hplc法测定蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素a的含量
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精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照 溶液各 １０μＬ，分别按“２１色谱条件”进样并记录 色谱图。供试品呈现与对照品保留时间相同的色谱 峰，阴性对照在相应位置无色谱峰。色谱图ＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０２０，２１（１） · ７７·
小儿清肺八味丸（蒙药名：胡勒森竹岗８）为常 用儿科蒙成药，现收载于《卫生部药品标准》蒙药分 册中，是 由 天 竺 黄、红 花、牛 黄、拳 参、北 沙 参、胡 黄 连、檀香、麦 冬 八 味 药 材 组 成 的 复 方 制 剂［１］。 现 行 质量标准仅收载了性状和检查项，无含量测定项，无 法有效控制本品的内在质量。红花作为方中主要药 味，性温，味辛，具有散瘀止痛、活血通经等功效［２３］。 文献报道，红花对呼吸系统相关疾病具有缓解和保 护作用 ［４］。黄酮类 化 合 物 红 花 黄 色 素 （ＳＹ）包 括 羟 基红花黄色素 Ａ（ＨＳＹＡ）、红花黄色素 Ｂ（ＳＹＢ）等是 红花的一类有效成分［５７］。故本次试验参照 《中华 人民共和国 药 典 》以 下 简 称 （《中 国 药 典 》）２０１５年 版一部“红花”项下的方法［８］，对本品处方中红花所 含羟基红花黄色素 Ａ进行含量测定方法研究，以提 高该品种质量标准，确保用药安全有效。
１ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 ２５％甲醇 ２０ｍＬ，称定重量，超声处理 （功率 ５００Ｗ，频率 ４０ ｋＨｚ）４０ｍｉｎ，放冷，再称定重量，用 ２５％甲醇补足减 失的重量，摇匀，离心，取续滤液，用 ０４５μｍ滤头 滤过，作为供试品溶液。 ２２３ 阴性 对 照 溶 液 按 处 方 比 例，制 备 不 含 红 花的阴性样 品，再 照 “２２２”项 下 方 法 制 备 成 阴 性 对照溶液，即得。 ２３ 专属性试验
· ７６· 中 国 药 品 标 准 ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０２０，２１（１）
ＨＰＬＣ法测定蒙成药小儿清肺八味丸中羟基 红花黄色素 Ａ的含量
郝美玲１，赵丽娜２，籍学伟１，王玉华２
（１内蒙古自治区药品检验研究院，呼和浩特 ０１００２０； ２内蒙古医科大学药学院，呼和浩特 ０１０１１０）
摘要 目的：建立蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素 Ａ的含量测定方法。方法：采用 ＨＰＬＣ法，应用 ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇乙腈０７％磷酸水溶液（１６∶１∶８３），用三乙 胺调 ｐＨ值为 ６０，流速 １０ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温 ３０℃，进样量为 １０μＬ，检测波长为 ４０３ｎｍ。结果：羟基红花 黄色素 Ａ进样量范围在 ０１０～２００μｇ时，进样量与峰面积线性关系良好 （ｒ＝０９９９９）；平均回收率为 １０２４８％，ＲＳＤ为 １５２％。结论：该方法简便、灵敏、准确，可用于小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素 Ａ的 测定。 关键词：高效液相色谱法；小儿清肺八味丸；羟基红花黄色素 Ａ 中图分类号：Ｒ９２１２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－１－００７６－５ ｄｏｉ：１０１９７７８／ｊｃｈｐ２０２００１０１４
基金项目：国家药典委员会项目（编号 ５３８）；内蒙古蒙药制剂规范研究项目（ＪＹＣＺ１８２７） 第一作者简介：郝 美 玲，主 任 中 药 师；研 究 方 向：中 蒙 药 标 准 及 质 量。 Ｔｅｌ：０４７１４５０５３５９；１３８４７１７６６２２；Ｅｍａｉｌ：ｈｍｌ＿ｚｙ＠
１２６ｃｏｍ 通讯作者简介：王玉华，教授；研究方向：蒙药化学成分及质量。Ｔｅｌ：１５７５４９３７６１９；Ｅｍａｉｌ：ｙｕｈｕａｗａｎｇ５９＠１６３ｃｏｍ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗ Ａ ｉｎＸｉａｏｅｒＱｉｎｇｆｅｉ ＢａｗｅｉＰｉｌｌｓｂｙＨＰＬＣ
ＨＡＯＭｅｉｌｉｎｇ１，ＺＨＡＯＬｉｎａ２，ＪＩＸｕｅｗｅｉ１，ＷＡＮＧＹｕｈｕａ２
（１ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｈｏｈｈｏｔ０１００２０，Ｃｈｉｎａ； ２ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｏｈｈｏｔ０１０１１０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡｉｎＸｉａｏｅｒＱｉｎｇｆｅｉＢａ ｗｅｉＰｉｌｌｓＭｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ１８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）ｃｏｌｕｍｎ ｕｎｄｅｒｔｈｅｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ０７％ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（１６∶１∶８３）（ａｄｊｕｓｔｉｎｇｐＨ ｔｏ６０ｗｉｔｈｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１０ｍＬ· ｍｉｎ－１，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃ ，ｔｈｅｉｎｊｅｃ ｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１０μＬａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ４０３ｎｍＲｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅａｎｄｐｅａｋａｒｅ ａｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｈｅｎｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０１０ｔｏ２００ μｇ（ｒ＝０９９９９）Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１０２４８％ ｗｉｔｈＲＳＤａｓ１５２％Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡｉｎＸｉａｏｅｒ ＱｉｎｇｆｅｉＢａｗｅｉＰｉｌｌｓ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ＸｉａｏｅｒＱｉｎｇｆｅｉＢａｗｅｉＰｉｌｌｓ；ＨｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡ
小儿清肺八味丸（蒙药名：胡勒森竹岗８）为常 用儿科蒙成药，现收载于《卫生部药品标准》蒙药分 册中，是 由 天 竺 黄、红 花、牛 黄、拳 参、北 沙 参、胡 黄 连、檀香、麦 冬 八 味 药 材 组 成 的 复 方 制 剂［１］。 现 行 质量标准仅收载了性状和检查项，无含量测定项，无 法有效控制本品的内在质量。红花作为方中主要药 味，性温，味辛，具有散瘀止痛、活血通经等功效［２３］。 文献报道，红花对呼吸系统相关疾病具有缓解和保 护作用 ［４］。黄酮类 化 合 物 红 花 黄 色 素 （ＳＹ）包 括 羟 基红花黄色素 Ａ（ＨＳＹＡ）、红花黄色素 Ｂ（ＳＹＢ）等是 红花的一类有效成分［５７］。故本次试验参照 《中华 人民共和国 药 典 》以 下 简 称 （《中 国 药 典 》）２０１５年 版一部“红花”项下的方法［８］，对本品处方中红花所 含羟基红花黄色素 Ａ进行含量测定方法研究，以提 高该品种质量标准，确保用药安全有效。
１ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 ２５％甲醇 ２０ｍＬ，称定重量，超声处理 （功率 ５００Ｗ，频率 ４０ ｋＨｚ）４０ｍｉｎ，放冷，再称定重量，用 ２５％甲醇补足减 失的重量，摇匀，离心，取续滤液，用 ０４５μｍ滤头 滤过，作为供试品溶液。 ２２３ 阴性 对 照 溶 液 按 处 方 比 例，制 备 不 含 红 花的阴性样 品，再 照 “２２２”项 下 方 法 制 备 成 阴 性 对照溶液，即得。 ２３ 专属性试验
· ７６· 中 国 药 品 标 准 ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０２０，２１（１）
ＨＰＬＣ法测定蒙成药小儿清肺八味丸中羟基 红花黄色素 Ａ的含量
郝美玲１，赵丽娜２，籍学伟１，王玉华２
（１内蒙古自治区药品检验研究院，呼和浩特 ０１００２０； ２内蒙古医科大学药学院，呼和浩特 ０１０１１０）
摘要 目的：建立蒙成药小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素 Ａ的含量测定方法。方法：采用 ＨＰＬＣ法，应用 ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇乙腈０７％磷酸水溶液（１６∶１∶８３），用三乙 胺调 ｐＨ值为 ６０，流速 １０ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温 ３０℃，进样量为 １０μＬ，检测波长为 ４０３ｎｍ。结果：羟基红花 黄色素 Ａ进样量范围在 ０１０～２００μｇ时，进样量与峰面积线性关系良好 （ｒ＝０９９９９）；平均回收率为 １０２４８％，ＲＳＤ为 １５２％。结论：该方法简便、灵敏、准确，可用于小儿清肺八味丸中羟基红花黄色素 Ａ的 测定。 关键词：高效液相色谱法；小儿清肺八味丸；羟基红花黄色素 Ａ 中图分类号：Ｒ９２１２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－１－００７６－５ ｄｏｉ：１０１９７７８／ｊｃｈｐ２０２００１０１４
基金项目：国家药典委员会项目（编号 ５３８）；内蒙古蒙药制剂规范研究项目（ＪＹＣＺ１８２７） 第一作者简介：郝 美 玲，主 任 中 药 师；研 究 方 向：中 蒙 药 标 准 及 质 量。 Ｔｅｌ：０４７１４５０５３５９；１３８４７１７６６２２；Ｅｍａｉｌ：ｈｍｌ＿ｚｙ＠
１２６ｃｏｍ 通讯作者简介：王玉华，教授；研究方向：蒙药化学成分及质量。Ｔｅｌ：１５７５４９３７６１９；Ｅｍａｉｌ：ｙｕｈｕａｗａｎｇ５９＠１６３ｃｏｍ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗ Ａ ｉｎＸｉａｏｅｒＱｉｎｇｆｅｉ ＢａｗｅｉＰｉｌｌｓｂｙＨＰＬＣ
ＨＡＯＭｅｉｌｉｎｇ１，ＺＨＡＯＬｉｎａ２，ＪＩＸｕｅｗｅｉ１，ＷＡＮＧＹｕｈｕａ２
（１ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｈｏｈｈｏｔ０１００２０，Ｃｈｉｎａ； ２ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｏｈｈｏｔ０１０１１０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡｉｎＸｉａｏｅｒＱｉｎｇｆｅｉＢａ ｗｅｉＰｉｌｌｓＭｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ１８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）ｃｏｌｕｍｎ ｕｎｄｅｒｔｈｅｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ０７％ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（１６∶１∶８３）（ａｄｊｕｓｔｉｎｇｐＨ ｔｏ６０ｗｉｔｈｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１０ｍＬ· ｍｉｎ－１，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０℃ ，ｔｈｅｉｎｊｅｃ ｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１０μＬａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ４０３ｎｍＲｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅａｎｄｐｅａｋａｒｅ ａｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｈｅｎｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０１０ｔｏ２００ μｇ（ｒ＝０９９９９）Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１０２４８％ ｗｉｔｈＲＳＤａｓ１５２％Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡｉｎＸｉａｏｅｒ ＱｉｎｇｆｅｉＢａｗｅｉＰｉｌｌｓ Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ＸｉａｏｅｒＱｉｎｇｆｅｉＢａｗｅｉＰｉｌｌｓ；ＨｙｄｒｏｘｙｓａｆｆｌｏｒｙｅｌｌｏｗＡ