水中硒-原子荧光方法验证报告

氢化物原子荧光方法验证报告

本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理

在盐酸介质中以硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。

二、仪器设备与化学试剂

1. 原子荧光光度计；

2. 氢氧化钠溶液（2g/L）；

3. 硼氢化钠溶液（20g/L）；

=1.19g/mL），优级纯；

4. 盐酸（ρ

20

5. 盐酸溶液（5+95）；

6. 铁氰化钾溶液（100g/L）；

7. 硒标准溶液[ρ（Se）=1.0ug/mL]

三、简要操作步骤

1．标准曲线绘制

取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列，绘制标准曲线。

2. 测定

方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序

1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：1.0ug/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

表1 实验数据统计及方法检出限、定量限

2．标准曲线的绘制（见表2）

线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。

表2 标准曲线相关性系数

3．方法精密度实验（见表3）

精密度用空白加标6.0ug/L（硒）标准工作液测试。数据如下表3所示

表3 精密度实验

4.准确度实验

以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。

表4 准确度实验

5.空白加标回收实验（见表5）

在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。

表5 加标回收率

五、评价与验证结论

1．评价

1.1 方法检出限和定量限评价

本方法硒的检出限为1.0ug/L，定量限为10.0ug/L。

参考GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。1.2 标准曲线评价

本方法硒的标准曲线相关系数为0.9990，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。

1.3 精密度评价

本方法硒的变异系数为2.63%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。

1.4 准确度评价

本方法硒的偏差为0.12%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。

1.5 加标回收率评价

参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。

2．结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。