高效液相色谱法检测出口水产品中组胺含量的研究毕业论文
水产品中组胺快速检测的方法研究
水产品中组胺快速检测的方法研究汪开银1，熊丽莎2*，陈 斌1，黄丹萍1，聂小林1，熊晓辉3（1.国家轻工业食品质量监督检测南京站，江苏南京 211800；2.江苏省食品生产安全协会，江苏南京 211816；3.南京工业大学，江苏南京 211800）摘 要：目的：建立水产品中组胺快速检测的方法，并进行方法学验证。
方法：本研究以偶氮试剂法-比色卡法作为水产品中组胺的快速检测手段。
样品中的组胺经提取后，通过正戊醇萃取净化，再与偶氮试剂反应生成橙色化合物，其溶液颜色的深浅在一定范围内与样品中组胺的含量呈正相关，通过组胺标准色阶卡进行目视比色，对样品中组胺进行定性判定。
结果：以鲈鱼、秋刀鱼、罗氏虾作为空白基质的检出限为200 mg·kg-1，灵敏度和特异性为100%、假阴性率和假阳性率为0%。
结论：该方法快速准确，灵敏度高，适用于水产品中组胺的快速检测。
关键词：组胺；水产品；方法学验证；快速检测Research on Rapid Detection of Histamine in Aquatic Products WANG Kaiyin1, XIONG Lisha2*, CHEN Bin1, HUANG Danping1, NIE Xiaolin1, XIONG Xiaohui3(1.National Light Industry Food Quality Supervision and Inspection in Nanjing, Nanjing 211800, China; 2.Jiangsu Association for Food Production Safety, Nanjing 211816, China; 3.Nanjing Tech University, Nanjing 211800, China) Abstract: Objective: To establish a rapid method for detecting histamine in aquatic products and validate it through methodological validation. Method: This study used the azo reagent colorimetric card method as a rapid detection method for histamine in aquatic products. After extraction, histamine in the sample is puri fi ed by n-pentanol extraction, and then reacts with azo reagents to generate orange compounds. The color depth of the solution is positively correlated with the content of histamine in the sample within a certain range. The histamine in the sample is qualitatively determined by visual colorimetry using the histamine standard color scale card. Result: The detection limit using sea bass, saury, and shrimp as blank matrices was 200 mg·kg-1, with a sensitivity and specificity of 100% and a false negative and false positive rate of 0%. Conclusion: This method is fast, accurate, highly sensitive, and suitable for the rapid detection of histamine in aquatic products.Keywords: histamine; aquatic products; methodological validation; rapid detection组胺是一种生物碱，广泛存在于动植物体内。
水产品中八种磺胺类药物残留高效液相色谱法研究
水产品中八种磺胺类药物残留高效液相色谱法研究作者：张莹莹来源：《农业开发与装备》 2014年第5期张莹莹（沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 110034）摘要：对农业部958号公告-12-007号进行部分调整，选用二极管阵列检测器，提取过程采用1min涡旋结合2min超声和不添加无水硫酸钠的提取方式，八种磺胺回收率在69.9%～90.1%之间，均高于原方法的回收率，此方法简便，回收率提高，精密度为1.2%～8.9%，便于检测工作者今后的日常工作。
关键词：水产品；磺胺；高效液相色谱；二极管阵列磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称[1]。
该类药物能抑制大多数革兰氏阳性菌和阴性菌，并且性质稳定，价格低廉，对于水产品降低发病率和改善品质方面有显著效果[2]。
然而，SAs在水产品中使用不合理易产生残留，长期食用会对人体的造血系统、消化系统及肾脏产生影响，潜在致畸、致癌、致突变等严重危害[3-5]。
因此，SAs的研究与应用对于人类健康及社会经济发展都有十分重要的意义。
高效液相色谱法是SAs残留检测中最普遍应用的方法。
本试验参考《中华人民共和国国家标准》农业部958号公告-12-007号对八种磺胺进行研究和分析，旨在优化试验方法，提高回收率，为检测工作者在实际工作中提供参考。
1 材料与方法1.1 试剂与仪器样品：鳕鱼、草鱼、鲫鱼，购自沈阳市十二线批发市场。
标准品：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉，纯度97.0～99.2%，购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。
Agilent1260高效液相色谱仪（二极管阵列检测器DAD）。
1.2 标准溶液配制称取磺胺标准品各0.0100g，甲醇定容至10ml（浓度1.0g/ml），避光4℃保存1个月，再根据需要甲醇稀释。
1.3 试验方法1.3.1 样品制备与提取。
HPLC 法检测海水鱼中组胺含量
Mar. 2020 CHINA FOOD SAFETY 113分析与检测生物胺是生物活性物质中含氮的低分子有机化合物的总称，生物胺一般包括脂肪类、芳香类和杂环类3大类，组胺是其中的一种杂环类生物胺，存在在各种动物和植物当中。
海水鱼体内含有一定的游离组氨酸，如果海水鱼新鲜，就不会受细菌污染，但是，当海水鱼腐烂变质时，会受到大量微生物感染，这时在一定条件下就会产生化学反应，分解组氨酸形成组胺。
组胺在正常情况下是无色无味的，人的肉眼是无法分辨出组胺的。
组胺是一种不发挥的有机胺，如果人体食入了不新鲜腐烂变质的海水鱼，就会出现相对应的中毒症状，并且会引起一系列的慢性病变，从而影响人的各大神经系统、消化系统以及心血管系统，严重的还会导致水肿、皮肤发红、头晕头痛等各种中毒症状，甚至会出现呼吸困难、发热、死亡，对于人体健康有非常大的影响。
由于海水鱼是人们日常生活当中经常使用的食物，经常被人们搬上餐桌，所以重视海水鱼中组胺含量的检测，对于人们的身体健康具有非常重要的意义[1]。
1 海水鱼中组胺的检测方式组胺的检测方式主要有分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法和电化学生物传感器等方式。
简单来说，分光光度法是利用提取液进行提取，通过显色剂作用显色，并与标准系列溶液进行比较定量，从而进行组胺的检测。
这种处理方式比较节约时间，但是重现性较差，线性关系也不够稳定。
薄层色谱法检测组胺的原理是利用吸附剂吸附能力的不同，从而达到将每一种不同的成分分离的效果，但是这种方式在高温下容易发生各种物质变化，整体的实验结果并不准确。
若采用气相色谱法来进行检验，在检测过程当中容易出现峰拖尾的现象，整体的灵敏度较低。
如果采用电化学生物传感器的方式进行分析，速度比较快，灵敏度高，但是生物固定化膜不够稳定。
采用高效液相色谱法来进行分析的话，分析速度更快，重现性比较高，灵敏度和柱效都比较好，拥有定量分析准确的优点，比较适合日常的海水鱼组胺检测[2]。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法
[作者简介] 欧阳立群(1975-),男,硕士,主管技师,主要从事理化检验研究。
【化学测定方法】水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法欧阳立群(浙江省舟山市疾病预防控制中心,浙江舟山 316000)[摘要] 目的:建立了同时测定水产品中3种磺胺类药残的方法。
方法:样品经二氯甲烷提取后,用1%的乙酸溶液溶解,正己烷脱脂后,用液相紫外检测器测定。
结果:该方法3种磺胺线性范围为0125～5μg,相关系数均为01999以上,回收率均在87%以上,相对标准偏差均小于410%。
结论:该方法操作简单,是水产品中3种磺胺类药残的快速而准确的检测方法。
[关键词] 磺胺类药物;高效液相色谱法;水产品[中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)08-0943-02 磺胺类药物是常用的广谱抗菌素,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物,如果通过食物链的传递,人体会产生抗药性,对人类的身体健康产生很大的危害。
国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和欧美等大多数国家规定食品和饲料中的磺胺类药物总量及磺胺二甲基嘧啶等单个药物的含量不得超过011mg/kg。
本方法用于检测水产品中3种常见的磺胺类药物残留(磺胺-6-甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶)。
样品经二氯甲烷提取,浓缩,溶解,无需SPE 柱净化,用高效液相色谱-紫外检测器在285n m处检测。
1 材料与方法111 仪器Agilent1100液相色谱(美国安捷伦公司);旋涡混合器(上海青浦);数显恒温水浴锅(国华电器);组织捣碎机。
112 试剂乙腈(美国Sig ma化学试剂公司);分析纯二氯甲烷、氯仿、正己烷、无水硫酸钠、乙酸。
所用水均为超纯水。
混合标准储备溶液的制备:分别取011000g磺胺-6-甲氯嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲基嘧啶,用乙腈定容至100m l,3种磺胺浓度均为1mg/m l;临用时用乙腈稀释至10μg/m l混合标准使用液。
高效液相色谱法测定组胺的方法验证
高效液相色谱法测定组胺的方法验证作者：陈瑾张勇来源：《中国质量与标准导报》2022年第04期摘要：实验室应用高效液相色谱法对葡萄酒中组胺进行测定，并通过测定加标回收率、精密度、准确度、方法检出限、定量限等参数进行方法验证，发现该检验方法验证试验可信度较高，可为食品检验方法验证试验提供借鉴和参考。
关键词：高效液相色谱法组胺方法验证Validation of High Performance Liquid Chromatography for Determination of HistamineChen Jin （Hami Institute for Food and Drug Control）Zhang Yong （Hami Inspection and Testing Center）Abstract： In this laboratory， high performance liquid Chromatography was used for the determination of histamine in wine， and the method was verified by measuring the recovery rate，precision， accuracy， method detection limit， limit of quantification and other parameters.It was found that the verification experiment of this test method has high credibility， which can provide reference for food verification experiment of inspect method.Key words： high performance liquid chromatography， histamine， method validation0 引言食品检验是食品安全管控的一个重要环节。
高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的磺胺类药物残留
工作研究畜牧业环境 2021.0432摘 要：高效液相色谱-串联质谱法是检测领域中一种非常重要的检测方法，本文针对水产品中的磺胺类药物残留建立了相关的LC-MS法，旨在帮助实验室提高检测效率和检测质量。
本实验建立的方法在1～20ng/mL范围内具有良好线性关系，且7种磺胺药物的相关系数均大于0.998；同时该方法检出限较低，为1ug/kg。
另外测定了5ug/kg添加水平时的回收率，结果显示各类药物的回收率在83%～95%之间。
可见该方法高效准确，可以满足实验需求。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；水产品；磺胺类药物；检测方法1 前言磺胺类药物自发现至今，已有80余年历史。
由于其具有广谱抗菌性、性质稳定、吸收快、使用方便等诸多优点，使其在医疗卫生、食品生产、动物养殖等领域应用广泛。
但在使用过程中也存在着一些缺陷，例如抑菌效果弱、易产生耐药性、用量大、疗程长和发生不良反应等，这些缺陷的存在会造成磺胺类药物的过量使用，由此导致水产、畜禽肉等农产品中药物残留超标，对人体健康产生威胁。
随着检验检测技术的发展，关于磺胺类药物的检测方法已从最初的一种变为现在的多种，主要包括LC-MS（高效液相-串联质谱法）、LC（高效液相色谱法）、快速检测法（ELISA酶联免疫吸附法）、安培检测法等。
其中LC-MS和LC最为常用，在定性定量方面占有很大优势。
本研究以水产品为检测对象，经过一系列条件的优化，建立了关于磺胺类药物的高效液相-串联质谱法的检测方法。
2 材料与方法2.1 实验材料与仪器甲酸（色谱纯，赛默飞世尔），甲醇、乙腈（色谱纯，默克），Captive EMR柱（5982-1003，安捷伦），7种磺胺类药物的混合标准品（100μg/ml，Dr.Ehrenstorfer GmbH）。
0.1%甲酸-水溶液：甲酸：水=1：1000。
超高效液相色谱（1290）-串联四极杆质谱联用仪（6495）（美国，安捷伦）；CF16RN高速冷冻离心机（日本，日立）；涡旋混合器（德国，IKA）；MS2204TS电子天平（瑞士，梅特勒）。
水产品中生物胺的检测与控制技术研究进展
芳香族胺 单胺
非挥发性胺 (175~181)
酪氨酸
LD50: 229 mg/kg(小鼠静脉); 口服 6 mg: 4 h 内严重中毒
脂肪族胺 二胺
非挥发性胺 (158~160)
鸟氨酸
LD50: 1750 mg/kg(小鼠腹腔); 460 mg/kg(大鼠经口)
脂肪族胺 二胺
3.1 色谱法
色谱法是利用不同生物胺与固定相和流动相之间的 作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别进行多次平衡, 使 各物质达到相互分离后, 结合各类检测器进行的分析, 为 生物胺的常用检测方法。 3.1.1 反相高效液相色谱法
反 相 高效 液相色 谱 (reversed-phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)广泛应用于水产品中非 挥发性生物胺的定量分析, 灵敏度较高, 能够实现大批量 样品的检测。由于生物胺无紫外吸收, 也无荧光效应, 一般 需对其进行衍生化处理。紫外检测器(UV)为常用的检测器, 灵敏度较高, Mazzucco 等[7]对蛤蚌等食品中组胺及总生物 胺量经丹磺酰氯柱前衍生后进行 RP-HPLC-UV 分析, 检测 限(LOD)为 1.50 mg/kg。荧光检测器(FLD)具有更高的灵敏 度和选择性, Donthuan 等[8]对于发酵鱼制品中组胺、色胺、 尸 胺 、 酪 胺 、 亚 精 胺 经 氯 甲 酸 9- 芴 甲 酯 衍 生 后 进 行 RP-HPLC-FLD 分析, LOD 为 0.02~0.5 µg/kg。Li 等[9]对鱼、 虾等中的生物胺采用改进的 RP-HPLC-FLD 方法, 经乙基 吖啶酮磺酰氯荧光标记后无需衍生处理直接进行分析, LOD 为 0.27~0.69 µg/L。二极管阵列检测器(DAD)作为新 型生物胺衍生物检测器逐渐被广泛运用, Gong 等[10]将鱼 露、虾酱等产品经丹磺酰氯柱前衍生后, 进行 RP-HPLC 分 离, 利用 DAD 分析了腐胺、尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、 精胺、亚精胺、色胺 8 种生物胺，结果显示， 鱼露中均检 测到 8 种生物胺，虾酱中生物胺的含量较低。但 HPLC 存 在衍生操作繁琐、耗时较长等不足, 并且衍生产物不稳定 会影响其重现性。 3.1.2 气相色谱法
水产品生物胺检测技术的研究进展
专论与综述中国酿造2009年第6期总第207期17水产品生物胺检测技术的研究进展王艳,张建友,刘书来,丁玉庭*(浙江工业大学生物与环境工程学院,浙江杭州310032)收稿日期:2008209223项目来源:浙江省科技厅重点项目(2007C23076)作者简介:王艳(19832),女,硕士研究生,主要从事食品生物技术研究工作;丁玉庭*,教授,通迅作者。
用,很多大型企业实现了无污染排放,取得了较大成效,目前调味品行业正朝着资源节约、清洁生产、环境友好的方向发展。
参考文献:[1]韩永奇.调味品产业如何经受当前经济形势考验[N].中国食品报,2008210227.[2]励建荣,姚蕾,蒋予箭,等1中国传统调味品的现代化[J]1中国调味品,2004(4):429.[3]欧志葵.调味品巨头南征北战抢占制高点[N].南方日报,2007211220.[4]杨顺江,曾湃,汪洋1我国调味品行业的现状及发展[J]1中国食物与营养,2003(1):32233.[5]范志红,曾悦,刘芳1调味品的发展趋势及产品开发构想[J]1中国调味品,2005(11):428.[6]吴正奇,凌秀菊.我国调味品的生产现状和新世纪的发展趋势[J],中国酿造,2001(2):123.[7]卫祥云.国际调味品行业现状[J].中外食品,2002(7):32234.[8]王绳祖1未来10年调味品行业展望[J]1农产品加工,2005(12):729.[9]牟德鸿,借品牌战略突围[N].中国质量报,2007210230.[10]李美兵1品牌)老字号企业复兴的法宝[J]1江苏调味副食品,2003(3):426.[11]科技引领中原崛起.第十届中国科协年会专题论坛优秀论文集[M].北京:中国科学技术出版社,2008.[12]宋现1当前调味品行业存在问题及对策探讨[J]1中国公共卫生管理,2005(3):25122521[13]陈颐.调味品市场进入调整期[N].经济日报,2007212218.[14]刘凡.调味品行业的发展趋势[N].中国现代企业报,2007211223.[15]舒阳.步入发酵产品生产出口大国行列[N].中国食品报,2008212216.[16]宋亮1休闲时代的调味品)))访中国调味品协会会长卫祥云[J].中外食品,2005(4):22224.[17]李旻怡1调味品行业面临三大危机)))中国调味品协会会长卫祥云谈行业发展[J].中国食品工业,2003(4):829.摘要:生物胺是低分子量含氮有机化合物,广泛存在于蛋白质丰富的食品中。
高效液相色谱法测定发酵食品中组胺的含量
1
1． 1
材料与方法
仪器与试剂 1706 UV 紫 美国 Biorad 700 高效液相色谱仪，
外检测器， 分析天平， 恒温水浴箱， 均质机， 离心机， 0． 45 μm 针头微孔滤膜过滤器等。 组胺标准品由广东省疾病预防控制中心提供， 纯度 ＞ 99% 。氨水 （ 25% ） 、 碳酸氢钠、 高氯酸、 氢氧 化钠、 丹酰氯均为分析纯， 甲醇、 丙酮和乙腈均为色 实验用水均为双蒸水， 并经 Milli － Q 超纯处 谱纯， 理。 溶液配制： 称取一定量的组胺标准品， 用 0． 4 mol / L 高氯酸配制成浓度为 1 mg / mL 的组胺标准溶 液， 放于冰箱中 4 ℃ 保存， 一周一配。精确称取适量 用丙酮溶解并配制成浓度为 10 mg / mL 丹磺酰氯， 的溶液， 经 过 0． 45 μm 针 头 微 孔 滤 膜 过 滤 器 过 滤 4 ℃ 冰箱中保存， 后， 备用。 1． 2 样品采集与处理 于广州市某大型超市购买具有相近生产日期、 不同品牌的大豆发酵酱油、 豆酱各三种， 盒装及散装 酸奶六种， 啤酒 （ 易拉罐装 ） 五种。 豆 豆豉各一种， 豉和豆酱分别取出适量， 于研钵中捣碎、 混匀， 酸奶 和酱油摇匀。准确称取 2． 0 g 豆豉或豆酱样品 （ 酸 奶 5． 0 g， 酱油 2． 0 mL） ， 置于 15 mL 离心管中， 加入 10 mL 0． 4 mol / L 高氯酸， 并用均质机捣碎、 混匀， 在 3000 r / min 的条件下离心 10 min； 取出上层清液， 再 充 分 混 匀， 在 次加 入 10 mL 0． 4 mol / L 高 氯 酸， 3000 r / min 的条件下离心 10 min； 取出上层清液， 合 并两次清液并过滤， 用 0． 4 mol / L 的高氯酸定容到 25 mL。 取啤酒 样 品 20 mL 于 小 烧 杯， 室温超声脱气 20 min。准确量取 5 mL 于 15 mL 离心管中， 加入 2． 5 g 氯化 钠， 振 荡 使 之 溶 解 并 达 到 饱 和， 再加入 3 mL 正丁醇 － 氯 仿 （ 体 积 比 50 ∶ 50 ） 溶 液， 加盖旋 紧， 充 分 振 荡 10 min， 于 3000 r / min 条 件 下 离 心 10 min， 取上层清液 2 mL 于离心管中， 于 40 ℃ 水浴 条件下氮气吹干后， 再加入 0． 1 mol / L 盐酸 0． 5 mL。 瑢 瑑
LC测定水产品中组胺含量
/现代食品XIANDAISHIPIN102LC 测定水产品中组胺含量Determination of Histamine in Aquatic Products by LC◎ 马烨晶（浙江华才检测技术有限公司，浙江 诸暨 311800）Ma Yejing((Zhejiang Huacai Testing Technology Co., Ltd., Zhuji 311800, China)摘 要：高效液相色谱具有检测灵敏度高、定性准确、检出限低、定量分析准确的特点，是目前水产品中生物胺含量分析测定的主要手段。
组胺的测定需经衍生，丹酰氯是液相色谱常用柱前衍生试剂，其操作简单、衍生物稳定性好、可定量完成磺酰化反应，有较强的荧光和紫外吸收、灵敏度高、基体干扰不明显等优点，是高效液相色谱检测生物胺中应用最多的柱前衍生试剂。
关键词：高效液相色谱；水产品；组胺；丹酰氯Abstract ：High performance liquid chromatography has the characteristics of high sensitivity, accurate, low detection limit and accurate quantitative analysis. Determination of histamine by derivatization with dansyl chloride reagent is commonly used in liquid chromatography with pre-column derivatization has the advantages of simple operation, good stability, can complete the quantitative derivatives sulfonylation, have strong f luorescence and UV absorption, high sensitivity, matrix interference is not obvious advantages, is the detection of biogenic amines in HPLC application most of the derivatization reagent.Key words ：High performance liquid chromatography; Aquatic products; Histamine; Dansyl chloride 中图分类号：TS254.7生物胺是一类具有生物活性含氮的低分子量有机化合物的总称，其中组胺对人类健康的影响最大。
HPLC法检测海水鱼中组胺的含量
HPLC法检测海水鱼中组胺的含量作者：梁立广李绮敏雷艳来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第01期摘要：本实验建立了检测海水鱼中组胺含量的高效液相色谱法，为检测海水鱼中组胺提供有效、快速定量的方法。
色谱柱条件为：C18柱（4.6 mm×100 mm，粒径5μm）;紫外检测波长254nm;以90%甲醇/10%（含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液）和10%甲醇/90%（含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液）作为流动相;流速0.8mL/min。
结果显示：该方法标准曲线良好稳定，组胺在1.0～50.0mL/L范围内线性系数为0.9996，出峰时间在21.654min附近，定量限为50mg/kg，平均回收率在99.8%附近，精密度RSD为5.2%。
本方法测定海水鱼中组胺含量，简单、快速、易操作，检测可靠方法，适用于样品数目较多检测。
关键词：HPLC;组胺;海水鱼生物胺是有生物活性含氮的低分子量有机化合物的总称，分为脂肪类、芳香类和杂环类[1]。
组胺为一种杂环类的生物胺，存在许多动植物当中。
海水鱼内含有一定游离组氨酸，海水鱼不新鲜或变质腐烂时，受到大量微生物细菌污染，在一定的条件下分解组胺酸形成组胺，组氨酸脱羧酶的脱羧作用而生成[2]。
组胺无味无色，肉眼无法辨别，是不挥发的有机胺，人体摄入变质或不新鲜的海水鱼，就会出现急性中毒症状或引起慢性病变，影响人体的神经系统、消化系统和心血管系统，分别会导致出现水肿、皮肤发红、头晕头痛、麻疹、腹泻、呼吸困难、发热、高血压等中毒症状[3-4]，严重是甚至会死亡，对人类健康有较大影响。
海水鱼常常作为餐桌上的美食，因此，针对海水鱼中组胺的含量检測具有重要的意义。
组胺的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、电化学生物传感器法等[5-6]，分光光度法[7-8]利用提取液提取，通过显色剂作用与标准系列比较定量，处理时间快，但重现性较差，线性不稳定。
水产品贮藏中生物胺的变化及组胺形成机制研究
水产品贮藏中生物胺的变化及组胺形成机制研究谨以此论文献给尊敬的林洪教授以及我挚爱的家’??。
人和朋友。
赵中辉■■??●水产品贮藏中生物胺的变化及组胺形成机制的研究沙,;.孕学位论文完成日期:指导教师签字:答辩委员会成员签字:独创声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其也不包含未获得他人已经发表或撰写过的研究成果,洼翅遗查基丝重要挂墨主塑的:奎拦卫窒或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示胄意。
学位论文储魏盔缛签字嗽撕,年多月,多日●..学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。
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同时授权中国科学技术信窟、研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》,并通过网络向社会公众提供信息服务。
保密的学位论文在解密后适用本授权书.导师签字吨姗虢盔午签字曰期年上%‖.明.学扇签字日期:沩年占月,日矽水产品贮藏中生物胺的变化及组胺形成机制的研究两要,是一种低分子量含氮化合物的总称,包括组生物胺胺、尸胺、腐胺、酪胺、胍丁胺、精胺、亚精胺等,存在于各种食品当中,摄入过量的生物胺将导致食物中毒。
近年来,生物胺中毒事件频频发生,各国对生物胺特别是组胺研究不断加强,检测技术也不断升级,其最终目的是实现对生物胺的控制和预防。
同时,组胺作为毒性最强的生物胺,已经被人们广泛重视,尽管组胺的检测技术很多,但是现有的组胺产生理论却无法解释某些高组胺食品的来源,因此,组胺产生的理论需要进一步完善。
本文利用高效液相色谱.柱后衍生.荧光检测技术,不仅初步掌握了水产品贮藏中生物胺的变化情况,研究了传统加工方式对生物胺的去除效果,而且深入分析组胺形成过程中的各种物理、化学、生物的变化过程,完善了组胺产生的外源性机制。
高效液相色谱-激光诱导荧光法分析水样中的胺类物质
ｔ ｘ Ｌ， 置于暗处衍生反应 ６ ｈ， 用 水 稀 释 一 倍 后 进 样
分析 。 １ ． ３ 色 谱 条 件
行 浓缩 富 集 ， 操作 复 杂 。Ｃ Ｅ — ＭＳ法 也 被 用 于 生 物 胺 的分 析 ， 检 出 限可 达 １ ０ ～ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 激 光 诱 导 荧 光 检测 （ Ｌ Ｉ Ｆ Ｄ） 是 目前 灵 敏 度 最 高 的 检 测 技 术 之 一 ， 且 选 择性 强 ， 能去 除很 多杂 质干 扰 ， 在 微 量 样 品 的 检 测 上 具 有 显 著 优 势 。 已 有 报 道 利用 Ｌ Ｉ Ｆ Ｄ与 Ｃ Ｅ
不佳 ， 而ｐ Ｈ ６ ． ８时 的 实 验 效 果 最 佳 。
ｉ ｘ ｍ） 均 为 大 连 依 利 特 分 析 仪 器 有 限公 司产 品 。检
色谱柱 ： Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ ＤＳ ２ （ １ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍｍ ， ５ ｔ ｘ ｍ） ；流 速 ：１ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 室 温进 样 ２ ０ Ｌ 。 流 动 相
Ａ为 １ ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ乙酸铵溶 液 （ ｐ Ｈ ６ ． ８ ） ，Ｂ 为 乙 腈 。
酸二 氢钠 、 磷 酸氢 二钠 和 乙酸铵 均为 分析 纯 ， 实 验 用
水 均 为 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ超纯水。Ｆ Ｉ Ｔ Ｃ 以含 ０ ． ８ ％（ 如 无 特 殊说 明均为 体 积 分 数 ） 甲醇 和 ０ ． ５ ％ 吡 啶 的 乙 腈 溶 液溶 解 ， 配制成 １ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ母 液 ， ４℃保存 ， 使 用 时
增强 ， 同 时 色 谱 峰 峰 高 增 大 。生 物 胺 衍 生 产 物 在 碱
高效液相色谱测定水产品中氨基甲酸酯类农药多组分残留
测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测，以期 为水产品中氨基甲酸酯类农药多组分残留的技术方 法标准提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料 供试材料为涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙
Key words：N-methylcarbamat insecticides; aquaculture; HPLC post column direvatization
氨基甲酸酯类农药是一类广谱性农药，杀虫效果 好，作用速度快。 该类物质的广泛应用导致其在全球 范围的各种环境介质（地下水、土壤等）以及动植物组 织器官和人体中广泛存在[1]。 一些高毒品种的滥用，使 水产品的质量安全受到很大影响，因此很有必要加强 对水产品中该类物质的监测。
参考文献：
[1] 黄 怀 璞.关 于 审 美 问 题 的 非 艺 术 性 思 考[J].西 北 师 大 学 报 ， 2001，38(5)：34-38.
[2] 曾耀农.试论审美心理的产生和形成[J].衡 阳 医 学 院 学 报(社 会科学版)，2000，1(2)： 17-20.
就是材料的取用，就地取材，取之自然，科学运用竹子、 木头、稻草等建筑材料。 在加强实用性的同时，营造生 态、和谐的农业旅游环境，如农业旅游者比较关注的厕 所的修建，除了材料上的选用外，还可用农业特有的绿 色植物加以装饰，增强整个农业园区的和谐性。 3.3 关注旅游者审美心理的变化， 加强对人文环境的
20 67 90 90 20
2 结果与分析
在浓度为 0.0100~0.200 μg/mL 的范围内时， 标准 曲线良好，其线性方程和线性相关系数见表 2。 方法检 测 限(LOD) 是 线 性 范 围 内 的 最 低 浓 度 值 依 据 （S/N＝3） 计 算而得。 5.0、20.0、200.0 μg/kg 添加水平的样品，回收