渣油、原油四组分分析操作步骤

原油、渣油四组分剖析（SH/T 0509-92）仪器及试剂：
电热板、油浴锅、玻璃漏斗、真空烘箱、吸附柱、马弗炉、超级恒温丙三
醇浴、 150mL磨口三角瓶（需预先正确称重）、超级恒温水浴、坩埚；正庚
烷
（A R）、甲苯 (AR)、石油醚（ 60~90℃，硅胶脱芳烃）、乙醇（ AR）、中性氧化铝。

实验步骤
一、中性氧化铝预办理
取必定量中性氧化铝于坩埚中，置于 550℃马弗炉中焙烧 4h 后降温，待氧化铝冷却至35℃以下后拿出。

将焙烧后的氧化铝称重后转入1L 磨口广口瓶中，依据氧化铝与去离子水质量比为100:1 加入必定量的去离子水后摇匀，将塞上磨口塞的广口瓶置于干燥器中静置 24h 后待用。

二、沥青质测定
正确称区待剖析油样1g（偏差不大于
0.1g）于恒定质量的磨口锥形瓶0#中，按每克油样加入75g 正庚烷（庚烷
沥青质用正庚烷、戊烷沥青质用正戊烷）的比率加入溶剂后在油浴条件下回流
30min。

停止加热，将 0#锥形瓶取下盖好盖子于暗处静置 1h 积淀沥青质。

将静置后的 0#瓶中的样品在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤：
先将0#瓶中的上层液体倒入过滤装置，并用1#三角瓶接液，而后将0#瓶中溶液和积淀摇摆后过滤，并用30mL 热正庚烷（60~70℃）分三次清洗0#瓶并将清洗液一并过滤至 1#瓶中。

折叠带有滤渣的定量滤纸并将其置于索氏抽提器中，用 1#瓶中的溶液对定量
滤纸进行抽提 1h 以上，直至回流的液体无色透明为止。

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在 0#瓶中加入 60mL 甲苯并对抽提后的定量滤纸再次抽提 1h 以上，直至回流
液无色为止。

待冷却后在油浴锅中赶走大多数溶剂，直至溶剂蒸不出为止。

（亦可不进行此次抽提，直接取下以前抽提后的定量滤纸置于0#瓶中）
将清理外面油浴后的0#瓶置于 110℃的真空烘箱中干燥1h 以上，拿出 0#
瓶冷却至室温后称重，扣除0#瓶自己质量（及定量滤纸质量）即获得该1g 油样中沥青质的含量。

三、饱和分、芬芳分及胶质测定
将1#瓶中脱沥青后的试样溶液浓缩至 10mL 留用。

将吸附柱与 50℃的超级
恒温水浴相连结，在吸附柱下端塞少量脱脂棉，向吸附柱中加入 40g 办理后的中性
氧化铝，敲实后加入 30mL 正庚烷将吸附柱预湿。

待预湿用正庚烷所有进入氧化铝
层后加入浓缩后的脱沥青试样，并用 10mL 热正庚烷分三次冲洗 1#瓶并
将清洗液转入吸附柱中。

待试样溶液完整进入氧化铝层后再覆盖1cm 后的氧化铝。

再加入 70mL 正庚烷并用双联球增压，使淋洗液流出速度为 2~3mL/min，并使用 2#瓶接淋洗液。

（饱和分）
待正庚烷完整进入氧化铝后向柱中加入 80mL 甲苯并用双联球增压，使淋洗液
流出速度为 2~3mL/min，并换用 3#瓶接淋洗液。

（芬芳分）
待甲苯完整进入氧化铝后向柱中挨次加入40mL 甲苯 -乙醇（体积比 1:1）、40mL 甲苯、 40mL 乙醇，并用双联球增压，使淋洗液流出速度为2~3mL/min，
并换用 4#瓶接淋洗液。

（胶质）
将采集的各组分溶液在油浴上蒸出大多数溶剂后拿出各锥形瓶，清理外面油
浴后放到 110℃的真空烘箱中干燥 1h 以上，拿出各锥形瓶并冷却至室温后称重，
扣除锥形瓶瓶自己质量即分别获得该 1g 油样中饱和分、芬芳分及胶质的含量。

依据各组分的质量计算各组分的百分含量，并计算收率。

当待测对象为渣
油时收率应当大于 95%。

若剖析对象为原油，收率仅作参照，饱和分含量需要
校订。

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