42灰分试验标准

灰分试验标准
文件编号：HK-YF-R210-42
版本：V0
起草部门：品质技术部
适用部门：PCR全工厂
实施日期：
制定：日期：审核：日期：批准：日期：
1适用范围
本试验标准适用于有关配合剂灰份的测定。

2试验仪器
2.2 电热式马福炉：可控制温度500～800（±25℃）范围
2.3 分析天平：精度0.1mg
2.4 电炉
2.5 瓷坩埚：25mL或15mL
2.6 干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙
2.7干燥箱：控温70±2℃
3试验步骤
3.1 橡胶用配合剂、防老剂、硫化促进剂的灰分试验：
3.1.1 将15mL坩埚放入750±25℃马弗炉中灼烧30min，之后放入干燥器中冷却至室温，称量重量，精确至0.1mg。

3.1.2称取试样5g（准确到0.001g），放入上述已知重量的坩埚中。

3.1.2将坩埚先在电炉上低温加热除去挥发份，使试样碳化后打开坩埚的盖子，放入高温炉中在750℃中灼烧2小时。

3.1.3 稍冷后移入干燥器，冷却至室温后，准确称重。

3.1.4 再置于高温炉内灼烧30min，取出、冷却称量。

反复操作直至连续2次称量变化小于0.0001g到平衡为止。

3.1.5 根据下式计算灰份：
灰份公式：A(%)=(W
b -W)/(W
s
-W)×100%--------------------------（1）
式中： A：灰份（%）
W:经干燥恒重的坩埚质量，g
W
b
：灰份的重量加坩埚质量，g
W
s
：试样的重量加坩埚质量，g
3.1.6 数据处理
平行测试两个结果得差值不大于0.04％，以其算术平均值作为试样的灰分。

3.2 粉末硫磺的灰份测定：
3.2.1 称取6g或稍多试样，放入在已知重量的坩锅中。

3.2.2 在干燥箱内70±2℃干燥2h，在干燥器内冷却至室温
3.2.3 称取干燥后的样品5g（质量C），精确到0.1mg放入已经干燥恒重(M)的25mL坩埚内.
3.2.4 将坩埚放到电炉上以适当的温度进行灼烧，直至灼烧完全。

3.2.5将灼烧完全的试样同坩埚一起放入马弗炉中600±25℃至少20min，冷却至室温后称重(B)。

3.2.6 数据处理:
A(%)=(B-M)/C×100% --------------------------------------------公式（2）A:样品灰分，%
B:样品灰分质量，g
C：样品质量，g
M:坩埚的重量，g
注：平行测试两个结果得差值不得超过0.01%
3.3硬脂酸灰分试验方法：
3.3.2 在电炉上对其进行碳化。

3.3.3 移入800℃～850℃的高温炉中，灼烧至灰白色（约需0.5h）后，取出在外面冷却
2min。

3.3.4 而后放入干燥器中冷却1.5h后，准确称量，然后根据灰份公式（2）求出灰份。

3.3.5 数据处理：
平行试验的结果绝对差值不大于0.05％。

3.4石油产品灰分的测定
3.4.1 称取芳烃油2g～3g（微晶蜡、石蜡称量5g），精确至0.001g，置于已恒重的坩埚中。

3.4.2 用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥形状，用剪刀把距尖端5～10mm之顶端部分剪
去，放在坩埚内。

把滤纸（引火芯）安稳的插在坩埚内的试样中（蜡可以在加热熔化后再插），将大部分的试样表面盖住。

引火芯浸透试样后，点火燃烧。

燃烧时，火焰高度维持在10cm左右。

3.4.3 试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入（775±25）℃的高温炉中灼烧 1.5h～2h，
残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3min，然后在干燥器中冷却至室温后进行称量。

3.4.4 再将坩埚移入高温炉中煅烧30min，冷却、称量直至恒重。

3.4.5 根据公式（2）计算灰分。

3.4.6 数据处理：
平行测试两个结果得差值要符合下表规定，以其算术平均值作为试样的灰分。

3.5 Si69灰分检测方法
3.5.1 将陶瓷坩埚置入1000℃±25℃的马弗炉灼烧约30分钟，取出放在耐火板上冷却3～
5分钟。

3.5.2 将坩埚置入干燥器冷却约30分钟，然后称量精确度为0.1毫克。

3.5.3 在坩埚中放入约2克压碎试样，称量至精度为0.1毫克。

3.5.4 将坩埚中的试样用4mL HCL润湿。

将坩埚放在微火上加热直至除去过量盐酸
3.5.5 放入马弗炉中，1000℃±25℃灼烧4小时，直至灰份变成白色为止。

3.5.6 取出坩埚，冷却至室温，然后称量至精确度为0.1毫克至到达恒重。

3.5.7 根据公式（1）计算灰分。

注：（1）*坩埚采用规定的化学分析坩埚。

（2）*没有规定用电炉时，也可采用洒精灯，但为了不使试样产生飞溅损失，最后碳化时应调整火焰，让其达到规定的温度。

（3）坩埚不得有破裂以造成试样损失
4 引用标准
橡胶配合剂灰分的测定方法 ASTM D4574-94
石油产品灰分测定方法 GB/T508-1985
工业硬脂酸灰分测定方法 GB/T9104.8-1988 双—[丙基三乙氧基硅烷]—四硫化物与N—330炭黑的混合物硅烷偶联剂 HG/T3739-2004
附表一：。