水质钾的测定方法验证报告(原吸)

分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第48号

方法名称：生活饮用水钾的测定

火焰原子吸收分光光度

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陕西同元环境科技有限公司

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号

生活饮用水钾的测定

火焰原子吸收分光光法

一.方法概述

本方法依据GB/T 11904-89

本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表水和生活饮用水的测定。

本方法测定范围钾为 mg/L~ mg/L。

二、原理、

水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

三、仪器及设备

试剂

所用纯水均为去离子蒸馏水

硝酸：优级纯。

硝酸，1+1。

硝酸溶液，%：

取2 mL硝酸（）加入998 mL水中混合均匀。

硝酸铯溶液，10 g/L：

称取 g硝酸铯用于100 mL水中。

钾标准贮备液：1000 mg/L（市售）。

钾标准使用液： mg/L：

吸取钾标准贮备液（） mL与100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液（），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。

仪器

原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯

电热板

实验室常用玻璃器皿

四．分析步骤

水样的预处理：水样采样后，应立即以μm滤膜过滤，其滤液用硝酸（）调至pH=1~2，于乙烯瓶中保存。

校准曲线的制备：

取6只50 mL容量瓶，分别加入钾标准使用液（）0，，，，， mL，加硝酸铯（）溶液 mL，加硝酸溶液（） mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，，，，， mg/L。本校准溶液应在当天使用。

绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。

表1 水质钾标准系列

编号012345浓度（mg/L）

吸光值

标准曲准y = +

线性r2=

图1 水质钾标准曲线

五、检出限的测定

空白值测定结果：

连续测定7个空白

表2 空白测定结果

检测限计算及结果表

计算公式：MDL＝S×t（n-1，）

表3 检出限计算结果

本方法钠的检出限为 mg/L。已满足标准GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》的方法检出限为 mg/L的要求。

六、方法精密度

对浓度为（浓度值± mg/L）的国家标准样品进行6次的测定，标准溶液的取样量为 mL，测定结果如下：

表4 精密度测定结果

本方法测定钾在我实验室的精密度为 %，此次所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，其6次所得的平均值为 mg/L，标准偏差为，相对标准偏差为 %，满足标准GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》实验室质量控制指标中的相对标准偏差 %的要求。

注：标准样品的配置方法是用大肚移液管准确量取 mL的标准样品的原溶液移至250 mL 的容量瓶中，用去离子水稀释定容至标线，用聚乙烯瓶存放置4℃的冰箱中，用时放至常温即可使用。

七、方法准确度

对浓度为国家标准样品（浓度值±mg/L）的标准样品重复测定，结果如下：

表5 准确度测定结果

本方法在我实验室的相对误差为 %，小于 %，准确度符合要求。

八、总结

本方法在的检出限、所做的标准样品的值在标准值的测定范围之内，测得的标准偏差、相对标准偏差、相对误差均满足标准中实验室质量控制指标中的相关要求。

通过对水中钾含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，GB 11904-89《水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法》测定水中钾和钠数据准确，结

果可信。此方法在我实验室应用的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水中钾的测定。

编写人：日期：年月日

审核人：日期：年月日

批准人：日期：年月日