实验09阴极极化曲线测定65839
1.阴极极化曲线的测量
北京理工大学能源与化学工程实验预习报告姓名班级学号实验日期2016年 4 月 27 日指导教师____________________ 同组姓名成绩_______________实验名称阴极极化曲线的测量一、实验目的1.掌握测量极化曲线的基本原理和测量方法2.测定铁电极在碱性溶液中的阴极极化曲线3.学会根据极化曲线分析溶液中添加剂作用的方法二、实验内容和原理在电化学研究中,很多电化学反应表现在电极的计划上,因此测量电极的极化曲线是很重要的研究方法。
在电流通过电极与电解液界面时,电极电位将偏离平衡电极电位,当电位向负向偏离时,称之为阴极极化,向正向偏离时,称之为阳极极化。
在电镀工艺中,用测定阴极极化的方法研究电镀液各组分及工艺条件对阴极极化的影响,而阳极极化可用来研究阳极行为或腐蚀现象。
所谓极化曲线就是电位与电流密度之间的关系曲线。
测量极化曲线的方法分为恒电流法和恒电位法,而每种方法又可分为稳流法和暂态法。
本实验是测量在碱性镀锌溶液中,香草醛光亮对阴极极化的影响。
三、主要仪器设备1.实验仪器CHI电化学工作站1台,电解池1个。
2.试剂及材料ZnO,NaOH,香草醛,低碳钢电极(表面积为1cm2),铂片电极1块,硫酸亚汞电极1个。
四、操作方法与步骤本实验采用CHI电化学工作站中的线性电位扫描法分别测量以下两种电解液中的阴极极化曲线:(1)ZnO 12g/L+NaOH 120g/L(2)ZnO 12g/L+NaOH 120g/L+香草醛 0.2g/L扫描速度:2mV/s;电位扫描范围:-1.18~ -2.18V。
1.接好线路。
2.测量阴极极化曲线(1)研究电极为低碳钢电极,表面积为1cm2(注意测试面积一定要准确,不测部分要用绝缘漆涂好)。
将待测的电极用金相砂纸打磨,除去氧化膜,用丙酮洗涤涂油。
再用脱脂棉蘸酒精擦洗,用蒸馏水冲洗干净,再用滤纸吸干,放进电解池中。
(2)电解池中的辅助电极为铂电极,参比电极为硫酸亚汞电极。
极化曲线测定实验报告
极化曲线测定实验报告实验目的:1. 了解极化现象的基本原理;2. 学会使用电位-电流(极化)曲线进行电极的极化特性测定;3. 掌握不同电位下的极化电流的测定方法;4. 确定电极极化的过电位。
实验仪器:1. 极化曲线测定装置2. 电源3. 电位计4. 电流计5. 电阻箱6. 试样电极实验原理:当一个电化学电池在工作时,如果将工作电极的电位进行变化,会引起极化现象。
极化现象产生的原因是工作电极上电子转移反应的速率受到了限制,从而导致了整个反应速率的下降。
极化曲线实验可以通过测量电流与电位之间的关系,来推断电化学电池的反应机理和动力学参数。
实验步骤:1. 将试样电极插入极化曲线测定装置中的电极槽中;2. 连接电源、电位计、电流计和电阻箱,组成电路;3. 打开电源,调整电压,并记录不同电位下的电流值;4. 根据测得的数据绘制极化曲线。
实验结果及讨论:根据实验测得的数据,我们可以绘制出试样电极在不同电位下的极化曲线。
通常极化曲线图呈现出一个曲线,在某一电位附近极化电流达到峰值,然后随着电位的进一步增加而逐渐减小。
这个峰值电位即为电极的极化过电位。
通过极化曲线,我们可以得到一些有关试样电极的信息。
例如,当电位接近峰值电位时,电极上的电子转移反应受到限制,电极表面可能会形成一层非电活性的物质膜。
此时,电极上的电流主要通过扩散过程来传递。
当电位进一步增加时,电子转移反应的限制逐渐解除,电流通过电活性物质的表面反应来转移。
根据极化曲线还可以计算电极的极化电阻、极化电流密度等参数。
实验结果的准确性受到多种因素的影响,如实验操作的精确性、试样电极的质量等。
在进行实验时应尽量控制这些因素,提高实验结果的准确性。
结论:通过极化曲线测定实验,我们可以了解电极的极化特性和极化过电位,并可以推断电极的反应机理和动力学参数。
该实验方法可以在电化学过程研究和电化学工程中提供有价值的信息。
极化曲线的测定
极化曲线的测定极化曲线的测定⼀、实验⽬的掌握恒电位测定极化曲线的⽅法,测定碳钢(圆型钢筋)在碱性溶液中的恒电位阳极极化曲线及其极化电位。
⼆、实验原理实际的电化学过程并不是在热⼒学可逆条件下进⾏的。
在电流通过电极时,电极电位会偏离其平衡值,这种现象称为极化。
在外电流的作⽤下,阴极电位会偏离其平衡位置向负的⽅向移动,称为阴极极化;⽽阳极电位会偏离其平衡位置向正的⽅向移动,称为阳极极化。
在电化学研究中,常常测定极化曲线,即电极电位与电流密度的关系。
铁在硫酸溶液中典型的阳极极化曲线如图23.1所⽰,该曲线分为四个区域:电流密度i 阳极电位φ+图23.1 阳极极化曲线1.从点a 到点b 的电位范围称⾦属活化区。
此区域内的ab 线段是⾦属的正常阳极溶解,以铁电极为例,此时铁以⼆价形式进⼊溶液,即Fe → Fe 2+ + 2e-。
a 点即为⾦属的⾃然腐蚀电位。
2.从b 点到c 点称为钝化过渡区。
bc 线是由活化态到钝化态的转变过程,b 点所对应的电位称为致钝电位,其对应的电流密度ib 称为致钝电流密度,此时Fe 2+离⼦与溶液中的-24SO 离⼦形成4FeSO 沉淀层,阻碍了阳极反应进⾏,导致电流密度开始下降。
由于+H 不容易到达4FeSO 沉淀层的内部,因此铁表⾯的pH 逐步增⼤。
3.从c 点到d 点的电位范围称为钝化区。
由于⾦属表⾯状态发⽣变化,阳极溶解过程的过电位升⾼,⾦属的溶解速率急剧下降。
在此区域内的电流密度很⼩,基本上不随电位的变化⽽改变。
此时的电流密度称为维持钝化电流密度i m 。
对铁电极⽽⾔,此时32O Fe 在铁表⾯⽣成,形成致密的氧化膜,极⼤地阻碍了铁的溶解,出现钝化现象。
4.de 段的电位范围称为过钝化区。
在此区阳极电流密度⼜重新随电位增⼤⽽增⼤,⾦属的溶解速度⼜开始增⼤,这种在⼀定电位下使钝化了的⾦属⼜重新溶解的现象叫做过钝化。
电流密度增⼤的原因可能是产⽣了⾼价离⼦(如,铁以⾼价转⼊溶液),或者达到了氧的析出电位,析出氧⽓。
阴极极化曲线测定实验报告
阴极极化曲线测定实验报告阴极极化曲线测定实验报告引言:阴极极化曲线测定实验是电化学领域中常用的实验方法之一。
通过测定阴极电流与电位之间的关系,可以了解阴极在不同电位下的电化学反应过程,从而研究电极的耐蚀性、活性等性质。
本实验旨在通过测定不同电位下的阴极电流,绘制阴极极化曲线,并分析实验结果。
实验原理:阴极极化曲线实验基于极化现象的原理。
在电化学反应中,当电极电位发生变化时,电极表面的反应速率也会发生变化,从而导致电流的变化。
在阴极极化曲线实验中,通过改变电位,观察阴极电流的变化,可以推断出阴极反应的特性。
实验步骤:1. 准备工作:将实验所需的电化学池装置搭建好,并保证电极表面的洁净。
2. 测定开路电位:将电化学池接通电源,记录下电极在不施加外加电压时的电位,即开路电位。
3. 测定极化曲线:通过改变电位,记录下不同电位下的阴极电流值。
可采用逐步增加或逐步减小电位的方法,确保测定的数据准确可靠。
4. 绘制阴极极化曲线:将测定得到的电位和阴极电流数据绘制成图表,得到阴极极化曲线。
实验结果:根据实验数据,绘制出了阴极极化曲线。
曲线呈现出一定的特征,根据曲线的形状和趋势,可以分析出阴极反应的性质。
例如,曲线的斜率越大,说明阴极反应速率越快;曲线的平缓区域表示阴极反应基本停止;曲线的峰值处表示阴极反应达到最大速率。
实验讨论:阴极极化曲线实验是研究电极反应的重要手段之一。
通过该实验可以了解电极的耐蚀性、活性以及电极反应的速率等性质。
实验结果对于材料的选择、腐蚀防护、电池设计等方面都具有重要意义。
然而,阴极极化曲线实验也存在一定的局限性。
首先,实验结果受到实验条件的影响,如温度、溶液浓度等。
其次,实验结果只能反映出阴极反应的整体性质,无法提供关于反应机理的详细信息。
因此,在实际应用中,还需要结合其他实验方法和理论模型,进一步研究电极反应过程。
结论:通过阴极极化曲线测定实验,我们成功地绘制出了阴极极化曲线,并通过曲线的形状和趋势分析了阴极反应的性质。
阴极极化曲线
阴极极化曲线是用于描述电极的极化过程的一种图示方法。
它是通过对电压和电流的关系进行测量和分析,揭示电化学反应的机理和特征。
在电化学系统中,阴极是电化学反应的位置,它是电流的输出端。
当电化学反应进行时,阴极的电压会发生变化,这种变化被称为阴极极化。
是用电流密度和电压之间的关系描绘阴极极化过程的图形。
图中,电流密度是沿着X轴,电压是沿着Y轴。
可以提供许多有用的信息,可以用来分析电化学反应的特性和参数,比如活化能、扩散系数、反应机理、反应速率等。
它还可以用来评估电极表面的性能和稳定性,以及设计和优化电化学过程。
的形状和斜率取决于电化学系统中的许多因素,包括反应物和产物的浓度、反应速率、电解质浓度和性质、电极表面活性和形态等。
因此,可以被用来描述不同环境条件下的电极反应过程,如酸性、碱性和中性环境等。
的常见形式有三种:Tafel曲线、极限电流密度曲线和电流电位曲线。
Tafel曲线是许多电化学反应表现出来的典型曲线,它是用来描述电极氢化和氧化反应过程的。
这种曲线通常是呈线性的,其斜率可以用来计算电极的kinetic 参数,如反应速率系数和表观活化能等。
极限电流密度曲线是用于描述电极间电荷传递速率的,它可以用来衡量反应速率的极限和表征电极的过极反应。
此外,这种曲线还可以用来评估电极表面的催化性能和电极材料的稳定性。
电流电位曲线是用于测量电极的极化电压的,它可以反映电极极化的整个过程和性质,包括耗散、临界和热力学稳定性等。
在使用的过程中,我们需要注意以下几点:首先,我们需要选择一种合适的电化学系统和电极,并使其达到稳定状态。
此外,我们还需要控制好电压和电流的范围,以避免电解质的电解效应和电极的不可逆反应。
其次,我们需要准确地测量电流密度和电势,并通过对数据进行处理和分析,得出的参数和特征。
最后,我们需要根据的特点和参数来判断电极反应的机理和稳定性,并进行相应的改进和优化。
总之,是一种非常重要的测量和分析工具,它可以帮助我们更好地理解电化学反应的本质和特性,从而优化电化学系统和电极的设计和运用。
极化曲线的测定与分析
极化曲线的测定与分析极化曲线是指在电化学反应中,电极电势随着电流密度的变化而发生的变化规律,是研究电极反应动力学和电化学测量的基础。
极化曲线的测定和分析是电化学实验中的一项重要内容。
测定方法1. 构建电化学池:将工作电极和参比电极用电极线连接起来,并将它们放置在电解液中,形成电化学池。
2. 测量参比电极的电位:使用电位计对参比电极进行电位测量,并将参比电极作为电位的基准来测量工作电极的电势差。
3. 测量工作电极的电势差:在电极上施加一个小的电压,然后通过电位计测量电极上的电势差,以确定电势差和电流密度之间的关系。
在测量中应尽量控制电极的电流密度,因为过大的电流密度会使电极受到极化和电化学反应速率增加,导致实验结果出现误差。
4. 计算电极反应的动力学参数:在测定的极化曲线中,可以根据电极电势的变化来计算电极反应的动力学参数,如电极动力学参数、反应速率常数等。
这些参数对于优化电化学反应条件、设计电化学反应器和研究电化学反应机理都有重要的实际应用。
分析方法1. 极化曲线分析法:将极化曲线按照电势和电流密度的变化趋势进行分析,可判断电极反应的状态,包括电极未极化状态、极化状态和过极化状态。
在极化状态下,电极电势始终低于理论电势,电极表面存在大量的无法逆反应的电荷,电极反应速率与电流密度成非线性关系。
2. 填充曲线分析法:在填充曲线中,电极电位随着电流密度的增加而上升,然后在某一电流密度上达到峰值,再随着电流密度的增加而下降。
通过分析填充曲线,可以确定电极反应的动力学参数,如电极氧化还原反应的标准电位、反应速率常数、传递系数等。
3. 动力学分析法:动力学分析法是通过测量电极电势与时间的变化来研究电极反应的速率和机制。
在实验中,通过改变反应物浓度、电极的表面积和温度等条件,探究电极反应速率的变化规律,确定电极反应的反应级数、反应速率常数和反应机理等。
阴极极化曲线测定实验报告
阴极极化曲线测定实验报告实验目的本实验旨在通过阴极极化曲线测定的方法,研究金属在不同电位下的电化学行为,并探索阴极极化曲线在材料表征中的应用。
实验原理阴极极化曲线是一种描述金属在电解质溶液中的电化学行为的曲线。
通过在恒定电流下改变电位,可以得到一条曲线,称为阴极极化曲线。
该曲线通常包括三个区域:Tafel区、过渡区和析气区。
Tafel区是曲线的起点,对应着金属表面的电化学反应速率受到电势控制的过程。
在该区域,电流随电位的变化呈线性关系。
过渡区是在Tafel区和析气区之间的区域,此时电流密度增加,但电位变化较小。
析气区是曲线的终点,电流密度随电位的变化呈非线性关系,电位继续增加但电流密度不再增加。
阴极极化曲线可以提供有关金属电化学反应动力学和电极过程的信息。
通过分析曲线的斜率和形态,可以了解金属在特定电位下的电极反应速率、电子传递速率和电化学反应机制。
实验步骤1.准备实验材料:金属试样、电解质溶液、参比电极等。
2.清洗金属试样:使用去离子水和乙醇等溶剂,将金属试样表面的杂质彻底清洗干净。
3.准备电解质溶液:根据实验要求配制合适的电解质溶液,确保其浓度和pH值符合要求。
4.搭建实验电化学池:将准备好的电解质溶液倒入电化学池中,将金属试样和参比电极分别插入池中,并连接电位计和电流计等仪器设备。
5.开始实验:通过改变电位,记录不同电位下的电流密度,并根据测量数据绘制阴极极化曲线。
6.数据处理:根据阴极极化曲线的斜率和形态,分析金属试样在不同电位下的电化学行为,如电极反应速率、电子传递速率等。
7.结果分析:根据实验结果,对金属试样的电化学性能进行评估,并与理论预期进行比较和讨论。
实验结果与讨论根据测得的阴极极化曲线,我们可以得到金属试样在不同电位下的电流密度随电位的变化关系。
通过分析曲线的斜率和形态,我们可以得到以下结论: 1. 在Tafel区,金属试样表面的电化学反应速率受到电势控制,电流密度随电位的变化呈线性关系。
测定极化曲线实验报告
测定极化曲线实验报告测定极化曲线实验报告引言:极化曲线实验是电化学实验中常用的一种方法,用于研究电极在不同电位下的电化学行为。
本实验旨在通过测定极化曲线,了解电极的极化过程以及电极材料的电化学特性。
实验目的:1. 掌握极化曲线实验的基本原理和操作方法;2. 了解电极的极化过程及其对电化学反应的影响;3. 分析电极材料的电化学特性。
实验仪器和试剂:1. 电化学工作站;2. 三电极系统:参比电极、工作电极和计数电极;3. 电位计;4. 恒流源;5. 高纯度的电解质溶液。
实验步骤:1. 准备工作:a. 检查实验仪器的连接情况,确保电路正常;b. 准备好所需的电解质溶液。
2. 构建电化学系统:a. 将参比电极、工作电极和计数电极按照要求连接到电化学工作站上;b. 将电解质溶液注入电化学池中。
3. 测定极化曲线:a. 将电位计连接到工作电极上,记录初始电位;b. 开始实验后,通过恒流源施加一定的电流;c. 同时,记录工作电极的电位变化,并随时记录时间。
4. 数据处理:a. 将实验数据整理成电位-时间曲线;b. 分析极化曲线的特点,如极化电流密度、极化电阻等。
实验结果与讨论:通过测定极化曲线,我们得到了一组实验数据。
在实验过程中,我们发现随着施加电流的增加,工作电极的电位逐渐降低。
这表明工作电极在极化过程中发生了电位下降的现象。
根据极化曲线的特点,我们可以进一步分析电极的电化学特性。
例如,极化电流密度可以反映电极表面的活性,较高的极化电流密度意味着电极表面的活性更高,反之亦然。
此外,极化电阻也是一个重要的参数,它可以反映电极与电解质之间的电子传递速率。
较小的极化电阻意味着电极与电解质之间的电子传递速率更快。
通过对实验结果的分析,我们可以得出一些结论。
首先,电极的极化过程是一个动态过程,电位的变化会导致电极表面电化学反应的变化。
其次,电极材料的电化学特性对极化曲线有着重要的影响。
不同的电极材料会导致不同的极化曲线特征。
阴极极化曲线的测定实验报告
阴极极化曲线的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过测定阴极极化曲线,掌握电化学腐蚀的基本概念和原理,了解阴极保护的方法和应用。
二、实验原理1. 电化学腐蚀电化学腐蚀是指金属在电解质溶液中发生的氧化还原反应,导致金属表面受到侵蚀和破坏的过程。
其主要原因是金属表面与溶液中存在的氧、水等物质发生氧化还原反应,形成氧化物或氢离子等产物,导致金属表面失去原有的结构和功能。
2. 阴极保护阴极保护是指通过在金属表面制造一定电位差,使其成为阴极而得到保护。
常用的阴极保护方法有阳极保护、外加电位法和牺牲阳极法。
3. 阴极极化曲线阴极极化曲线是指在一定条件下,测量阴极电位与对数电流密度之间关系得到的曲线。
该曲线可以反映出金属在特定条件下的耐蚀性和防护效果,是电化学腐蚀研究的重要工具之一。
三、实验步骤1. 准备工作(1)清洗试样:将试样用去离子水清洗干净,然后用酒精擦拭干净。
(2)制备电解质:取适量氯化钠和硫酸铜溶解于去离子水中,调节pH值至7左右。
(3)连接电路:将试样与电极连接好,接入电路中。
2. 测定阴极极化曲线(1)先进行开路电位测定,在无外加电压的情况下记录试样的开路电位。
(2)按照一定速率施加外加电压,记录不同外加电压下的阴极电位和对数电流密度。
(3)根据测得的数据绘制阴极极化曲线。
四、实验结果分析通过实验测定得到的阴极极化曲线可以反映出不同条件下金属表面的耐蚀性和防护效果。
一般来说,当阴极保护效果越好时,阴极极化曲线越平稳。
而当金属表面存在缺陷或者阴极保护效果不佳时,曲线会出现明显的波动和突变。
因此,通过对阴极极化曲线的测定和分析,可以评估金属表面的耐蚀性和防护效果,并选择合适的防腐措施进行保护。
五、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全,避免触电和化学品溅出。
2. 试样应保持干燥清洁,避免污染和氧化。
3. 电解质的制备应按照一定比例和方法进行,pH值应控制在适宜范围内。
4. 测量数据时应注意记录准确,并进行有效处理和分析。
极化曲线测定实验报告
极化曲线测定实验报告极化曲线测定实验报告引言:极化曲线测定实验是电化学领域中常用的实验方法之一。
通过测量电极在不同电位下的电流变化,可以得到极化曲线,从而分析电极的电化学性质和反应动力学过程。
本实验旨在通过测定铁电极的极化曲线,探究其电化学性质,并对实验结果进行分析和讨论。
实验装置和方法:本实验采用三电极系统,包括工作电极、参比电极和辅助电极。
首先,将铁片作为工作电极,银/银氯化银电极作为参比电极,铂丝作为辅助电极。
然后,将这三个电极分别插入电解液中,并使用电位扫描仪测量电位和电流的变化。
实验过程中,通过改变电位的斜率和扫描速率,可以得到不同条件下的极化曲线。
实验结果与讨论:在实验中,我们通过改变电位的斜率和扫描速率,得到了铁电极在不同条件下的极化曲线。
根据实验结果,我们可以观察到以下现象和规律:1. 极化曲线的形状:在正向扫描时,铁电极的极化曲线呈现出两个明显的区域:活化区和稳定区。
活化区是指电位较低的区域,此时电流较大,反应速率较快。
稳定区是指电位较高的区域,此时电流较小,反应速率较慢。
在反向扫描时,极化曲线的形状与正向扫描时相似,但是活化区和稳定区的位置会发生变化。
2. 极化曲线的斜率:极化曲线的斜率反映了电极的电化学活性和反应速率。
斜率越大,表示电极的活性越高,反应速率越快。
在实验中,我们可以通过改变电位的斜率来调节电极的活性,从而探究电极的电化学性质。
3. 极化曲线的扫描速率:扫描速率是指电位变化的速度。
在实验中,我们可以通过改变扫描速率来研究电极的反应动力学过程。
当扫描速率较慢时,电极的反应过程更加充分,可以观察到更多的电化学现象。
而当扫描速率较快时,电极的反应过程相对较快,可能会导致一些电化学现象无法观察到。
结论:通过极化曲线测定实验,我们可以得到电极的电化学性质和反应动力学过程。
实验结果显示,铁电极在不同电位下的电流变化呈现出明显的活化区和稳定区,斜率和扫描速率对电极的反应速率和动力学过程有重要影响。
阴极极化曲线的测定实验报告
阴极极化曲线的测定实验报告引言阴极极化曲线是研究电化学反应动力学的重要方法之一。
通过测定极化电流和电位之间的关系,可以揭示电化学体系中发生的反应过程和机理。
本实验旨在通过测定阴极极化曲线,深入探索阴极反应过程,并分析其电动势、极化电阻和极化电流的变化规律。
实验方法1.准备工作:–确保实验室环境安静稳定,防止外部干扰;–清洗实验仪器和电极,确保表面光滑干净。
2.实验仪器和材料:–极谱仪;–参比电极;–工作电极;–盐桥;–电解液。
3.实验步骤:1.将参比电极和工作电极分别插入极谱仪中,并连接相关电路。
2.通过极谱仪的控制面板,设置扫描速率、起始电位和终止电位。
3.启动极谱仪,开始扫描。
4.实时记录扫描过程中的电位和极化电流数值。
实验结果与讨论阴极极化曲线图通过实验得到的阴极极化曲线如下图所示:▄███████████▄█████░▀███████████░░░▀███░░███░░░░░▀█░░███░░░░░░░█░██▄░░░▄███▀░███████████░███░░░▄░████████░▄█████████████████曲线特征分析从阴极极化曲线中,可以观察到以下几个主要特征:1.初始陡峭区:在起始电位附近,极化电流较大且迅速变化;2.平坦区:在一定的电位范围内,极化电流保持相对稳定;3.极化电位突变:当电位超过某一临界值后,极化电流突然增大。
分析与讨论1.电动势变化趋势:随着电位的增加,阴极电动势逐渐增大,直至达到稳定值。
稳定电位对应的电动势可以反映阴极反应的热力学可逆性。
2.极化电阻和电解液浓度:从曲线的斜率可以推断极化电阻的大小。
当电解液浓度较高时,极化电阻较低,极化电流较大。
3.极化电流大小与反应速率:阴极极化电流越大,说明阴极反应速率越快,反之则反应速率较慢。
结论通过本实验测定阴极极化曲线,深入了解了阴极反应过程中的电动势、极化电阻和极化电流的变化规律。
根据实验结果与讨论,可以得出以下结论:1.阴极反应具有热力学可逆性,其电动势随电位的增加而增大,最终趋于稳定。
极化曲线的测定实验报告
极化曲线的测定实验报告极化曲线的测定实验报告引言:极化曲线是研究电化学系统中电流与电势之间关系的重要工具。
本实验旨在通过测定极化曲线,探究电化学系统的电流-电势特性,并分析其对电极表面的影响。
实验方法:1. 实验仪器与试剂准备:本实验使用了电化学工作站、电化学池、铂电极、参比电极、电流计、电位计等仪器。
试剂方面,我们使用了硫酸铜溶液作为电解质。
2. 实验步骤:a. 将电解质溶液倒入电化学池中,保证液面高度适中。
b. 将铂电极和参比电极分别插入电化学池中,并连接电流计和电位计。
c. 开始实验前,先进行电极的清洗和预处理。
d. 通过改变电位计的电势,记录电流计的读数,并绘制电流-电势曲线。
实验结果与讨论:通过实验,我们得到了一条典型的极化曲线。
该曲线呈现出三个不同的区域:阳极极化区、平台区和阴极极化区。
在阳极极化区,电流随电势的增加而迅速增加。
这是因为在阳极极化区,电极表面发生了氧化反应,电子从电极流出,形成阳极电流。
此时,电极表面的活性物质浓度较高,反应速率较快,导致电流迅速增加。
在平台区,电流基本保持稳定。
这是因为在平台区,阳极和阴极反应的速率相等,电流达到了稳定状态。
此时,电极表面的活性物质浓度趋于稳定,电流不再显著变化。
在阴极极化区,电流随电势的增加而逐渐减小。
这是因为在阴极极化区,电极表面发生了还原反应,电子流入电极,形成阴极电流。
与阳极极化区不同的是,阴极极化区的反应速率较慢,导致电流逐渐减小。
通过分析极化曲线,我们可以得到一些有关电化学系统的重要信息。
例如,极化曲线的斜率可以反映电极表面反应速率的变化情况。
斜率越大,反应速率越快。
此外,平台区的电势值可以反映电化学系统的平衡状态。
结论:本实验通过测定极化曲线,成功地探究了电化学系统的电流-电势特性。
通过分析极化曲线,我们了解到阳极极化区、平台区和阴极极化区的特点,并得到了有关电化学系统的重要信息。
这些结果对于深入研究电化学领域的相关问题具有重要意义。
实验09阴极极化曲线的测定65839
说明:
(1)NH4Cl:主要起导电作用,以改善电解液的 分散能力。氨还可以与氨三乙酸共同与锌络合形 成更为稳定的络离子。 (2)氨三乙酸:络合剂,与锌离子形成络合离子。 (3)硫脲:添加剂,在电镀过程中,电解产生的 活性S2-离子在电极表面与金属形成表面络合物, 阻碍电极反应。 (4)聚乙三醇:添加剂,是非离子型表面活性物 质,强烈地吸附在电极表面,阻碍电极反应。
③一只H管装入饱和KCl溶液,另一只H管装 入Ⅰ号镀液,并按流程图连接。
标准电池
YJ42 型精 密稳 压源
直流 复射 式检 流计
电计 标准
未知1
未知2
2.2V 3.3V
甘 铜片 汞 电 盐桥 锌片 极
UJ25型直流高电势电位差计
饱和KCl溶液 镀液
直流标准 电流电压 发生器
2.温度补偿校正
(1)温度补偿校正,按以下计算公式进行;
从所需要的表面能量来考虑,小晶体比大晶 体具有更高的表面能。阴极极化越大,过电位越 大,能够提供更多的表面能,所以晶核生成的速 度越大。 因此在电镀中,往往通过增大阴极极化来提 高电镀的质量。但是,如果单纯增大电流密度以 造成较大的浓差极化,则常常形成疏松的镀层, 因而在电镀生产中,大都在镀液中加入各种络合 剂、添加剂,以减小电极反应速度,增加电化学 极化。
5.测定电动势
测定电动势时,先把测量转换开关置于“X”,按下“粗” 的按钮,依次从大到小调节测定电动势的六个键盘使光标最 接近零(主要调节第1、2、3键盘),接着按下“细”的按 钮。依次从大到小调节测定电动势的六个键盘使光标最接近 零(主要调节第4、5、6键盘)。
注意:
(1)判明光标移动方向与电动势值大小的关系; (2)测量过程中,必须经常调整电动势值,保持光标最接 近零; (3)读取电动势时,光标可能还会缓慢地朝一个方向移动 或左右摆动,只记下8min时的电动势值即可。
阴极极化曲线的测定[最新]
阴极极化曲线的测定The measurement of cathode polarization curve一、实验目的及要求1.测定氢在光亮铂电极上的活化超电势,并求出塔菲尔公式中的两个常数a和b以及交换电流密度i;2.了解超电势的种类和影响超电势的因素;3.掌握采用三电极恒电流法测定阴极极化曲线的实验方法。
二、实验基本原理本实验采用三电极恒电流法测定阴极极化曲线。
在电解H2SO4溶液时,阴极上产生H2,电极反应成为成为单向不可逆过程,电极表面产生极化,其氢超电势为η=ΦH+/H2-φc不可逆电极电势为φc=φ甘汞-E对于阴极极化的电化学极化,在一定电流密度范围内塔菲尔公式为η=a+b log i 式中,η为氢超电势,单位为V;a和b为常数,b为该线性方程的斜率,b值随电极性质等的变化影响不大;a为电流密度为1A•cm-1时的超电势值,a值的大小与电极材料、表面状态、电流密度、溶液组成和温度等有关,基本代表了电极反应的不可逆程度的大小。
a值越大,在所给电流密度氢超电势也越大。
铂电极材料属于低氢超电势金属,其a值在0.1-0.3V 之间。
当电流密度极低时,氢超电势不服从上述塔菲尔公式,此时η与电流密度i成正比关系。
所以,氢超电势的测量就是如何测量在一定范围内一系列不同电流密度下的电极电势,以及在实验中如何采取措施消除电阻超电势和浓差超电势等问题。
实验选择甘汞电极作辅助电极与被测电极组成一个电解池使氢在电极上电解;同时选择一个掺比电极与被测电极组成一个原电池,测量电动势,获得被测电极的电极电势。
对于电阻超电势可采用鲁金毛细管消除。
当η=0时,交换电流密度为log i0=-a/b同时,作i-φc图,可从图上获得氢在电极上显著析出时的最小析出电势。
三、仪器试剂恒电流法测定极化曲线装置一套。
标准电流电压发生器一台,数字式酸度计一台,电流表一个,饱和甘汞惦记、铂电极各一支。
四.实验步骤1.测量研究电极的面积后,清洗研究电极和辅助电极,清洗极化曲线测定装置。
极化曲线的测定
实验九极化曲线的测定【目的要求】1. 掌握稳态恒电位法测定金属极化曲线的基本原理和测试方法.2. 了解极化曲线的意义和应用.3. 掌握恒电位仪的使用方法.【实验原理】1. 极化现象与极化曲线为了探索电极过程机理及影响电极过程的各种因素,必须对电极过程进行研究,其中极化曲线的测定是重要方法之一.我们知道在研究可逆电池的电动势和电池反应时,电极上几乎没有电流通过,每个电极反应都是在接近于平衡状态下进行的,因此电极反应是可逆的.但当有电流明显地通过电池时,电极的平衡状态被破坏,电极电势偏离平衡值,电极反应处于不可逆状态,而且随着电极上电流密度的增加,电极反应的不可逆程度也随之增大.由于电流通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极化,描述电流密度与电极电势之间关系的曲线称作极化曲线,如图2-19-1所示.图2-19-1 极化曲线A-B:活性溶解区;B:临界钝化点B-C:过渡钝化区;C-D:稳定钝化区D-E:超(过)钝化区金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程,如下式所示:M→Mn++ne此过程只有在电极电势正于其热力学电势时才能发生.阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大,这是正常的阳极溶出,但当阳极电势正到某一数值时,其溶解速度达到最大值,此后阳极溶解速度随电势变正反而大幅度降低,这种现象称为金属的钝化现象.图2-19-1中曲线表明,从A点开始,随着电位向正方向移动,电流密度也随之增加,电势超过B点后,电流密度随电势增加迅速减至最小,这是因为在金属表面生产了一层电阻高,耐腐蚀的钝化膜.B点对应的电势称为临界钝化电势,对应的电流称为临界钝化电流.电势到达C点以后,随着电势的继续增加,电流却保持在一个基本不变的很小的数值上,该电流称为维钝电流,直到电势升到D点,电流才有随着电势的上升而增大,表示阳极又发生了氧化过程,可能是高价金属离子产生也可能是水分子放电析出氧气,DE段称为过钝化区.2. 极化曲线的测定(1) 恒电位法恒电位法就是将研究电极依次恒定在不同的数值上,然后测量对应于各电位下的电流.极化曲线的测量应尽可能接近体系稳态.稳态体系指被研究体系的极化电流,电极电势,电极表面状态等基本上不随时间而改变.在实际测量中,常用的控制电位测量方法有以下两种:静态法:将电极电势恒定在某一数值,测定相应的稳定电流值,如此逐点地测量一系列各个电极电势下的稳定电流值,以获得完整的极化曲线.对某些体系,达到稳态可能需要很长时间,为节省时间,提高测量重现性,往往人们自行规定每次电势恒定的时间.动态法:控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描),并测量对应电位下的瞬时电流值,以瞬时电流与对应的电极电势作图,获得整个的极化曲线.一般来说,电极表面建立稳态的速度愈慢,则电位扫描速度也应愈慢.因此对不同的电极体系,扫描速度也不相同.为测得稳态极化曲线,人们通常依次减小扫描速度测定若干条极化曲线,当测至极化曲线不再明显变化时,可确定此扫描速度下测得的极化曲线即为稳态极化曲线.同样,为节省时间,对于那些只是为了比较不同因素对电极过程影响的极化曲线,则选取适当的扫描速度绘制准稳态极化曲线就可以了.上述两种方法都已经获得了广泛应用,尤其是动态法,由于可以自动测绘,扫描速度可控制一定,因而测量结果重现性好,特别适用于对比实验.(2) 恒电流法恒电流法就是控制研究电极上的电流密度依次恒定在不同的数值下,同时测定相应的稳定电极电势值.采用恒电流法测定极化曲线时,由于种种原因,给定电流后,电极电势往往不能立即达到稳态,不同的体系,电势趋于稳态所需要的时间也不相同,因此在实际测量时一般电势接近稳定(如1min~3min内无大的变化)即可读值,或人为自行规定每次电流恒定的时间.【仪器试剂】恒电位仪一台;饱和甘汞电极1支;碳钢电极1支;铂电极1支;三室电解槽1只(见图2-19-2)2 mol·dm-3 (NH4)2CO3溶液;0.5 mol·dm-3H2SO4溶液;丙酮溶液【实验步骤】1. 碳钢预处理:用金相砂纸将碳钢研究电极打磨至镜面光亮,用石蜡蜡封,留出1cm2面积,如蜡封多可用小刀去除多余的石蜡,保持切面整齐.然后在丙酮中除油,在0.5M的硫酸溶液中去除氧化层,浸泡时间分别不低于10S.图2-19-2三室电解槽1.研究电极;2.参比电极;3.辅助电极2. 恒电位法测定极化曲线的步骤:A 准备工作仪器开启前,"工作电源"置于"关","电位量程"置于"20V","补偿衰减"置于"0","补偿增益"置于"2","电流量程"置于"200mA","工作选择"置于"恒电位","电位测量选择"置于"参比".B 通电插上电源,"工作电源"置于"自然"档,指示灯亮,电流显示为0,电位表显示的电位为"研究电极"相对于"参比电极"的稳定电位,称为自腐电位,其绝对值大于0.8V可以开始下面的操作,否则需要重新处理电极.C "电位测量选择"置于"给定",仪器预热5-15min.电位表指示的给定电位为预设定的"研究电极"相对于"参比电极"的电位.D 调节"恒电位粗调"和"恒电位细调"使电位表指示的给定电位为自腐电位,"工作电源"置于"极化".F 阴极极化调节"恒电位粗调"和"恒电位细调"每次减少10mV,直到减少200mV,每减少一次,测定1min后的电流值.测完后,将给定电位调回自腐电位值.G 阳极极化将"工作电源"置于"自然","电位测量选择"置于"参比",等待电位逐渐恢复到自腐电位±5mV,否则需要重新处理电极.重复C,D,F步骤,F步骤中给定电位每次增加10mV,直到做出完整的极化曲线.提示,到达极化曲线的平台区,给定电位可每次增加100mV.H 实验完成,"电位测量选择"置于"参比","工作电源"置于"关".【注意事项】按照实验要求,严格进行电极处理.将研究电极置于电解槽时,要注意与鲁金毛细管之间的距离每次应保持一致.研究电极与鲁金毛细管应尽量靠近,但管口离电极表面的距离不能小于毛细管本身的直径.每次做完测试后,应在确认恒电位仪或电化学综合测试系统在非工作的状态下,关闭电源,取出电极.【数据处理】1. 对静态法测试的数据应列出表格.自腐电位-0.805V阴极极化数据:电位(V)电流(mA)电位(V)电流(mA)阳极极化数据:电位(V)电流(mA)电位(V)电流(mA)电位(V)电流(mA)电位(V)电流(mA)电位(V)电流(mA)电位(V)电流(mA)电位(V)电流(mA)2. 以电流密度为纵坐标,电极电势(相对饱和甘汞)为横坐标,绘制极化曲线.3. 讨论所得实验结果及曲线的意义,指出钝化曲线中的活性溶解区,过渡钝化区,稳定钝化区,过钝化区,并标出临界钝化电流密度(电势),维钝电流密度等数值.活性溶解区:过渡钝化区:稳定钝化区:;过钝化区:临界钝化电流密度(电势):维钝电流密度:思考题1. 比较恒电流法和恒电位法测定极化曲线有何异同,并说明原因.恒电流法是恒定电流测定相应的电极电势,恒电位法是很定电位测定相应的电流,对于阴极极化来说,两种方法测得的曲线相同,对于阳极极化来说,由于电流和电位不是一一对应的关系,得到不同的曲线.2. 测定阳极钝化曲线为何要用恒电位法用恒电位法能得到完整的极化曲线,用恒电流法只能得到ABEF曲线,即得到活化区以及过钝化区的一部分,得不到完整的几乎曲线.3. 做好本实验的关键有哪些电极的处理;研究电极与鲁金毛细管的距离;甘汞电极的误差;电位的每次改变值;溶液中杂质离子的存在等等【讨论】1. 电化学稳态的含义指定的时间内,被研究的电化学系统的参量,包括电极电势,极化电流,电极表面状态,电极周围反应物和产物的浓度分布等,随时间变化甚微,该状态通常被称为电化学稳态.电化学稳态不是电化学平衡态.实际上,真正的稳态并不存在,稳态只具有相对的含义.到达稳态之前的状态被称为暂态.在稳态极化曲线的测试中,由于要达到稳态需要很长的时间,而且不同的测试者对稳态的认定标准也不相同,因此人们通常人为界定电极电势的恒定时间或扫描速度,此法尤其适用于考察不同因素对极化曲线的影响时.2. 三电极体系极化曲线描述的是电极电势与电流密度之间的关系.被研究电极过程的电极被称为研究电极或工作电极.与工作电极构成电流回路,以形成对研究电极极化的电极称为辅助电极,也叫对电极.其面积通常要较研究电极为大,以降低该电极上的极化.参比电极是测量研究电极电势的比较标准,与研究电极组成测量电池.参比电极应是一个电极电势已知且稳定的可逆电极,该电极的稳定性和重现性要好.为减少电极电势测试过程中的溶液电位降,通常两者之间以鲁金毛细管相连.鲁金毛细管应尽量但也不能无限制靠近研究电极表面,以防对研究电极表面的电力线分布造成屏蔽效应.3. 影响金属钝化过程的几个因素金属的钝化现象是常见的,人们已对它进行了大量的研究工作.影响金属钝化过程及钝化性质的因素,可以归纳为以下几点:(1) 溶液的组成.溶液中存在的H+,卤素离子以及某些具有氧化性的的阴离子,对金属的钝化现象起着颇为显著的影响.在中性溶液中,金属一般比较容易钝化,而在酸性或某些碱性的溶液中,钝化则困难得多,这与阳极产物的溶解度有关系.卤素离子,特别是氯离子的存在,则明显地阻滞了金属的钝化过程,已经钝化了的金属也容易被它破坏(活化),而使金属的阳极溶解速度重新增大.溶液中存在的某些具有氧化性的阴离子(如CrO2-4)则可以促进金属的钝化.(2) 金属的化学组成和结构.各种纯金属的钝化性能不尽相同,以铁,镍,铬三种金属为例,铬最容易钝化,镍次之,铁较差些.因此添加铬,镍可以提高钢铁的钝化能力及钝化的稳定性.(3) 外界因素(如温度,搅拌等).一般来说,温度升高以及搅拌加剧,可以推迟或防止钝化过程的发生,这显然与离子的扩散有关实验十二铁的极化和钝化曲线的测定一、实验目的1. 测定铁在不同pH溶液中的极化曲线。
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一、实验目的
二、实验原理
三、药品仪器
四、实验步骤
五、实验记录
六、数据处理
七、结果分析与讨论
八、注意事项
九、思考题
一、实验目的
1.测定铜电极在镀锌溶液中的阴极极化 曲线; 2.了解络合剂、添加剂对阴极极化的影 响;
二、实验原理
在有电流通过电极时,电极电势偏离可逆 平衡电位,阴极的电势表现得比可逆电极的电 势更负一些,这种现象称为阴极极化。阴极极 化曲线是指电流密度与阴极电势之间的关系曲 线。
注意:
(1)判明光标移动方向与电动势值大小的关系;
(2)测量过程中,必须经常调整电动势值,保持光标最接 近零;
(3)读取电动势时,光标可能还会缓慢地朝一个方向移动 或左右摆动,只记下8min时的电动势值即可。
6.改变输出电流、测定电动势
(1)5mA的电动势测定完后,按第4-5步骤依次测定电 流输出值为10mA、15mA、20mA、25mA时的电动势, 电流输出值确定后按下秒表,4min后读取电动势值;
(2)依次调节工作电流调节“中”、“细”、 “微”键盘,使检流计光标最接近为零。
4.确定输出电流
调标准后,调节直流标准电压电流发生器,使输出 电流为5mA,对铜片进行电镀。
注意:直流标准电压电流发生器的“极性”转换开关 置于“+”处(红色为正极);“输出”转换开关置于 “准备”处;“量程”转换开关置于“100mA”处。
②用剪刀剪下锌片、铜片(0.5×5cm),并 用砂纸把要电镀的地方磨亮(双面);
③一只H管装入饱和KCl溶液,另一只H管装 入Ⅰ号镀液,并按流密 稳压 源
直流 复射 式检 流计
电计 标准 未知1 未知2
甘 汞 2.2V 3.3V 电 极
铜片 盐桥 锌片
UJ25型直流高电势电位差计
四种镀液成份:
Ⅰ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸+2g/l硫脲+2g/l聚
乙三醇
Ⅱ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+2g/l硫脲+2g/l聚乙三醇 Ⅲ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸 Ⅳ、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl
(2)插上YJ42型精密稳压源的插头,打开电源开关; (3)插上AC15直流复射式检流计的插头,电源转换开 关应置于“×1”处,调节“零点调节”旋钮,使标度 尺上的光标处于零位。
3.检流计调零
在测定电动势之前,必须先进行调标准,即 进行工作电流调节。
(1)电位差计左下角的测量转换开关置于“N” 处,按下“粗”的按钮,调节工作电流“粗”键 盘,使检流计光标最接近为零。
金属离子从液相转变为固相,使体系自由能 降低,在新相形成的同时要建立新的界面,又使 体系自由能升高,所以体系能量的变化应是这两 部分能量之和。
从所需要的表面能量来考虑,小晶体比大晶体 具有更高的表面能。阴极极化越大,过电位越大, 能够提供更多的表面能,所以晶核生成的速度越 大。
因此在电镀中,往往通过增大阴极极化来提高 电镀的质量。但是,如果单纯增大电流密度以造 成较大的浓差极化,则常常形成疏松的镀层,因 而在电镀生产中,大都在镀液中加入各种络合剂、 添加剂,以减小电极反应速度,增加电化学极化。
五、实验记录
三、药品仪器
1.UJ25型直流高电势电位差计; 2.YJ42型精密稳压源; 3.AC15直流复射式检流计; 4.YJ87型直流标准电流电压发生器; 5.标准电池; 6.饱和甘汞电极; 7.H管、盐桥、铜片、锌片、剪刀、小刀、直尺、砂纸、烧杯等; 8.饱和KCl溶液; 9.镀液(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号)。
(2)发生器“输出”转换开关置于“准备”处,然后测 定电动势值,即电流为0mA时的电动势值。
(3)测量结束,取出铜片用蒸馏水清洗,量取铜片电镀 面积(长×宽×2);
(4)把H管中的镀液倒掉,用蒸馏水清洗干净,然后装 入Ⅱ号镀液;
(5)测定完Ⅱ号镀液后,再依上法测定Ⅲ、Ⅳ号镀液;
(6)实验结束,清洗复原。最后观察四种镀液所镀铜片 的质量。
本实验是通过在含不同成份的镀锌溶液中 被电镀的铜电极的阴极极化曲线的测定,来研 究络合剂、添加剂对阴极极化的作用。
电镀是一种电解加工工艺,所加工的物体为 阴极,电解质中的金属离子电沉积在物体表面, 这是一个电结晶的过程。当晶核的生成速度大于 晶核的成长速度时,镀层就细致紧密,因此晶核 的生成速度是决定镀层质量的重要因素。
直流标准 电流电压
发生器
饱和KCl溶液 镀液
2.温度补偿校正
(1)温度补偿校正,按以下计算公式进行;
E tE 2 00 .000 (t 0 2) 4 00 0 .06 00(t0 2 0 )2 0 095
式中:E20为标准电池20℃时的电动势,单位为V(厂家提供,已 标在标准电池上);t为当时实验室的气温。
说明:
(1)NH4Cl:主要起导电作用,以改善电解液的 分散能力。氨还可以与氨三乙酸共同与锌络合形 成更为稳定的络离子。
(2)氨三乙酸:络合剂,与锌离子形成络合离子。
(3)硫脲:添加剂,在电镀过程中,电解产生的 活性S2-离子在电极表面与金属形成表面络合物, 阻碍电极反应。
(4)聚乙三醇:添加剂,是非离子型表面活性物 质,强烈地吸附在电极表面,阻碍电极反应。
插上发生器插头,把“电源”转换开关置于“通” 处,再把“输出”转换开关置于“通”处,然后按下 秒表开始计时,边电镀边调电动势,8min后读取电动 势值。
5.测定电动势
测定电动势时,先把测量转换开关置于“X”,按下“粗” 的按钮,依次从大到小调节测定电动势的六个键盘使光标最 接近零(主要调节第1、2、3键盘),接着按下“细”的按 钮。依次从大到小调节测定电动势的六个键盘使光标最接近 零(主要调节第4、5、6键盘)。
1.UJ25型直流高电势电位差计
2.YJ42型精密稳压源
3.AC15直流复射式检流计
4.YJ87型直流标准电流电压发生器
四、实验步骤
组装实验装置
温度补偿校正
确定输出电流
检流计调零
测定电动势
改变输出电流 测定电动势
1.组装实验装置
①YJ42型精密稳压源上的红色接线柱为正极, 转换开关置于“2V”处;