京尼平和栀子苷含量的高效液相色谱法同时测定_曾彦雯

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高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量

高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量
高宝益;裴妙荣
【期刊名称】《世界中西医结合杂志》
【年(卷),期】2010(5)3
【摘要】目的利用高效液相色谱法以栀子苷为指标对栀子组分进行定量分析,建立栀子组分的含量测定方法。

方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈∶水(15∶85)为流动相,在238 nm波长下测定栀子组分中栀子苷含量。

结果在上述
测定条件下,栀子苷在0.49～7.79μg范围内线性关系良好。

测定方法重复性良
好,RSD=1.15%(n=6),栀子组分中栀子苷的平均回收率
=100.06%(n=5),RSD=1.38%。

结论所建立的方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为栀子组分的质量控制方法,色谱法为组分提供有意义的方法学参考。

【总页数】2页(P212-213)
【关键词】栀子苷;高效液相色谱法;栀子;栀子苷
【作者】高宝益;裴妙荣
【作者单位】黑龙江中医药大学;山西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定不同品质栀子中栀子苷的含量 [J], 饶黄云;邹盛勤
2.高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量 [J], 李翔;刘皈阳;马建丽;周亮;黄欣欣
3.反相高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷的含量 [J], 郭永成;王学蕾
4.高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量 [J], 黄群莲;唐灿;张彦燕;李云鹏;赵剑
5.超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量 [J], 沈晨;吴虹;吴欢;滕越
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高效液相色谱法测定牛黄上清丸中栀子苷的含量

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.49166投稿邮箱：sjzxyx88@m·中医中药·高效液相色谱法测定牛黄上清丸中栀子苷的含量陈蕾1，曾晓红2（1.新疆自治区医疗机构药品采购中心，新疆乌鲁木齐 830000；2.乌鲁木齐市第一人民医院，新疆乌鲁木齐 830000）0　引言中成药牛黄上清丸始载于明代李挻的《医学入门》，具有清热泻火、散风止痛的功效[1]，属于国家基本药物的目录品种，主要由全粉入药已经在临床应用多年。

牛黄上清丸的标准收载于《中国药典》2010年版[2]。

在2010年版的《中国药典》中对于含量的测定有记载，丸剂利用液相色谱法测定的有效成分为黄芩苷，胶囊剂液相色谱法测定的有效成分为大黄素，片剂采用不同的液相色谱法分别对栀子苷、黄芩苷有效成分进行测定[3-4]。

牛黄上清丸（大蜜丸）的中药组成为人工牛黄、栀子、黄连、黄柏、大黄、黄芩、连翘、赤芍等十九味调制而成[5]。

目前，对于牛黄上清丸中栀子苷的成分含量测定的文献报道比较少，因此本文研究的目的在于采用高效液相色谱法测定丸剂中栀子苷有效成分的含量，从而为牛黄上清丸的质量控制提供科学的数据参考。

1　仪器与试药1.1　试验仪器。

美国Agilent 公司生产的Agilent1100型高效液相色谱仪器（配备有G1256A 型自动进样器，G1241型真空脱气机器，1100型二极管阵列检测器、1100型四元泵），美国Agilent 公司生产的Agilent XDB-C18（250 mm ×4.6 mm ，2.5 μm ）色谱柱，美国梅特勒公司生产的万分之一电子分析天平，AP002-1021型抽滤机，AS2153型数控超声波清洗仪器（天津奥特赛斯恩斯仪器有限公司生产），ADF-100型万能粉碎机（北京生物科技有限公司生产）。

高效液相色谱法测定栀子苷含量的不确定度评定

等领域。在测量中，为评估测量方法的可靠性和测 1.3 色谱条件
量结果的可信程度，需要对测量的不确定度进行评
以十八烷基硅烷键合硅胶为果相关联的参数，水（15:85）为流动相；检测波长为238 nm。理论塔板
表征合理地赋予被测量值的分散性。测量的不确定数按栀子苷峰计算应不低于1 500。
定度u3=0.010 68 mg。（4）由于去皮称量，必须计算两次：
1 mL 移液枪校准引入的不确定度 u1（V 1）=
0.001 =0.000 6 mL。姨3
（2）由温度效应引入的不确定度：
法测定栀子苷含量引入的不确定度因素主要有以
合成不确定度ure（l M）= 姨urel（2 1）+urel（2 2）+urel（2 3）式中 ur（el 1）———对照品溶液浓度引入的不确定度；
ure（l 2）— ——供试品溶液浓度引入的不确定度； ure（l 3）— ——重复性测量制备引入的不确定度。 3.3 分量的计算 3.3.1 对照品溶液浓度引入的不确定度对照品溶液浓度引入的不确定度因素包括：对照品纯度、对照品称量、对照品配制过程。
1.1 材料 1.1.1 栀子药材
栀子药材为浙江温州基地直接购买，并经上海
取本品粉末（过四号筛）约0.1 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理20 min，放冷；再称定重量，用甲醇补足减
19
工艺与装备◆Gongyi yu Zhuangbei
失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液10 mL，置于下几个方面：对照品溶液的浓度、供试品溶液的浓
关键词：高效液相色谱法；不确定度；栀子苷含量；评定

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

的含量测定。关键词：栀子；含量；测定
栀子别名黄栀子、黄果树、山栀子、红枝子、山栀、白蟾，是茜草称取同一批的栀子样品６份，按测定方法项下的方法制备供试科植物栀子的果实。栀子具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ为０．６３％，结果作用㈣。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第ｌ批药食两用表明此方法的重现性良好。资源。栀子常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症［３－６］。２．７准确度试验《本草通玄》记载： “ 仲景多用枝子茵陈，取其利小便而蠲湿热也。古取对照品适量，分别添加供试品中，含量分别相当于标示量的方治心痛，每用枝子，此为火气上逆，不得下降者设也。（若）泥丹溪之１２０％、１５０％、１８０％。取模拟样品照“ 含量测定”项下方法试验，计说，不分寒热，通用枝子，属寒者何以堪之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊算回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．５２％。素一１一葡萄糖甙、栀子素、藏红花素、格尼泊素一１一Ｂ— Ｄ一龙胆二糖２．８样品稳定性试验甙等。现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下取同一批栀子样品，按２＿３项下的供试品制备方法制备供试品，等作用。本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙的进行了含将供试品置室温下放置，分别于第０、１、２、３、４、５、６小时，精密吸取量测定。供试品溶液ｌＯ注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定栀子中栀子１仪器与试药甙的ＲＳＤ＝Ｏ．６３％。结果表明供试品６小时内稳定。１．１仪器：ＳＰＥＣＯＲＤ２５０ＰＬＵＳ紫外可见分光光度计（德国耶拿２．９样品含量测定分析仪器股份公司）；ＦＡ１００４万分之一分析天平（上海书培实验设依照上述含量测定方法，测定栀子三批样品中栀子甙的含量，备有限公司）；赛多利斯ＰＢ一１０酸度计（北京晨曦勇创科技有限公结果三批样品的含量分别为１．９％、２．Ｏ％、１．９％。３讨论司）；博翔兴旺８０ＫＨＺ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；莱伯泰科ＬＣ６００高效液相色谱仪（北京莱伯泰科仪器股３．１流动相的选择份有限公司）；Ｒ一２１０瑞士ＢＵＣＨＩ旋转蒸发仪ｆＪ一州尚准仪器有限公分别考察水一甲醇一磷酸（４０：６０：０．０１），水一甲醇一乙腈一磷酸（５０：１０：４０：０．０１），０．１％醋酸铵溶液一甲醇（８０：２０），水一甲醇一乙司）；ＨＱ一５０高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）。５０：１０：４０），甲醇一水一三乙胺（７０：３０：０．２），水一乙腈（８５：１５）不１．２色谱柱：奥泰公司ｃ色谱柱（２２０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ＸＩｍ）。腈（１．３对照品：栀子甙同比例的流动相，结果以水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相，供试１．４试剂：甲醇（金坛市金冠化工厂）、乙腈（天津市顺呈化工有品各峰分离效果最好，故选用水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相。限公司）、三乙胺（济南鸿鑫化工有限公司）、磷酸（金坛市金冠化工３．２检测波长的选择厂）、醋酸铵（济南润尔特化工有限公司）。制备栀子甙对照品稀释液照紫外一可见分光光度法（中国药典１．５试药：栀子２０１０版一部附录ＶＡ），于１９０～９００ｎｍ波长范围内进行全波长光２测定方法确定谱扫描，记录吸收光谱。在２３８ｎｍ处有最大吸收峰，故选用２３８ｎｍ为检测波长【１１。２．１色谱条件本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：水一可用于栀子中栀子甙的含量测定。乙腈（８５：１５）为流动相，检测波长：２３８ｎｍ，流速：１．０ｍｌ・ｍｉｎ～。柱温：好，参考文献３０￣Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于２０００。２．２对照品溶液的制备【１】李利娟，李宏霞，吴欣桐，鄢波，周东．栀子甙对血管性痴呆大鼠行为Ｊ】．四川大学学报（医学版），２００９（４）．精密称取栀子甙对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每学和脑组织病理改变的影响『ｌｍＬ含２０ｇ的溶液，即得。【２】杨奎，闵志强，石娅萍，向靓，蒙亚江，邬春久，黄薇，唐波．栀予总环烯醚萜苷对脑出血大鼠炎症反应与神经元凋亡的影响［Ｊ］．中药新药与２．３供试品溶液的制备取供试品粉碎，精密称取（相当于栀子甙２００ｇ），置具塞锥形临床药理。２００９（１）．瓶中，精密加入流动相１０ｍＬ，密塞，精密称定重量，超声处理２０分【３］任强，孙丽华，刘新民，刘春雨，权丽辉，谢忱，廖永红．栀子的化学成Ｊ１．广东药学院学报，２００９（２）．钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即分及抗白血病活性研究『得。『４】刘益华，李晶，林曼婷，周海虹，陈少东．栀子有效成分栀子苷的现代２．４精密度试验研究进展『Ｊ１．中国药学杂志，２０１２（６）．精密称取栀子甙对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为【５】丁嵩涛，刘洪涛，李文明，李秀英，于超．栀子苷对氧化应激损伤血管２Ｏｇ・ｍＬ－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１Ｏｌ，连续内皮细胞的保护作用『Ｊ］．中国药理学通报，２００９（￣．６】李宝莉腾雅慧，杨暄＇古月锐，方志远，袁秉祥．栀子油的提取和对中枢进样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．５５％，表明本方法精密度良好。【２．５对照品的线性考察神经系统的作用『Ｊ］．第四军医大学学报，２００８（２３）．精密称取适量栀子甙对照品，加人流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０微克的溶液。分别精密上述溶液吸取ｌ０Ｌ，注人液相色谱仪，依照２．１项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积）为纵坐标，对照品进样量㈤为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，栀子甙在５～５０ｇ・ｍＬ－范围内呈良好的线性关系。

高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量作者：林凡友陈仁燕罗晓倩杜玲杰来源：《中国当代医药》2018年第33期[摘要]目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定解郁安神颗粒中栀子苷含量的方法。

方法采用Thermo C18色谱柱，以乙腈-水（15∶85）为流动相，检测波长为236 nm，柱温为室温25℃。

结果栀子苷在20.26～67.52 μg/ml范围内，线性方程为A=14.357C+6.4276（r=0.9996），栀子苷平均回收率为99.87%，RSD为0.49%，精密度和稳定性的RSD分别为1.56%和1.58%。

测定3批解郁安神颗粒，平均含量为6.78 mg/袋，RSD为1.41%。

结论该法准确性高、专属性强，可以作为栀子苷含量检测的有效方法。

[关键词]解郁安神颗粒；高效液相色谱法；栀子苷；含量测定[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2018）11（c）-0044-04[Abstract] Objective To establish the high performance liquid chromatography （HPLC）method for the determination of Geniposide in Jieyu Anshen Granules. Methods The HPLC was carried out with Thermo C18 using acetonitrile-water （15：85） as a mobile phase. The detection wavelength was 236 nm and the column temperature was 25℃. Rseults The linear equation of Geniposide was A=14.357C+6.4276 （r=0.9996） in the range of 20.26-67.52 μg/ml. The average recovery of geniposide was 99.87% （RSD=0.49%）. The RSD of precision and stability were 1.56% and 1.58%， respectively. Determination of 3 batches samples， the average content was 6.78mg/bag （RSD=0.64%）. Conclusion It shows that this method is high accuracy and specificity， it can be used as an effective method for the determination of Geniposide content.[Key words] Jieyu Anshen Granules； High performance liquid chromatography；Geniposide； Content determination解郁安神颗粒由柴胡、炒栀子等16味中药材组成，具有舒肝解郁[1-2]、安神定志的功能。

高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量

液制备方法制成阴性对照品溶液。
湿等症的治疗。药收载于《生部药品标准・药分册》但标准该卫蒙，中没有含量测定项，为更有效地控制产品质量，者采用高效液相笔色谱（ＰＣ法测定栀子的主要成分栀子苷的含量，法学研究表ＨＬ）方明，法可用于珍宝丸的质量控制。该
ｆｒｄｉＺｒａＢ—ＣｌｏｕｔａｅｏｉｉｏｍｅＯｌｏｂｘＳ８ｌｍｎｗｉｃｈｃｔｎｔｌｒｅ一０１．％ｐｏｐｏｉｃｄ（０：０）ａｔｅｈｓｈｒａｉ１９ｃｓｈｍｏｉｈｓ．ｈｅｅｔｎｗａｅｅｇｈａｂｌｐａｅＴｅｄｔｃｉｖｌｎｔｗｓｅｏ
ｇｏｒｐｏｃｂｌｙＩｃｎｏｄｅｒｄｕｉｉｉ．ｔａｂｅｓｄｏｔｅｕｌｔｏｔｏｏｅｂｏｉｌ．ｔｕｅｆｒｈｑａｉｙｃｎｒｌｆＺｈｎａＰｌｓ
ＫｅｒｓＺｅｂｏＰｌ；ｅｉｏｉｅＨＰＣｃｎｅｔｄｔｒｉａｉｎｙｗｏｄ：ｈｎａｉｓｇｎｐｓｄ；Ｌ；ｏｔｎｅｅｎｔｌｍｏ
药物鉴定
２０年第ｌ卷第５０９８期
高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量
余潇苓方翠芬祝，，明
（．浙江中医药大学药学院，１浙江杭州３０５；２１０３．浙江省食品药品检验所，浙江杭州３００）１０４

高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量不确定度的评定

摘要：目的对ＨＰＬＣ法测定清开灵注射液中栀子苷含量的不确定度分析，找出影响不确定度的因素。方法根据含量测定不确定度的数学模型，对各个不确定度分量进行计算。结果本法测量扩展不确定度为３×１０～ｍｇ·ｍＬ－。，测量结果表示为（Ｏ．２６７±３×１０Ｉ３）ｒｎｇ·ｍＬ＿。，ｋ＝２。结论本法的测量不确定度主要由对照品称量和对照品溶液稀释所引入，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。关键词：清开灵注射液；栀子苷；高效液相色谱法；含量测定；测量不确定度中图分类号：Ｒ９２７文献标识码：Ａ文章编号：１００６－３７６５（２０１８）－０７－０８１７７－００８３－０３
栀子苷对照品（批号１１０７４９－２００７１４，含量１００％）由中国食品药品检定研究院提供；清开灵注射液（批号１３０６１４８３，规格１０ｍＬ，河北神威药业有限公司）；乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。２试验方法２．１色谱条件色谱柱为ｗａｔｅｒｓｓｙｍｍｅｔｒｙＣｌ８（１５０ｍｍＸ４．６ｒａｍ，５／ｘｍ），以乙腈．水（１０：９０）为流动相，流速１ｍＬ · ｍｉｎ～，检测波长为２３８ｎｍ，柱温３５￣Ｃ，进样量ＩＯＩ￣Ｌ。理论板数按栀子苷峰计算应不低于３０００。２．２溶液的制备 ①对照品溶液：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ｌｍＬ中含３０ｔｘｇ的溶液，即得。②供试品溶液：精密量取供试品５ｍＬ，置５０ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。③测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ｌＯｐ，Ｌ，注入液相色谱仪，测定，即

栀子苷及京尼平的动物肝毒性机制研究进展

栀子苷及京尼平的动物肝毒性机制研究进展作者：李晓静严东明冯琴胡义扬来源：《世界中医药》2021年第17期摘要栀子苷及京尼平是我国首批药食两用药材栀子的主要成分，具有广泛的药理活性和临床应用价值，在长期临床应用中尚未见到严重的不良事件报道。

但是近年来的动物实验及细胞实验报道栀子苷有剂量依赖的肝毒性，且其体内衍生物京尼平较栀子苷的毒性效应更甚。

现从栀子苷及京尼平的结构、体内代谢、动物实验中的肝毒性效应，栀子苷及京尼平通过选择性抑制CYP450酶系、诱导过氧化损伤、诱导肝实质细胞凋亡、影响胆红素代谢及胆汁酸合成与运输从而产生肝损伤等方面进行总结，并提出人和动物之间是否存在毒性反应差异等问题，以期临床关注栀子的安全性评价，促进其进一步的深入研究。

关键词栀子;栀子苷;衍生物;京尼平;动物;剂量依赖;肝毒性;毒理Research Advances on the Mechanism of Hepatotoxicity of Geniposide and Genipin in Animals LI Xiaojing1，YAN Dongming2，FENG Qin1，HU Yiyang1，2（1 Shuguang Hospital & Institute of Hepatology，Shanghai University of Traditional Chinese Medicine，Shanghai 201203，China; 2 Clinical Research Center，Institute of Clinical Pharmacology，Shuguang Hospital Affiliated to Shanghai University of Traditional Chinese Medicine，Shanghai 201203，China）Abstract Geniposide and genipin are the main components of the first batch of medicinal and edible medicinal herb gardenia in China，which have extensive pharmacological activity and clinical application value.No serious adverse events have been reported in long-term clinicalapplication.Recently，however，animal experiments and cell experiments have reported that geniposide has dose-dependent hepatotoxicity，and the toxicity of its derivative ginipin is worse than that of geniposide.In this paper，we will review the structure of geniposide and genipin，their metabolism，liver toxicity effects in animal experiments.Geniposide and Genipin can through selectively restrain CYP450 enzyme system，induce oxidative damage and hepatocyte apoptosis，effect the bilirubin metabolism，bile acid synthesis and transportation so as to causing liver damage，and we also put forward some problems such as whether exists different toxic reaction between people and animals，in order to draw clinical attention to the safety evaluation of gardenia，and promote further in-depth study.Keywords Gardenia; Geniposide; Derivatives; Kineping; Animals; Dose dependent; Liver toxicity; Toxicology中圖分类号：R285.5文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2021.17.026栀子苷是中药栀子中活性成分最高的环烯醚萜苷类化合物，京尼平是栀子苷的苷元，也是栀子苷在体内经肠道代谢的产物。

高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中三种成分的含量

高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中三种成分的含量郝乘仪;于蕾;昌盛;刘哲【摘要】目的建立栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸含量测定方法.方法色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B);流速为1 mL/min;柱温在30℃.结果京尼平苷酸(240 nm)线性范围是0.4095～4.9140μg(R2=0.9994);京尼平龙胆双糖苷(240 nm)线性范围是0.0250～0.3000μg(R2=0.9909);绿原酸(327 nm)线性范围是0.0205～0.2460μg(R2=0.9907).结论该方法准确可靠、精密度好,适用于栀芩清热合剂的质量控制.【期刊名称】《吉林医药学院学报》【年(卷),期】2019(040)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】芩清热合剂;高效液相色谱法;京尼平苷酸;京尼平龙胆双糖苷;绿原酸【作者】郝乘仪;于蕾;昌盛;刘哲【作者单位】吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林132013【正文语种】中文【中图分类】R286栀芩清热合剂在《卫生部药品标准中药成方制剂第十三册》中收载。

栀芩清热合剂是由六位中药制成的复方制剂，这六位中药分别是栀子、甘草、黄芩、连翘、薄荷油、淡竹叶。

本品有清热解毒、疏风散热的作用，主要用于三焦热毒炽盛产生的发热头痛、口渴、尿赤等。

2015版《中国药典》中对于栀芩清热合剂的成分测定暂无。

本实验通过高效液相色谱法梯度洗脱同时测定君药的活性成分含量,可以在此领域对目前的医药研究进行补充[[1-2]。

1 实验材料1.1 仪器色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)，日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-20A紫外检测器，岛津LC-solution工作站，SIL-20A自动进样器，LC-20AT二元泵，CBM20A系统控制器，DGU-20A脱气机，SPD-M20A二极管阵列检测器CTO-20A型柱温箱，FA1104N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，KQ-250DE型数控超声波清洗器，微孔滤膜(0.45 μm)。

高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量
唐富山;焦海胜;邱雯;李建忠;朱文学
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2004(015)012
【摘要】目的:建立以反相高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量的方法.方法:色谱柱为 C18柱( 250mm× 4. 6mm, 5μ m),流动相为 0. 01%磷酸水溶液-乙腈( 87: 13),流速为 1. 0ml/min,检测波长为 238nm.结果:栀子苷的检测浓度线性范围为 20～200μ g/ml( r=0. 9 995), RSD=0. 98%( n=5);平均加样回收率为 101. 81%( RSD=0. 54%).结论:本法操作简便、快捷、准确,可用于银屑片的含量测定.【总页数】2页(P755-756)
【作者】唐富山;焦海胜;邱雯;李建忠;朱文学
【作者单位】兰州医学院药学院,兰州市,730000;兰州医学院附属第二医院药剂科,兰州市,730030;兰州医学院附属第二医院药剂科,兰州市,730030;兰州太宝制药有限公司,兰州市,730050;兰州太宝制药有限公司,兰州市,730050
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.高效液相色谱法测定黄连上清片中栀子苷含量 [J], 孟建升;何波;蒋俊春
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3.高效液相色谱法测定利胆排导片中栀子苷含量 [J], 黄小蕾
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高效液相色谱法测定失眠颗粒中栀子苷含量

美国ＡｇｉｌｅｎｔＬＣ一１２６０型液相色谱仪（四元泵Ｇ１３１１Ｂ；自动进样器Ｇ１３２９Ｂ；柱温箱Ｇ１３１６Ａ；二极管阵列检测器Ｇ４２１２Ｂ；ＬＡＢｏｐｅｎ色谱数据工作站）。ＢＰ２１１Ｄ型电子分析天平（德国赛多利斯天平有限公司）。栀子苷对照品（供含量测定用，批号为７４９ — ９２０２，中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯；失眠颗粒（陕西省中医医院，批
溶液在２４ｈ内稳定。
加样回收试验：取已知含量样品约０．２５ｇ，共６份，精密称定，分别加入１ｍＬ栀子苷对照品溶液（质量浓度为０．４２５ａｒｇ／ｍＥ），照供试品溶液制备方法，依法测定含量，计算回收率。结果见表１。
失眠颗粒原以汤剂应用于临床，由栀子、丹皮、黄芩、柴胡、郁金等ｌ７味中药提取精制而成，源于临床经验方，具有疏肝清热、养血安神的功效，用于肝郁化热、心神失养型失眠症。方中君药为牡丹皮、栀子，丹皮酚在方中含量较低，易挥发，不便用于定量；栀子中主要含栀子苷，具有抗炎利胆、抗肿瘤、降血糖等多种药理作用【１１，且含量较高，因此选择栀子苷的含量作为考察指标。为有效控制产品质量，保证用药安全，笔者建立了失眠颗粒中栀子苷含量测定方法，以期为更好的控制失眠颗粒的产品质量提供科学依据。

高效液相色谱法测定胆清片中栀子苷的含量

所提供。所用流动相乙腈为色谱纯，处理样品的甲醇为分析
纯，为超纯水。水
２方法与结果
释至刻度，摇匀，即得。分别进样５ｔ测得结果见表１以对Ｉｔ，，照品浓度为横坐标（）峰面积为纵坐标（）绘制标准曲线。Ｘ，Ｙ，
得回归方程为：６１．Ｘ２．２，一０９９。Ｙ一６２３＋５８７ｒ．９９
１３４ｍｇｍＩ围内与峰面积呈良好的线性 பைடு நூலகம் 系。．０／范
２４精密度试验．
较好。
取同一浓度的供试品溶液５，Ｌ重复进样
６次，测得峰面积，ＳＲＤ为０２，果表明此方法的精密度．８结２５重复性试验．取同一批号的供试品０２ｇ６份，．，按含量
论塔板数按栀子苷色谱峰计算不低于５０。００２２系统适应性实验．按照２１中色谱条件，．分别取对照品
溶液、试品溶液，供以及阴性样品溶液５Ｌ进样分析，果见结图１被测组分分离效果较好，，栀子苷达到基线分离，理论板数
按栀子苷计算达到５０。００
法：谱柱：ｇｌｔＺＲＡＢ～Ｃ流动相：腈一水色ＡｉｎＯＢＸＳｅ乙
（２：８；测波长：３Ｉ。结果：子苷在００１６１８）检２８ｎｎ栀．４３～
１３４ｍｇｍＬ范围内与峰面积呈良好的线性关系，样平均．０／加

一种从栀子中提取京尼平甙及京尼平的制备方法[发明专利]

专利名称：一种从栀子中提取京尼平甙及京尼平的制备方法专利类型：发明专利
发明人：孙步祥,汤凌志,陈振鹏,吴柏峰,易永基,王智慧
申请号：CN200710090208.7
申请日：20070413
公开号：CN101029066A
公开日：
20070905
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明将公开一种操作简单、效果明显的从栀子中提取京尼平甙及京尼平的制备方法。

它以栀子为原料，经提取溶媒提取、浓缩、柱层析、冷冻干燥后得到京尼平甙；或者将浓缩后的京尼平甙酶解、柱层析、冷冻干燥制得京尼平，采用此制备方法，得到的京尼平甙及京尼平均为白色粉末，含量为90％以上(HPLC法测定：High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱)。

采用本发明公开的制备方法，分离所得到的化合物产率高，纯度高，且避免大量有毒有机溶剂的使用。

申请人：桂林莱茵生物科技股份有限公司
地址：541004 广西壮族自治区桂林市漓江路22号桂林国际会展中心A区3层
国籍：CN
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栀子中京尼平苷的微生物转化研究

栀子中京尼平苷的微生物转化研究作者：王永宏，苏建，王建芳，廖勇，冯杉，孙启玲【摘要】目的通过挑选一株高产β葡萄糖苷酶菌株对栀子进行发酵，使得其中的京尼平苷转化为京尼平。

方式通过底物特异显色挑选模型挑选菌株，并利用正交实验对发酵条件进行优化。

结果挑选到一株产β葡萄糖苷酶酶活可达到u/ml的青霉Penicillium nigricans，并优化了发酵转化条件，使得京尼平苷的转化率可达到95%以上。

利用波谱法对发酵产物进行了结构鉴定，证明转化产物为京尼平。

结论通过微生物转化的方式可使栀子中主要成份京尼平苷转化成具直接作用的有效成份京尼平。

【关键词】栀子京尼平苷青霉京尼平微生物转化Abstract:ObjectiveGardenia (Gardenia jasminoides Ellis) was subjected to fermentation process by βglucosidase strain to transform geniposide into genipin, a more effective compound. MethodsThe model of specific colorizing was used to screen the strain. The conditions of fermentation process were optimized by an orthogonal layout. ResultsThrough the model of specific colorizing, the strain with high ability of microbial transformation has been screened. The transformation rate could reach to 95%. It was proved that the products was which was theeffective compound of gardenia can be transformed into genipin by the method of microbial transformation.Key words:Gardenia jasminoides; Geniposide; Penicillium nigricans；Genipin; Microbial transformation栀子是茜草科（Rubiaceae）栀子属（Gardenia）植物，入药部份为其干燥成熟果实，性味苦寒，归心、肺、三焦经。

反相高效液相色谱法测定桅子中京尼平甙和京尼平的含量

反相高效液相色谱法测定桅子中京尼平甙和京尼平的含量曹晶萍;王艳蕾;贾玉杰;姜妙娜
【期刊名称】《大连医科大学学报》
【年(卷),期】2001(023)001
【摘要】应用高效液相色谱法同时测定了栀子中京尼平甙和京尼平的含量.采用YWG-C18柱,0.05mol/L磷酸氢二钠-甲醇(72∶28),用磷酸调节pH6.80为流动相,于240nm波长处检测,京尼平甙和京尼平的平均加样回收率分别为
99.10%,98.28%,RSD分别为1.05%,1.21%(n=5).本法简单、准确、重现性好.【总页数】2页(P61-62)
【作者】曹晶萍;王艳蕾;贾玉杰;姜妙娜
【作者单位】大连医科大学分析测试中心,辽宁,大连,116027;大连医科大学病理生理学教研室;大连医科大学病理生理学教研室;大连医科大学病理生理学教研室【正文语种】中文
【中图分类】R-331
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反相高效液相色谱法测定栀子药材及其制剂中栀子甙的含量

反相高效液相色谱法测定栀子药材及其制剂中栀子甙的含量申玉华;孙银姬;于文静;叶雪莹;翟宏宇
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2001(002)003
【摘要】目的:反相高效液相色谱法测定栀子药材及其制剂中栀子甙的含量.方法:采用C18ODS柱,甲醇-水(30:70)为流动相,238nm为检测波长.结果:栀子甙浓度在0.317～2.54μg.ml-1范围内,呈良好的线性关系(γ=0.9999),平均回收率为
98.27%,RSD为1.96%(n=5).结论:本法简便,快速,专属性强.
【总页数】4页(P47-49,51)
【作者】申玉华;孙银姬;于文静;叶雪莹;翟宏宇
【作者单位】吉林省药品检验所,长春,130062;沈阳飞龙制药有限公司,沈
阳,110066;吉林省药品检验所,长春,130062;吉林省药品检验所,长春,130062;吉林省药品检验所,长春,130062
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷含量

高效液相色谱法测定栀子金花丸中栀子苷含量
李海洲;亓彦平
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2005(14)9
【摘要】目的:测定栀子金花丸中栀子苷的含量以控制产品质量.方法:采用Hyper-sil ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm,大连依利特公司)为色谱柱,以乙腈-水-三乙胺(10:90:0.1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为室温.结果:栀子苷的平均回收率为99.6%.结论:高效液相色谱法准确、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制.
【总页数】1页(P50-50)
【作者】李海洲;亓彦平
【作者单位】山东省莱芜市药品检验所,山东,莱芜,271100;山东省莱芜市中医医院,山东,莱芜,271100
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;R927.2
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