【CN110003476A】一种含锆聚碳硅烷的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910294454.7

(22)申请日 2019.04.12

(71)申请人 苏州赛力菲陶纤有限公司

地址 215163 江苏省苏州市高新区科技城

科灵路158号

(72)发明人 田秀梅　李凯娜　

(51)Int.Cl.

C08G 77/60(2006.01)

(54)发明名称一种含锆聚碳硅烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种含锆陶瓷先驱体聚碳硅烷的制备方法，先采用有机金属锆试剂与乙酰丙酮在150～250℃反应2～5h，配成浓度60～80%的二甲苯溶液，制得聚锆氧烷溶液；再将聚锆氧烷溶液与主链含硅的有机聚合物高温下发生聚合反应，制备得到目标产物。相较现有技术，本发明通过合成聚锆氧烷作为锆源，含有Zr -O键，活化有机基团，提高了异质元素的引入概率；制备得到的含Zr的SiC陶瓷纤维在高温条件下，在空气中易生成玻璃ZrO 2/SiO 2复合氧化层，这种致密的氧化层可阻止氧向内部进一步扩散，在高温裂解过程，富余的游离C还原ZrO 2得到ZrC，可以进一步大幅度提高材料的耐高温性、韧性和强度

等。权利要求书1页 说明书3页CN 110003476 A 2019.07.12

C N 110003476

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110003476 A

1.一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将有机金属锆试剂与乙酰丙酮在150～250℃反应2～5h，配成浓度60～80%的二甲苯溶液，制得聚锆氧烷溶液；

S2.将聚锆氧烷溶液与主链含硅的有机聚合物置于反应釜，用二甲苯充分溶解，对装置抽真空除氧，通高纯氮气保护，保证装置内无水无氧条件；进行机械搅拌，使其混合均匀；程序升温至温度420～450℃，总反应时间10～24h；

S3.待反应结束后，在320～350℃进行减压蒸馏出小分子和二甲苯，蒸馏完毕后，继续通氮气直到产物冷却至室温，即可得到黄色固体状的含锆聚碳硅烷。

2.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中所述的有机金属锆试剂包括异丙醇锆、正丁醇锆或锆酸四丁酯的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中反应温度和反应时间控制如下：170-200℃反应3 h。

4.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中所述的聚锆氧烷溶液的浓度为75%。

5.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S2步骤中所述的主链含硅的有机聚合物包括聚硅碳硅烷、聚环硅烷或聚碳硅烷的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S2步骤中所述的程序升温过程为：将反应温度于1h时升温至180～250°C，保温1h；之后1h时升温至250～320°C，保温5～14h；之后2h时升温至420～450°C，保温2～5h。

7.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S2步骤中所述的聚锆氧烷溶液的添加量占主链含硅的有机聚合物的质量比为8～15%。

8.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在S1步骤中所述的有机金属锆试剂与乙酰丙酮的摩尔比为1：（2～5）。

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