聚合氯化铝铁主要分析规程
聚合氯化铝铁标准
聚合氯化铝铁标准
聚合氯化铝铁是一种无机高分子混凝剂，由铝盐和铁盐混凝水解而成，主要用于工业污水、城市污水、矿山油田回注水等有一定色度的重污染废水的治理。
聚合氯化铝铁的国家执行标准是GB15892-2009和GB/T22627-2014，其中并没有将聚合氯化铝铁划分为危险品行列。
同时，聚合氯化铝铁的技术指标要求如下：
1. 液体固体相对密度（20℃）为1.25。
2. PH值（1%水溶度）为4.0-5.0。
3. 氧化铝（Al2O3）含量≥8-10≥29%。
4. 氧化铁含量1-23-5%。
5. 盐基度65-9065-92%。
6. 水中容物含量≤0.31.0mg/L。
7. 砷（As）含量≤0.00010.0003mg/L。
8. 锰（Mn）含量≤0.00250.0075mg/L。
9. 铅（Pb）含量≤0.0010.003mg/L。
10. 汞（Hg）含量≤0.000010.00002mg/L。
11. 硫酸根（SO4）含量≤2.59.0mg/L。
这些指标在通过实验室检测之后，达到标准即可认为是符合含量标准。
此外，聚合氯化铝铁的发货流程都是按照普货的要求发送，并没
有按照危险品的发货流程进行。
以上内容仅供参考，如需更具体准确的判断，建议咨询化学领域的专家或查看具体的化学性质表。
同时请注意，使用聚合氯化铝铁时应根据实际需求和条件进行选择和使用，以确保安全有效。
聚合氯化铝铁的国家标准
每一种产品的生产都有相应的标准，对于聚合氯化铝来说也有相应的国家标准，国标针对产品的含量以及性质方面均有要求，来一起看看吧。
聚合氯化铝铁使用的国家标准主要有：GB/T 22627-2014、GBT22627-2008。
具体技术指标要求如下：
液体固体相对密度（20℃）1.25，PH值（1%水溶度）4.0-5.0，氧化铝（Al2O3）含量%≥8-10≥29；氧化铁含量%1-23-5；盐基度%65-9065-92；水不容物含量mg/L≤0.31.0；砷（As）含量mg/L≤0.00010.0003；锰（Mn)含量mg/L≤0.00250.0075；铅（Pb）含量mg/L≤0.0010.003；汞（Hg）含量mg/L≤0.000010.00002；硫酸根（SO4）含量mg/L≤2.59.0。
通常我们所说所的含量标准指的是，聚合氯化铝铁的三氧化二铝的含量。
经过实验室化验以后，聚合氯化铝铁可以分为三个含量标准，26%含量的国家标准，28%含量的国家标准和含量30%的国家标准。
要求这些标准含量在通过实验室检测之后，只要达到这个标准，就可说是符合含量标准。
以上就是对聚合氯化铁国家标准的相关介绍了，更多专业的信息我们会继续分享给您。
聚合氯化铝铁的化验方法
聚合氯化铝铁的化验方法如下：
1.取适量的样品，并将其溶解于适量的溶剂中，以获得适宜的浓
度。
2.根据不同的检验指标选择相应的检验方法进行测定。
在测定过
程中，需要注意控制温度、pH值和反应时间等因素，以确保测定结果的准确性和可重复性。
常用的检验指标包括氯含量、铁含量、铝含量、氯化铝含量等。
其中，氯含量是评价聚合氯化铝铁水质的重要指标之一，可以使用氯离子选择电极或氯化银滴定法进行测定。
铁和铝的含量可以通过原子吸收光谱法或复合指示剂滴定法进行测定。
氯化铝含量可以使用滴定法或离子色谱法进行测定。
聚合氯化铝铁研究报告
聚合氯化铝铁研究报告聚合氯化铝铁研究报告一、研究背景聚合氯化铝铁是一种新型的高效絮凝剂，广泛应用于水处理、污水处理、纸浆造纸、矿山选矿等领域。
随着环保意识的不断提高，聚合氯化铝铁的应用范围也在不断扩大。
因此，对聚合氯化铝铁的研究具有重要的意义。
二、研究内容本次研究主要对聚合氯化铝铁的制备方法、性质及应用进行了探讨。
1. 制备方法聚合氯化铝铁的制备方法主要有两种：一种是采用铁盐和铝盐混合制备，另一种是采用聚合物与铁盐、铝盐混合制备。
其中，采用聚合物与铁盐、铝盐混合制备的方法制备出的聚合氯化铝铁具有更好的絮凝效果和稳定性。
2. 性质聚合氯化铝铁的性质主要包括外观、溶解性、pH值、比重、粘度等。
研究表明，聚合氯化铝铁的外观为淡黄色至棕色液体，溶解性好，pH 值在4-6之间，比重为1.2-1.4，粘度在10-100mPa·s之间。
3. 应用聚合氯化铝铁的应用主要集中在水处理、污水处理、纸浆造纸、矿山选矿等领域。
在水处理领域，聚合氯化铝铁可以有效地去除水中的悬浮物、胶体物质和有机物质，提高水的透明度和质量。
在污水处理领域，聚合氯化铝铁可以有效地去除污水中的悬浮物、胶体物质和有机物质，达到排放标准。
在纸浆造纸领域，聚合氯化铝铁可以有效地去除纸浆中的杂质，提高纸张的质量。
在矿山选矿领域，聚合氯化铝铁可以有效地去除矿浆中的杂质，提高矿石的品位。
三、研究结论聚合氯化铝铁是一种新型的高效絮凝剂，具有广泛的应用前景。
采用聚合物与铁盐、铝盐混合制备的方法制备出的聚合氯化铝铁具有更好的絮凝效果和稳定性。
聚合氯化铝铁的应用主要集中在水处理、污水处理、纸浆造纸、矿山选矿等领域。
在实际应用中，应根据具体情况选择不同的制备方法和使用方法，以达到最佳的絮凝效果。
聚合氯化铝铁的性能研究测试
聚合氯化铝铁的性能研究测试实验所用的生活污水来源于某公司旁边的河内，原水样水质分析：取200ml生活污水水样，用UV755B型分光光度计分别于330nm和340nm处测其吸光度值，根据吸光度值计算出原水相应的指标值如表3：1 搅拌速度和搅拌时间对絮凝效果的影响搅拌速度和时间选择的恰当，可以加速絮凝作用，从而有利于絮凝剂发挥作用，提高絮凝效果。
取4份200ml的废水样于烧杯中，先用pHS—3C精密pH计调节PH值到8.0，再加入0.15g/200ml 聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂，用78-1型磁力加热搅拌器搅拌。
第一个烧杯以50r/min转速搅拌2min，第二个烧杯以100r/min转速搅拌2min，第三个烧杯以150r/min转速搅拌2min，第四个烧杯以200r/min转速搅拌2min,均静置沉降20min后取其上清液，测其浊度、pH值、COD值。
结果如表4所示实验结果表明最佳搅拌时间和最佳搅拌强度分别为2min ，转速为150r/min ，此时聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的絮凝效果的各项指标值：浊度去除率达95.10%，COD 去除率达89.93%。
如果搅拌时间过长，搅拌速度过快，则会将能够沉降的颗粒被搅碎后变成不沉降颗粒，从而降低絮凝效果；如果时间过短，速度过慢，则会使絮凝剂和固体颗粒不能充分的接触，从而不利于絮凝剂捕集胶体颗粒，而且絮凝剂的浓度也分布不均匀，不利于发挥絮凝作用。
2 聚合氯化铝铁(PAFC)投加量对絮凝效果的影响实验所用的水样为生活 污水 ，取五份200ml 水样分别放置在500ml 烧杯中加入一定量的聚合氯化铝铁，氯化铝铁的投加量分别为0.05g 、0.10g 、0.15g 、0.20g 、0.25g 、0.30g ，后先用搅拌机快搅2min(搅拌速度为 150r/min),再慢搅5min （搅拌速度为 75r/min ），静置沉降20min 后取上清液用UV755B 型分光光度计分别在330nm 和340nm 波长处测定吸光度值，由公式计算出相应的浊度和色度以及COD 值和它门对应的去除率，由此确定最佳投加量。
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝分析作业说明书
一.试剂的制备:
①硝酸溶液1+12 配制：称取38.5g硝酸稀释至500ml
②乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.05mol/L 配制：称取20g乙二胺四乙酸二钠（分析纯）加热溶解稀释至1000ml
③乙酸钠缓冲溶液配制：称取（三水）乙酸钠272g溶于蒸馏水中，加入冰乙酸19ml稀释至1000ml
④百里香酚蓝配制：1g/l乙醇溶液
⑤二甲酚橙指示剂配制：5g/l
⑥氨水溶液配制：（1：1）
⑦乙酸锌标准溶液配制：称取乙酸锌4.39g稀释至1000ml，用EDTA标定。
二.含量分析:
①用万分之一天平准确称取2.5g固体，放入250ml烧杯中，加少量水使其溶解，完全移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。
摇匀、干过滤（中速定性滤纸，过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的）
②吸取10ml被稀释的液体于锥形瓶中，加10ml硝酸溶液加热1分钟，取下用蒸馏水冲一下，加入20mlEDTA溶液（用移液管加）加百里香酚蓝2滴用氨水调成黄色，加热2分钟并冷却，加入10ml乙酸钠缓冲溶液，加入2-3滴二甲酚橙指示剂用乙酸锌标准溶液滴定由黄色变为红色即为终点。
③空白实验用蒸馏水按同样的方法测试
三.计算方法:
x= (V0-V A)×C/M×0.4
X:为AL2O3 V0：为空白实验消耗乙酸锌标准液的毫升数V A：试样消耗乙酸锌标准溶液的毫升数C：乙酸锌标液滴定度M：试样重0.4常数不变。
聚合氯化铝检验标准安全操作规程
金黄色细小颗粒
包装
干净、无破损
内容：
1.以批为单位进行随机抽样检验，检验规格严格按照检验标准执行；
2.采用抽样检验，供方应提供有效的质保书，检验单和送货单据，否则外协检可以拒检；
3.执行检验标准GB15892——2009
4.相关检验指标如下表：
检测项目
指标要求
备注
Al2O3有效含量
≥28%
达到指标要求，
均视为合格产品
水不溶物
肉眼不得看出
文件标题
聚合氯化铝检验标准安全操作规程
文件编码
CB-ZL-100-00
起 草 人
日期
年 月 日
起草部门
质量管理部
审 核 人
日期
年 月 日
分发部门
质量部
质量部审核人
日期
年 月 日批 准 人日期年 月 日执行日期
年 月 日
目的：为确保公司采购的聚合氯化铝符合生产的要求。
范围：本规程规定聚合氯化铝的进货检验要求，适用于公司的聚合氯化铝进货检验。
聚合氯化铝铁技术指标与使用注意事项
3、使用时，将上述配制好的药液， 泵入计量槽，通过计量投加药液 与原水混凝。
4、一般情况下当日配制当日使用， 配药需要自来水，稍有沉淀物属 正常现象。
5、注意混凝过程三个阶段的水 力条件和形成矾花状况。
(1)凝聚阶段：是药液注入混凝池 与原水快速混凝在极短时间内形 成微细矾花的过程，此时水体变 得更加浑浊，它要求水流能产生 激烈的湍流。烧杯实验中宜快速 (250-300转/分)搅拌10-30S，一般 不超过2min。
聚合氯化铝铁产品视在聚合氯化 铝和三氧化铁、铝盐和铁盐混凝 剂水解和混凝机理的深入研究基 础上发展而来，它集铝盐和铁盐 混凝之优点，并引入多价阴离子 －硫酸根离子，对铝离子和铁离 子的形态都有明显的改善，聚合 度也大为提高。
使用前可先做小试求得最佳药量， 为便于计算。小试溶液配量按重 量体积比(W/V)，一般以2—5配为 好。如配3溶液，称PAC3g，盛入 洗净的200ml量简中，加清水约 50ml，待溶液溶解后再加水稀释 至100ml刻度摇匀即可。
聚合氯化铝铁使用方法：
1、使用前，将本产品按一定浓度 (10-30%)投入溶矾池，注入自来水 搅拌使之充分水解，静置至呈红 棕色液体，再兑水稀释到所需浓 度投加混凝。水厂亦可配成2-5% 直接投加，工业废水处理直接配 成5-10%投加。
2、投加量的确定，根据原水性质 可通过生产调试或烧杯实验视矾 花形成适量而定，制水厂可以原 用的其它药剂量作为参考，在同 等条件下本产品与固体聚合氯化 铝用量大体相当，是固体硫酸铝 用量的1/3-1/4。如果原用的是液 体产品，可根据相应药剂浓度计 算酌定。大致按重量比1:3而定。
四、聚合氯化铝铁的技术指标：
聚合氯化铝铁的技术指标
五、聚合氯化铝铁的运输与储 存：
聚合氯化铝国家标准重金属的测定GB15892-2009
聚合氯化铝国家标准重金属的测定主要有：砷含量的测定、铅含量的测定、镉含量的测定、汞含量的测定、六价铬含量的测定5.6 聚合氯化铝国家标准砷含量的测定5.6.1.1 方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，在510nm处测其吸光度。
5.6.1.2 试剂和材料5.6.1.2.1 无砷锌粒。
5.6.1.2.2 三氯甲烷。
5.6.1.2.3 硫酸铜（CUSO4.5H2O）:20g/L.5.6.1.2.4 碘化钾溶液：150g/L.5.6.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
5.6.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研边加入100mL三氯甲烷。
然后加入18mL三乙基胺，在用三氯甲烷稀释至1000mL，摇均。
静置过夜。
用脱脂过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
5.6.1.2.7 砷标准贮备液：1.00mL含0.1mgAs.5.6.1.2.8 砷标准溶液：1.00mL含0.001mgAs.移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。
临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.6.1.2.9 乙酸铅脱脂棉。
5.6.1.3 仪器、设备5.6.1.3.1 分光光度计。
5.6.1.3.2 定砷器：符合GB/T610中4.2.2.3的规定。
5.6.1.4 分析步骤5.6.1.4.1 校准曲线的绘制a) 在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液，在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL；b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液，摇匀。
聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的制备及其应用
聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的制备及其应用聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的制备及其应用一、引言在水处理领域中，絮凝剂起着至关重要的作用。
絮凝剂能够有效地去除水中的悬浮物、胶体物质和有机物，从而提高水的质量和净化效果。
聚合氯化铝铁(Polyaluminum Ferric Chloride, PAFC)絮凝剂是近年来广泛应用的一种高效絮凝剂，本文将对其制备和应用进行研究和探讨。
二、聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的制备方法1. 原料准备聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的主要原料有铝酸盐和铁酸盐。
铝酸盐的常见来源是氯化铝，而铁酸盐则可以选择铁盐或硫酸亚铁作为原料。
在制备过程中，还需要使用辅助溶剂和控制剂。
2. 反应条件制备聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的反应一般分为两个阶段：溶解反应和聚合反应。
溶解反应发生在高温下，需要加热，使得原料充分溶解。
聚合反应则需要控制反应条件，如温度、pH值和反应时间等。
3. 制备工艺制备聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的工艺一般包括以下几个步骤：（1）将铝酸盐和铁酸盐加入反应釜中，按一定比例混合。
（2）控制反应温度和反应时间，加热溶解铝酸盐和铁酸盐。
（3）在溶解的过程中，逐渐加入辅助溶剂和控制剂，控制反应pH值。
（4）将反应釜中的溶液经过过滤、浓缩和干燥等处理，得到聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂成品。
三、聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂的应用PAFC絮凝剂具有良好的水溶性和絮凝能力，已广泛应用于污水处理、饮用水净化、工业废水处理等领域。
其主要应用包括以下几个方面：1. 污水处理PAFC絮凝剂对污水中的悬浮物、胶体物质和有机物具有较好的絮凝和沉淀效果。
通过添加适量的PAFC絮凝剂，可以快速去除污水中的浑浊物质，提高污水处理效率。
2. 饮用水净化PAFC絮凝剂可以有效去除饮用水中的微小悬浮颗粒、杂质和有机物。
在饮用水净化过程中，使用PAFC絮凝剂可以提高水的澄清度和卫生指标，使得水变得更加清澈纯净。
液体聚合氯化铝铁制备方法
液体聚合氯化铝铁制备方法液体聚合氯化铝铁是一种重要的无机高分子混凝剂，广泛应用于水处理、污水处理、纸浆和纸张工业等领域。
本文将介绍液体聚合氯化铝铁的制备方法。
液体聚合氯化铝铁的制备方法主要包括溶液混合法、共沉淀法和电解法等。
溶液混合法是一种常用的制备液体聚合氯化铝铁的方法。
首先，将氯化铝和硫酸铁溶液分别制备好。
然后，将两种溶液按一定比例混合，搅拌均匀。
在混合的过程中，可以根据需要加入一些助剂，如聚合物等，以调节液体聚合氯化铝铁的性能。
最后，通过过滤或离心等方式分离出液体聚合氯化铝铁。
共沉淀法是另一种制备液体聚合氯化铝铁的常用方法。
该方法通过共沉淀氯化铝和硫酸铁来制备液体聚合氯化铝铁。
首先，将氯化铝溶液和硫酸铁溶液按一定比例混合，搅拌均匀。
然后，加入适量的碱性沉淀剂，如氢氧化钠或氢氧化铵，使溶液中的氯化铝和硫酸铁共同沉淀。
最后，通过过滤或离心等方式分离出沉淀物，再经过干燥和研磨等工艺步骤，得到液体聚合氯化铝铁。
电解法是一种较为复杂的制备液体聚合氯化铝铁的方法。
该方法通过电解氯化铁溶液来制备液体聚合氯化铝铁。
首先，将氯化铁溶液注入电解槽中，设置阳极和阴极。
然后，通过外加电压，使氯化铁溶液中的铁离子在阳极上氧化，生成氯气和铁离子。
同时，在阴极上还原反应发生，生成聚合氯化铝铁。
最后，通过过滤或离心等方式分离出液体聚合氯化铝铁。
液体聚合氯化铝铁的制备方法有溶液混合法、共沉淀法和电解法等。
每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的制备方法来得到所需的液体聚合氯化铝铁。
同时，为了提高液体聚合氯化铝铁的性能，还可以根据需要添加一些助剂或调节制备条件。
制备过程中需要注意操作规范，保证产品质量和安全性。
聚合氯化铝铁质量检测方法规范20150211
聚合氯化铝铁质量检测方法规范
20150211
该文档旨在规范聚合氯化铝铁质量检测方法，以确保产品质量符合相关标准。
以下是该方法规范的主要内容：
1. 引言
本部分介绍了该方法规范的目的和适用范围。
2. 定义
本部分对一些关键术语和定义进行了解释和澄清，以便读者能够明确理解该规范的内容。
3. 检测设备和试剂
本部分列出了进行聚合氯化铝铁质量检测所需的设备和试剂，并对其进行了简要描述。
同时，还包括了设备和试剂的管理要求。
4. 检测方法
本部分详细介绍了聚合氯化铝铁质量检测的具体步骤和方法。
包括样品的准备、试剂的配制、检测仪器的使用方法等。
5. 检测结果的处理与评定
本部分说明了如何处理聚合氯化铝铁质量检测所得的结果，并
给出了相应的评定标准。
6. 报告和记录要求
本部分规定了聚合氯化铝铁质量检测报告和记录的要求，包括
格式、内容、签名等。
7. 质量控制
本部分对聚合氯化铝铁质量检测中的质量控制要求进行了说明，以确保检测结果的准确性和可靠性。
8. 安全注意事项
本部分列出了聚合氯化铝铁质量检测过程中的一些安全注意事项，以保障操作人员和环境的安全。
9. 参考文献
本部分列出了在编写该规范时所参考的相关文献和标准。
以上是《聚合氯化铝铁质量检测方法规范20150211》的主要内容，希望能对聚合氯化铝铁质量检测工作提供一定的指导。
聚合氯化铝除铁离子工艺流程图
聚合氯化铝除铁离子工艺流程图英文回答：The process flow diagram for the removal of iron ions using polyaluminum chloride (PAC) can be divided into several steps.Firstly, the raw water containing iron ions is pumped into a mixing tank. In this tank, PAC is added to the water. PAC is a coagulant that can react with the iron ions and form flocs. The flocs are larger particles that can beeasily removed from the water.After mixing, the water is then transferred to asettling tank. In the settling tank, the flocs settle downto the bottom due to gravity. This process is called sedimentation. The settled flocs form a sludge layer at the bottom of the tank.The clarified water on top of the settling tank is thenpassed through a filter. The filter removes any remaining suspended particles and further improves the water quality.Finally, the treated water is disinfected to ensure itis safe for consumption. This can be done using methodssuch as chlorination or ultraviolet (UV) disinfection.中文回答：聚合氯化铝（PAC）除铁离子的工艺流程图可以分为几个步骤。
聚合氯化铝成品检验与质量控制技术措施
聚合氯化铝成品检验与质量控制技术措施一、引言聚合氯化铝（Polyaluminum Chloride，简称PAC）是一种常用的高效絮凝剂，广泛应用于水处理、污水处理、纸浆和纸张工业等领域。
确保PAC成品的质量稳定，对于其应用效果和经济效益至关重要。
本文将探讨聚合氯化铝成品的检验方法和质量控制技术措施。
二、成品检验方法为了确保聚合氯化铝成品的质量，需要进行全面的检验。
下面介绍几种常用的成品检验方法：1. 总含铝量测定：利用酸碱滴定法或者原子吸收光谱法，测定聚合氯化铝成品中的铝含量，以确保其达到要求。
2. 相对密度测定：使用密度计或比重计，测定聚合氯化铝成品的相对密度，以判断其纯度和浓度。
3. pH值测定：使用酸碱滴定法或pH计，测定聚合氯化铝成品的酸碱度，确保其在适宜范围内。
4. 悬浮物测定：以滤纸过滤的方法，测定聚合氯化铝成品中的悬浮物含量，以评估其絮凝效果。
5. 氯离子测定：使用氯离子选择电极或化学反应法，测定聚合氯化铝成品中的氯离子含量，以确保其符合相关标准。
6. 铁含量测定：利用浊度计或原子吸收光谱法，测定聚合氯化铝成品中的铁含量，以评估其对水质的污染情况。
三、质量控制技术措施除了成品检验，还需要采取一系列质量控制技术措施，以确保PAC产品的质量稳定：1. 原辅材料的严格筛选：选取优质的原材料，并建立供应商评估体系，确保供应的原辅材料符合质量要求。
2. 生产过程的控制：建立标准化的生产工艺流程和操作规程，严格控制每个生产环节的参数，确保产品质量的稳定性。
3. 设备的维护和保养：定期对生产所用设备进行检修和保养，确保设备正常运行，减少故障对产品质量的影响。
4. 严格的质量控制体系：建立完善的质量控制体系，包括原材料进货检验、生产过程监控、成品检验等环节，确保每个环节都符合相关标准和要求。
5. 技术人员的培训和提升：加强对技术人员的培训和考核，提高其质量意识和技术水平，确保产品质量的稳定性和持续改进。
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝检测方法聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液；4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。
加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L 溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0～8.5g 液体试样或2.8～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验)，煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
聚合氯化铝铁成分分析
第31卷第4期2009年8月沈 阳 工 业 大 学 学 报Journal of Shenyang University of Technol ogyV o l 131No 14Aug 12009收稿日期:2008-06-23.基金项目:国家自然科学基金资助项目(59974007).作者简介:鲁桂林(1961-),男,黑龙江海伦人,副教授,博士生,主要从事精细化工等方面的研究.文章编号:1000-1646(2009)04-0383-05聚合氯化铝铁成分分析鲁桂林1,2,刘 洋1(1.沈阳工业大学理学院,沈阳110178; 2.东北大学材料与冶金学院,沈阳110004)摘 要:针对聚合氯化铝铁分析精密度和分析准确度差的问题,通过分析氧化铁、氧化铝及氧化钛的含量来确定聚合氯化铝铁的有效成分,并检测其实验方法的精密度和准确度.用重铬酸钾标准溶液来测定样品中氧化铁的含量,用醋酸铅滴定法测定氧化铝含量,用乳酸掩蔽法测定二氧化钛的含量.经过反复实验,Fe 2O 3、A l 2O 3、Ti O 2的精密度分别为01028%～01140%、01057%～01368%和01007%～01064%;回收率均在90%～110%之间,效果较好,可用于聚合氯化铝铁产品质量检测.关 键 词:聚合氯化铝铁;无机高分子絮凝剂;净水剂;分析;精密度;准确度;氧化铁;氧化铝;氧化钛中图分类号:T Q 947 文献标志码:ACon stituen t ana lysis of poly a lum i n u m 2ferr i c chlor i deLU G ui 2lin1,2,L IU Yang1(1.S chool of Science,S henyang U niversity of Technology,Shenyang 110178,C hina;2.School of M aterials &M etallurgy,N ortheastern U niversity,Shenyang 110004,C hina )Abstract:In order to so lve such p rob lem s as poo r p recision and accuracy in the constituent analysis,theeffective constituen t of poly alum inum 2ferric ch loride (PA FC )w as deter m ined through analyzing the conten ts of ferric oxide,alum ina and titanium dioxide .B oth p recision and accuracy of the m ethod w as checked .Po tassium dichrom ate solution w as used to deter m ine the con tent of ferric ox ide,lead acetate titration w as used to deter m ine the content of alu m ina,and lactic acid shelter m ethod w as used to deter m ine the content of titaniu m dioxide .The repeated experi m ental results reveal that the m easuring p recision of ferric oxide,alu m ina and titaniu m dioxide is respectively 01028%～01140%,01057%～01368%and 01007%～01064%,and the recovery ratio is in the range of 90%～110%.The m ethod can be app lied in the quality detection of P A FC.Key words:poly alum inum 2ferric chloride;ino rganic po lym eric flocculant ;purifing agent ;analysis;p recision;accuracy;ferric oxide;alum ina;titanium d iox ide 随着环境水资源污染的日趋严重,人类对生存质量要求的提高,饮用水与废水的净化处理已成为目前迫切需要研究解决的一项重要课题[1].20世纪70年代,聚合氯化铝(P AC )的成功开发为无机高分子净水剂的发展提供了广阔的前景,并迅速在净水行业得到广泛应用[2].1980年关于聚合氯化铝铁(P AFC )的第一件欧洲专利[3]公布之后,人们转而研究聚合氯化铝铁.聚合氯化铝铁是一种性能优良的无机高分子絮凝剂[4],既具有铝盐絮凝剂水处理面宽、除浊效果好、对设备管路腐蚀性小等优点,又具有铁盐絮凝剂沉降快、易于分离、低温水处理性能好和水处理pH 范围大等特点[5-6].同时它克服了铝盐絮凝剂处理后水中残余铝浓度较高和铁盐絮凝剂稳定性较差的缺点,在水的混凝沉淀处理中表现出较高的效能,具有制造工艺简单、原料来源广、生产成本低廉、可以简化水处理工艺等优点.但由于产品杂质种类过多,P AFC 体系复杂,干扰因素过多,缺少表征P AFC的特征参数,因此需要对P AFC成分的分析检测方法进行更深入的研究,以确定方法的可行性.1 实验部分111 仪器与试剂仪器:搅拌器、电子天平、酸碱式滴定管、酸度计、锥形瓶、表面皿等.试剂:氯化亚锡、二氯化汞、二苯胺磺酸钠、氢氧化钠、酚酞、溴甲酚绿、二甲酚橙、氟化钾、重铬酸钾、乙二胺四乙酸二钠、醋酸铅、乳酸和盐酸. 112 实验原理11211 氧化铁测定原理在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,过量的氯化亚锡用氯化汞除去,然后用重铬酸钾标准溶液滴定[7-8].2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4SnCl2(过量)+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl=6FeCl3+2Cr Cl3+2KCl+7H2O(1) 11212 氧化铝测定原理首先加入乳酸,掩蔽溶液中的钛离子,再加入盐酸使溶液解聚,后加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液(简称EDT A),使其与铝及其他金属离子络合.用醋酸铅标准溶液滴定剩余的E DT A溶液,加入氟化物煮沸,使原来已与EDT A溶液络合的铝与氟离子生成A lF3-6,同时释放出等摩尔的EDT A,再用醋酸铅标准溶液滴定,求氧化铝含量[9].A l3++H2Y2-A lY-+2H+H2Y2-+Pb2+PbY2-+2H+H3I n4-+Pb2+PbH I n4-+2H+(2)式中:H2Y2-———pH在5～6时的E DT A络离子;H3I n4-———pH在5～6时的二甲酚橙的络离子.11213 氧化钛测定原理在测定出氧化铝含量的基础上,不加入乳酸掩蔽钛离子,最后用醋酸铅滴定出的体积是铝离子和钛离子与EDT A反应共同消耗的值,扣除铝离子跟E DT A反应的部分,即为钛离子反应消耗的EDT A.11214 盐基度测定原理在聚合氯化铝铁产品中,加入定量的盐酸溶液,以氟化钠掩蔽铝离子,用氢氧化钠标准溶液滴定[9].113 实验方法11311 w(氧化铁)测定称取固体试样017000g(准确至010001g),溶解并转移到500mL容量瓶中定容.取10mL样品溶液置于250mL滴定瓶中,加4mL盐酸,加热至沸,趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失,再过量1滴,快速冷却.加氯化汞溶液2mL,摇匀后静置3m in,然后加水20mL,再加入硫、磷混酸4 mL,二苯胺磺酸钠指示剂8滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色,30s不褪色即到终点,记录消耗体积V.w(氧化铁)=V×C×159.69×3×10-3(10/500)×m (3)式中:V———化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积;C———重铬酸钾标准溶液的浓度;m———试样质量.11312 w(氧化铝)测定称取固体试样017000g(准确至010001g),溶解并转移到500mL容量瓶中定容.取10mL样品溶液置于250mL锥形瓶中,加10mL1∶9的乳酸溶液,用滴定管滴加10mL E DT A标准溶液.加2滴酚酞,滴加30%的氢氧化钠溶液至粉红色,加1∶1盐酸至红色消失.用水稀释约至100mL,煮沸5 m in.冷却后加入溴钾酚绿至绿色,加氨水变蓝,加乙酸/乙酸钠缓冲溶液15mL,二甲酚橙2滴为黄绿色.用醋酸铅标准溶液滴定至溶液紫红色即为终点,消耗醋酸铅标准溶液体积为V.立刻加入10mL氟化钾溶液,摇匀,煮沸3m in,冷却,加2滴二甲酚橙指示剂变绿.用醋酸铅标准溶液滴定至溶液紫红色,30s不褪色即为终点,记录第二次滴定所消耗的醋酸铅标准溶液的体积V1.其质量分数为w(氧化铝)=V1×10-3×C1×101.96×0.5(10/500)×m1(4)式中:V1———第二次滴定消耗的醋酸铅标准溶液的体积;C1———醋酸铅标准溶液的实际浓度;m1———试样质量.11313 有效成分测定有效成分=w(氧化铝)+0.6384w(氧化铁)(5)式中:有效成分———以A l2O3计算的有效成份质量分数;0.6384———氧化铁折算成氧化铝的系数. 11314 w(氧化钛)测定称取10mL样品溶液置于250mL滴定瓶中,483沈 阳 工 业 大 学 学 报 第31卷用滴定管滴10mL EDT A标准溶液.加2滴酚酞,滴加30%的氢氧化钠溶液至粉红色,加1∶1盐酸至红色消失.用水稀释至100mL,煮沸5m in,冷却后加入溴钾酚绿至绿色,加氨水变蓝,加乙酸/乙酸钠缓冲溶液15mL,二甲酚橙2滴为黄绿色.用醋酸铅标准溶液滴定至溶液紫红色即为终点,消耗醋酸铅标准溶液体积为V2.立刻加入10mL氟化钾溶液,摇匀,煮沸3m in,冷却,加2滴二甲酚橙指示剂变绿.用醋酸铅标准溶液滴定至溶液紫红色,30s不褪色即为终点,记录第二次滴定消耗的醋酸铅标准溶液体积V3.此时醋酸铅用于滴定钛离子反应的EDT A的体积是V3-V2.其质量分数为w(氧化钛)=(V3-V2)×C2×79.9(10/500)×m2 (6)式中:V3———铝离子和钛离子反应的EDT A所消耗的醋酸铅标准溶液的体积;V2———铝离子反应的EDT A所消耗的醋酸铅标准溶液的体积;C2———醋酸铅标准溶液的浓度;m2———样品的质量.11315 盐基度测定称取一定量的液体试样,用20～30mL水移入250mL锥形瓶中,再用移液管加入25mL盐酸溶液,盖上表面皿.在沸水浴上加热10m in,冷却至室温,加入25mL氟化钾溶液,摇匀,滴入酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定液滴定至微红色即为终点,同时用不含二氧化碳的蒸馏水做空白试验.w(盐基度)=(V5-V4)×C3×0.01699[(m3×有效成分)/100]×100(7)式中:V5———空白样消耗氢氧化钠标准溶液的体积;V4———试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积;C3———氢氧化钠标准溶液的浓度;m3———试样质量.2 结果与讨论211 聚合氯化铝铁质量分数测定结果选取A2G样品,分别测定氧化铁、氧化铝、氧化钛含量各5次,取平均值,计算结果见表1～3.在进行w(Fe2O3)测定时,氯化亚锡是下层有沉淀并有锡粒存在的溶液,应取上层清液,实验现象明显,且应过量一滴.在进行w(A l2O3)测定时,EDT A要过量才能保证铝及其它金属离子完全络合.调解pH时,控制好氨水的量,如若过多,溶液变为紫色而非蓝色,进而对之后实验的颜色难以分辨.表1 w(Fe2O3)测定结果Tab11 M ea sured result of Fe2O3con ten t样品m/g m/g w(Fe2O3)/%A0.69980.03254.65B0.69600.06529.37C0.70000.116716.68D0.70010.106915.27E0.70020.03184.55F0.70010.120117.15G0.69990.077311.05 注: m为经5次测量的氧化铁质量的平均值.表2 w(A l2O3)测定结果Tab12 M ea sured result of A l2O3con ten t样品m1/g m1/g w(A l2O3)/%A0.69980.107715.32B0.69600.104314.98C0.70000.075910.85D0.70010.105715.10E0.70020.04616.59F0.70010.123017.57G0.69990.081311.62 注: m1为经5次测量的氧化铝质量的平均值.在进行w(氧化钛)测定时同氧化铝注意事项一致,但在用氢氧化钠调节时,氢氧化钠的使用量应较w(氧化铝)测定时少些.表3 w(T i2O3)测定结果Tab13 M ea sured result of T i2O3con ten t样品m2/g m2/g w(Ti2O3)/%A0.69980.01371.96B0.69600.04907.04C0.70000.02012.87D0.70010.01962.80E0.70020.02854.07F0.70010.01872.67G0.69990.00650.09 注: m2为5次测量的氧化钛质量的平均值.212 精密度精密度指在规定的测试条件下,同一个均匀样品经多次进样测定所得结果之间的接近程度,反映了正常测定条件下分析方法的再现程度.表4即为氧化铁、氧化铝、氧化钛经5次测定精密度583第4期 鲁桂林,等:聚合氯化铝铁成分分析的计算结果.样本标准差为S=∑ni=1(xi- x)2n-1(8)式中:xi———每次测量样品中各组分的含量值;x———5次测量样品中各组分含量的平均值.由表4可以看出,氧化铁精密度为01028%～01140%,氧化铝精密度为01057%～01368%,氧化钛精密度为01007%～01064%,说明该方法的标准差较小,精密度良好.表4 A2G样品Fe2O3、A l2O3、T i O2实验精密度Tab14 M ea sur i n g prec isi on of Fe2O3,A l2O3andT i O2i n s am ples A to G%样品S(Fe2O3)S(A l2O3)S(Ti2O3)A0.0570.3680.007B0.0280.0780.064C0.0570.1840.014D0.0780.1770.021E0.0850.2300.035F0.0780.1800.049G0.1400.0570.021 213 准确度准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以回收率表示.在被测物中加入被测定组分的纯物质进行回收实验来估计和确定准确度.回收率测定:在试样中加入10mL硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(S O4)2・6H2O]标准物质,测定方法见113的测定步骤,实验结果见表5、6.Y=X3-X1X2 (9)式中:Y———回收率;X1———试样中该组分含量;X2———已知纯试剂中该组分的含量;X3———混合试剂中该组分的含量.要求微量分析中回收率介于90%～110%之间. 由表5、6可以看出,氧化铁的回收率为95%～表5 氧化铁回收率Tab15 Recovery ra ti o of Fe2O3样品X1/g X2/g X3/g Y/%C0.0023720.0030150.005404100.56E0.0064750.0030150.003721101.94G0.0015710.0030150.00445695.69表6 氧化铝回收率Tab16 Recovery ra ti o of A l2O3样品X′1/g X′2/g X′3/g Y′/% E0.0012070.0030920.004300100.03F0.0032170.0030920.006473105.30G0.0021270.0030920.005375105.05 102%,氧化铝回收率为100%～106%.该方法的回收率均在90%～110%之间,可行性较高.3 结 论利用重铬酸钾测定w(Fe2O3),醋酸铅测定w(A l2O3),乳酸掩蔽法测定w(Ti2O3)的方法,通过对精密度、准确度的分析,表明该方法精密度较高,氧化铁精密度为01028%～01140%,氧化铝精密度为01057%～01368%,氧化钛精密度为01007%～01064%;回收率均介于90%～110%,可以用于聚合氯化铝铁产品质量检测.参考文献(References):[1]施善有,程建萍.无机高分子净水剂发展评述[J].化学教育,2003(10):4-5.(SH I Shan2you,CH EN G J ian2p ing.A dvances in inor2 ganic polym er w ater treat m ent agents[J].Journal ofC hem ical Education,2003(10):4-5.)[2]王宝罗.高效净水剂聚合氯化铝铁晶体的制备及表征[J].化学世界,2007(6):327-329.(W AN G B ao2luo.Preparation of a highly efficiencypurifying agent2polym eric alum inum2ferric chloridecrystal[J].C hem ical W orld,2007(6):327-329.) [3]Kuov H S,W am ser C A.A queous basic polyalum i2num2iron halide solutions and m ethod of p reparing:Eu2ropean,CO IG49/0022475[P].1980-08-10.[4]姚实.无机高分子絮凝剂的研究现状及在废水处理中的应用[J].科技咨询导报,2007(8):123.(YAO Shi.Investigate situation of inorganic flocculantand app lying of w aste w ater treat m ent[J].Science andTechnology C onsulting H erald,2007(8):123.)[5]涂传青,徐国勋,马鲁铭.聚合氯化铝铁的形态分布特征研究[J].净水技术,2004,11(4):4-6.(TU C huan2qing,XU G uo2xun,M A L u2m ing.A studyof species distribution of PA FC[J].W ater PurificationTechnology,2004,11(4):4-6.)[6]张关德.水处理用无机复合絮凝剂及其制备方法:中国,C02F1/52,BO1D21/01[P].1993-06-25.(ZHAN G G uan2de.Inorganic com p lex flocculant for w ater treat m ent and m ethod of p reparation:C hina,C02F1/52,BO1D21/01[P].1993-06-25.)[7]中华人民共和国技术监督局.GB14591—93,净水剂聚合氯化铁[S].北京:中国标准出版社,1993.(Technical Supervision D epart m ent of Peop le’s Republicof China.GB14591—93,Purifying agent poly ferricchloride[S].B eijing:S tandards Press of China,1993.)[8]沈时兴.聚合氯化铝铁检验方法研究[J].云南环境科学,2005,24(2):23-26.683沈 阳 工 业 大 学 学 报 第31卷(SHEN Shi2xing.R esearch on test m ethod of poly alu2 m inium2iron chloride[J].Yunnan Environm ental Sci2 ence,2005,24(2):23-26.)[9]中华人民共和国技术监督局.GB15892—1995,水处理剂聚合氯化铝[S].北京:中国标准出版社,1995.(Technical Supervision D epart m ent of Peop le’s R epub2 lic of C hina.GB15892—1995,W ater treat m ent agent poly alum inum chloride[S].B eijing:S tandards Press of C hina,1995.)(责任编辑:邓美艳 英文审校:陈立佳)(上接第382页)[7]Kaneko D,Shouji H,Kaw ai T,et al.Synthesis of ZnOparticles by amm onia2catalyzed hydrolysis of zinc di2 butoxide in nonionic reversed m icelles[J].L ang2 m uir,2000,16(9):4086-4089.[8]J iang J Z,O lsen J S,G er w ard L,et al.S tructural sta2bility in nanocrystalline ZnO[J].Europhysics L et2ters,2000,50(1):48-53.[9]Koudelka L,Horak J.M orphology of polyerystallineZnO and its physical p roperties[J].Journal of M ate2rials Science,1994,29:1497-1499.[10]C hittofrati A,M atuevic E.U nifor m paiticles of zincoxide of different m or phologies[J].C olloids and Sur2 faces,1990,48:65-67.[11]周树学,武利民.纳米复合涂料的发展述评[J].涂料工业,2001,31(9):28-30.(ZHOU S hu2xue,W U L i2m in.R eview on develop2 m ent of nano com posite paint[J].Paint Industry,2001,31(9):28-30.)[12]刑宏龙,徐国财.纳米粉体的分散及纳米复合材料的成型技术[J].材料导报,2001,15(9):62-64.(X I N G H ong2long,XU G uo2cai.Technology of nanopow der dispersing and nano com posite for m ing[J].M aterials R eview,2001,15(9):62-64.)[13]Izaki M.Preparation of transparent and conductivezinc oxide fil m s by op ti m ization of the t w o2step elec2trolysis technique[J].Journal of The E lectrochem icalSociety,1999,146(12):4517-4521.[14]Kitnao M,Shio J M.Electroche m ical reaction of Zn inw ater and grow th of ZnO particles[J].Journal of TheElectroche m ical Society,1997,144(3):809-815. [15]梅增霞,张希清,衣立新,等.ZnO薄膜的制备和发光特性研究[J].发光学报,2002,23(4):389-392.(M EI Zeng2xia,ZHAN G X i2qing,Y I L i2xin,et al.S tudy on p reparation and ium inescence of ZnO fil m[J].C hinese Journal of L um inescence,2002,23(4):389-392.)[16]Peulon S,L incot D.C athodic electrodeposition fromaqueous solution of dense or open2structured zincoxide fil m s[J].A dvanced M aterials,1996,8(2):166-170.[17]H u Z S,D ong J X.S tudy on anti w ear and reducingfriction additive of nanom eter titanium borate[J].W ear,1998,216(1):92-96.[18]黄怀国,陈景河,邹来昌,等.制备条件对纳米ZnO溶胶性质的影响[J].矿业工程,2003,23(5):50-52.(HUAN G H uai2guo,CH EN J ing2he,ZOU L ai2chang,et al.Effect of p reparing condition on nano ZnO solp roperty[J].M ining Engineering,2003,23(5):50-52.)[19]丛昱,宁桂玲,黄新,等.溶胶凝胶法合成纳米级ZnO超细粉末[J].仪器仪表学报,1995,16(1):309-313.(CONG Yu,N I N G G ui2ling,HUAN G X in,et al.Preparation of ultra2fine ZnO nano pow der w ith Sol2G el[J].C hinese Journal of S cientific Instrum ent,1995,16(1):309-313.)(责任编辑:邓美艳 英文审校:陈立佳)783第4期 鲁桂林,等:聚合氯化铝铁成分分析。
聚合氯化铝铁检验标准
聚合氯化铝铁1、说明本标准规定了氯化锶车间副产物聚合氯化铝铁的技术要求及测试方法。
2、技术要求（暂行）3、试验方法除特别注明外，本试验所用试剂均为分析纯，所有用水应符合GB6682中三级水的要求。
3.1 FeCl3含量的测定—重铬酸钾容量法3.1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。
3.1.2试剂和材料3.1.2.1盐酸（1+1）；3.1.2.2氯化亚锡溶液（25%）；3.1.2.3氯化汞饱和溶液；3.1.2.4硫磷混酸；3.1.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）；3.1.3分析步骤准确称取约1g试样（准确至0.0001g），加入大约10ml水，再加入HCl(1+1)溶液8ml，加热至沸，趁热滴加10%的氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却后加氯化汞饱和溶液2ml，摇匀后静置3分钟，然后加水20ml、硫磷混酸4ml、二苯胺磺酸钠（0.2%）指示剂8滴，用0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色，溶液30s不褪色即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
3.1.4结果计算FeCl3 (%)= VC X 162.2 X 10-3 X100M式中：V——滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；159.69——与1mol重铬酸钾相当的FeCl3的质量，单位为g；M——试样质量，g。
3.2 Al2O3含量的测定3.2.1方法提要在试样溶液中加入过量的EDTA溶液，使EDTA与铝及其它金属离子络合，用醋酸标准溶液滴定剩余的EDTA，加入氟化物煮沸，使原来已与EDTA络合的铝与氟离子生成六氟合三铝，同时释放出等摩尔的EDTA，最后用醋酸铅标准溶液滴定溶液中的EDTA，求得试样中三氧化二铝的含量。
3.2.2试剂和材料3.2.2.1EDTA标准溶液，0.05mol/L；3.2.2.2酚酞(1%)；3.2.2.3氢氧化钠（30%）；3.2.2.4盐酸(1+1)；3.2.2.5溴甲酚绿指示剂；3.2.2.6氨水(1+1)；3.2.2.7乙酸—乙酸钠缓冲溶液，PH=5.5；3.2.2.8二甲酚橙指示剂（5%）；3.2.2.9乙酸铅标准溶液，0.02mol/L；3.2.2.10氟化钾溶液50%；3.2.3分析步骤称取约20g液体试样，转入500ml容量瓶中，稀释定容后待用，此为试样溶液A。
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝检测步骤
1、称取固体聚合氯化铝样品约2.5g（精确至0.0002g）放入250ml烧杯中（烧杯中先加适量水）完全溶解后，完全移入250ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀、干过滤（中速定性滤纸，过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的）过滤后液体称为试液A。
2、取10ml过滤后的液体于锥形瓶中（用移液管加），各加10ml 硝酸（用移液管加），加热1分钟，取下用蒸馏水冲一下，加20ml EDTA(用移液管加)，加百里香酚蓝2滴，用氨水调成黄色（热滴不用冷却）。
3、加热2分钟冷却，加10ml乙酸钠缓冲溶液（自动加液管加），加3滴二甲酚橙，用醋酸锌标液滴至红色。
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聚合氯化铝检测方法计划
聚合氯化铝查验指标项目名称液体固体备注优等品一等品氧化铝 (Al 2O3 ),%≥10≥30≥28液体固体盐基度 B≥50 40-9040-90外观外观PH值液≥51%液≥5铅(Pb) PPM≤2≤5≤12铬(Cr+6)≤2≤4≤4砷(As)000黄色乳状黄色粉末镉(Cd)000汞(Hg)000水不溶物 , %≤检测方法 :聚合氯化铝国标氧化铝 (AI 2O3 ) 含量的测定方法概要在试样中加酸使试样解聚。
加入过度的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其余金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定节余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液分析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定分析出的乙二胺四乙酸二钠。
试剂和资料硝酸 (GB/T 626) ：1+12 溶液；乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401) ： c(EDTA)约 L 溶液。
乙酸钠缓冲溶液：称取 272g 乙酸钠 (GB/T 693) 溶于水，稀释至1000mL，摇匀。
氟化钾 (GB/T 1271) ：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。
硝酸银 (GB/T 670) ： 1g/L 溶液；氯化锌： c(ZnCI 2)=L 标准滴定溶液；称取 1.3080g 高纯锌 ( 纯度 %以上 ) ，精准至 0.0002g ，置于 100mL烧杯中。
加入 6～ 7mL盐配 (GB/T 622)及少许水，加热溶解。
在水浴上蒸发到靠近干枯。
而后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
二甲酚橙： 5g/L 溶液。
剖析步骤称取～ 8.5g 液体试样或～ 3.0g 固体试样，精准至0.0002g ，加水溶解，所有移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL，置于 250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液，煮沸1min。
冷却后加入 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调理pH 约为 3( 用精细 pH试纸查验 ) ，煮沸 2min。
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聚合氯化铝铁的原料和成品检测1 取样和制样1.1 矿样将1公斤矿粉（块料应先碎至0.8mm粒度以下）用四分法缩分至50～100g，再用多点法取出15～20g，用磁铁除去制样过程中引入的铁，再用研钵研至200目细度，放在干燥磨口瓶中，备用。
1.2 液体样品和半成品取干燥磨口瓶，用试液清洗二次，再盛入约200ml试样，备用。
1.3 固体试样用四分法取固体试样约100g放入干燥磨口瓶中，备用。
2原料检测2.1 含铝铁原料的检测(铝土矿，赤泥)2.1.1分析样制备1.制样步骤称取0.2500克试样于30毫升银坩埚中，加3克粒状氢氧化钠，放入720℃的马弗炉，溶融15～20分钟。
（同时带一个空白坩锅，加3克粒状氢氧化钠，熔融5分钟）。
取出坩埚，稍冷用坩埚钳不断转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上，放置片刻，坩埚底部用冷水洗底，然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。
漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL 水的250毫升容量瓶中。
加少量沸水于坩埚中，待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗，再加入沸水于坩埚中，将坩埚内的熔融物全部浸出为止。
用1+1的盐酸洗涤坩埚，最后用热水洗净坩埚和漏斗，将容量瓶中的溶液摇匀，用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液可供测定三氧化二铁，三氧化二铝，二氧化钛，氧化钙等用。
2 注意事项1、银坩埚在高温炉中拿出来时不要在冷水中急剧冷却，以免其变形；2、加入NaOH的量为试样的８～１０倍，熔融前应在低温时放入加热除去水份，以免引起啧溅，或于银坩埚中加乙醇数滴，放入炉中升温使水份随乙醇的挥发或燃烧除去水份；2.1．2二氧化硅的测定1.方法原理：样品经氢氧化钠熔融后，熔块用热水浸取，然后倒入盐酸溶液中，然后测定二氧化硅的含量。
在0.1～0.2mol/L的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，然后用硫酸亚铁铵将钼黄还原成硅钼蓝，用比色法测定。
本标准测定范围：≤15%2二氧化硅标准曲线的绘制取0.1mg/mL的标准SiO2溶液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL到一组100mL容量瓶中，加3mol/LHCl2mL,加水稀释至50mL 加入100g/L 的钼酸铵4mL ，混匀，发色一定时间（发色时间与室温的关系见表2.1.1），加入20mL 硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度混匀。
用1cm 吸收皿 于722光度计700nm 处测得吸光度，以SiO 2 百分比含量为横坐标,以吸光度为纵坐标，制标准曲线。
根据二氧化硅的浓度和其吸光度绘制出二氧化硅校正曲线图见图1。
表2.1.1 发色时间与室温的关系表3 二氧化硅试样测定移取5.00毫升制备溶液（2.1.2）于100毫升容量瓶中，加入40毫升1+99的盐酸，4毫升100g/L 的钼酸铵溶液，混匀。
根据室温不同，放置适当时间，然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，混匀。
将部分试液移入1cm 吸收皿中于722型分光光度计700nm 处测得吸光度，同时做空白，扣除空白，通过回归方程求得溶液中SiO 2的质量浓度w 。
再将w 代入下式1中直接求得拜耳法赤泥中SiO 2的质量百分数。
100100025.05250100X 2⨯⨯⨯⨯=w SiO （式1） 式1中：X SiO2——赤泥中SiO 2的质量百分数；W ——试样SiO 2的质量浓度:mg/mL ；4.允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1中所列允许差。
表1（%）二氧化硅含量允许差 ≤5.000.20 5.00～10.000.30 10.00～15.000.405.注意事项：1、溶液中SiO 2 浓度要求小于0.7mg/mL ，所以当样品中SiO 2含量高过应减少称样量； ２、熔取样品时，溶液的酸度控制在0.5～1.5mol/L 否则硅会发生聚合反应；３、钼酸铵与硅酸作用的酸度应控制在0.1～0.2mol/L 之间，在此酸度下生成的硅钼黄最为稳定；４、严格控制发色时间；2.1.3三氧化二铝的测定1.方法原理：2. 测定方法取50毫升溶液于500毫升锥形瓶中，用10%氢氧化钠中和，并以1N 盐酸调节至与测铁同样酸度后，加5%磺基水杨酸2毫升），煮沸15分钟，使钛完全水解；趁热立即加入0.02mol/L EDTA 溶液20毫升；用含三乙醇胺的氢氧化钠溶液调至溶液呈红色，再滴加1N 盐酸至无色，并过量5—6滴；加10毫升pH=5.2—5.7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液，冷却至室温，加6—8滴二甲酚橙指示剂，用0.0196mol/L 硝酸锌标准溶液滴定至玫瑰色为终点（滴定的毫升数不用记录）。
往溶液中加入1—2克氟化钠，加热至沸；流水冷却后用0.0196mol/L 硝酸锌标准溶液再滴定至玫瑰色为终点。
计算公式如下：GV X O A ⨯⨯⨯⨯⨯=25096.10125.00196.0%32l 式中：V —滴定时所耗0.0196M 硝酸锌标准溶液的体积，毫升G —所取溶液中含试料的重量，克2.1.4 三氧化二铁含量的测定1方法提要试样用碱熔融，用盐酸浸取，在适当酸度下，三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。
在乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm 处测量其吸光度。
本标准测定范围：≤5%。
2．标准曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 的0.1mg/mL 的三氧化二铁标准溶液分别置于一组100mL 容量瓶中，以下按分析步骤进行。
以试剂空白为参比，测量吸光度，以三氧化二铁百分含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，计算换算系数。
此组溶液中分别含三氧化二铁0、0.1 、0.2 ……0.6mg/100mL 。
对应原液中含三氧化二铁为0、2%、4%、6%……12%。
3.分析步骤：移取5.00mL 制备的试液于100mL 容量瓶中，加入20mL 盐酸羟胺—邻二氮杂菲—乙酸—乙酸钠混合液，用水冲至刻度，混匀。
将部分试液移入1cm吸收皿中，于分光光度计510nm处，测其吸光度，减去空白吸光度后乘以换算系数得出相应的三氧化二铁百分含量。
4．允许差：实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1（%）三氧化二铁含量允许差1.00～5.00 0.205.00～10.00 0.3010.00～15.00 0.402.1.5 二氧化钛的测定1.方法原理：在盐酸介质中，二安替匹林甲烷与钛生成黄色络合物，三价铁离子的干扰用抗坏血酸还原成二价铁离子消除干扰，用比色法测定钛。
2. 二氧化钛标准曲线的绘制移取每毫升含0.1毫克的二氧化钛标准液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00毫升于一组50毫升容量瓶中，以下操作同分析手续，分别测定溶液的吸光度。
以Tio2百分比含量为横坐标，以吸光度为纵坐标制作标准曲线图，计算吸光度和二氧化钛换算系数3分析手续：移取制备试液5毫升，于50毫升容量瓶中，加新配制的20g/L抗坏血酸5毫升，摇匀，放置5分钟后，加入20g/L二安替匹林溶液10毫升，用水稀释至刻度，混匀，放置45分钟,将部分溶液移入1cm,吸收皿中,用722 光度计在420 nm处测其吸光度减去空白吸光度乘以换算系数得Tio2百分含量，随同试样，做试剂空白试验。
4.注意事项：1、抗坏血酸溶液应现用现配。
放置过久，将对分析结果有影响。
2、在抗坏血酸存在下，显色速度较慢，应放置到40分钟后再比色。
5.允许差：二氧化钛含量允许差≤1.0 0.08>1.0~3.0 0.12>3.0~5.0 0.15 >5.0~8.0 0.252.1.6水分的测定取1g 试样放入经1000℃焙烧至恒重的瓷坩埚中，置于105～110℃烘箱内，干燥2h ，取出后盖好盖，放至干燥器中冷却至室温，称重，再放入烘箱中干燥1h ，在干燥器中冷却至室温，称重，如此反复直至恒重为止，水分按下公式计算：100%2⨯-=GB A O H 式中：A----未干燥前试样和坩埚重，g ；B----干燥后的试样和坩埚重，g ；G----试样重，g 。
2.1.7 灼烧减量的测定1.方法原理在1000℃的高温下锻烧时，试料中的许多组分发生氧化，还原，分解失水以及产生某些化合反应。
其灼减正确的理解应为这些组分在反应前后质量变化的总和。
2.分析手续：称取试样1.000克，放入已在1000℃灼烧恒量的瓷坩埚中，置于电炉上予热15分钟，然后放入高温炉中，在1000℃的温度下，灼烧一个半小时，取出冷却至高温，称量。
3分析结果的计算：灼减%=(m-m 1)/m ·100%式中：m ——灼减前试样质量，克；m 1——灼烧后试样质量，克。
2.2 盐酸的检测2.2.1试剂（1）酚酞指示剂（1%）：称取1g 酚酞，溶于50ml 乙醇中，用水稀释中100ml ，混匀。
（2）邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）（3）0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液：2.2.1 盐酸含量的测定将15ml ，蒸馏水注入到磨口典量瓶中，称重，加入1ml 试样，立即盖好盖塞，轻轻摇动，冷却，再称重，加入2～3滴0.1%甲基橙指示剂，用0.5mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。
HCl 含量质量分数按下式计算10003646.0l ⨯⨯⨯=GN V HC式中：V----滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数；N----氢氧化钠标准溶液浓度；G----盐酸试样重量，g1聚合氯化铝铁产品质量主要指标分析方法1.1氧化铁(Fe 2O 3)含量的测定1.1.1方法概述在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
1.1.2试剂的配制氯化亚锡：250g/L 溶液；称取25.0g 氯化亚锡置于干燥烧杯中，溶于20mL 盐酸，冷却后稀释到100mL ，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。
盐酸：1+1溶液；氯化汞饱和溶液；称取35g 氯化汞置于干燥烧杯中，加水加热溶解，冷却后倒人500mL 容量瓶中，定容、摇匀；硫一磷混酸：将150ml 浓氯注入500mL 水中，不断搅拌，再加入150mL 磷酸，然后稀释到1000nlL ；重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L ：称取4.903～4.904g 重铬酸钾基准试剂，置于干燥烧杯中，加少量水，加热溶解，冷却后在1000mL 容量瓶中定容、摇匀；二苯胺磺酸钠溶液：5g/L 。
1.1.3分析步骤称取液体试样1.5g ，或固体试样0.9g(准确至0.001g)，置于250mL 锥形瓶中，加水20mL ，加盐酸溶液20mL ，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞溶液5mL ，摇匀后静置1min ，然后加水50mL ，再加入硫一磷混酸10mL ，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定溶液滴定至淡紫色(30s 不褪色)即到终点。