 封 闭 容 器 中 用 碘 蒸 汽 显 溶 解 剂 进 行 优 化 ， 参 考 文 献 色 ，供 试 品 溶 液 和 对 照 药 材 溶 液 相 同 位 置 显 相 同 斑 点 ，斑 点 清 晰 （ 如图（ １ ） ） 。 Ｅ １ ］ 林志丹， 徐保峰 ， 李奎 忠 等 ； 美 耐 皿 餐 具 中 三 聚 氟 胺 残 余 单体 的迁 移 行 为 研 究 ；
美耐皿（ ｍｅ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｅ ） ， 也 称 嘧 胺 餐具 或 蜜 胺 塑 料 餐 具 ， 具有 不易破碎 、 易洗 涤 、 Ｉ ｌ ； ｆ ＝ ２ ． ４ 检测限 ： 用 定 茸 毛细 管 取 标 准 溶 液 Ａ、 Ｂ、 Ｃ分 别 点 样 于 薄 层 板 』 － ， 发 现 在 任 意 着 色 以及 表 面 光 泽 度 和 硬 度 高 等 优 点 ， 在 日常 饮 食 生 活 中广 泛 使 用 。美 耐 皿 餐 ２ ５ Ｉ 和 ３ Ｏ Ｉ 时 ， Ａ、 Ｂ、 Ｃ点 样 处 均 出现 了较 好 的斑 点 ， 如同（ ２ ） 。因此 ， 初 步 确 定 此 具 的 主 要 成 分 为 三 聚 氰 胺 一 甲醛 树 脂 ， 该 树 脂 由 三 聚 氰 胺 和 甲醛 单 体 聚 合 而 成 ， 如 方 法 的 检 测 限 为 １ ． ５ ５ ｍｇ ／ ｍｌ 。 果生产 １ 二 艺控制不好 ， 产 品中易残留三聚氰胺（ ＭＡ） 单体 ［ １ 脚 ， 当其接触食 品后 ， 会 ３ 结 果 与 分 析 迁移到食 品中。 ３ ． １ 美耐皿浸泡条件的选择 ： 用 恒 温 箱 处 理 的 儿 乎不 出现 斑 点 ， 『 ｆ ｌ ｉ 微 波 炉 处 理 三聚 氰 胺 进 入 人 体 消 化 道 ， 会在 胃 酸 的 作 用 下 部 分 转 化 为 氰 尿 酸 ， 与 兰 聚 氰 胺 的 斑点 较 好 这 说 明恒 温箱 浸 泡 条 件 下 其 三 聚 氰 胺 迁 移 量 极 其 小 ， 微 波 炉 的 浸 泡 条 形 成 微 溶 于 水 的 结 晶 。经 常 饮 水 的 成 年 人 结 晶 易 随 尿 液 排 出 体 外 ， 但 哺 乳 期 婴 儿 饮 件 下其 三聚氰 胺 迁移 量 较 多 。
水 较 少 且 肾脏 狭 小 ， 则较 易 形 成 结 石 ］ 。 １ 仪 器 及 试 剂
３ ． ２ 浸 泡 液 的优 化 处 理 ： 直接 取 微 波 炉 浸 泡 液 于 ５ ｍｌ 于 试 管 中作 为 样 品 ， 发
现 点样 出 现 的 斑 点均 与标 准 品 不在 同一 水 平 位 臀 因 曼聚 氰 胺 的 水 溶 液 ｐ Ｈ ＝８ ， 三聚 氰 胺 标 准 品 （ 贵 州迪 大 生物 有 限公 司 ． 纯度≥９ ８ ％） 、 美 耐 皿 餐具 （ 广 东 东 宝 而 浸 泡 液 为 ４ 乙酸， 即浸 泡 液 晕 现 酸 性 干 扰 了 实 验 结 果 ； 于 是 取 微 波 炉 浸 泡 液 用 集团有限公司） 、 毛细点样 管（ ５ Ｉ １ ０ Ｉ ） 、 硅胶 Ｇ板 （ 自制 ） 、 层 析缸 、 恒温箱 、 微 波 Ｎａ ＯＨ 溶 液调 节 ｐ Ｈ 约 为 ８， 得 样 品 点 样 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 相 同 位 髓 棚 同 斑 炉、 容量瓶等。 点 ，斑点 清 晰 。 ４ 乙酸 、 ９ ５ 乙醇 （ 分析纯） 、 正 丁醇 （ 分析纯） 、 冰乙酸（ 分析纯） 氰 氧 化 钠 、 碘、 ３ ． ３ 展 开 剂 的优 化 ： 本 次 试验 参 考 ｒ乳 及 乳 制 品 聚 氰 胺 残 留 ＨＰ ＴＩ ｃ 检 测 纯化水等 。 方法的初步建立［ ５ ］ 及 ＴＬ Ｃ 中 展 开 剂 的选 择 ［ ６ ］ ， 以 正 丁醇 替代 ｒ莓性 较 高 的 心 氰 呋
耱
２ ０ １ ４ 年４ 月 ４ 期
薄 层 色 谱 法 定 性 测 定 美耐 皿 中 三聚 氰 胺
范小芬 聂海红 倪 艺芸 李 浪 王建芬 （ 湖 南省 长 沙 医学 院 湖 南 长沙 ４ ２ １ ０ ０ １ ）
【 摘 要】 对 美 耐 皿 中三 聚 氰 胺 进 行 研 究 ， 建 立其 薄层 定 性鉴 别 方 法 。研 究 了不 同 的提 取 工 艺 、 不 同的展开剂下斑 点的情况 ， 确 立 了 三 聚 氰 胺 的 薄 层 定 性 方 法 。 建 立 的方 法 专 属 性 强 ， 重现性好， 为 美 耐 皿 中三 聚 氰 胺 的 定 性 鉴 别 提 供 了可 行 的 方 法 。 【 关键 词】 美 耐 皿 ； 薄层色谱法； 三聚 氯 胺 ； 定 性 【 中图分类号１ Ｒ９ １ ７ 【 文献标识码Ｉ Ａ 【 文章编号１ ２ ０ ９ ５ —６ ８ ５ ｌ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ４ ０ ０ １ ４ —０ １