浅析降低汽油醇醚类检测项目成本的方法

浅析降低汽油醇醚类检测项目成本的方
法
摘要：本文旨在为了提升企业竞争力，通过科学管理、技术创新，提高生产效率，降低经营成本，进而达到了提升公司效益的目的。

日常工作中发现《NB/SH/T 0663-2014汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法》中的内标量使用不够科学、用量比较大、实际测定的用量较少，存在内标样浪费大且危废产生较大的问题，造成检测成本高。

因此，需要找到一个科学的试验方法，来降低检测成本。

关键词：汽油醇醚检测气相色谱法降本增效
1引言
目前检测汽油中醇醚类的方法为《NB/SH/T 0663-2014汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法》，试验过程如下：将适当的内标（0.5mL），如1,2-二甲氧基乙烷（乙二醇二甲基醚DME）加到盛有试样(9.5mL)的容量瓶中，转移至1.5 mL微量进样瓶中，然后将此试样在气相色谱仪中进行检测。

使用该方法进行检测时，配制一个样品需要内标样0.5mL，每一个样品均需要平行样，即一支内标样仅可配制8个样品，按照每支标样50元的市场价格来计算，仅内标样一项的检测成本就达6.25元/批次，检测成本很高。

2原因分析及试验情况
2.1高成本原因分析
通过原因分析，我们得到以下9个影响因素，详见表一：影响因素汇总表。

表一：影响因素汇总表
2.2影响因素确认分析表二：影响因素确认表
2.3制定措施并实施
2.3.1制定过程
针对以上影响因素，我们制定了相应的对策和措施，详见表三：制定措施计划表。

表三：制定措施计划表
2.3.2实施过程
在整个实施过程中，围绕计划、实施、检查、处理即PDCA循环的不断运动推动质量不断提高。

实施过程如下：
1、针对操作人员操作不熟练
为了使操作人员提高操作技能，使试验过程中量取的内标样较为精确，充分调动操作人员的工作积极性，具体做法如下：针对该项目对操作人员每月进行一次实际操作的培训，主要内容为：提高内标样的量取准确性，减少不必要的计量及洒漏损失；减少量取内标样时间，减少挥发损失；培训后进行考核，对考核得分最少人员进行处罚并与奖金直接挂钩；考核后进行总结研讨，请各操作人员评价在考核过程中的得失，提出改进意见。

实施评价：经过连续几周的考核，操作人员均可熟练操作，计量准确，同时也减少了样品配制过程的各种损失。

操作人员的工作积极性得以提高，工作质量有了很大改观。

2、与自动仪器匹配度不高。

操作人员决定放弃与自动仪器匹配度不高的环节，例如容量瓶、移液管等，直接在1.5 mL微量进样瓶中进行样品配制，无需转移。

实施评价：原方法中需要用到容量瓶、移液管等玻璃器具，这些都需要计量
检定，无形中增加了检测成本；另外在转移过程中，可能因混合不匀等原因造成
误差较大的结果，容易有洒漏现象，挥发吸入对操作人员的身体健康有一定的影响。

直接在微量进样瓶中配液可完美规避上述问题。

3、样品配制后使用量较少，浪费现象严重。

针对上述问题，操作人员对《NB/SH/T 0663-2014汽油中醇类和醚类含量的
测定气相色谱法》进行系统学习，决定利用实验室现有条件（1.5 mL微量进样瓶），对试验条件进行等比例缩小，内标样由0.5mL缩小至0.075mL，混合溶液
体积由10mL缩小至1.5mL。

实施评价：通过等比例缩小内标样用量，试验几乎没有废液量，杜绝了浪费
现象，从根本上降低了检测成本。

4、废液量大，处理废液费用昂贵。

直接使用实验室现有1.5mL微量进样瓶配制溶液，无需清洗。

实施评价：放弃使用10mL容量瓶配制溶液，1批次样品可少产生17mL废液；另外，无需再使用大量清洗剂清洗容量瓶，废液量大大减少。

废液处置费用可相
应缩减。

5、内标样用量大
标准方法的溶液量取顺序为先量取内标样再量取样品，试验改进过程中，考
虑到内标样体积较小，挥发较大，改为将内标样加入到量取好的样品中。

小组采
用现场试验的方法，从实验室现有样品中抽取一个样品，由5名操作人员用两种
方法进行试验。

1）以原方法为依据，计算各组分精密度
按照标准要求，同时取平行样，数据统计详见表四：原方法数据统计表。

样品1.490.455.250.065.990.990
平行样品2
1
.490
10
.470
8
.250
10
.090
1
.990
6
.990
以甲醇为例，用Q检验法剔除可疑值，将10个结果依次从小到大排列：1.415,1.460,1.470,1.480,1.480,1.490,1.490,1.490，1.500,1.505，若1.505为可疑值，则：
（0.41表示10次测量次数时，90%的置信
度水平）则1.505应保留；
则1.415为可疑值应舍弃；那么1.460作为新的可
疑值；
（0.44表示9次测量次数时，90%的置信度水平）则1.460应保留。

剔除1.415后，9个数值计算平均值为X=1.485，根据《NB/SH/T 0663-2014汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法》计算其精密度，重复性为0.1136（X0.59），再现性为0.4709（X0.61）.
依据上述方法，依次计算乙醇、叔丁醇、MTBE、异丁醇及正丁醇的精密度，详见表五：各组分精密度要求。

表五：各组分精密度要求
组分
甲
醇
乙
醇
叔
丁醇
MT
BE
异
丁醇
正丁醇
2）用缩小法试验，计算各组分是否符合原方法再现性要求
5名操作人员用缩小法进行试验，每人取6个平行样，试验结果统计详见表六：缩小法数据统计表。

表六：缩小法数据统计表
从上述数据中可以看出，所有数据均符合再现性要求，符合重复性要求的数据达到95.6%。

实施评价：统计结果表明：缩小法符合《NB/SH/T 0663-2014汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法》中关于再现性的相关要求，方法可行。

3结论
通过对试验方法进行改进创新，用1.5mL微量进样瓶直接配制样品，将内标
量从每次0.5mL减少到0.075mL，一支标样可配制50个样品，相当于仅内标样一
项的检测成本降低到了1元/批次；另外，扣除人为原因导致的内标样损失费用、玻璃器具计量检定费用、废液处置费用等，检测成本由6.25元/批次降低到1元
/批次以下，达到了降低汽油醇醚类检测项目成本的效果，由此产生的经济效益
非常可观。

4参考文献
[1]金珂，NB/SH/T 0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法[S].中华
人民共和国石油化工行业标准，2014.。