氯化苄生产工艺技术改进

-*’2* 11 水柱 ! 以稳定操作 ( 对包装工序加两级过
滤网 !过滤成品中的微小杂质颗粒等 "
"
本装置的不足 %$ &此工艺仍采用了间歇式流程 !设备利用率不
( " 冷冻水 ! 每天可从 ! 级冷凝器回 收 甲 苯 约 )** +! 每吨甲苯按, -**元计算 ! 每年因回收甲苯而产生
的经济效益为 *.)#, -**$,**%)/.- % 万元 & 甲苯消耗 因此明显降低 " %"& 精馏塔顶冷凝器用水也改为( " 冷冻水 ! 同时为提高产量和质量 ! 增加一台 " *** + 副精馏塔 ! 每隔 "’ , 釜 ! 将釜底料抽至副塔操作 ! 副 塔顶冷凝器也采用( "冷冻水 " 此项改造后 !产量大 大超过设计能力 ! 成品中氯化苄含量在 ))."0 以上 的占 )*0以上 "
#%& 该装置 ! 使目前氯 化 苄 生 产 能 力 达 到 ! """ #%& $
生产中遇到不少工 艺 "设 备 方 面 的 问 题 !对 氯 化 苄 的生产有较大影响 ! 下面就这些问题及改进方法作 一简要介绍 $
! 收稿日期 "’""!?"0?!" ! 作 者 简 介 " 王 智 巧 8()++?9@ 女 @ 工 程 师 @ 从 事 化 工 工 艺 , 设 备 设 计
!"$
其它改进 我们还对许多不完善的地方作了改进 ! 如在副
!
凝器
针对氯化 # 精馏出现的冷却水温偏高的问题 ! 三套氯化装置共用一台 %&’ 缓冲罐和一台 !
产盐酸贮罐上自制小喷射泵 ! 掌握氯化系统微负压
对水路系统进行了彻底改造 $%$ &增加了氯化! 级冷 级冷凝器 !" 级冷却剂均为二次水 !# 级 # ! 级均为
,
发展趋势 目前 ! 国际上较先进的氯化苄生产工艺为连续
!"#
氯化塔及管路泄漏严重 开车初期 ! 氯化塔及管路密封垫无规则性地发
生产工艺 ! 塔式连续氯化 # 连续精馏 ! 连续生产工艺 的运行不仅取决于合理的流程和工艺条件 ! 也取决 于设备与材质 " 从引进国外生产技术了解 ! 镍材在 氯化苄生产中应用较多 ! 从换热设备 # 塔到填料等 ! 国内已有连云港泰乐化工有限公司和武汉有机合成 化工厂成功运用 " 随着技术的进步和发展 ! 国内氯 化苄生产厂家应逐步淘汰老工艺 # 老设备 ! 向新工 艺 # 连续化 #规模化生产方向发展 "
工
!""# 年第 $ 期
发现冷却水温偏高 ! 一定量的甲苯蒸气随副产品氯 化氢气体一并进入吸收系统 !既降低吸收效果 !增加 了甲苯消耗 ! 也影响了副产酸的质量和销售 !夏季高 温时夹带甲苯现象更为明显 " !"# 精馏分离效果差 精馏塔顶冷凝器冷却水也为二次水 ! 由于水温偏高 ! 造成精馏工序中每个塔板中上升气体不能得到充分 冷却 ! 而且 ! 回流物料温度偏高 ! 使轻组分或重组分 不能被分离出来 !混于有效成分一同出料 ! 造成产品 中轻组分或重组分含量过高 !严重影响产品质量 "
!! 氯化苄是一种重要的有机合成中间体 ! 广泛应
( !"! !!
影响因素及改进措施 光源的影响 光照对反应速度 "反应时间 " 通氯量影响很大 !
氯化反应段光源采用的是 ’*/% 只的白色节能灯 ! 光 源总功率为’*#0"$( """ /$ 开车初期 ! 氯气流量最 大为 (* (’" 1%2 ! 流量稍大 ! 氯气从副产盐酸放空管 冒出 !污染周围环境 ! 氯化反应周期长达0" (*" 2%釜 $ 通过查阅有关资料 !我们认为光照强度不够 ! 导致通 氯量上不去 $ 光的作用是将氯分子激发为氯游离基 ! 国外有关学者发现 ! 在 )" (("" " 时 !! !0"( ! +*" $ 3 紫外线总功率为 ’ 0"" /! 光源距目标 ’" 45 时 ! 氯 化转化率和选择性最佳 ! 而在氯化温度高于 (’" " 和紫外线总功率大于 ’ 6"" / 时 !产物中多氯高沸物 明显增多 $ 因此 ! 我们将光源改为每只 0" / 的蓝色 节能灯!在上"中通氯口及塔顶另换!只 功 率 均 为
生多处泄漏现象 !致使氯化塔拆塔检修频繁 !耗费大 量人力 # 物力且破损的密封垫又极易污染物料 !加上 甲苯 #氯化苄均是易燃 #易爆 #有毒的化学危险品 ! 发 生泄漏 ! 危害职工的身体健康 " 经过分析发现 !原塔 釜垫及部分管路垫均为金属缠绕四氟垫 ! 由于塔内 壁为搪瓷 ! 光滑而不规则 ! 用螺丝固定后 ! 用力稍不 均 匀 !极 易 造 成 塔 垫 受 力 不 均 !从 而 使 四 氟 垫 被 挤
王智巧 A 氯化苄生产工艺技术改进
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生产与技术
用于医药 "农药 "香料 "染料助剂及合成树脂领域 ! 随 着氯化苄衍生物的不断开发 ! 对其需求量在不断增 加 ! 氯化苄生产技术的发展也被更多人所重视 #
!!
内约$ 万#%&$ 国内最大的生产厂家是连云港泰乐化工 有限公司和武汉有机合成化工厂 ! 生产能力达到 ’ 万
烧现象 !火焰由氯化苄通氯口向通氯管内窜出 ! 对此 现象的原因与机理未见报道 $ 为避免此现象发生 ! 对 氯气管路进行了改进 ! 将氯气转子流量计引至操作 室玻璃视窗前 ! 以便随时监控 $ 出现此现象 ! 可关闭 通氯阀燃烧即终止 ! 同时通氯时严格注意通氯压力 速度 ! 反应终点 ! 及时关闭通氯阀 ! 降低燃烧现象发 生的几率 $
破 ! 其中的金属成分与物料接触 ! 引起氯化 # 精馏过 程中物料的副反应 " 我们做了以下改进 $ 氯化塔垫 为 !%- 11 石棉板外包两层四氟垫 ! 高温不易检修的 管路部分采用 ! %- 11 的纯四氟板作密封垫 " 安 装 后 ! 塔节及管段间密封效果良好 ! 减少了漏料次数及 停车次数 ! 降低了物耗 ! 且由于更换了金属缠绕垫 ! 产品质量也稳定了 "
高 ! 限制了生产能力 "%"& 由于受现有厂房高度限制 ! 精馏塔径比不足$-&$! 如能达到"*&$ 分离会更好 !产 品质量会再上一个台阶 " %, &氯化反应后期 ! 塔釜温 度高 ! 达到 $(* " 以上 ! 生产中用高温导热油作加热 剂 ! 反应液中不得不每釜进料时添加阻聚剂 ! 增加了 生产成本 "
目前 ! 氯化苄每年生产能力世界上约 !" 万 # ! 国
($* / 的卤化 灯 ! 光 源 总 功 率 为 ’ ""* /! 将 视 镜 全
部改为壁厚为 ’" 55 的钢化玻璃 ! 使通氯量明显增 大 ! 每釜反应时间平均在 ’0 2 左右 ! 大大提高了氯化 生产能力 $
(7’ %!
通氯时偶见有燃烧现象 在氯化苄生产初期 ! 曾发生过两次氯气管内燃
工作 $
Байду номын сангаас
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氯化苄生产工艺技术改进
!!王智巧
!! % 石家庄市电化厂 ! 河北 !)摘
石家庄
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要 * 对塔式氯化法生产氯化苄工艺中所存在的问题进行了分析 ! 提出了相应的改进方法 ! 指出了氯化苄的发展趋势 $
! ) 关键词 * 氯化苄 + 塔式氯化法 + 工艺 + 改进 + : 中图分类号 ; <= ’0’7( :文献标识码 ; > : 文章编号 ;(""!?*")*8’""!9"0?""!(?"’
法是近几年发展起来的技术含量较高的一种工艺 !
成 的 机 会 !同 时 提 高 了 甲 苯 的 单 程 转 化 率 !节 约 了 能耗 ! 产品质量有较大的提高 ! 各项消耗明显下降 ! 经济效益显著 $ 鉴于此 !())) 年 * 月初套装置开车成 功后 ! 石家庄市电化厂又先后自行安装了 ’ 套 ( """
#%&以上 $ 氯化苄的生产大都采用甲苯光 % 或热 & 催化
氯化 ! 具体方法有釜式氯化法 ! 玻璃柱串联式氯化 法 " 连续釜式氯化法及塔式氯化法 $ 石家庄市电化厂
())* 年 曾 引 进 ( 套 ( """ #%& 玻 璃 柱 串 联 连 续 氯 化 法
工艺 ’ 液相甲苯在光照下通氯鼓泡反应 ! 反应初始温 度约 +* " ! 然后逐步提高到约 ("" " ! 甲苯单程转化 率约为 *", $ 该工艺特点是低温氯化 ! 副反应少 ! 操 作简单 ! 设备费用低 ! 但甲苯单程转化率低 ! 能耗偏 高 ! 甲苯消耗约为)*" -.%#%氯化苄 &$
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())) 年 ! 石家庄市电化厂与某大学合作 ! 开发 了 ( 套 ( """#%& 搪瓷塔式氯化苄生产工艺 $ 塔式氯化
其特点是甲苯的氯化反应和精馏有效地耦合于反 应 塔 中!利 用 反 应 热 !及 时 将 反 应 生 成 物 氯 化 苄 与 反应物甲苯分离开 ! 减少了副反应物亚苄基二氯生
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氯化 " 精馏 冷 却 水 温 偏 高 ! 造 成 尾 气 夹 带 甲 苯 多 !精馏分离效果差
8(9 尾气中夹带甲苯量多
氯化塔顶冷凝采用 !
级 ""级两台冷凝器串联冷却 ! 开车初期 !! 级 "" 级 冷却剂均为二次水 % 平 均 ’$ " 左 右 &! 一 段 时 间 后 !
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河
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化