【CN110128358A】4(56二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910277045.6
(22)申请日 2019.04.08
(71)申请人 河北科技大学
地址 050000 河北省石家庄市裕华区裕华
东路70号
(72)发明人 尚振华 张春艳 
(74)专利代理机构 石家庄新世纪专利商标事务
所有限公司 13100
代理人 张晓佩
(51)Int.Cl.
C07D 241/20(2006.01)
(54)发明名称
4[(5,6二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基]丁基
2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方法
(57)摘要
本发明涉及一种4[(5,6二苯基吡嗪2基)(异
丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方
法,包括三步反应,第一步反应甘氨酸在碱性条
件下与甲基磺酰氯反应生成2-(甲基磺酰氨基)
乙酸,第二步反应2-(甲基磺酰氨基)乙酸与氯化
亚砜生成2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯,第三步反应
2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯与4-[(5,6-二苯基吡
嗪-2-基)(异丙基)氨基]-1-丁醇经醇解反应生
成4-[(5,6-二苯基吡嗪-2-基)(异丙基)氨基]丁
基-2-(甲基磺酰氨基)乙酸酯。

本发明路线短,收
率较高,
纯度较高。

权利要求书2页 说明书4页 附图3页CN 110128358 A 2019.08.16
C N 110128358
A
1.一种4[(5,6二苯基吡嗪-2-基)(异丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方法,其特征在于,包括三步反应,第一步反应甘氨酸在碱性条件下与甲基磺酰氯反应生成2-(甲基磺酰氨基)乙酸,第二步反应2-(甲基磺酰氨基)乙酸与氯化亚砜生成2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯,第三步反应2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯与4-[(5,6-二苯基吡嗪-2-基)(异丙基)氨基]-1-丁醇经醇解反应生成4-[(5,6-二苯基吡嗪-2-基)(异丙基)氨基]丁基-2-(甲基磺酰氨基)乙酸酯;
反应方程式如下:。

2.根据权利要求1所述的4[(5,6二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方法,其特征在于,第一步反应为甘氨酸与甲基磺酰氯在氢氧化钠的水溶液中反应,生成2-(甲基磺酰氨基)乙酸;
第二步反应为2-(甲基磺酰氨基)乙酸与氯化亚砜以二氯甲烷为溶剂反应生成2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯;
第三步反应为2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯与4-[(5,6-二苯基吡嗪-2-基)(异丙基)氨基]-1-丁醇以甲苯为溶剂生成4-[(5,6-二苯基吡嗪-2-基)(异丙基)氨基]丁基-2-(甲基磺酰氨基)乙酸酯。

3.根据权利要求2所述的4[(5,6二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方法,其特征在于,第一步反应中甘氨酸:甲基磺酰氯:氢氧化钠的摩尔比为1:
1.5:3,反应温度为室温,反应时间为6小时;
第二步反应中2-(甲基磺酰氨基)乙酸:氯化亚砜的摩尔比为1:1.5,反应温度为40℃,反应时间为12小时;
第三步反应中4-[(5,6-二苯基吡嗪-2-基)(异丙基)氨基]-1-丁醇:2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯的摩尔比为1:3,反应温度为室温,反应时间20小时。

4.根据权利要求3所述的4[(5,6二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方法,其特征在于,所述第一步反应中氢氧化钠的水溶液中氢氧化钠的浓度为
5.71mol/L;
所述第二步反应中每克的2-(甲基磺酰氨基)乙酸二氯甲烷对应二氯甲烷的加入量为20mL;
所述第三步反应中每克的2-(甲基磺酰氨基)乙酰氯对应甲苯的加入量为13mL。

5.根据权利要求1或2所述的4[(5,6二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨
权 利 要 求 书1/2页2CN 110128358 A。

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