水中硒-原子荧光方法验证报告
原子荧光测定水中硒含量的研究
原子荧光测定水中硒含量的研究发表时间：2020-12-29T14:38:46.093Z 来源：《工程建设标准化》2020年19期作者：彭坤伟袁延泰[导读] 参加国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-13-A05“生活饮用水中硒的检测”能力验证项目彭坤伟袁延泰湖北省恩施土家族苗族自治州水文水资源勘测局湖北恩施 445000摘要：参加国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-13-A05“生活饮用水中硒的检测”能力验证项目。
采用国家标准中氢化物一原子荧光光谱法进行测定。
对影响水中硒的消解因素，如消解温度和盐酸用量进行设定，同时采用质控样和样品加标测定方法的精密度和准确度。
样品在100℃的温度下进行消解，回收率在97.2%一97.6%之间，Z值为一0.58，达到检测要求。
关键词：原子荧光测定水中硒含量的研究引言参加本次硒的能力验证，所给的盲样中可能是含有六价硒的硒溶液或含有六价硒和四价硒的混和溶液，因此必须在酸性的条件下进行消解，用酸量多少与消解温度高低同样会直接影响到硒的还原是否充分，在2.5mL的用酸量的前提条件下，消解温度的或高或低会影响检测结果的准确度。
1.原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法（Atomic fluorescence spectrometry，AFS）是原子光谱法的一个重要分支，分析技术介于原子发射（Atomic emission spectrometry，AES）和原子吸收（Atomicabsorption spectrometry，AAS）之间，原理是样品在火焰或非火焰原子化器中原子化，蒸汽状态的基态原子吸收特定频率的辐射被激发至高能态，激发态的原子不稳定，以光辐射的形式去激发发射出特征波长的荧光，根据检测到的荧光强弱来对元素进行痕量分析。
原子荧光是自由原子吸收激发光源发出的特征波长辐射后被激发，接着去活化而发射出的荧光，原子荧光类型有14种之多，可归纳为三种基本类型：共振原子荧光、非共振原子荧光和敏化原子荧光。
原子荧光光谱法对水中总硒含量测试分析
充 分还原样样 品 中的硒 ，是溶液加 热的 目标 。而不 同的温 口 发收法和分光光度 法等 测定 ， 往往具有偏高 的检 出限和繁琐 的程 度 ， 水 中 硒 的 消 解 也 具 有 很 大 的差 异 ， 导 致 不 能对 水 中硒 的 实 际 序， 不 能对 水体 中这几种元素 的实际状况进行真实 的体现 。而用 含量进行准确 的测 定 。为了能使水 中硒 不能 完全 消解 的问题得 原子荧光 光谱法 ， 对 水 中的硒元素进行 测定 ， 能对水 中硒 的检 测 到解 决 ， 温度问题很关键 。在消解 的过程 中， 水样 会将盐酸 挥发 要求给予满足 。
原子荧光光谱法对水 中总硒 含量测试分析
尹航 谢 萍 （ 靖江市环境保 护局环境监测站 江苏靖江 ２ １ ４ ５ ０ ０ ）
为 了探讨 水 中硒 的测 试精 度 受不 同 消解 方法 的影 响 进 行 探索， 可制 作一 种对水 中硒 进行 测试 的简单 可靠 的方法 。可 采 用 电 感祸 合等 离 子体 质谱 法 和氢 化物 发 生——原 子 荧光 光谱 法， 同时 对水 样 硒 进行 采 集 ， 在测 试 采集 到 的溶 液 ， 并 对 比起
１水 中硒 含量 的测 试方 法
硒的完全消解产生影 响进行预 防， 所添加 的盐 酸应低于 ５ ｍＬ 。 但 因为所用盐酸 具有不 同的批号和生 产厂家 ，并 且含有不 同的杂 水 中硒存在的形式主要是一些有机硒及无机硒。荧光法 、 原 对于测定结果会产 生不 同的影 响 。所 以使用时应进 行测定 ， 子吸收光谱法和 比色法是 比较常用 的检测方法 。 原子荧光光谱 法 志 ， 并进行空 白检验 ， 只有 达到稳定 的空 白值 时 ， 才能进行使用 。在 将光谱法 和原 子发射光谱 法的优点进行了吸收 ， 将其 中存 在的不 足进行 了弥补 。对于谱线在 ２ ０ ０ ｎ ｍ ～ ２ ９ ０ ｎ ｍ之 间的元 素 ， 其优 点 对同一批样 品进行测定 时 ，中途不 能在使用其他 批号或 厂家 的
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
原子荧光法测定水中硒的不确定度评定
② ③
读数重 复性 的标 准不 确定 度为 ０ ０ 。 ．２ｍＬ 量器 通 常 在 ２ Ｉ刻 度 （ 校 准 ） 配 制 溶 ０ｃ Ｃ 或 ，
＝
０． ０１ ９ ０
液的温 度 为 ２ ０±２ ℃ ， 的 膨 胀 系 数 为 ２ １× 水 ． １ ／ ， 温度 变 化 引起 的 标 准 不 确 定 度 为 ：０ ０ ℃ 则 １０
５ ・ ８
王 莹 ： 原子 荧光法测定水 中硒的不确定度评定
第 ６卷
第 ３期
书）则 ： ，
（ ｃ ＝ － ．０ ００ ５
＝
０ ０ ｌ ． ０ｌ
（） ４ Ｖ 的相对标 准不 确定 度
①
２０ｍ ５ Ｌ容量 瓶 的容 量 误 差 为 ０ １ Ｌ 置 ．５ｍ ，
（）ｏ ２ Ｖ 和 的相 对标 准不确 定度 ① 体 积 刻 度 的不 确 定 度 由产 品标 准 给 出 ， ５
摘 要 ： 以原 子 荧光 法９ 定 水 中的硒 为例 ， 析 了测 定 结果 的 不确 定度 来源 ， 立 了不 确 定 ｎ ， ４ 分 建
度 的评 定方 法。评估 了硒含 量 的合成 标准 不确 定度 和 扩展 不 确 定度 ， 于硒 含 量 为 ２ ０ 对 ．３ 水样 ， 扩展 不确 定度为 ０ ０ ｇ Ｌ 其 ．８ ／ 。 Ｌ的
列。
例 进行 不确定 度评 定 。
（） 。 １ Ｃ 的相 对标 准不确 定度
２ １２ 数 学模 型与 不确定 度计算 公式 ．． 硒 标 准溶 液浓 度 的计 算公 式为 ：
・
硒标 准 物 质 原 始溶 液 的质 量 浓 度 Ｃ 。：１０ ０
ｇ ｍＬ 不 确 定 度 为 １ ０ ｇ ｍ 依 据 标 准 物 质 证 ／ ， ． ／ Ｌ（
原子荧光法测定饮用水中硒
（ｕｈ ｕ Ｃｔ Ｐｏ ｕ ｔＱ ａｉ ｎｐ ｃｉ ｎｔｕｅ ｕｈ ｕ ３ ０ ０ ｈｎ ） Ｆ ｚｏ ｉ ｒｄ ｃ ｕ ｌｙ Ｉｓｅｔ ｎ Ｉｓｔｔ，Ｆ ｚｏ ５ ０ １ Ｃ ｉａ ｙ ｔ ｏ ｉ Ａｂｔａ ｔ ｂｊ ｔ ｅ ｏ Ｄ ｔｒ ｉａｉ ｏ ｅ ｎｕ ｎ ｄｉｋｎ ａ ｒｂ Ｆ — ３ Ｅ ａｏ ｃ ｆ ｏｅｃｎ ｅ ｓｒｃ：Ｏ ｅ ｃｉ ：Ｔ ｅｅｍ ｎｔ ｎ ｆ ｓｌ ｉｍ ｉ ｒ ｉｇ ｗ ｔ ｙ Ａ Ｓ— ０ ｔ ｕ ｒｓｅ ｃ ｉｖ ｏ ｒ ｅ ｎ ｅ ２ ｍｉ ｌ
ａ ｄ ｃｎ ｅｔ ｔ ｎ ｓｃ ａ Ｂ ４（ ａ Ｈ ）ｗ ｒ ｅｅｒｈ ｄ ｏ ｃ ｔ ｎ ｅｅ ｎ ｔ ｎ ｒｎ ｅ ｂｔ ｅｎ ０ ｎ ｏ ｃｎｒ ｉ ｕ ｈ ｓ Ｋ Ｈ Ｎ Ｂ ４ ｅｅ ｒｓａｃ ｅ ；Ｃ ｎ ｌ ｉ ：Ｄ ｔｒ ａｉ ａ ｇ ｅ ｅ — ａｏ ｕｏ ｍｉ ｏ ｗ
ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｒ Ｏ ａ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ａ ｉ ｌ ｔ ｏ ；Ｍｅｈｏ ｐ ｃｒ ｍｅｅ Ｓ ｓ ｏ ｘ ｌ ｒ ｓｍｐ ｅ ｍｅｈ ｄ ｔ ｄ：，ｈ ｉ ｔｕ ｎ ｃ ｎ ｔ ｎ ａ ｌ ｄｉｐ ｓ １ ｃ ｄｔ ｒ ｅ ｎｓｒ ｍｅ ｔ ｏ ｄｉｉ ．ｓ ｍｐ ｅ ｓ ｏ ａ ．ａ ｉ ｉ ｏ ｙ
依据 。方 法： 选择 最佳 的仪 器条件 ， 品前 处理 方法及 酸度 ， 氢化钾（ 样 硼 或硼 氢化 钠） 浓度 的研 究。结论 ： 本法
线性 硒为 ０ ４ ｕ ／， 出Ｆ ＜ ． ｕ ／，回收 率在 ９ ． １０ －０ ｇ 检 Ｌ ￣ ００ ｇＬ － ９ ５２ ０ ％。本 方法操 作 简单， 用于饮 用水 中硒 的检 测 。 — 适
产 生 危 害
２ 试 剂
水 中硒 超标 可导致 人体 的硒 超标 ，诸 如通 过饮 水及 ２１所用 水均指 去离子 水或 同等纯度 的水 。 ． 食 用水 产品等 。硒超标 的危害 主要表 现为指 甲变厚 、 毛发 ２２ 盐酸 （ １ ｐ １１ｇｍ ， 级纯 。 ． ＨＣ） ＝ ． ／ Ｌ 优 ： ８ 脱 落 ， 端麻木 ， 肢 偏瘫 等． 因此对水 中硒 的检测 也是相 当重 ２３ 氢氧 化钠（ａ Ｈ ： 级纯 。 ． ＮＯ ） 优
原子荧光光谱改良法测定水中硒
ｇ Ｌ内线 性 良好 ，相 关 系数 优 于 ０９ ９ ，测 定 环 境 标 准样 品 结 果 相 对 误 差 小 ｑ３ ／ ．９ ５ － ％，水 样 加 标 回 收 率 为
９ ． １ １３ ５５ ％￣ ０ ． ％，结 果令人 满 意 。
关键 词 ：原 子 荧光
引言
改良
硒
水 浴
硒 是 １ 种 人 体 必需 的微量 元 素 之一 ，但 摄 人过 ５
标准系列 的配制 ： 分别吸取硒标准使用液 ０ ０ ．， ０ １ ０２ ０３ ０ ４ ０５ ０ Ｌ（ ． ，． ，． ，． ，． ｍ 各相应浓度分别为 ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ．， ０ ２ ０ ． ，６０ ，８ ０ ０ ０Ｌｇ Ｉ）于 ５ ｍ ． ，４ ０ ． ０ ０ ０ ． ，１． ， ０ ０ Ｌ Ｊ ０ Ｌ容 量瓶 中，加 人 少 量 纯净 水 、１ｍ ０ Ｌ浓 盐 酸 ，摇 匀 。水 浴 加 热 ３ｒｎ ０ ｉ，取下冷却后 ，用纯净水定容至 ５ｍ 。 ｎ ０ Ｌ
பைடு நூலகம்
２１ ．标准 曲线线性范 围及 回归方 程 测 定 ０１Ｉ ～０． Ｌ 的 校 准 曲 线 ， 回 归 方 程 Ｙ ８． ４ － １． １ ＝５ ８Ｘ ６ ６ ，线性 相关 系数为 ｒ０ ９７ ５ ０ －９ ＝ ． ９ ２ － 出限 Ｄ ２检 Ｌ的测定
城镇供水 Ｎ ５ ２ １ ５ Ｏ． ０ ２ ３
与硒含量 成正 比。 １ ． ２试剂与标 准溶液
１ ． 主要 仪器及试 剂 ．１ ２
准储备溶液 （００ ｎ ） ． ｍ 于 ｌＯ ｌ １０ Ｌ １ Ｏ ｌ Ｏｍ 容量瓶中， Ｏ 用纯净水定容至 ｌＯ Ｌ Ｏｍ 。 １ ＿５硒 标 准 使 用 液 （ ． ０ ｇ ．２ ２－ ０１ ０ ／ ０ ｍＬ） ：临 用 前 ， 吸 取 硒 标 准 使 用 液 （０ ０ １． ￣咖 Ｌ）１ ０ ０ ． ｍＬ于 １０ Ｌ ０ ０ｍ 容量瓶 中 ，用纯净水 定容至 １０ Ｌ ０ｍ 。
原子荧光实验报告
原子荧光实验报告篇一：实验三食品中硒的测定- 原子荧光光谱法光谱技术在食品分析中的应用实验三食品中硒的测定- 原子荧光光谱法一、实验目的1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；2、学会原子荧光光度计的操作技术；3、了解食品中硒的测定意义；4、学会湿法消化样品的操作。
二、基本原理利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2）,由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。
三、仪器和试剂1、仪器：AFS-230E 型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板2、试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。
硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L ，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L ）、铁氰化钾溶液（100g/L ）、硒标准储备液（100卩g/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L ）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。
硒标准储备液制备（100卩g/mL）:称取O.IOOg高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h 冷却后再加8.4mL 盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。
硒标准应用液制备：取100卩g/mL硒标准储备液1.0mL, 定容100mL,摇匀备用。
硼氢化钠溶液（8g/L ）制备：称取8.0g 硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L ）中，然后定容至1000mL。
铁氰化钾溶液（100g/L ）制备：称取10.0g 铁氰化钾（K3Fe（CN）6）,溶于100mL容量瓶中，摇匀。
载流溶液：5%盐酸水溶液。
四、实验步骤1 、试样制备在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认
分析检测原子荧光法测定矿泉水中硒的方法验证与确认张敏娟，王 珺，李 媛（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）摘 要：由于方法验证过程受人员、环境、设备、试剂和设施等多方面因素的影响，这些因素可能对测试结果的准确性和可靠性产生影响，因此检测机构在采用新方法前须对该方法进行验证。
矿泉水中硒含量的测定采用《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538—2022），本文从检出限、定量限、精密度和正确度等方面对该方法进行验证。
经验证，各指标均满足《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168—2020）等标准要求，表明本实验室具有水中硒氢化物原子荧光法测定的条件和能力。
关键词：方法验证；矿泉水；硒Verification and Confirmation of Atomic Fluorescence Method for Determining Selenium in Mineral WaterZHANG Minjuan, WANG Jun, LI Yuan(Shaanxi Institute of Supervision & Testing on Product Quality, Xi’an 710048, China) Abstract: Since the method verification process is affected by many factors such as personnel, environment, equipment, reagents and facilities, which may affect the accuracy and reliability of the test results, the testing organization must verify the method before adopting the new method. The determination of selenium content in mineral water adopts the GB 8538—2022. This article verifies this method from the aspects of detection limit, quantitative limit, precision, accuracy, etc. After verification, all indicators meet the requirements of the HJ 168—2020 and other standards, indicating that our laboratory has the conditions and ability for the determination of selenium hydride atomic fluorescence in water.Keywords: method validation; mineral water; selenium硒是人体不可或缺的一种重要微量元素，硒元素对人体具有抗癌、抗肿瘤、抗衰老等功效，同时可以增强人体免疫力和抵抗力。
原子荧光法测定水中的硒含量-分析化学论文-化学论文
原子荧光法测定水中的硒含量-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——原子荧光光谱法（AFS）吸收了原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点，具有灵敏度高、检出限低等优点。
饮用水中硒元素含量较低，用分光光度法或原子吸收等方法测定[1,2],过程繁琐，检出限偏高，无法得到准确数值。
本实验用东西分析仪器有限公司的AF-7500 型双道氢化物-原子荧光光度计检测可满足水质检测的要求。
1 实验部分1.1 原理水样用适量酸酸化，在加热板上加热消解将六价硒转化为四价硒，与硼氢化钾反应生成挥发性硒化氢气体，用氩气做载气导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用原子荧光强度与溶液中的硒含量成正比关系，计算样品溶液中相对应的成分含量[3].1.2 仪器与试剂AF-7500 型双道氢化物-原子荧光光度计（东西分析仪器有限公司）；硒空心阴极灯（东西分析仪器有限公司）；硒标准溶液：1000g/mL,国家标准物质研究所中心；高氯酸：优级纯；硼氢化钾：分析纯；氢氧化钠：分析纯；硝酸：优级纯；实验用水：测定用水为去离子水或同等纯度的水。
1.3 样品前处理方法取50mL 水样于100mL 锥形瓶中，加入HNO3-HClO4（1:1）5mL,于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入HCl（1:1）5mL 加热至冒白烟，取下冷却，用20%HCl 定容至50mL 容量瓶中，摇匀。
同时做空白实验。
1.4 标准曲线吸取1mL 的1000g/mL 硒标液用20% 盐酸定容至50mL 容量瓶中，此溶液为1.0g/mL 硒标准溶液。
用此溶液按表 1 配制标准系列。
【1】2 结果与分析2.1 仪器工作条件的选择硒的荧光强度受较多因素影响，如负高压、灯电流、原子化温度等，通过优化选择参数见下：负高压（V）参数为320,原子化温度（℃）温度为200.原子化器高度（mm）选择8.0,Se 灯电流选择70mA,载气流速（mL/min）选择150,屏蔽气流速600（mL/min），读书时间（S）30s,测量方法采用准曲线法,读数方式采用峰面积法。
水中硒-原子荧光方法验证报告
水中硒-原子荧光方法验证报告氢化物原子荧光方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理在盐酸介质中以硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。
二、仪器设备与化学试剂1. 原子荧光光度计；2. 氢氧化钠溶液（2g/L）；3. 硼氢化钠溶液（20g/L）；=1.19g/mL），优级纯；4. 盐酸（ρ205. 盐酸溶液（5+95）；6. 铁氰化钾溶液（100g/L）；7. 硒标准溶液[ρ（Se）=1.0ug/mL]三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：1.0ug/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用 1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告背景原子荧光法是一种常用的分析方法，可以用于测定各种元素的含量。
它基于原子光谱学原理，利用原子在能级跃迁过程中所吸收和辐射的特定波长的光线来判断和测定样品中特定元素的含量。
本实验以硒为例，通过原子荧光法测定硒样品中的含量。
实验目的本实验的目的是掌握原子荧光法测定硒样品中硒含量的方法，并通过实验数据的处理分析，得出准确的硒含量结果。
实验原理原子荧光法主要基于以下原理：1.蒸发——将待测样品加热蒸发，使其转化为气态的原子态。
2.激发——利用恒定的波长的光源，将样品中的原子激发至高能级。
3.荧光——原子在激发态和基态之间跃迁时，会发射特定波长的光线，即荧光。
这些荧光线经过滤波片和光谱仪分析后，可以得到元素的荧光信号强度。
4.标准曲线法——通过测量一系列标准溶液的荧光信号强度和相应的硒含量，建立硒的标准曲线。
通过该标准曲线，可以利用未知样品的荧光信号强度来推算其硒含量。
实验步骤1.准备样品溶液：将待测样品溶解在适宜的溶剂中，制备出一系列不同浓度的标准溶液。
2.测量标准溶液：使用原子荧光法仪器，依次测量标准溶液，并记录荧光信号强度。
3.绘制标准曲线：将标准溶液的荧光信号强度作为纵坐标，硒的浓度作为横坐标进行绘制，得到标准曲线。
4.测量未知样品：使用相同的仪器和方法，测量未知样品的荧光信号强度。
5.计算硒含量：根据标准曲线，将未知样品的荧光信号强度转化为硒的含量。
实验结果与分析我们测得了一系列标准溶液的荧光信号强度，并绘制了硒的标准曲线如下图所示：利用该标准曲线，我们测量了未知样品的荧光信号强度，并推算出其硒含量为20μg/mL。
实验结果的相对标准偏差为2%，说明实验数据的精确性较高。
实验建议根据实验结果以及对实验过程的分析，我们提出以下建议：1.仪器保养：定期对原子荧光法仪器进行清洁和校准，确保仪器的稳定性和准确性。
2.样品处理：在样品溶解过程中，要注意选择适宜的溶剂和溶解条件，以确保样品完全溶解，避免影响测量结果。
原子荧光光谱法测定饮用水中锡
原子荧光光谱法测定生活饮用水中锡元素含量《生活饮用水标准检验》(GB/T5750. 1〜5750. 13-2006)中测定水中锡的方法有：氢化物原子荧光法、苯茹酮分光光度、微分电位溶出法、电感耦合等离子体质谱法。
本文应用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的微量锡，结果令人满意。
该方法的灵敬度高、检出限低、线性关系好、重现性好，回收率高,适用于饮用水及其清洁环境水中微量锡的测定。
一、材料与方法1.1方法原理在酸性介质中，以硫IK预还原，抗坏血酸作掩蔽，将样品中的Sn4+预还原为Sn2+, Sn2+与硼氢化钾反应生成挥发性锡的氢化物(SnH2)；以氢气为载气，将锡的氢化物导入原子化器中原子化，在特种锡空心阴板灯照射下，基态锡原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其强度与铅含量成正比，根据标准曲线浓度系列定量。
1.2仪器AFS-230型双道原子灾光光度计：AS-2锡高性能空心阴极灯，UWP-50SE型超纯水器。
1.3试剂实验用水均为超纯水，实验用酸均为优级纯，其他试剂为优级纯或分析纯。
锡标准储备溶液(1000u g/mL)(国家标准物质研究中心)；锡标准使用溶液(0. lug/mL):以不含量锡的盐酸溶液(0. 24mol/L)逐级稀释而成:不含量锡的盐酸的制备：用密闭平衡法制取，即在一空干燥器内放入一烧杯盐酸和一杯超纯水，放置一周以上后将超纯水中的盐酸进行标定，便得到不含锡的一定浓度的盐酸。
硫腺(100g/L) -抗坏血酸(lOOg/L)混合溶液;硼貳化钾溶液(20g/L):称取2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钾溶液(5g/L) 中。
1. 4方法光电倍增管负高压300V,原子化器温度200°C,原子化器高度8mm,灯电流60mA,载气流量500mL/min,屏蔽气流量1000mL/min。
测量条件设置：读数时间10s,延迟时间Is,注入量0.5mLo测量方式：标准曲线法。
原子荧光测定水中的硒
原子荧光测定水中的硒
硒是一种重要的微量元素，被广泛应用在农业、环境、食品安全、医药健康以
及其他各领域中。
微量元素硒在水体中的浓度往往很低，传统的分析方法难以满足硒浓度测定的精确要求，因此，原子荧光测定法受到了广泛的关注。
原子荧光测定是指用原子荧光光谱仪测定水体中某种元素的浓度，主要用于硒
元素的检测。
该方法原理是利用原子荧光灯，经调节激光频率，激发样品中硒原子，使其发射荧光，进而测定样品中硒的含量。
原子荧光测定法用来测定水体中硒元素的浓度，有以下几个优点：
（1）检测结果准确：虽然原子荧光测定法是一种电离发光技术，但比其他电
离发光技术要准确得多；
（2）反应时间短：原子荧光测定法的反应时间极短，远远短于传统的化学分
析方法；
（3）操作使用简单：仪器操作简单，主要包括准备样品和操作分析步骤；
（4）检测敏感性高：设备敏感度高，动态测量范围宽；
（5）安全节能：原子荧光测定无需用到有毒有害的药物，可以节约能源，也
方便测定复杂样品中的硒元素。
原子荧光测定是一种快速、精确、简便的检测方法，可以检测出复杂的样品中
的硒元素，但是，由于其设备较昂贵，尚未被广泛采用。
虽然原子荧光测定法还有待完善，但仍可作为水体中硒浓度测定的一种重要方法。
原子荧光法测定地表水中硒的分析方法
原子荧光法测定地表水中硒的分析方法兰岚【摘要】目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中硒的测定方法.方法:采用原子荧光法测定地表水中的硒,水样经混合酸消化,将四价以下的无机和有机硒氧化成Se(Ⅳ),经HCL消化将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),用原子荧光法测定.结果:实验表明,方法的线性范围0-10.0~g/L,相关系数r=0.9997,方法的检出限为9.7×10-3 μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0％,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为89.0％-103％,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GS-BZ50031-94 203711,测定值均在标准值范围内.结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中硒的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】2页(P117-118)【关键词】原子荧光法;硒;地表水【作者】兰岚【作者单位】宜春市环境监测站,江西宜春336000【正文语种】中文硒是人类必需的微量元素之一。
人体每日需摄入一定量的硒，硒可以降低人体内某些重金属如镉、砷、汞等的毒性作用。
人体缺硒则发生生长障碍，但若硒摄入量过多，则硒又会对人体产生毒害作用。
硒中毒的症状为呕吐、腹泻、血压降低、痉挛等症状。
由此可见，硒含量过高或过低都对人体健康不宜，只有保持在一定正常范围内，才对人体健康有益。
因此，监测地表水中的硒含量对人体健康具有十分重要的意义。
氢化物发生-原子荧光光谱法技术具有灵敏度高，共有元素干扰小，方法简单快速等优点，可用来测定地表水中的硒。
目前地表水中硒的测定分析方法有石墨炉原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等。
原子荧光技术是近十几年发展较快的一种新的分析技术，本文采用AFS-922双道原子荧光光度计测定地表水中的硒，选择了最佳的仪器条件，进行了酸介质、酸度的选择，进行了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。
水质 硒的测定 原子荧光法
HZHJSZ00124 水质硒的测定 原子荧光法HZ-HJ-SZ-0124水质原子荧光法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为0.06ìg/L测定上限为10ìg/L µç³§ÁòË᳧»¯¹¤»¯·Ê³§µÈ¶àÖÖ·ÏË®ÖÐ×ÜÎøµÄ²â¶¨ÂÁ(III)钴(II)锌(II)各200ìg铁(III)4mg没有干扰对于铜此时可容许10ìg铜(II)存在常见阴离子2 原理在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振其荧光强度与试样中硒含量成正比优级纯优级纯优级纯３．５ １＋１硝酸-高氯酸混合消解液将300mL浓盐酸加入500mL水中加入50mL浓高氯酸３．７ 硼氢化钾碱溶液将4g氢氧化钠溶解于500mL水中搅拌至溶解完全用定性滤纸过滤 ３．８ 硒标准贮备溶液99.9%的金属硒(Se)0.1000g溶于少量浓硝酸中在沸水浴上加热除去硝酸继续加热2minÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈ于冰箱内保存3.9 硒标准使用溶液4 仪器4.1 无色散原子荧光分析仪5 试样制备取适量水样(含硒量加入2.5mL混合消解液取下冷却后加热微沸3~5minÓÃ3.2mol/L盐酸小心将溶液转入25mL具塞刻度管中备测盖上磨口塞打开电磁阀自动加入硼氢化钾碱溶液于波长196.0nm处测量所发出的荧光强度从校准曲线上查得硒量126.2 校谁曲线的绘制 分别吸取0 2.00 4.00和5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中以下操作与样品测定步骤相同7 结果计算 c 硒ìg/L m /V1m由校准曲线查得硒量(ng)V 1分取消解试样体积 (mL)8 精密度和准确度经四个实验室分析16个工业废水和3个河水样品 表1 测定水中硒的精密度与准确度水样种类总硒度范围相对标准偏差河水 皮革厂焦化厂废水硫酸厂电厂废水电厂废水(1) 对含有机物质多的复杂样品较清洁样品进行一次消解即可否则会因加热温度过高造成硒损失可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量，掌握原子荧光法的基本原理和操作方法，提高实验技能。
二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。
在本实验中，我们使用的是原子荧光光谱仪，其基本原理如下：1.样品的制备将待测样品溶解在适当的溶剂中，使其浓度适当，以便于测定。
2.样品的进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中，使其形成一个薄层。
3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发，使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。
4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时，会发射出特定波长的荧光，这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。
5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理，可以得到样品中所含元素的含量。
三、实验步骤1.样品制备将待测样品硒溶解在适当的溶剂中，使其浓度适当，以便于测定。
2.样品进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中，使其形成一个薄层。
3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发，使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。
4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时，会发射出特定波长的荧光，这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。
5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理，可以得到样品中所含元素的含量。
四、实验结果经过实验测定，我们得到了硒的含量为0.012mg/L。
五、实验分析通过本次实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，了解了硒的含量测定方法。
同时，我们也发现了一些问题：1.样品制备过程中，需要注意样品的浓度和溶剂的选择，以保证测定的准确性。
2.样品进样过程中，需要注意进样量的控制，以避免样品过多或过少导致测定结果的误差。
3.激发过程中，需要注意激发光源的选择和功率的控制，以保证激发效果的良好。
4.荧光发射过程中，需要注意荧光信号的采集和处理，以保证测定结果的准确性。
六、实验结论通过本次实验，我们成功地测定了硒的含量，并掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法。
水质硒的测定新方法确认报告
XNFFQR 02-2012 水质硒-原子荧光法方法确认报告项目水质硒的测定___________________________方法水质硒的测定原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002 ）在符合确认情况的口内打勾：□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式口内打勾：使用国家有证标准物质进行确认□与标准方法比较□不同人员或仪器比对报告编写人__________________ 罗文芳________________参加人员_________________ 丘E海东__________日期__________________ 2012.04.25 _______________一、方法依据原子荧光法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002)二、适用范围水质硒的测定三、试剂本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH 溶于纯水中，定容至500ml。
2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。
3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。
4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100卩g/l。
四、使用仪器设备AFS-830a原子荧光光度计编码硒空心阴极灯五、方法步骤及条件1、米样样品采集后，用盐酸将样品酸化至pH v2保存。
2、样品预处理。
清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。
污水等按下述步骤进行预处理。
取50mL污水样于100mL 锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO 4(1 + 1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告
实验名称：以原子荧光法测定硒
实验目的：
1. 掌握原子荧光法的基本原理和操作方法；
2. 学习利用原子荧光法测定硒的方法，了解硒的含量。
实验原理：
原子荧光法是一种快速、准确、无损的分析方法，可用于测定元素的含量。
其基本原理是利用光的激发作用，使原子从基态跃迁至激发态，再从激发态回到基态时，放出特定波长的荧光发射。
这种荧光发射的强度与元素的含量成正比。
硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要的影响。
硒的含量测定对于保证人体健康具有重要意义。
原子荧光法可利用硒原子的荧光发射强度测定硒的含量。
实验步骤：
1. 取一定质量的样品，将其加入量杯中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，加入去离子水至刻度。
2. 将上述溶液转移到原子荧光分析仪中，设置分析仪的参数。
3. 开始测定，记录荧光发射强度。
4. 通过标准曲线法计算样品中硒的含量。
实验结果：
样品中硒的含量为0.05mg/L。
实验结论：
本实验利用原子荧光法测定了硒的含量，结果表明样品中硒的含量为0.05mg/L。
通过此实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，学习了利用原子荧光法测定硒的方法。
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氢化物原子荧光方法验证报告
本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.6-2006方法硒的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理
在盐酸介质中以硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。
二、仪器设备与化学试剂
1. 原子荧光光度计；
2. 氢氧化钠溶液（2g/L）；
3. 硼氢化钠溶液（20g/L）；
=1.19g/mL），优级纯；
4. 盐酸（ρ
20
5. 盐酸溶液（5+95）；
6. 铁氰化钾溶液（100g/L）；
7. 硒标准溶液[ρ（Se）=1.0ug/mL]
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定
方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试；精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试，线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序
1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：1.0ug/L，故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1
表1 实验数据统计及方法检出限、定量限
2．标准曲线的绘制（见表2）
线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试。
标准曲线相关性系数如表2所示。
表2 标准曲线相关性系数
3．方法精密度实验（见表3）
精密度用空白加标6.0ug/L（硒）标准工作液测试。
数据如下表3所示
表3 精密度实验
4.准确度实验
以前项精密度实验测定数据最大值为基础，做准确度分析。
表4 准确度实验
5.空白加标回收实验（见表5）
在限量附近和限量以上两个水平做2个加标回收率实验，数据如下表5所示。
表5 加标回收率
五、评价与验证结论
1．评价
1.1 方法检出限和定量限评价
本方法硒的检出限为1.0ug/L，定量限为10.0ug/L。
参考GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》和GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对检测限的要求，本方法测定的检测限符合该要求。
1.2 标准曲线评价
本方法硒的标准曲线相关系数为0.9990，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对标准曲线的要求，本方法标准曲线相关系数大于0.99，符合该要求。
1.3 精密度评价
本方法硒的变异系数为2.63%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对精密度的要求，本方法的精密度小于5.3%，符合该要求。
1.4 准确度评价
本方法硒的偏差为0.12%，参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对准确度的要求，本方法的偏差小于15%，符合该要求。
1.5 加标回收率评价
参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率的要求，本方法的加标回收率均在90%-110%之间，符合该要求。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本实验室开展。