2020届高三化学一轮知识点精编 制备实验方案的设计学案

第一节 制备实验方案的设计
知识归纳
一、制备实验方案设计的程序
⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎨⎧−→−−→−−→−−→−−→−−→−−→−−→−M
制得物质实施方案设计完整实验方案经济安全仪器简单操作方便方法可行最佳途径途径原理原理),,(II I
二、制备实验方案设计的题型
1．限定几种原料，制备一种或几种物质。

2．限定几种原料，要求用几种不同的方法制备一种物质。

3．自选原料，制备某一指定物质。

4．用含杂质的物质为原料，提纯某一纯净物。

5．由给定废料，回收、提取或制备某一物质。

制备实验方案设计，主要涉及原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备。

核心是原料，由原料可确定反应原理，推导出实验步骤及所用仪器。

学法建议
制备实验方案设计可考查各个层次的多种能力，特别是创新能力。

从发展趋势看，今后高考对考生设计简单实验能力的考查将予以较多的关注和尝试，但考虑到高考的时限性，加之理科综合考试的形式，这种题的难度将不会太大，建议本节复习应掌握以下几点：
1．熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则：
(1)实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便、经济、安全为原则，而且在几种简单易解的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。

(2)选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。

(3)选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。

(4)熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)、装置顺序(制气装置−→−净化装置−→−干燥装置−→−收集装置−→−尾气吸收装置)准确组装仪器并掌握检查气密性的方法。

2．熟练掌握常见单质、化合物的制备方法
3．掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、
实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备。

潜能开发
［例1］ 下列三个问题均与右图中实验装置有关，请选择 A ～D 序号填入空格中。

［例2］
(1)制取某五色非金属氧化物气体时，烧瓶X 内的药品应是 ( )
与浓盐酸与稀铜与浓铜与稀3242333....SO Na D SO H CaCO C HNO B HNO A
(2)洗气瓶Y 中所装液体应是(不允许非水杂质混在气体中)(
溶液饱和溶液浓3342....NaHCO D NaHSO C NaOH B SO H A
(3)检验集气瓶口是否集满气体，置于瓶口的滤纸应沾上的溶液是 ( )
石灰水淀粉酸性溶液....42D KI C KMnO B BaCl A
思路分析
(1) 铜与稀HNO 3反应需加热，且得到的五色NO 气体易被空气中O 2氧化为红棕色NO 2 。

铜与浓HNO 3反应
直接生成NO 3，均不符合题意。

CaOC 3与稀H 2SO 4反应生成CaCO 4覆盖在CaCO 3表面，反应逐渐停止，
不能制得CO 2。

Na 2SO 4与浓盐酸常温下反应生成无色气体，符合题意。

(2)从X 中出来的SO 2中将混有较多的HCl 和少量的水蒸气，应选用饱和NaHSO 3除掉HCl,而SO 2反应，
能实现除去气体中非水杂质的目的。

(3)SO 2与BaCl 2、KI 不反应；SO 2与石灰水反应生成CaSO 4沉淀，在滤纸上不易观察，也不能作为检测
手段；SO 2遇强-4MnO 可被氧化，可使酸性 KMnO 4溶液褪色，现象明显，易于观察，符合题意。

[答案](1)D(2)C(3)B
[例2]试用空气、焦炭、水为原料制备硝酸。

思路分析
从HXO 3的组成看包含三种元素H 、N 、O ，欲提供N 元素，首先应从空气中分离出N 2，而N 2转为化合态，
已学过的途径有N 2与O 2反应， 反应，22H N 与反应，前者反应条件不合适，应选后者，H 2的产生可用
电解法、水煤气法。

前者反应慢，选后者。

［答案］①从空气中分离出N 2
NO HNOO O H NO NO O NO O H NO O NH NH H ③N H CO O H CO H CO O H ②C ++++∆
++++++3222
222332
22
222
22222645423)()(催化剂催化剂高温高压高温气高温气 思维诊断
除掉气体的杂质，所选择的试剂应具备以下条件：与主要气体不反应、不吸收，可去掉气体杂质且不
引入新的气体杂质。

用试纸检验时应注意试纸本身的颜色。

思维诊断
一般不用电解水法制 H 2。

制备途径尽可能在已学知识中查寻，然后考虑量、反应条件、安全、可操作
性等因素，择优选用。

知能达标训练
1．用稀H 2SO 4溶液和金属铝为原料制取Al(OH)3，甲、乙、丙三个学生的途径分别是：
323342)(:)()(:4242OH Al NaAlO Al OH Al SO Al Al SO
H NaOH NaOH SO H −−−→−−−−→−−−−→−−−−→−乙甲
若要得到等量的Al(OH)3，则 ( )
A.三者消耗原料相同
B.甲消耗原料最多
C.乙消耗原料最多
D.丙消耗原料最少
答案：1．BD 以制1molAl(OH)3为例，甲用3NaOH 、
,8343,21123424242SO molH molNaOH 、SO molH molNaOH 、SO molH 丙用乙用所以甲用的最多，丙用的最少 2．下列反应适用于实验室制备O 2的是 ( )
2222222222222343422424422:)4(22:)3(422:)2(2:)1(O NO NO NO O
H O MnO O H O H O
H O N NO H NO NH O MnO MnO K KMnO KMnO +∆+↑+↑+↑∆++∆↑
分解分解分解分解
A.只有（1）
B.（1）和（2）
C.（1）和（3）
D.（1）（3）（4）
答案： 2．C 实验室制取气体必须要求可行、简单、方便、安全，(2)与(4)既不可行，又不安全
3．关于实验室制取乙烯的实验，下列说法正确的是 ( )
A.反应物是乙醇和3mol ／LH 2SO 4的混合液
B.温度计插入反应液面下，以便控制温度在140℃
C ．反应容器(烧瓶)中应加入少许碎瓷片
D.反应完毕后先灭火，再从水中提出导管
答案： 3．C 实验室制取乙烯时用乙醇与浓H 2SO 4体积比1：3，加热到，170℃
4．下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是 ( )
答案： 4．AC
其采用的制气装置和集气装置都相同的是 ( )
422222222232....H 、HCl、C Cl D H 、C CO C S 、、N 、H CO B 、H 、NH O A
答案： 5．B
6．下列制备 的方法中最好的是 ( ) Ag NO Cu AgNO Cu D O
H NO Cu HNO CuO CuO O Cu C O
H NO NO Cu HNO Cu B O
H NO NO Cu HNO Cu A +++++∆++↑++↑++23322332223322233)(2.)(2;22.42)(3)(83.22)()(4.稀浓
答案：6．C 制Cu(NO 3)2用A 、B 都产生污染性气体
7．下列物质中，既可用化合反应制取，又可利用溶液中的复分解反应制取的是 ( )
CuS D FeCl C S Fe B S Al A (32222)
答案：7．C A 和B 物质在水溶液中不存在，而D 中的CuS 不能用Cu 和S 单质直接化合得到
8．同时符合以下要求的实验条件：①干燥；②使用药物不能含有结晶水；③加热；④使用排水集气法收
集气体，所能制取的气体是 ( )
HCl D CH C Cl B CO A (422)
答案：8．C CH 4的制取应选用无水醋酸钠和碱石灰加热来制取，并可用排水法来收集
9．用铁片与稀硫酸反应制取氢气时，下列措施不能使氢气的生成速率加快的是 ( )
A ，加热 B.不用稀硫酸改用98％的浓硫酸
C.滴加少量的4CuSO 溶液
D.不用铁片改用铁粉
答案：9．B
10．下列关于物质的制备方法正确的是 ( )
A ．用加热蒸发AlCl 3溶液的方法制取无水AlCl 3
B.小心加热稀HNO 3使水蒸发可制得浓HNO 3
C ．因乙醇的沸点较低，可将工业酒精加热并冷却蒸气得到无水乙醇 ．
D.将胆矾放人坩埚中灼烧，可得无水硫酸铜
答案：10．D A 项中发生水解制出Al 2O 3，B 项中HNO 3不稳定加热分解
11．下列实验能成功的是 ( )
A.用电石与饱和食盐水反应制取乙炔
B.将等物质的量的乙醇和乙酸放在烧瓶里加热蒸馏，可制得乙酸乙酯
C.向AgNO 3溶液中加入盐酸可得到HNCh
答案：11．AC B 项中制乙酸乙酯时需催化剂，D 项中制硝基苯需浓HN03与浓H 2S04的混酸加热到50℃～60℃
12．实验室制备气体时选择反应发生装置的原则是 ( )
A ．所制气体的密度 B.所制气体的水溶液 C.反应物的状态 D.发生反应的条件
答案：12．CD 因为制备气体选择反应发生装置时主要考虑反应物的状态和发生反应所需要的条件
13．某课外活动小组欲利用右图装置和下列试剂制取少量气体
CaO I KMnO H G O H F KClO E MnO D C B SO H A (4223)
242浓氨水
食盐浓盐酸
浓 试用各试剂序号回答：
(1)若要快速制取少量O 2，应选择 。

(2)若要快速制备少量HCl ，应选择 。

(3)若要快速制取少量NH 3，应选择 。

答案： 13．(1)D 、F 因为↑+2222222O O H MnO O H (2)A 、B 因为H 2SO 4(浓)具有吸水性，吸收浓盐酸中的
水更易挥发出HCl 气体 (3)G 、I 因为-++OH NH 4⇌O H NH 23•⇌首用CaO O H NH NH 233+↑+↑结合水使浓氨
水更易挥发，CaO 结合水生成Ca(OH)2,OH -
浓度变大更易生成NH 3
14．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合液，加入反应器中；②
向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；③在50℃～60℃下发生反应．直至反应
结束；④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％氢氧化钠溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；⑤将用无
水氯化钙干燥的硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

填写下列空白： (1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合液，操作注意事项是：
(2)步骤③中，为了使反应在
50℃ ～60℃下进行，常用的方法
是： .
(3)步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是： .
(4)步骤④中，粗产品用5％氢氧化钠溶液洗涤的目的
是： 。

(5)纯硝基苯五色，密度比水 ，是具有 气味的液体。

答案：14．(1)浓硫酸沿器壁慢慢加入HN03中，并不断搅拌
(2)水浴加热
(3)分液漏斗
(4)除去H 2SO 4和HNO 3
(5)大，苦杏仁
15．某同学在CuSO 4溶液中加入过量NaOH 溶液和适量HNO 3，制得纯净的Cu(NO 3)溶液。

(1)NaOH 溶液为什么要过量?
(2)怎样检验NaOH 溶液已过量?
(3)在制备过程中，该生必须采取什么操作步骤才能得到纯净的Cu(NO 3)2?
答案：15．(1)为使完全成为 Cu(OH)2 (2)取上层澄清液再加人一滴NaOH 溶液无沉淀生成(3)过滤，同时洗涤沉淀，然后将沉淀溶于适量的HNO 3 ，即制得纯净的Cu(NO 3)2 溶液
16．以银为原料制备AgNO 3的过程是：银和浓度为50％～60％的HNO 3作用，反应放热，待反应平稳后适当加热后冷却得AgNO 3晶体。

(1)分别写出银与浓HNO 3、稀HNO 3反应的方程式。

(2)从反应方程式看用浓HNO 3和稀HNO 3与银作用，哪种硝酸利用率高?为什么生产上用浓度 为50％～60％的硝酸(较浓)?
(3)工厂生产时使Ag 或HNO 3哪种过量更易控制?简述原因。

答案： 16．(1)O H NO AgNO HNO Ag O H NO AgNO HNO Ag 233223323)(43;)(2+↑+++↑++稀浓
(2)稀HNO 3高，但太稀的HNO 3与银反应速率太慢
(3)银过量更容易控制。

因为当其充分反应后银仍有剩余可过滤回收
综合能力训练
1．有一种工业废水，已知其中含少量++aNa Ag 、FeSO 和少量4,以及部分污泥，试设计一个既经济又合理的方法回收金属银和FeSO 4，分别列出实验步骤，并说明每一步骤的目的。

答案: 1．(1)过滤除去污泥；(2)滤液加入适量Fe 粉，使Ag 还原成Ag ；(3)过滤，使Ag 和过量Fe 从溶液中分离出来；(4)将混有铁粉的银用稀H 2SO 4处理，使Fe 溶解；(5)过滤，分离出银： (6)将(3)和(5)步滤液合并蒸发浓缩、冷却，使FeSO 4结晶析出；(7)过滤得到O H FeSO 247•晶体+Na 留在母液中
2．2，4，5-三氯苯酚和氯乙酸反应可制造除草剂2，4，5—三氯苯氧乙酸。

某生产该除草剂的工厂曾在一次事故中泄漏出一种有毒的二 英，简称TCDD ，有关物质的结构如下：
请写出：(1)生成2，4，5—三氯苯氧乙酸反应的化学方程式，
(2)由2，4，5—三氯苯酚生成TCDD 反应的化学方程式。