第六章混凝土外加剂试验

6.1 范围本方法规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性和掺外加剂混凝土性能试验方法.本方法适用于普通减水剂、高效减水剂、缓凝高效减水剂、早强减水剂、缓凝减水剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、泵送剂、防水剂、防冻剂、膨胀剂和速凝剂共十四种混凝土外加剂。

6.2 一般规定1)每项试验次数规定为两次.用两次试验平均值表示测定结果.2)本标准所列允许差为绝对偏差6.3 固体含量测定主要用于测定混凝土外加剂的固体物质的百分含量。

6.3.1 仪器设备1)分析天平——称量200g，感量0.1mg；2)恒温干燥箱——能控温在0～200℃范围内；3)带盖称量瓶——容积25mm×65mm；4)干燥器——内盛变色硅胶等干燥剂。

6.3.2试验步骤1)将洁净的带塞称量瓶在105±5℃的烘箱中烘干至恒重，称其质量，（m）；2)称量固体试样1～2g或液体试样3～5g，装入已经恒重的称量瓶内，盖好盖子称出试样及称量瓶的总质量，（m1）；3)将盛有试样的称量瓶打开盖子，放入105±5℃的烘箱中烘干至恒重，在干燥器内冷却至室温后，称量其质量。

（m2）。

6.3.3结果计算固体物含量按1-1式计算。

m 2－mX固= ×100% …………………………………1-1 m1－m式中 X固——固体物含量，%；m——称量瓶的重量，g；m1——称量瓶和试样的质量，g；m2——称量瓶和试样烘干至恒重后的质量，g。

固体含量试验结果取两个试样测定值的算术平均值作为测试值，结果精确至0.01%。

6.3.4 允许差室内允许差为0.30%.室间允许差为0.50%.6.4 pH值测定6.4.1 pH值测定原理pH值根据奈斯特（Nernst）方程E=E0+0.05915×log[H+]，E=E－0.05915pH，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同的电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成。

在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。

6.4.2仪器设备1)酸度计；2)甘汞电极；3)玻璃电极。

6.4.3试验步骤1)直接用原液测定.2) 电极安装：把电极夹子夹在电极杆上，将已在蒸馏水中浸泡24h的玻璃电极和甘汞电极夹在电极夹上，并适当的调整两支电极的高度和距离，将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔，以便紧固在接线上；3) 校正：将适量的标准缓冲液注入试杯，将两支电极浸入溶液；将温度补偿器调至在被测缓冲溶液的实际温度位置上；按下读数开关，调节读数校正器，使电表指针指在标准溶液的pH值位置；复按读数开关，使其处在开放位置，电表指针应退回pH=7处；校正至此结束，用蒸馏水冲洗电极，校正后不要再旋转校正器，否则要重新校正；4) 测量：手执滤纸片的一端，用另一端轻轻把附在电极上的剩余溶液吸干，或用被测溶液洗涤电极，然后将电极浸入被测溶液中，轻轻摇动试杯，使溶液均匀；把温度器拨在被测溶液的温度20±3℃位置上，按下读数开关。

电表指针所指示的值即为溶液的pH值；测量完毕后，复按读数开关，使电表指针退回pH=7的位置，用蒸馏水冲洗电极，以待下次测量。

5) 测试结果：测试结果取两个试样测定数据的算术平均值作为测试值，精确至0.1。

6.4.4 允许差室内允许差为0.2。

室间允许差为0.5。

6.5 氯离子含量测定6.5.1测定原理：用电位滴定法，以银电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化。

以甘汞电极为参比电极，用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子下氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。

在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。

6.5.2 仪器设备1)电位测定仪或酸度计；2)银电极；3)甘汞电极；4)电磁搅拌器；5)滴定管（25mL）；6)移液管（10mL）。

7) 硝酸（1+1）。

6.5.3 试剂1) 称取10g分析纯氯化钠置入称量瓶中，放在（130～150）℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用蒸馏水溶解并稀释至1L，摇匀；2) 0.1mol/L硝酸银溶液：称取17g分析纯固体AgNO3，用蒸馏水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定；3) 标定0.1mol/L硝酸银溶液：用移液管吸取10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液于烧杯中，加蒸馏水稀释至200mL，加4mL（1+1）硝酸，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V01，V02；V为10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银的体积，按1-2式计算V 0= V02－V01………………………………………1-2硝酸银溶液的浓度按1-3式计算C＇V＇C= ……………………………………1-3 V式中 C——硝酸银溶液的当量浓度，mol/L；C＇——氯化钠标准溶液当量浓度，mol/L；V＇——氯化钠标准溶液的体积，mL；V——消耗硝酸银溶液的体积，mL。

6.5.4 试验步骤1) 准确称取外加剂试样0.5000～5.0000g，放入烧杯中，加200mL蒸馏水和硝酸（1+1）4mL，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止；2) 用移液管加10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液入烧杯内，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连，用0.1mol/L 硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。

由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。

得到第一个终点时硝酸银溶液消耗体积；3) 在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液（此时溶液电势降低），继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的毫升数V2；4) 空白试验：在干净的烧杯中加入200mL蒸馏水和4mL（1+1）硝酸。

用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌器搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。

过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银消耗的体积V01及V02。

6.5.5 结果计算外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按1-4式计算（V1－V01）+（V2－V02）V= ………………………1-4 2外加剂中氯离子百分含量按1-5式计算C·V×35.45Cl－（%）= ×100%…………………1-5 m×1000式中: Cl－（%）——外加剂氯离子百分含量，精确到0.01%；C——硝酸银溶液浓度，mol/L；V——外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，mL；m——外加剂样品质量，g；V——空白试验中200mL蒸馏水，加4mL（1+1）硝酸加10mL0.1000mol/L氯化钠标01溶液所消耗的0.1mol/L硝酸银溶液的体积，mL；——空白试验中200mL蒸馏水，加4mL（1+1）硝酸加20mL0.1000mol/L氯化钠V02标准溶液所消耗的0.1mol/L硝酸银溶液的体积，mL；——试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL；V1V——试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL。

2用1.565乘以氯离含量，即获得外加剂中等量的无水氯化钙的含量，按下式计算：（%）=1.565×Cl－（%）…………………………… 1-6CaCl2试样数量不应少于两个，结果取平均值。

6.5.6允许差室内允许差为0.05% 室间允许差为0.08%。

6.6 硫酸钠含量试验（重量法）6.6.1仪器设备1) 电阻高温炉——最高温度不低于900℃；2) 分析天平——称量200g，感量0.1mg；3) 坩埚——18～30mL；4) 烧杯——400mL；5) 慢速定量滤纸、快速定性滤纸；6) 长颈漏斗。

6.6.2试剂1)5%氯化铵溶液；2)10%氯化钡溶液；3)0.1%硝酸银溶液;4)盐酸（1+1）。

6.6.3 试验步骤1）称取试样0.5g置于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水搅拌溶解，再加入5%氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用蒸馏水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸（1+1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加10%氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于电热板上，保持50～60℃静置2～4h或常温静置8h；2）用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃蒸馏水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热蒸馏水洗涤沉淀至无氯根为止（用0.1%硝酸银溶液检验）；。