AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮

AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮
摘要：建立应用AA3连续流动分析仪测定水中氨氮的方法。

在0~10.000 mg/L线性区间内该方法具有线性关系好，较高的精密度和准确度，检出限低。

与传统纳氏试剂比色法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量常规地表水分析。

关键词：流动注射氨氮地表水
Determination of ammonia nitrogen in water by Type AA3 continuous flow injection analysis
REN Wen-xiang CUI Dong-yang CHANG Feng
（The Environmental Monitoring Center of Yulin，Shanxi Province，719000）
Abstract: To develop a method for determination ammonia nitrogen in water by Type Auto Analyzer 3 continuous flow injection. The method was linear to the ammonia nitrogen graphs higher precision and accuracy with in 0-10.000 mg/L concentration. compared with the traditional’s reagent spectrophotometer method，the advantages of the method are auto-sampling rapid analysis speed and lower reagent consumption，etc. It could be applied to analyze enormous samples waters.
Key words: flow injection; ammonia nitrogen; surface water
水体中的氨氮是指以氨（NH3）或铵盐（NH4＋）形式存在的化合氨。

氨氮是各类型氮中危害影响最大的一种形态，是水体受到污染的标志。

目前氨氮已成为影响地表水水环境质量的首要指标[1]。

“十二五”国家根据改善环境质量的需要，将氨氮列入了约束性指标[2]。

地表水中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法[3]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理，在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。

所以采用仪器自动化检测是当务之急。

AA3连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用途广泛的分析仪。

本文应用AA3型连续流动分析仪测定水中氨氮进行了初步探究。

一、实验部分
1.仪器
AA3型连续流动分析仪（德国SEAL），包括：自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。

2.主要试剂
2.1 1000 mg/L氨标准储备液
称取4.717 g硫酸铵溶入约600 mL去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。

2.2 10 mg/L氨标准使用液
吸取上述氨标准储备液5.00 mL于500 mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

2.3稀释水和系统清洗液
将2 mL 22% Brij-35溶液，混合摇匀。

2.4缓冲溶液
溶解40 g柠檬酸钠在600 mL去离子水中。

稀释到1 L，混合均匀并加入1 mL 22% Brij-35溶液。

每周更新。

2.5水杨酸钠
溶解40 g水杨酸钠在约600 mL去离子水中，加入1 g硝普钠，稀释到1 L 并混合均匀。

每周更新。

2.6次氯酸盐溶液
溶解20 g氢氧化钠和100 mL次氯酸钠在约600 mL去离子水中。

混合均匀并稀释到1 L。

3.分析方法参数
取样速率：30个/h；进样与清洗时间比：3 : 1；基线：10%；平滑度：16；主峰：75%。

4.实验步骤
4.1标准系列
氨氮标准系列：吸取氨标准使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、35.00、50.00 mL，于50 mL比色管中，用去离子水定容至标线。

4.2取样
水样很清时（水库等饮用水），可直接取样进行分析；水样浑浊时（河流、污水厂进口等），需要将水样进行过滤离心，而后对水样进行分析。

4.3测定
按要求连接好仪器，启动AA3连续流动分析仪，打开工作软件，设定工作程序和各分析参数，将进样速率设置为30个/h。

启动工作程序，仪器自动取样并进行分析，分析完毕后电脑自动输出标准系列和各水样的浓度值。

二、结果与讨论
1.标准曲线
以配制的标准溶液系列进行分析，对各自测定浓度进行线性回归取得标准曲线相关系数，结果见表1。

实验结果表明，溶液浓度与数字信号值在0 - 10.000 mg/L范围内成很好的线性关系（r = 0.9999），符合质量控制要求。

所得曲线拟合得标准曲线方程为：Y = 1.9458 × 10-4 × X - 1.4530，式中X值为校正后峰高，Y为氨氮浓度（mg/L）。

2.检测限
与标准曲线相同的工作条件下测定9份标准空白溶液，检测及计算结果如表2.
结果表明，氨氮的检测限为0.003 mg/L，方法的检测限较低（传统纳氏试剂比色法测定水中的氨氮检出限为0.025 mg/L），符合质量控制和地表水检测要求。

3.精密度与准确度
实用环保部标准样品研究所的不同氨氮标准样品进行精密度与准确度试验测定，结果见表3.
由表3可知：样品相对标准偏差均小于2%，平行性好，精密度高，准确度高，可见AA3型连续流动分析仪测定氨氮具有较高的重现性和稳定性。

三、结论
1.AA3型连续流动分析仪分析测定水中的氨氮线性关系良好，灵敏度高，检出限低，准确度和精密度较好。

2.本方法的分析样品速率达到30个/h，且整个实验过程都在“在线”条件下完成，提高了实验室检测的自动化程度，大大提高了工作的时效性，在大批量环境样品的分析过程中，具有明显的优势。

3.对于常规水样分析，该方法的检出限为0.003 mg/L，比传统的纳氏试剂比色法的最低检出限0.025 mg/L还低。

参考文献：
[1]十二五环保规划：改善水环境减氨氮[EB/OL]. /technology/technologypar.asp?id=5408&ArticlePage=1，2010-6-30.
[2] 环保部：氮氧化物和氨氮被列入十二五约束性指标[EB/OL]. /xwzx/15/20110225lh/25/201103/t2011
0312_2808153.html，2011-3-12.
[3] 国家环保总局. 水和废水监测分析方法（第四版）[M]. 北京: 中国环境科学出版社，2002: 276-281.。