银氧化锡合金材料中锡量的测定
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第 １ １卷
第 ３ 期
材
料
研
究
与
应
用
Ｖ ｏ１ ．１ １， Ｎｏ． ３ Ｓｅ ｐｔ ．２ ０ １ ７
பைடு நூலகம்
２ ０ １ ７ 年 ９月
Ｍ Ａ Ｔ ＥＲＩ ＡＬＳ ＲＥＳＥＡＲＣ Ｈ Ａ ＮＤ ＡＰＰＬＩ ＣＡＴ １ ０Ｎ
文章编号 ： １ ６ ７ ３ — ９ ９ ８ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ — ０ ２ ０ ２ — ０ ５
度 及精 密度 均能 达 到 检 测要 求 ， 可 作 为 该类 合 金 复
合 材料 的检 测方法 ．
１ 试 验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 和 试 剂
微量 元 素 的含 量 以保证 材料 的性 能ｌ ＿ 】 ］ ． Ａｇ为该合 金
材料 的主元素 ， 在 不 影 响 性 能 的情 况 下 可 通过 提 高
检测 样 品为银 氧 化 锡合 金 试 样 ， 其 中 １号 样 品 ｓ ｎ质 量 分 数 为 ８ ． ３ ２ ， ２号 样 品 Ｓ ｎ质 量 分 数 为
测 定锡 含 量 ． 该 法 的样 品加 标 回 收 率 为 ９ ８ ． ３ Ｏ ～１ ０ ０ ． ５ ８ ， 相 对标准偏 差为 ０ ． ４ ２ ～０ ． ５ １ ． 该 方 法
的 精 密 度 及 结果 的 准 确性 能 满 足 检 测 的 要求 ． 关键词 ： 银氧化锡 ； 锡； 碘 酸 钾 滴 定 法
要： 采 用 碘 酸 钾 滴 定 法 测 定 银 氧 化 锡 合 金 材 料 中 的锡 含 量 ． 先用 硝 酸 分解 样 品 ， 以铁 为 载 体 ， 用 氨 水
分 离 主 体银 ． 然 后 将 酸 不 溶 物 以混 合 熔 剂 在 高 温 熔 融 ， 盐酸浸取 熔融物 ， 最 后 用 铝 片还 原 碘 酸 钾 滴 定 法
Ｓ ｎ Ｏ 。 含量 来 降低银 含量 ， 以降低材 料成 本． 因此 ， 准
确测 定银 氧化 锡 复 合 材料 中银 、 锡 及 其 他 添 加元 素 的含量 对生产 及 市场应 用有 重要 的意 义． 目前 ， 准 确测 定 银 氧化 锡 合 金 材 料 成分 的方 法 可参 考 的标 准 为 银 氧 化 锡 电触 头 材 料 化 学 分 析 方 法＿ ２ ］ ． 另外 ， 上 海交 通大 学李佳 等 提 出先通 过 酸分 离得到 Ｓ ｎ Ｏ ， 再通 过 Ｉ Ｃ Ｐ （ 等 离子 发 射光 谱 仪） 测定 滤 液 中的杂 质元 素 ， 最 后通 过换算 得 出锡 的含量 ． 中 国兵器 工 业 集 团第 五 三 研 究 所 李 艳 玲 等ｌ ４ 提 出用 Ｉ Ｃ Ｐ － Ｏ Ｅ Ｓ法 测 定 氧 化 铟 锡 粉 末 中包 括 锡 在 内 的 ７ 种 微量 元素 ． 本 文 以银氧 化锡 合 金 材 料 作 为研 究 对 象 ， 研 究
银 氧 化 锡 合 金 材 料 中锡 量 的 测 定 ＊
徐 思 婷 ， 王 立世 ， 陈 小 兰
１ ．华 南 理 工 大 学 化 学 与 化 工 学 院 广 东 广 州 ５ １ ０ ６ ４ １ ； ２ ．广 东 省 工 业 分 析 检 测 中心 ， 广东 广州 ５ １ ０ ６ ５ ０
摘
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ ０ ８ ０ １
＊基 金 项 目 ： 广 东 省 科 学 院科 研 平 台建 设 专 项 资 助 （ ２ ０ １ ６ Ｇ ＤＡＳ Ｐ Ｔ ０ ３ １ ６ ， ２ ０ １ ６ ＧＤ ＡＳ Ｐ Ｔ 一 ０ ２ ０ １ ） 作者简介 ： 徐思婷（ １ ９ ８ ６） ， 女， 广东梅州人 ， 硕 士 研究 生 ．
硼酸 ， 磨 细 后加入 ４ ５ ｇ 锌 粉 混匀 ， 放 入 瓷盘 中 ， 置 于
１ ０ ５℃烘 箱 中烘 干 １ ｈ ， 冷 却 至 室 温后 研 磨 ， 装 入 瓶 中， 密 封保 存．
碘 酸钾 标 准 溶 液 Ｅ ｃ （ １ ／ ６ ＫＩ Ｏ 。 ） 一０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｉ ］ ：
称取 ３ ． ６ ２ ｇ碘 酸钾 、 １ ８ ｇ碘 化 钾 、 ０ ． ６ ｇ氢 氧化 钠 ， 置于 ４ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 加人 ２ ０ ０ ｍＬ水 ， 微 加热 溶解 ， 将溶液用玻璃棉过滤于 ５ Ｌ棕 色瓶 中 ， 摇 匀． 用 时
标 定．
了烧结 法熔 样后 再 测 定 银 氧化 锡 合 金 中的锡 ， 并 与
通讯作者 ： 王立世 ， 男， 教授 ， 主要 研 究 方 向为 纳 米 材 料 和 电 化 学 分析 ．
第 ｌ １卷
第 ３ 期
徐思 婷 ， 等： 银 氧化 锡合 金 材 料 中 锡 量 的 测 定
２ ０ ３
１ ． ２ 试 验 方 法
人三分 之 一 的饱 和碳 酸氢 钠 溶 液 ． 待 铝 片 反 应 至 少
中图分类号 ： ０６ ５ ５ ． ２ ３ 文献标识码 ： Ａ
银 氧化锡 合金 材 料 是 一 种广 泛 应 用 于 继 电器 、
标 准方法 —— 碱熔 法 熔 样进 行 了对 照 ， 该 法 的 准 确
接触 器 、 负荷 开 关 、 断路 器 以及家 用 电器 、 汽 车 电器 等开 关 电器 的主 导 电 接触 材 料 ． 该 合 金 材 料是 随着 欧盟 颁 布 的“ Ｒ ｏ ｌｓ ” 指 令 要 求 电器 设 备 中不得 含 镉 而 出现 的新 型环 保 材 料． 银 氧化 锡 材 料 中掺 杂微 量 元 素对其 性 能 的影 响很 大 ， 因此 生 产 上 需 严格 控 制
仪器 ： 电子天 平 、 ｘ射线 衍射 仪 （ Ｓ ｍａ ｒ ｔ Ｌ ａ ｂ ） ．
试剂 ： 锌粉（ 工 业 纯） 、 硝酸、 氯 化铵 、 三氯 化 铁溶 液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） 、 氨水 、 氯化钠、 盐 酸、 碳 酸 氢 钠 饱 和溶 液、 氨 水洗 液 （ １ ） 、 淀粉溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ． 锌 粉一 硼砂一 硼 酸混 合 熔 剂 ： 称取 １ ０ ｇ硼砂 、 ５ ｇ
第 ３ 期
材
料
研
究
与
应
用
Ｖ ｏ１ ．１ １， Ｎｏ． ３ Ｓｅ ｐｔ ．２ ０ １ ７
பைடு நூலகம்
２ ０ １ ７ 年 ９月
Ｍ Ａ Ｔ ＥＲＩ ＡＬＳ ＲＥＳＥＡＲＣ Ｈ Ａ ＮＤ ＡＰＰＬＩ ＣＡＴ １ ０Ｎ
文章编号 ： １ ６ ７ ３ — ９ ９ ８ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ — ０ ２ ０ ２ — ０ ５
度 及精 密度 均能 达 到 检 测要 求 ， 可 作 为 该类 合 金 复
合 材料 的检 测方法 ．
１ 试 验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 和 试 剂
微量 元 素 的含 量 以保证 材料 的性 能ｌ ＿ 】 ］ ． Ａｇ为该合 金
材料 的主元素 ， 在 不 影 响 性 能 的情 况 下 可 通过 提 高
检测 样 品为银 氧 化 锡合 金 试 样 ， 其 中 １号 样 品 ｓ ｎ质 量 分 数 为 ８ ． ３ ２ ， ２号 样 品 Ｓ ｎ质 量 分 数 为
测 定锡 含 量 ． 该 法 的样 品加 标 回 收 率 为 ９ ８ ． ３ Ｏ ～１ ０ ０ ． ５ ８ ， 相 对标准偏 差为 ０ ． ４ ２ ～０ ． ５ １ ． 该 方 法
的 精 密 度 及 结果 的 准 确性 能 满 足 检 测 的 要求 ． 关键词 ： 银氧化锡 ； 锡； 碘 酸 钾 滴 定 法
要： 采 用 碘 酸 钾 滴 定 法 测 定 银 氧 化 锡 合 金 材 料 中 的锡 含 量 ． 先用 硝 酸 分解 样 品 ， 以铁 为 载 体 ， 用 氨 水
分 离 主 体银 ． 然 后 将 酸 不 溶 物 以混 合 熔 剂 在 高 温 熔 融 ， 盐酸浸取 熔融物 ， 最 后 用 铝 片还 原 碘 酸 钾 滴 定 法
Ｓ ｎ Ｏ 。 含量 来 降低银 含量 ， 以降低材 料成 本． 因此 ， 准
确测 定银 氧化 锡 复 合 材料 中银 、 锡 及 其 他 添 加元 素 的含量 对生产 及 市场应 用有 重要 的意 义． 目前 ， 准 确测 定 银 氧化 锡 合 金 材 料 成分 的方 法 可参 考 的标 准 为 银 氧 化 锡 电触 头 材 料 化 学 分 析 方 法＿ ２ ］ ． 另外 ， 上 海交 通大 学李佳 等 提 出先通 过 酸分 离得到 Ｓ ｎ Ｏ ， 再通 过 Ｉ Ｃ Ｐ （ 等 离子 发 射光 谱 仪） 测定 滤 液 中的杂 质元 素 ， 最 后通 过换算 得 出锡 的含量 ． 中 国兵器 工 业 集 团第 五 三 研 究 所 李 艳 玲 等ｌ ４ 提 出用 Ｉ Ｃ Ｐ － Ｏ Ｅ Ｓ法 测 定 氧 化 铟 锡 粉 末 中包 括 锡 在 内 的 ７ 种 微量 元素 ． 本 文 以银氧 化锡 合 金 材 料 作 为研 究 对 象 ， 研 究
银 氧 化 锡 合 金 材 料 中锡 量 的 测 定 ＊
徐 思 婷 ， 王 立世 ， 陈 小 兰
１ ．华 南 理 工 大 学 化 学 与 化 工 学 院 广 东 广 州 ５ １ ０ ６ ４ １ ； ２ ．广 东 省 工 业 分 析 检 测 中心 ， 广东 广州 ５ １ ０ ６ ５ ０
摘
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ ０ ８ ０ １
＊基 金 项 目 ： 广 东 省 科 学 院科 研 平 台建 设 专 项 资 助 （ ２ ０ １ ６ Ｇ ＤＡＳ Ｐ Ｔ ０ ３ １ ６ ， ２ ０ １ ６ ＧＤ ＡＳ Ｐ Ｔ 一 ０ ２ ０ １ ） 作者简介 ： 徐思婷（ １ ９ ８ ６） ， 女， 广东梅州人 ， 硕 士 研究 生 ．
硼酸 ， 磨 细 后加入 ４ ５ ｇ 锌 粉 混匀 ， 放 入 瓷盘 中 ， 置 于
１ ０ ５℃烘 箱 中烘 干 １ ｈ ， 冷 却 至 室 温后 研 磨 ， 装 入 瓶 中， 密 封保 存．
碘 酸钾 标 准 溶 液 Ｅ ｃ （ １ ／ ６ ＫＩ Ｏ 。 ） 一０ ． ０ ２ ｍｏ ｌ ／ Ｉ ］ ：
称取 ３ ． ６ ２ ｇ碘 酸钾 、 １ ８ ｇ碘 化 钾 、 ０ ． ６ ｇ氢 氧化 钠 ， 置于 ４ ０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 加人 ２ ０ ０ ｍＬ水 ， 微 加热 溶解 ， 将溶液用玻璃棉过滤于 ５ Ｌ棕 色瓶 中 ， 摇 匀． 用 时
标 定．
了烧结 法熔 样后 再 测 定 银 氧化 锡 合 金 中的锡 ， 并 与
通讯作者 ： 王立世 ， 男， 教授 ， 主要 研 究 方 向为 纳 米 材 料 和 电 化 学 分析 ．
第 ｌ １卷
第 ３ 期
徐思 婷 ， 等： 银 氧化 锡合 金 材 料 中 锡 量 的 测 定
２ ０ ３
１ ． ２ 试 验 方 法
人三分 之 一 的饱 和碳 酸氢 钠 溶 液 ． 待 铝 片 反 应 至 少
中图分类号 ： ０６ ５ ５ ． ２ ３ 文献标识码 ： Ａ
银 氧化锡 合金 材 料 是 一 种广 泛 应 用 于 继 电器 、
标 准方法 —— 碱熔 法 熔 样进 行 了对 照 ， 该 法 的 准 确
接触 器 、 负荷 开 关 、 断路 器 以及家 用 电器 、 汽 车 电器 等开 关 电器 的主 导 电 接触 材 料 ． 该 合 金 材 料是 随着 欧盟 颁 布 的“ Ｒ ｏ ｌｓ ” 指 令 要 求 电器 设 备 中不得 含 镉 而 出现 的新 型环 保 材 料． 银 氧化 锡 材 料 中掺 杂微 量 元 素对其 性 能 的影 响很 大 ， 因此 生 产 上 需 严格 控 制
仪器 ： 电子天 平 、 ｘ射线 衍射 仪 （ Ｓ ｍａ ｒ ｔ Ｌ ａ ｂ ） ．
试剂 ： 锌粉（ 工 业 纯） 、 硝酸、 氯 化铵 、 三氯 化 铁溶 液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） 、 氨水 、 氯化钠、 盐 酸、 碳 酸 氢 钠 饱 和溶 液、 氨 水洗 液 （ １ ） 、 淀粉溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ． 锌 粉一 硼砂一 硼 酸混 合 熔 剂 ： 称取 １ ０ ｇ硼砂 、 ５ ｇ