X射线衍射晶体结构分析
x射线晶体衍射实验报告
x射线晶体衍射实验报告X射线晶体衍射实验报告引言：X射线晶体衍射实验是一种重要的实验方法，通过将X射线照射到晶体上，利用晶体的结构特性，可以观察到衍射图样，从而了解晶体的结构和性质。
本文将介绍X射线晶体衍射实验的原理、实验装置和实验结果，并分析实验中的一些问题和改进方法。
一、实验原理X射线晶体衍射是基于布拉格方程的原理。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行散射，形成衍射波。
根据布拉格方程，衍射波的相位差与入射波的入射角、晶格常数和衍射角有关。
通过测量衍射角和入射角的关系，可以计算出晶格常数和晶体结构的一些信息。
二、实验装置实验中使用的装置主要包括X射线发生器、单晶样品、衍射仪和探测器。
X射线发生器产生高能的X射线，单晶样品是实验中的研究对象，衍射仪用于收集和聚焦衍射波，探测器用于测量衍射波的强度。
三、实验步骤1. 准备工作：调整X射线发生器的参数，使其产生适合实验的X射线能量。
选择合适的单晶样品，并将其固定在衍射仪上。
2. 调整衍射仪：通过调整衍射仪的入射角和出射角，使得衍射波能够被探测器收集到。
3. 开始实验：打开X射线发生器，照射X射线到单晶样品上。
同时，探测器开始测量衍射波的强度。
4. 数据处理：根据探测器测得的衍射波强度，计算出衍射角，并绘制衍射图样。
5. 结果分析：根据衍射图样，计算出晶格常数和晶体结构的一些信息，并与已知数据进行对比。
四、实验结果在实验中，我们选择了某晶体样品进行研究。
通过测量和计算，得到了该晶体的衍射图样和晶格常数。
通过与已知数据对比，我们确认了该晶体的结构和性质。
五、问题与改进在实验过程中，我们遇到了一些问题，并提出了一些改进方法。
首先，由于X射线的能量和强度有限，可能会导致衍射图样的强度较弱，影响数据的准确性。
为了解决这个问题，可以尝试增加X射线的能量和强度，或者使用更灵敏的探测器。
其次，实验中的样品制备和固定也需要一定的技巧和经验，可以通过改进样品制备方法和优化固定装置来提高实验效果。
X射线衍射法分析聚合物晶体结构
实验16 X射线衍射法分析聚合物晶体结构1. 实验目的（1）掌握X射线衍射分析的基本原理。
（2）学习X射线衍射仪的操作与使用。
（3）对多晶聚丙烯进行X射线衍射测定。
（4）对实验结果进行处理，计算结晶度和晶粒度，并进行相分析。
2. 实验原理（1）X射线衍射基本原理X射线衍射基本原理是当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射，不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，这种现象称为X射线衍射。
每一种晶体都有自己特有的化学组成和晶体结构。
晶体具有周期性结构，如图2－9所示。
一个立体的晶体结构可以看成是一些完全相同的原子平面网按一定的距离d平行排列而成，也可看成是另一些原子平面按另一距离d’平行排列而成。
故一个晶体必存在着一组特定的d值（如图2－9中的d，d’，d’’，…）。
结构不同的晶体其d值都不相同。
因此，当X射线通过晶体时，每一种晶体都有自己特征的衍射花样，其特征可以用衍射面间距d和衍射光的相对强度来表示。
面间距d与晶胞的大小、形状有关，相对强度则与晶胞中所含原子的种类、数目及其在晶胞中的位置有关。
可以用它进行相分析，测定结晶度、结晶取向、结晶粒度、晶胞参数等。
图2－9 原子在晶体中的周期性排列图2－10 原子面网对X 射线的衍射假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体（如图2－10所示）。
在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相等；在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即：（2－7）这就是布拉格（Bragg）公式，式中n是整数。
知道了入射X射线的波长和实验测得了夹角，就可以算出等周期d。
图2－11 X射线衍射示意图图2－11是某一晶面以夹角绕入射线旋转一周，则其衍射线形成了连续的圆锥体，其半圆锥角为2θ。
X射线衍射晶体结构分析实验报告
X射线衍射晶体结构分析实验报告X射线衍射晶体结构分析实验预习报告摘要：本实验通过采⽤与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从⽽研究X射线衍射。
本实验将了解到X射线的产⽣、特点和应⽤；理解X射线管产⽣连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；⽤三种个⽅法研究X射线在NaCl单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射⾓测定X射线的波长和晶体的晶格常数。
关键词：布拉格公式晶体结构波长衍射 X射线引⾔：1895年德国科学家伦琴（W.C.R?ntgen）在⽤克鲁克斯管研究阴极射线时，发现了⼀种⼈眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。
X射线是⼀种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透⼀定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、⽓体电离。
在⽤⾼能电⼦束轰击⾦属“靶”材产⽣X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。
如通常使⽤的靶材对应的X射线的波长⼤约为1.5406埃。
考虑到X射线的波长和晶体内部原⼦⾯间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出⼀个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当⼀束 X射线通过晶体时将发⽣衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些⽅向上加强，在其他⽅向上减弱。
分析在照相底⽚上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
这⼀预见随即为实验所验证。
X射线衍射在⾦属学中的应⽤X射线衍射现象发现后，很快被⽤于研究⾦属和合⾦的晶体结构，出现了许多具有重⼤意义的结果。
如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是⽴⽅结构，β-Fe并不是⼀种新相;⽽铁中的α─→γ转变实质上是由体⼼⽴⽅晶体转变为⾯⼼⽴⽅晶体，从⽽最终否定了β-Fe硬化理论。
随后,在⽤X射线测定众多⾦属和合⾦的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。
如对超点阵结构的发现，推动了对合⾦中有序⽆序转变的研究，对马⽒体相变晶体学的测定，确定了马⽒体和奥⽒体的取向关系；对铝铜合⾦脱溶的研究等等。
X射线晶体衍射实验：确定某种晶体的结构
X射线晶体衍射实验：确定某种晶体的结构X射线晶体衍射实验是确定晶体结构的重要实验方法之一。
下面是基本的步骤：1.准备样品：需要制备足够的纯晶体样品，并将其放在衍射仪中的样品架上。
晶体的质量和纯度对实验结果有很大的影响。
2.进行衍射实验：将X射线束照射到晶体样品上，然后观察衍射图案。
衍射图案的形状和位置可以提供有关晶体结构的信息。
3.解析衍射图案：使用衍射图案中的数据计算晶体的结构参数。
这个过程需要使用复杂的数学公式和计算方法。
4.模拟衍射图案：根据计算得到的结构参数，模拟一个新的衍射图案，并与实际测量得到的衍射图案进行比较。
如果两个图案非常相似，则可以确定晶体的结构参数。
X射线晶体衍射实验需要非常精确的仪器和技术，以及对晶体结构的深入理解。
因此，它通常由经验丰富的科学家或专业实验室来执行。
再写一个X射线晶体衍射实验是确定晶体结构的一种重要手段，其基本步骤如下：1.制备晶体样品：制备纯度高、结晶质量好的晶体样品。
晶体样品需要符合晶体学中的结晶学规律，否则将影响衍射实验的结果。
2.进行X射线衍射实验：将制备好的晶体样品置于衍射仪中，通过X射线照射样品，观察衍射图样，记录衍射数据。
衍射图案的形状和强度分布提供了晶体中原子或离子排列的信息。
3.数据处理和分析：将记录的衍射数据进行处理和分析，计算出晶体中的结构参数，如晶格常数、晶胞参数、原子位置、键长、键角等。
这个过程需要使用复杂的数学公式和计算方法。
4.结构解析：通过计算得到的晶体结构参数，利用晶体学知识和模拟方法，解析出晶体的结构，包括原子或离子的排列方式和结构的空间组合。
5.结构验证和修正：将解析出的晶体结构和实验数据进行比较和验证，确定晶体结构的正确性和准确性。
如果存在结构偏差，需要进行修正和调整。
X射线晶体衍射实验需要精密的仪器设备和高水平的科学技术，对晶体结构的深入理解和掌握也是必要的。
因此，这个实验通常由专业的晶体学家或实验室进行操作和解析。
XRD晶体结构分析
XRD晶体结构分析X射线衍射（XRD）是一种常用的晶体结构分析技术，通过测量固体样品对入射X射线的散射模式，可以获得样品的晶体结构信息。
本文将详细介绍XRD晶体结构分析的原理、仪器以及应用。
首先，我们来看一下XRD晶体结构分析的原理。
当入射X射线遇到晶体样品时，它们会与晶体中的原子发生相互作用，散射出来。
这个散射过程可以分为布拉格衍射和多普勒散射两个部分。
布拉格衍射是由于入射X射线与晶体中的原子发生相互作用后，形成反射或折射。
根据布拉格衍射定律，n\lambda=2dsinθ，其中n是整数，λ是入射X射线的波长，d是晶体的晶面间距，θ是衍射角。
通过测量衍射角，我们可以计算出晶面间距，从而了解晶体的结构。
多普勒散射是由于入射X射线与晶体中电子的相互作用而发生的。
相比于布拉格衍射，多普勒散射更加复杂，并且难以精确计算。
因此，在XRD晶体结构分析中，我们通常只考虑布拉格衍射。
为了实现XRD晶体结构分析，我们需要使用X射线衍射仪器。
X射线衍射仪器主要包括X射线发生器、样品支撑装置、X射线探测器以及数据处理系统。
X射线发生器是产生入射X射线的设备。
常见的X射线发生器包括X 射线管和同步辐射装置。
X射线管通过加热阴极来产生电子，这些电子在阳极上产生高速冲击，从而产生X射线。
同步辐射装置则利用高能电子加速器，使电子在加速过程中释放出X射线。
样品支撑装置用于将晶体样品放置在入射X射线路径上。
在XRD晶体结构分析中，我们通常使用平行面支撑法来固定样品，以确保样品的位置稳定和精确。
X射线探测器用于测量样品对入射X射线的散射情况。
常用的X射线探测器有点式探测器和面阵探测器。
点式探测器将散射X射线聚焦到一个小面积上，以获得高空间分辨率的数据。
而面阵探测器则可以同时收集多个数据点，加快数据采集速度。
数据处理系统是将X射线衍射的散射数据转换为晶体结构信息的关键部分。
一般来说，我们会使用计算机软件对数据进行处理和分析。
常见的软件包括XDS、CCP4、PHENIX等。
XRD数据与晶体结构分析
XRD数据与晶体结构分析X射线衍射(XRD)是一种常用的技术工具，用于确定晶体结构。
它相关的理论基础是布拉格定律，即X射线会被晶体中的原子散射，形成衍射图样。
通过分析这些衍射数据，可以揭示晶体的结构信息，如晶胞参数、晶体的对称性以及原子间的排列方式等。
本文将介绍XRD数据的分析方法以及如何利用这些数据进行晶体结构分析。
首先，进行XRD实验时，需要使用X射线源照射样品，并收集散射到不同角度的X射线。
这些散射射线会形成一个特定的衍射图样，被称为XRD图谱。
一般来说，XRD图谱的横坐标表示散射角度，即2θ角，纵坐标则表示散射强度。
通过测量不同晶面的衍射角度，我们可以确定晶胞的长度和夹角，进而推断晶体的结构。
对于XRD数据的分析，首先需要解析衍射峰的位置和强度。
理论上，当X射线照射到晶体上时，会产生一系列的衍射峰，每个峰对应着一组晶面的衍射。
通过测量衍射角度2θ，可以计算出晶面间的距离d，利用布拉格定律nλ=2dsinθ（其中n是整数，λ是入射X射线波长），我们可以得到晶胞参数。
对于多晶样品，可能会产生很多衍射峰，需要通过谱峰匹配和定量分析来解析这些峰。
其次，对于详细的晶体结构分析，需要将实验衍射数据与已知的参考模式进行比较。
许多晶体结构数据库都会提供XRD图谱的参考模式，包括峰位和强度等信息。
通过比较实验数据和参考模式，我们可以确定晶胞参数和晶体的对称性。
同时，利用Rietveld法和结构拟合技术，可以进一步优化模型，得到更准确的晶体结构信息。
总结起来，XRD数据分析是一种强大的手段，用于确定晶体的结构信息。
通过解析衍射峰的位置和强度，比较实验数据与参考模式，并利用结构拟合技术，可以得到准确的晶体结构。
然而，需要注意的是，XRD数据分析也存在一些挑战和误差，需要结合实际情况进行判断和修正。
因此，在进行XRD数据分析时，需要有扎实的理论基础和丰富的实验经验，才能得到可靠的结果。
X射线衍射晶体结构分析实验报告
近代物理实验报告X射线衍射晶体结构分析学院数班级姓名学号时间 2013年10月12日--------------------------可以编辑的精品文档，你值得拥有，下载后想怎么改就怎么改---------------------------X射线衍射晶体结构分析【摘要】本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。
由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。
并通过已知波长来测定其他晶体的晶格结构。
主要是测量氯化钠的特定的晶面距。
【引言】 X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。
波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。
伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。
这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。
实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。
用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。
电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。
本实验通过对X 射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。
【实验方案】一、实验原理1、布拉格公式：光波经过狭缝将产生衍射现象。
狭缝的大小必须与光波的波长--------------------------可以编辑的精品文档，你值得拥有，下载后想怎么改就怎么改-----------------------------------------------------可以编辑的精品文档，你值得拥有，下载后想怎么改就怎么改---------------------------同数量级或更小。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的，通过X射线衍射分析，了解晶体结构的性质和特点，掌握X射线衍射仪器的使用方法，提高实验操作能力。
实验仪器，X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理，X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行衍射，形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点，可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤：1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上，固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度，使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪，进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析，推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析：通过X射线衍射实验，我们成功获取了样品的衍射图样，并进行了分析。
根据衍射图样的特点，我们推断出样品的晶格结构为立方晶系，晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符，说明X射线衍射分析是一种有效的手段，可以准确地研究晶体结构。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法，掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种可靠的手段，可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中，我们将进一步运用X射线衍射分析技术，深入研究材料的晶体结构和性质，为材料科学领域的发展做出贡献。
结语：通过本次实验，我们对X射线衍射分析有了更深入的了解，也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习，能够更好地运用X射线衍射分析技术，为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告，谢谢阅读。
X射线衍射分析晶体结构
X射线衍射分析晶体结构
I. 介绍
X射线衍射是一种常用的方法，用于研究固体材料的晶体结构。
通
过对材料中晶格中原子排列的影响让X射线进行衍射，我们可以了解
材料中原子的排列方式及其晶体结构的相关信息。
II. 实验方式
1. 准备X射线衍射仪器：X射线衍射实验通常使用X射线管产生X 射线，然后让X射线照射在样品上，并测量所产生的X射线衍射图样。
X射线衍射实验一般使用X射线粉末衍射仪或者单晶X射线衍射仪。
2. 准备样品：选择所要研究的材料，并将其制备成适当的样品形式，使得X射线能够通过并产生衍射。
3. 进行实验：将样品放置在X射线衍射仪器上，调整仪器使得X
射线照射到样品上。
记录所得到的X射线衍射图样。
III. 操作步骤
1. 打开X射线衍射仪器，并调整X射线管的功率和位置，使得X
射线能够准确地照射到样品上。
2. 将样品放置在样品台上，并调整样品的位置，使得X射线能够穿
过并照射到样品上。
3. 开始进行X射线衍射实验，记录所得到的衍射图样。
根据衍射图
样的特征，分析样品中的晶格结构及原子排列方式。
4. 进行数据处理，计算材料中原子的间距、晶格常数及晶体结构等参数。
IV. 得出的结果
通过X射线衍射实验，我们可以得到材料的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构、晶面指数等。
这些信息对于了解材料的性质及应用具有重要意义。
总结：X射线衍射分析是一种非常有用的方法，用于研究材料中的晶体结构。
通过对X射线衍射图样的分析，我们可以了解样品中原子的排列方式及晶格结构，为材料科学研究提供了重要的信息。
x射线晶体衍射分析的基本步骤
x射线晶体衍射分析的基本步骤x射线晶体衍射技术是一种应用于结构分析的分析技术。
它是利用X射线（或其他射线源）通过晶体衍射表面波进行结构分析的技术。
它是通过改变强度来模拟结构定位、结构编辑和结构优化。
X射线晶体衍射分析主要可以应用于材料科学、生物科学、药物科学、金属研究等领域，有着广泛的应用前景。
x射线晶体衍射分析技术的基本步骤可以大致分为样品的制备、晶体衍射装置的搭建、X射线的检测和数据的分析四个部分。
首先，样品的制备是X射线晶体衍射分析过程中的关键环节。
根据所要分析的样品，可以选择合适的制备技术，如冷蒸气结晶、电子束激发技术、液晶技术等。
制备工艺及参数的控制，是影响衍射效率的关键。
其次，晶体衍射装置的搭建是X射线晶体衍射分析的第二个步骤。
晶体衍射装置由X射线源，晶体衍射仪，晶体镜，探测器，电子计机和外部设备组成。
在晶体衍射装置的搭建过程中，要注意做好各个部件之间连接的工作，以保证整个系统的稳定性及精度。
第三，X射线的检测是X射线晶体衍射分析过程中的重要环节。
X射线检测系统。
将X射线源发射的脉冲射线，通过晶体衍射仪，聚焦在探测器上，由探测器读取衍射信号，并传送到计算机上进行处理。
最后，数据的分析是X射线晶体衍射分析过程中最后一步。
这一步包括图像处理、反演一维晶体衍射图谱、提取一维晶体衍射峰，以及进行二维晶体衍射结构图谱的提取等步骤。
在这一步，必须要用到计算机模拟技术，为晶体衍射衍射数据的解释提供有力的帮助。
总的来说，X射线晶体衍射技术是一种在结构分析中有着广泛应用的技术，X射线晶体衍射分析的基本步骤包括样品的制备、晶体衍射装置的搭建、X射线的检测和数据的分析四个部分。
目前，X射线晶体衍射技术已经发展成熟，在材料科学、生物科学、药物科学、金属研究等领域都有着广泛的应用，并有着不断发展的前景。
x射线衍射测定晶体结构
x射线衍射测定晶体结构
“x射线衍射测定晶体结构”是利用X射线衍射技术来测定晶体结构的方法。
X射线衍射是一种物理实验方法，通过分析X射线在晶体中的衍射模式，可以确定晶体的原子排列和晶体结构。
X射线衍射测定晶体结构的原理基于布拉格方程：nλ=2dsinθ。
其中，λ是X射线的波长，d是晶面间距，θ是入射角，n是衍射级数。
通过测量不同角度下的衍射强度，可以确定晶体的晶格常数、原子间距等信息，进一步推导出晶体结构。
X射线衍射测定晶体结构是一种非常重要的实验方法，在材料科学、化学、生物学等领域广泛应用。
它可以帮助科学家了解物质的微观结构和性质，为新材料的开发和应用提供基础数据。
总结：x射线衍射测定晶体结构是一种利用X射线衍射技术来测定晶体原子排列和结构的方法。
通过测量不同角度下的衍射强度，可以推导出晶体的晶格常数、原子间距等信息，进一步确定晶体结构。
这种方法在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值。
X-ray晶体结构分析原理
峰与波谷叠加，相互完全抵消。
§2-4. 衍射方向与晶胞参数
晶体衍射方向——是指晶体在入射x-射线照射下产
生的衍射线偏离入射线的角度。 衍射方向决定于：晶体内部结构周期重复的方式
和晶体安置的方位。
测定晶体的衍射方向，可以求得晶胞的大小和形状。
衍射方向 联系 晶胞大小、形状 —— 的两个方程：
Laue: 以直线点阵为出发点 二者等效 Bragg : 以平面点阵为出发点
Cu 的工作电压为 30~40kV）作用下撞到X-ray源的
阳极靶上，大部分动能转化为热（需冷却水），小
部分却会产生连续X-ray。
2. X-ray 的波长范围 范围：约1—10000pm(0.01—100Å)之间的电磁波。 用于测定晶体结构的 X-ray：
波长为：50—250pm(0.5—2.5 Å)，此波长范围与 晶体点阵面间距大致相当。
相干散射
与入射线的位相、波长
相同，而方向可以改变.
以上现象叫散射，所引起的波与波之间的 加强 或削弱作用叫波的相干
原子核质量较大，在x-ray作用下产生位移极小， 散射效应也很小，故相干散射主要是x-ray作用于 电子而发生的
二、产生衍射的条件及原理
1、X—射线与晶体光栅
从X-射线是波长在1一10Å之间的一种电磁辐
家手中解放出来，而为广大有机化学家和无机
化学家所掌握。
§2-2 X-ray 的产生及其性质
1. X-ray 的产生
在适当高真空的条件下(10-5~10-7mmHg)，高速 电子流受金属靶(对阴极)的拦截即可得到X-射 线。此中包括三个条件：
(a) 产生自由电子(如通过烧灯丝，热发射自由电子)。
(b) 通过高压电 (一般高压范围为101~102千伏)使自
X-ray晶体结构分析原理
2P1/2
2S1/2 等
因波长接近，强度小，所以 可近似用Kβ表示。
各线强度比例：
I(Cu Kα2) ：I (Cu Kα1)=0.497 I(Cu Kβ) ：I (Cu Kα1)=0.200
当分辨率低时， Kα1和Kα2分不开，可用 加权平均波长表示： λ (Cu Kα) = 1×154.056pm+0.497 ×154.439pm
射，这个波长范围正好与晶体中的原子间距(1 Å)数量级相同，因此，可以用晶体来作为X— 射线的天然的衍射光栅，从对衍射现象的分析， 我们可以得到有关晶体结构的信息。
2、X-射线在晶体中的衍射方向
直线点阵的衍射原理示意图
次生X射线(球面波)的相互加强形成衍射
如前图:X—射线从垂直于 直线点阵的方向射入，每个 原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。
晶体衍射是相干散射。
相干散射效应是X-ray在晶体中产生衍射的基础
机理如下：
X-ray（平面电磁波） 作用 晶体
晶体中
原子周围的电子作周期性振动
次生波源
（球面波，方向部分改变，频率、位相不变）
X晶体： 1. 大部分透过 2. 非散射能量 转换:
热能 光电效应 3. 散射: 不相干散射
相干散射
散射效应(B)
反射（极小，可忽略）
热能 A
光电效应
光电子 次生X荧光射线
频率变低，即由原生X 射线的光子轰击出原子 内层电子，再由其它内 层电子补位而产生X荧 光光子。
不相干散射 （反冲电子及波长和方 向均改变的次生散射）
B 相干散射
次生X-ray波长，位相 与原生X-ray相同，但 方向部分发生改变。
X-ray 中子流 电子流
晶体X射线衍射实验报告
晶体X射线衍射实验报告
引言
晶体结构是材料科学的重要内容之一，对于分子，晶格点间的相互作用型式、距离和角度等参数能够反映出晶体结构的基本特征，因此对准确地获取晶体结构具有重要意义。
X射线衍射是分析晶体结构的一种有效技术，本实验利用X射线衍射的方法，对样品的晶体结构进行了探究。
实验步骤
1.样品制备：将实验室提供的NaCl晶体蒸发水溶液并得到透明晶体。
2.X射线衍射仪的调节：调节X射线电压和电流，对样品进行扫描。
3.测量和记录：记录X射线响应，生成衍射图谱。
4.数据处理：计算出晶格常数和原子的间距。
实验结果与分析
实验结果显示，样品的晶体结构为具有面心立方（fcc）晶体结
构的NaCl晶体。
NaCl晶体的晶格常数a、原子半径R、晶胞体积
V等相关参数计算结果如下:
晶格常数a=5.61Å；
原子半径R=1.96Å；
晶胞体积V=4.94ų。
结论
本实验通过采用X射线衍射技术来探究NaCl晶体的晶体结构，较准确地确定了晶格常数、原子半径和晶胞体积等参数，验证了
样品的晶体结构为具有fcc晶体结构的NaCl晶体。
实验小结
通过这次实验，我了解了X射线衍射技术的基本原理和实验操
作步骤。
该实验涉及多个学科领域，如物理学、化学和材料科学等，有助于提高我的综合探究能力和实验技能。
同时，该实验也
可以用于对晶体结构分析的实际应用研究中，有一定的现实意义。
9.X射线衍射法测定晶体结构详解
X射线衍射法测定晶体结构一、实验目的1．了解X射线衍射的基本原理及仪器装置；2．理解粉末衍射的XRD分析测试方法，并应用XRD 数据进行物相分析。
二、实验原理X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
晶体对X射线的衍射，归根结底是晶体中原子的电子对X射线的相干散射。
当X射线电磁波作用于电子后，电子在其电场力作用下，将随着X射线的电场一起震动，成为一个发射电磁波的波源，其震动频率与X射线频率相同。
一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。
但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时，由于散射波之间的互相干涉，所以只有在某些方向上才产生衍射。
衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。
测定晶体的衍射方向，可以求得晶胞的大小和形状。
联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程有两个：Laue（劳）方程和Bragg（布拉格）方程。
前者以直线点阵为出发点，后者以平面点阵为出发点，这两个方程是等效的，可以互推。
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
三、仪器设备本实验使用的仪器是Rigaku Ultima X射线衍射仪。
主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。
晶体学基础与X射线衍射分析
晶体学基础与X射线单晶衍射分析一、晶体及其对称性晶体是由原子（离子，分子）在空间周期地排列构成地固体物质，为了更好的描述晶体这种周期排列的性质，可以把晶体中按周期重复的区域里的结构抽象成一个点，这样周期排列的点就构成了一个点阵，晶体的结构就可以表示成：晶体结构＝点阵＋结构基元的形式。
用三个不相平行的单位矢量a，b，c可以点阵在空间排列的坐标，这三个矢量的长度a，b，c及其相互之间的夹角γ，β，α称为点阵参数或晶胞参数。
点阵在空间的排列是高度有序的，这决定了其可以做某些对称操作。
固定一个点不动的对称操作（包括旋转，镜像，中心反映）可以有32种，对应32个点群。
实际晶体中除了点操作外，还可以存在螺旋轴，滑移面，若把这些操作和点操作进行组合，可以产生230种对称操作，对应230个空间群，所有晶体的对称操作只可能是这230个空间群中的一个。
了解晶体所属的空间群对测定晶体结构，判断晶体性质是极为重要的。
二、倒易点阵和衍射方向由于晶体具有周期性的排列结构，X射线照射到晶体上会产生衍射，为了更方便的解释晶体的衍射现象，引入了倒易点阵的概念。
倒易点阵是从是从晶体点阵中抽象出来的一套点阵。
它与晶体点阵的关系可以用下面的公式描述：其中a*,b*,c*是倒易点阵的单位矢量，倒易点阵上的点h，k，l的向量H可以表示为：H＝ha∗+kb∗+lc∗向量H的与晶体点阵中的平面（h，k，l）垂直，其长度与点阵中d hkl成反比，即：H＝1/dℎkl.晶体产生衍射的基本条件满足布拉格方程：也即：sinθhkl ＝1d ℎkl 2λ=H ℎkl 2λ 从这里可以看出，只有倒易点阵H hkl 对应的方向才是晶体衍射极大值出射的方向。
三、晶体基本信息的测定晶体的基本信息也就是晶体的晶胞参数和所属的空间群，其中晶胞参数可以在数据处理时利用布拉格方程来计算，为减小误差可以选用高角度的衍射点来求算。
由于在没有反常散射的情况下，晶体的衍射强度满足Friedel 定律，衍射点在H hkl 和H hkl̅̅̅̅̅的强度是相等的，也就是衍射点的分布都是中心对称的。
XRD晶体结构分析
XRD晶体结构分析XRD（X射线衍射）是一种广泛应用于材料科学领域的仪器，可以用来研究晶体结构。
晶体结构分析是一个关键的研究领域，它对于理解和解释材料的性质和行为至关重要。
晶体结构分析可以通过多种技术来实现，其中X射线衍射是目前最常用的一种技术。
X射线衍射是通过让材料中的晶体结构与入射的X射线相互作用而产生的一种现象。
当入射的X射线与晶体中的原子相干地散射时，会形成一种特殊的衍射图样。
通过分析这个衍射图样，可以确定晶格的结构以及其中的原子排列方式。
在XRD实验中，首先需要选择合适的单晶样品，通常是由单晶培养技术制备得到的。
然后，通过将单晶样品放置在一束X射线下，可以得到一幅衍射图样。
这个衍射图样是由入射的X射线与晶体中的原子相互作用而形成的，其中包含了晶格的信息。
通过对衍射图样的分析，可以得到关于晶格的结构参数。
一种常见的分析方法是使用布拉格方程，即nλ = 2dsinθ，其中n是衍射阶次，λ是入射X射线的波长，d是晶面间距，θ是衍射角。
通过测量不同的衍射角和计算对应的d值，可以确定晶格的结构参数。
除了单晶样品，X射线衍射还可以用于分析多晶样品。
对于多晶样品，由于存在许多晶粒和晶界的存在，其衍射图样会比较复杂。
为了得到可解释的衍射图样，通常需要进行标准化处理。
一种常见的方法是通过Powder XRD进行分析，即在衍射图样中包含了所有晶粒的信息。
XRD可以用于确定许多材料的晶体结构，包括金属、陶瓷、半导体等。
在材料科学领域，晶体结构分析对于理解材料的物理和化学性质至关重要。
通过了解材料的晶体结构，可以预测其电学、磁学、光学等性质，并为设计新的功能材料提供指导。
总之，XRD是一种广泛应用于材料科学领域的晶体结构分析技术。
通过对材料中的晶体结构进行分析，可以得到关于晶体结构的信息，这对于理解和解释材料的性质和行为具有重要意义。
XRD可以用于分析单晶和多晶样品，并可以用于研究各种材料的结构。
X射线衍射数据分析和晶体结构模型构建
实验三 X射线衍射数据分析和晶体结构模型构建
170811** 艾孜尔江·艾尔斯兰
1．X射线衍射数据分析(选2个做,截图)
_DEM009.MDI_数据分析过程和结果如下：
_DEM010.MDI_数据分析过程和结果如下：
CaF_晶体结构模型构建
2
(1)晶体的结构数据
CaF晶体的结构数据为：
2
空间群Fm-3m(225)；
晶胞参数a=5.462Å；
原子坐标Ca2+ (0,0,0);F-1(1/4,1/4,1/4)；
空间位置为4R。
(2)构建的模型图
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老师上课讲述清楚、明白，对我们的疑惑解释清晰、耐心。
我学会了origin的基础基础使用方法，为我平时处理数据又提供了一种手段；同时我了解了论文的具体格式，为自己以后写论文减少困难。
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（222）C
（111）C
刘广耀 博士学位论文
有序度
19º 衍射峰（与序度有关）和32º 最强衍射峰
I19 º/ I32 º
0.95
x
刘广耀 博士学位论文
’单胞9个原子
单胞2各个原子 最小重复点数2，Ag和Ga无序
讨论晶格常数联系 ‘ 7.771 推导 7.810 ,无序体积膨胀 每个原子12配位，原子间距2.878 Ag＝1.44 结构主要由银决定
尝试法 （模型法） 帕特逊函数 （向量空间法） 电子密度函数法 直接法 同晶置换 重原子 反常散射
参考书 周公度 著 晶体结构测定 科学出版社 张绍辉 傅亨 著 X射线晶体结构分析导论 武汉大学出版社
程序：SHELX97
尝试法—模型法
问题？ 1.KCl衍射峰偏向低角度 2.(100) 衍射峰消失 3.全奇指标衍射峰弱于全偶 4.KCl (111) 弱于 NaCl (111)
金红石（二氧化钛，TiO2）
四方晶系 d 3.24 2.49 2.29 2.19 2.05 a=4.58 Å， c=2.98 Å TiO2 Z＝2 I相对 80 60 4 30 12 hkl 110 101 200 111 210 d 1.69 1.62 1.485 1.449 1.355 I相对 100 30 20 20 30 hkl 211 220 002 310 301 d 1.245 1.170 1.147 1.091 1.040 P42/mnm I相对 4 8 4 8 8 hkl 202 321 400 222 312
（200）的反射强度极低，说明x的数值离开 ¼ 不远，因此 可以将x=0.25附近的若干数值代入结构因数式中，然后再计 算各个反射线条的相对强度，与观测的强度相对比，结果发 现以x=0.31时最为符合。 Ti O 2a 4f 0.0 0.302 0.0 0.302 0.0 0.0000
Ti O
举例: 确定新相（新化合物，新材料）
Structure of Caz[Al1-xSix]2N2(N1-xOx):0.02Eu
Cmc21
atom Ca Al/Si NI NII/O
site 4a 8b 8b 4a 0
x 0.1743 0.2269 0
y 0.3494 0.8512 0.8668 0.2350
z 0.9200 0.9636 0.3284 0.4082
ZnS结构与热稳定性
Z.Lin, Q.L. Liu，F. Huang, et al., J Am Chem Soc 128，6126（2006）
Z.Lin, Q.L. Liu，F. Huang, et al., J Am Chem Soc 128，6126（2006）
Sr2FeMoO6
Cu Kα
尝试法 同构型法，重原子置换法 Rietveld全谱拟合法 从头计算法（分峰直接法） 最大熵法 蒙特卡洛法 遗传算法
粉末衍射法测定晶体结构 （第二版） 梁敬魁 科学出版社
Shi Ying, Liang JingKui, Liu Quanlin and Chen Xiaolong, Unknown Crystal Structure Determination From X-ray Powder Diffraction Data, Science in China 41A (2), 191-197 (FEB 1998)
注意：实验数据采集：实验注意事项，准确，精确
基于粉末衍射数据分析
衍射数据的指标化(数据分析) 晶格常数精确测量
晶格常数分析及应用
精确测定晶格常数
仪器光路校准
高角度衍射线
指标化计算机软件
TREOR （TREOR90）
全谱拟合法
内标法：Si， LaB6
指标化，精确测定晶体点阵常数
DICVOL
《粉末衍射法测定晶体结构》梁敬魁 编著
（Y 1-xCex )4Si2O7N2
（Y 1-xCex )4Si2O7N2
F.C. Lu, Q.L. Liu et al,0pt. Mater. 33(2010)91
(Ca1-xEux)m/2Si12-mAlmN16 phosphors for white LEDs
R.-J. Xie et al., J. Am. Ceram. Soc. 85 (2002) 1229
VN A V Z A 1.66 1024 A
Z＝1.9952 其次将其衍射花样线条进行指数化，发 现所有出现的线条指数（h+k+l）全为偶 数，因此其点阵型式系属于体心的。
氧化镁（MgO）
氧化镁的分子量为40.62, 其密度为3.65克/厘米3 立方晶系 a=4.203 Å 线条 1 2 3 4 5 6 7 8 d 2.42 2.10 1.49 1.27 1.22 1.05 0.965 0.94 Z＝4 hkl 111 200 220 311 222 400 331 420 强度（观测） 弱 很强 强 很弱 中 很弱 极弱 中
Blue-shifting of emission bands of Ca0.875-0.5x[Al0.75Si1.25]N2(N1-xOx):0.02Eu
T.Wang, Q.L.liu et al.,J. Lumin. 137, 173-179 (2013)
晶体结构分析：应用举例
衍射峰位分析：指标化，晶格常数精确测定及应用举例 衍射强度分析：原子位置测定及应用举例
科学出版社 第五，六章
Mn-doped ZnO
J. Luo, Q.L. Liu, J.K. Liang, et al, J. Applied Physics 97(2005) No. 086106
Mn-doped ZnO
Zn2+ (6) 0.74 Å Mn2+ (6) 0.83Å Mn3+ (6) 0.65 Å
2 A 2 B
金刚石
111 333 444 555 出现 222消失
400 800 强 200 消失
W.L. Bragg 1913年《皇家学会议事录》
Ca 2+ F-
200 222 消失
ZnS
222 出现 弱
金属钼（Mo）
粉末衍射花样得出钼属于立方晶系，其点阵常数a=3.1466 Å 钼的密度为10.2克/厘米3，原子量为95.95，根据
d值的精确度 ~ 0.00001 nm
(hkl)
NaCl Fm3m a=5.64 KCl d (Å) I 3.2600 13 2.8210 1.9940 1.7010 1.6280 100 55 2 15 d(Å) 3.6330 3.1460 2.2251 1.8972 1.8169
Fm3m a=6.293 I 1 100 37 <1 10
CaAlSiN3:Eu2+ phosphors for white LEDs
Need blue-shift
CaAlSi(N,O)3:Eu2+ Crystal Chemical Formula (Ca,Eu)z[Al1-ySiy]2N2(N1-xOx)
Cmc21
atom Ca Al/Si NI NII/O
J. Luo, Q.L. Liu et al, J. Applied Physics 97(2005) No. 086106
Ti1-xSnxO2体系化合物晶胞体积随成分的变化
B.J. Sun, Q.L. Liu et al., J. Alloys Compounds, 455, 265 (2008)
高温
低温
G=H-TS, Ga-Ga 熔点 302 K
Ag-Ag 1235 K
低温有序，避开Ga与Ga之间直接接触。
Y. Zhang, J.K. Liang，Q.L. Liu， et al., J. Alloys Compd. 399 (2005) 155
基于单晶衍射数据结构分析
尝试法 （模型法） 帕特逊函数 （向量空间法） 电子密度函数法 直接法 同晶置换 重原子 反常散射
Containing Oxygen
XRD pattens of CaAlSiN3:Eu and CaAlSi（N,O)3:Eu
Structure of Caz[Al1-xSix]2N2(N1-xOx):0.02Eu
T.Wang, Q.L.liu et al.,J. Lumin. 137, 173-179 (2013)
111 200 220 311 222
布拉格：晶体的三维衍射
2d hkl sin
布拉格方程
2d hkl sin
问题？ 1.(100) 衍射峰消失 2.全奇指标衍射峰弱于全偶 3.KCl (111) 弱于 NaCl (111)
(mA mB )2 m m 2mA mB cos(2 h / n)
a=7.752+0.045m+0.009n c=5.620+0.048m+0.009n Fig. Relationship of lattice parameters (a, c) with m and n values
J.J.Yang, Q.L. Liu et al, J. Lumin. 132, 2390(2012)
X射线晶体衍射结构分析基础
晶体结构 空间点阵 ＋ 结构基元
晶胞参数 原子位置
n i 2 ( hx j + ky j + lz j )
2d hkl sin
衍射峰位置
F (hkl ) f j e
i 1
衍射峰强度
实验数据
晶体结构分析：应用举例
衍射峰位分析：指标化，晶格常数精确测定及应用举例 衍射强度分析：原子位置测定及应用举例
site 4a 8b 8b 4a 0