合法_合理_由执行GB13021_91引起的探讨

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合法?合理?
——由执行GB13021—91引起的探讨
秦紫明
(上海市塑料制品工业研究所,上海 200002)
摘要: 通过对GB13021标准炭黑含量测试中除氧装置使用的探讨,引出了日常检测过程中合理性和合法性的思考。

关键词: 炭黑含量;测定;标准
中图分类号: TQ325.1+2 文献标识码: A 文章编号: 1009-5993(2004)01-0029-03
收稿日期:2003-12-22
作者简介:秦紫明(1963-),女,上海人,原上海市塑料制品
工业研究所测试室负责人,原上海市塑料制品质量监督站副站长,工程师。

随着天然气被广泛地应用于各个领域,特别是国家重点开发项目——西气东输工程建设,使得塑料燃气管的应用得到快速的发展。

而上海石化等企业从北欧化工等国外企业引进双峰聚乙烯生产工艺和技术,生产专用于聚乙烯燃气承压管的双峰聚乙烯,更进一步推动了这一发展,PE80,PE100所生产的管道以其优良的综合性能正逐步取代传统的管道。

对聚乙烯压力管道而言,其最主要被应用的领域是燃气管和给水管。

对于聚乙烯给水管的生产,GB13663《给水用聚乙烯管材》非等效采用IS04427。

而对于聚乙烯燃气管的生产,GB15558.1《燃气用埋地聚乙烯管材》[1]则参照了IS04473。

在这2个标准中,均考虑了管材料的炭黑含量,这主要是由于加入炭黑且保证其良好的分散性可使材料具有足够的抗紫外老化能力。

一般当炭黑含量为2.0%~3.0%(文中所涉及的含量均为质量分数)时可确保有效地防止紫外线的影响。

在GB13663中管材料炭黑含量为2.0%~3.0%,在GB15558.1中则为
2.0%~2.6%。

炭黑的测试方法均执行GB13021—91《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》[2],该标准参照采用了IS06964—1986《聚烯烃管材和管体——热失重法测定炭黑含量——测定方法和规范》。

上海塑料制品工业研究所(以下简标塑料制品所)针对聚乙烯压力管道而研制开发的承压管专用聚乙烯黑色母粒(PE100 C20),含高色素专用炭黑,经特殊的分散体系处理后具有优良的分散性和着色性。

PE100 C20经河南安彩华林化学建材有限公司应用和检测,管材的各项物理机械性能均达到标准要求,该母粒重要物理性能如下:密度/(g・cm-3):0.96;熔体流动速率(190℃,5.00kg)/(g・min-1):0.03~0.05;炭黑含量/%:>20;含水率/%:≤0.07。

按照标准要求,对出厂产品进行检测,其中炭黑含量的测试执行标准为GB13021—91。

在GB13021—91中,炭黑含量测定原理是:一定量的样品于(550±50)℃条件下在氮气流中热解大约45min,并在(900±50)℃条件下煅烧,根据热解和煅烧前后的质量差计算炭黑的含量。

在具体检测中使氮气以200ml/min的流量通过由分别装有活性铜(加热到180℃)
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和醋酸锰串联的2根玻璃管组成的除氧装置,然后进入管式电炉,除氧后氮气中的氧含量应小于0.002%。

由此引起的主要问题是:在除氧后氮气进入管式电炉前,无法测定氮气中氧含量是否小于0.002%,而氧含量的大小又将直接影响炭黑含量的测试结果。

该标准制订于1991年,至今已有12年尚未修订。

据了解,目前国内尚未有定型的炭黑含量测试设备,现有设备基本上是自制的,而按照标准要求设计制作除氧装置又不太现实。

所以在实际的操作中采取了用纯氮气或者用高纯度氮气直接通入管式电炉,省却标准中的除氧装置,而氮气的氧含量要求则由商品化氮气的质量来保证。

目前,市场上已有纯氮气甚至高纯氮气产品供应。

纯氮气的氧含量和水分含量一般均小于0.002%,而高纯氮气的氧含量一般小于0.0002%,其水分含量一般小于0.0005%(以上指标由上海三钢・梅塞尔气体产品有限公司提供)。

采用以上变通的测试方法后,可以看到:
1.简化了测试过程,节约了测试时间,省却了标准中为除去氮气中氧含量而设置的除氧装置,以及为设计、购置、制作和安装这套除氧装置所花的人力、物力和财力。

2.避免了标准要求除氧后氮气中氧含量小于0.002%,而实际操作中又无法测定的缺陷,一般测试中用纯氮气产品即可保证其满足氮气中氧含量小于0.002%,且水分含量小于0.002%的要求。

而用高纯度氮气甚至可分别达到小于0.0002%和0.0005%的要求。

3.由于简化了测试过程,统一了氮气中氧含量指标要求,在炭黑含量测试中,测试数据具有相当高的准确性、比对性和重复性。

4.符合国际标准发展方向。

以河南安彩华林化学建材有限公司为例,他们所使用的炭黑含量测试仪是从意大利林西斯特(音译)公司引进的,在热分解测试部分,除了加热装置和氮气通过流量设定等方面采用自动化控制外,特别提出测试用氮气的氧含量和水分含量参数要求,在使用满足参数要求的氮气后即直接通过管式电炉,也未使用除氧装置。

5.通过对测试数据的积累、对比、分析,为进一步完善现行标准并在适当时候进行修订做好准备工作。

综上所述,作为上海塑料制品研究所测试室,采用以上变通的测试方法既解决了实际问题,又能和客户检测方法统一,数据具有可比性,测试过程简单,方法合理。

但是该测试室同时还承担着上海市塑料制品质量监督检验站的社会监督检测职能,是经计量认证,机构认可的权威检测机构,计量认证的主要内容是:1.计量检定,测试设备的性能;
2.计量检定,测试设备的工作环境和人员的操作技能;
3.保证量值统一、措施准确及检验数据公证可靠的管理制度。

可见只有符合计量认证范围中的检测项目、检测标准,其所出具的检验报告才具有权威性,可盖CMA章。

所以该测试室在采用变通的测试方法时面临两难的局面,一方面是必须严格按照检验标准中的试验方法进行操作,否则就不能在检验报告中声称符合或依据某某标准,就算标准中某些要求已经不适用或过时也必须执行,即“合法不一定合理”。

另一方面变通采用一些测试方法,使之具有更可操作性和合理性,则又变成了“合理不合法”。

其实类似于GB13021—91炭黑含量测试标准中存在的合理不合法、合法又不合理现象的标准为数不少,那么如何解决这些标准中存在的问题呢?
标准的定义是:“标准是对重复性的事物和概念所做的统一规定,它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据”。

从中可以看出,标准是以科学、技术和实践经验的综合成果为基
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础,即必须体现在合理性方面。

其次,发布以后作为共同遵守的准则和依据,又具有法的地位。

因此我们决不能强调合理性而淡化标准法的一面,但也不应过份坚持合法性而全然不顾标准中某些地方确有不尽合理的现象存在。

因此在处理此类问题时,笔者提出几点建议:
1.首先应针对存在不合理现象的标准中,不合理存在原因以及其对标准所产生影响的情况进行研究分析,只要在适当修正后确能简化测试过程,提高测试准确度,是局部变动而不影响原标准的整体要求和原理,是科学合理的修正,即可视为“合法”。

本文中所讨论的GB13021—91炭黑含量测试是符合上述条件的
Discussion on the Implementation of GB13021—91
QIN Zi-ming
(Shanghai Research Institute of Plastics Products Industry,Shanghai 200002,China)Abstract: The discussion about the usage of the oxygen remover in the determinationof carbon black content in standard GB13021 is present.The rationality and legiti-macy for the implementation of this standard during daily determinations are disscusedalso.
Key words: carbon black content; determination; standard
具有典型性的标准。

2.其次,对大量已很长时间未作修订的标准,主管部门要分门别类进行整理,确已不再适用的,要作废。

一些适用的只是过于落后、陈旧的测试方法,应尽快组织进行修订。

在科学飞速发展的今天,我们的标准也应与时俱进,与科学同步,与时代同步。

只有这样,才能真正做到既合法又合理。

参考文献:
[1] GB15558.1—95,燃气用埋地聚乙烯管材[S].
[2] GB13021—91,聚乙烯管材和管件炭黑含量测定(热失重
法)[S].
《上海塑料》2004.03 No.1(总125期)
合法?合理?——由执行GB13021—91引起的探讨Fluid-assisted Injection Molding Technology
ZHANG Hui-min, JIAO Dong-mei
(College of Electromechanical Engineering,Qingdao Science and Technology
University,Qingdao 266042,China)Abstract:There are two types of fluid-assisted injection molding technology——gas-assisted and water-assisted injection molding.The process,equipment and character-istics of the gas-assisted and water-assisted injection molding are introduced inthis paper.
Key words:gas-assisted injection; water-assisted injection; molding technology
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