用硅胶柱层析分离辣椒红色素_袁庆云

[收稿日期]　1999-05-13
　[作者简介]　袁庆云,女,27岁,助理工程师,从事化工专业。

用硅胶柱层析分离辣椒红色素
袁庆云
(贵阳市生产力促进中心,550002)
[摘　要]成熟的干辣椒经酶处理后用乙醇和石油醚混合溶剂提取。

提取物通过硅胶柱层析分离,得到无辣味的红色色素。

再经真空浓缩成粘稠状。

可用于化妆品和食品。

[关键词]辣椒;红色素;硅胶柱层析;提取;分离
[中图分类号]S641.309.2;Q 503　[文献标识码]A [文章编号]1001-3601(1999)06-0056-02
随着绿色食品的兴起,人们对天然色素的需求
量越来越大,消费者的心理趋向于天然物[1]。

由于合成色素多数对人体产生毒性,各国对合成色素都有限制,有些北欧国家已规定禁止使用合成色素[2]。

成熟的辣椒果实色泽鲜红、艳丽,其色素是天然物质,无毒无害,是化妆品和食品的理想添加剂。

但辣椒中含有辣味成分——辣椒素和二氢辣椒素,其含量约0.02%。

它们有强烈的辣味和烧灼感,即使稀释至1∶100000,亦能感觉到辣味[3],这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。

因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。

本实验应用硅胶柱层析能完全去掉辣味成分。

成品经贵州省药品检验所检验无辣味成分,并且生产设备简单,适于一般中小型工厂应用。

1　材料与方法
1.1　材料　红辣椒(市售),硅胶(柱层析用),乙醇(食用级),石油醚(分析纯),混合酶制剂(实验室自己提取)。

1.2　工艺流程
辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→得深红色粘稠液体。

1.3　操作要领
(1)挑选　选取色泽鲜明、完好的干辣椒果实,用湿布擦去灰尘,去籽后粉碎。

(2)加酶　色素在细胞中往往是与蛋白质、脂肪、糖类等结合,加酶水解使色素游离出来,便于用溶剂提取。

首先加水浸没原料,再加原料量的0.01%混合酶液,搅匀,室温过夜,然后过滤,取滤液减压浓缩以减小体积。

(3)提取　在浓缩液中加食用级90%乙醇和石
油醚(1∶1),室温下搅拌过夜提取,然后过滤,取提取液减压浓缩。

(4)通过薄层层析寻找洗脱条件　将石油醚和食用级90%乙醇按不同体积比组合成三组,第一组,石油醚∶乙醇=1∶1;第二组,石油醚∶乙醇=3∶6;第三组,石油醚∶乙醇=6∶3,分别作展开剂对点有提取样品的硅胶板于室温下展开。

结果第一组展开剂不能将斑点分开,第二组展开剂使斑点拖尾严重,第三组展开剂分离成三个斑点。

最后决定以第三组展开剂作为柱层析洗脱液。

(5)将提取的浓缩液上硅胶柱,柱直径10cm ,高100cm,用洗脱液洗脱,收集红色洗脱部分。

(6)将收集的洗脱部分减压浓缩。

2　结果与讨论
2.1　结果
得红色粘稠液。

经贵州省药品检验所检验水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色阶E 1%1cm (475nm )=143,不含辣素。

2.2　讨论2.2.1　辣椒红色素的提取方法较多,常用的方法有溶剂提取法,水蒸汽蒸馏法,但这些方法对完全除去辣味比较困难。

近来采用CO 2超临界流体萃取辣椒红色素,但操作复杂,设备昂贵[4]。

用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。

这个方法操作简单,设备条件要求不高,分离效果很好,去除辣味完全,产品可作食品和化妆品的添加剂。

用本法提取的产品特别适用于化妆品领域,因为:①其为脂溶性,而化妆品中又多为油性基质,通过乳化工艺色素和化妆品基质
贵州农业科学　1999,27(6):56～57Guizho u Ag ricultura l Sciences
能相互很好融合;②色泽鲜艳,与其它油性色素调合时能产生明快的效果;③无辣味,作唇膏、护肤霜、指甲油等对皮肤组织无刺激作用。

2.2.2　提取辣椒红色素也可只用食用级乙醇提取,色素可不必提尽,存留部分,提取后的辣椒渣还可做辣椒酱。

工厂试制的辣椒酱产品比未提色素的辣椒做的辣椒酱要香。

这可能是提取过程中乙醇与辣椒中有机酸类生成酯的缘故。

2.2.3　柱上辣椒成分经洗脱、收集可作调味品原料。

参　考　文　献
1　翁素华译自《化学工业另册》V.129,No.12.1985.厦门科技,1987,(2):37～41
2　刘志阜.中国野生植物,1986,(1):1～4
3　林启寿.植物药品化学.北京:人民卫生出版社,1956, 482
4　刘荣蛾,陈欢林.新型分离技术基础.杭州:浙江大学出版社,1993
Separating Red Pigment from Chilli in Silica
G el Column Chromatography
YU AN Qing-yun
(Guiyang Centre of Improvement Productivity,Guizhou550002CHINA)
ABSTRACT
The red pig ment dissocia ted by the w ay o f enzyme tr eatment on dried chilli w as ex t racted with the mix ed solv ent of ethand a nd pet roleum e the r.Then the ex trac ted ma terial w as sequently filtered a nd spera ted by means of silica g el co lumn chr oma tog raphy.Finally sticky deep red pig ment obtained a nd remov ed o ut its ho t taste by co ncentr ating under v acuum co ndition.
KEY WORDS:chilli;r ed pig ment;separa te;silica g el column;chro matog r aphy
(上接70页)
到了投资少,见效快,费省效宏,是促进贵州省旱坡耕地农作物增产增收的一项重要措施。

(3)“八五”期间旱坡耕地面积最大的毕节地区,针对本区高寒山区旱坡地存在有主要耕地土壤问题、气候特点和农业传统种植模式,总结了以土肥为基础,综合开发利用为目的,推广“旱地绿肥聚垄耕作法”,把改土培肥、耕作改革、保持水土等方面结合起来,取得显著成效。

据统计,1997年全区实施面积达5.6万hm2,粮食增长达14.2%～58.6%。

这一措施的实行有效地减轻了土壤侵蚀,保持了水土,增厚了耕作层,粮食增产显著。

1998年,农业部在赫章县开展“旱地农业示范”项目,通过种植绿肥、旱地横坡聚垄免耕、良种推广、增施农家肥、实施平衡配套施肥、地膜覆盖、病虫鼠害防治等农业实用技术综合组装配套,以达到保土、保水、保温、保养分,稳定提高耕地基础地力,促进旱地农作物增产增收。

据毕节测定,在25°的小黄泥土实行该项技术措施,比常规耕作玉米地减少地表水分径流量26.6%,减少泥沙流量85%,基本能控制旱坡耕地水土流失。

全省每年计划稳定改造、治理薄蚀陡类型旱坡耕地6.7万hm2,到2005年,累计改造面积53.5万h m2;治理目标:每667m2增粮食100～150kg,耕地水土流失减少60%～80%,生态环境改善,粮食稳定增产。

5　对策
5.1　贵州省中低产田土改造面广,难度大,需要投资多。

近年来,经多方争取项目“中国3356工程”、“3146工程”、“5181项目”、“土地综合利用项目”以及“全国水土保持工程”、“农业温饱工程”、“商品粮基地建设”、“农业综合开发”、“旱地农业开发”项目等都把中低产田土改造、治理列为主要内容之一。

通过统一规划,统筹安排,分期实施,区域化改造治理,特别是近年来中央给予贵州省以工代赈进行坡改梯工程和改造冷、烂、锈、毒类渍害田专项资金数亿元,将加快贵州省中低产田土改造、治理的步伐。

今后,除了本省财力继续加大投入力度外,还要积极争取国家和国际援助,保证改造资金足额到位。

5.2　中低产田土治理是生态环境建设的重要内容之一,应按照(1998～2010年)贵州省生态建设总体规划,实行工程措施、生物措施和农艺措施相配套,采取综合治理的经验和办法,使生态建设与产业开发相结合,与农民脱贫致富相结合,与区域经济发展相结合。

同时要运用法律手段结合行政措施,加强基本农田建设和保护,提高耕地质量。

计划到2005年,全省146万h m2中低产田土将得到基本改造、治理,水土流失状况得到明显好转,耕地基础地力提高1～1.5个等级,确保农作物大面积平衡增产增收,为促进贵州山区农业稳定持续发展作出贡献。

参　考　文　献
1　贵州土壤
2　中国土壤
3　贵州省中低产田土改良的主要类型及改造措施.耕作与栽培,1991,3
4　《贵州省生态农业建设规划》——基本农田建设规划
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　第6期袁庆云　用硅胶柱层析分离辣椒红色素。