氟气的提纯方法[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101423195A [43]公开日2009年5月6日
[21]申请号200810194553.X [22]申请日2008.11.17
[21]申请号200810194553.X
[71]申请人袁翔云
地址215600江苏省张家港市杨舍镇长江新城7
幢305室
[72]发明人袁翔云 [74]专利代理机构张家港市高松专利事务所代理人黄春松
[51]Int.CI.C01B 7/20 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
氟气的提纯方法
[57]摘要
本发明公开了一种利用氟气与杂质气体沸点的
差异，通过低温精馏实现氟气提纯的方法，即需提
纯的氟气经预冷器冷却至－50～－150℃后，通入
精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在－100℃
～－180℃之间，冷凝器的温度在－150～－200℃
之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1∶1
～1∶20，检测并收集符合要求的馏分即为成品，
利用本发明所述的方法可以得到更高纯度的氟气，
氟气提纯后纯度可达99.9％，必要时可以达到99.9
9％，甚至更高。

200810194553.X权 利 要 求 书第1/1页 1、氟气的提纯方法，其特征在于：需提纯的氟气经预冷器冷却至-50～-150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在-100℃～-180℃之间，冷凝器的温度在-150～-200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1∶1～1∶20，检测并收集符合要求的馏分即为成品。

2、根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的冷凝器采用液氮做冷却物质。

3、根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的再沸器采用载冷剂加热方式或空气加热方式。

4、根据权利要求1所述的氟气的提纯方法，其特征在于：所述的回流比为1∶5～1∶10。

200810194553.X说 明 书第1/3页
氟气的提纯方法
技术领域
本发明涉及氟气的提纯方法，特别是指利用低温精馏实现氟气提纯的方法。

背景技术
氟是一种具有极强腐蚀性的淡黄色气体，是自然界电负性最强的元素，也是最强的单质氧化剂，因而在许多方面具有独特的性质和应用，如含氟高分子材料、农药、人造血液、织物整理剂以及大量的用于电子工业、航空航天工业的无机含氟材料等。

已知的利用中温法电解氟化氢钾溶液的方法制备氟气，已得到了大规模的工业推广，该方法制造的氟气因含有HF、N2、OF2，CF4、SiF4等初始纯度只有约90％，通过多孔NaF吸附和冷冻分离处理后，氟气的纯度通常也只有98％～99％。

另一种利用固体氟化物热分解制得氟气的方法，所得氟气的纯度虽然可达99.9％，但是所使用的固体氟化物在重复使用时，需用氟气进行再生，氟气中的杂质会对再生后的固体氟化物的处理造成一定的困难，进而影响氟气纯度的提高。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将提供一种能得到更高纯度的氟气的提纯方法。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
需提纯的氟气经预冷器冷却至-50～-150℃后，通入精馏塔中，控制精馏塔中再沸器的温度在-100℃～-180℃之间，冷凝器的温度在-150～-200℃之间，进行全回流，达到平衡后，控制回流比1:1～1:20，检测并收集符合要求的馏分即为成品。

所述的冷凝器采用液氮做冷却物质。

所述的再沸器采用载冷剂加热方式或空气加热方式。

所述的回流比最佳为1:5～1:10。

本发明的有益效果是：
使用本发明所述的方法可以得到更高纯度的氟气，氟气提纯后纯度可达99.9％，必要时可以达到99.99％。

具体实施方式
下面通过实施例对说明本发明的技术方案作为进一步描述，单本发明不仅限于这些实施例。

实施例1：
首先将需要提纯的500克氟气通入液氮为冷却介质的预冷器中，预冷器冷却至-100℃，然后，从精馏塔中的中部进入塔内，控制精馏塔中的冷凝器冷却至-190℃，精馏塔中再沸器冷却至-150℃，全回流4小时，排出前馏分100克，控制回流比1:10，之后收集中间部分的氟气约200克，取样，用气相色谱检测纯度99.9％。

实施例2：
首先将需要提纯的380克氟气通入液氮为冷却介质的预冷器中，预冷器冷却至-130℃，然后，从精馏塔中的中部进入塔内，控制精馏塔中的冷凝器冷却
至-180℃，精馏塔中再沸器冷却至-160℃，全回流2小时，排出前馏分50克，控制氟气流速为10mol/小时，然后控制回流比1:10，共收集氟气约140克，取样，用气相色谱检测纯度99.75％。