正丁醚实验报告

正丁醚实验报告

实验报告

2015 年 12 月 7 日

姓 名 系年级

组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁

醚 仪器编号

【实验目的】

1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。 【实验原理】

利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不

同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。

主反应 24

4949492134~1352H SO C C H OH C H OC H H O ︒−−−−→+浓 副反应 492522135C

C H OH C H CH CH H O >︒−−−→=+24浓H SO 【主要仪器及实验装置图】 主要仪器如表1所示。

主要实验装置图如图1所示。

【主要试剂及产物的理化参数】

主要试剂及产物的物化性质如表2所示。 图 1.分水装置制备正丁醚

【主要试剂用量及其计算】

主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。

【实验流程】

名称

实际用量

理论用量 过量 理论产

量 正丁醇 31.00ml 31.00ml 0.00ml

正丁醚

22g

表3要试剂试剂用量

【实验记录】

20

16: 00 停止蒸馏，冷却

量取25ml水、15ml

5%NaOH、15ml水、15ml

饱和CaCl2、1.5g无水

CaCl2

分界线接近分水

口，T3:135℃

冷却至室温，产品

呈黑色

16: 15 加入装有50ml水的分

页漏斗，轻微摇晃，静

置分层，取上层

上层:黑色液体

下层:浅灰色

16: 20 加入25ml水上层:黑色

下层:浅绿色

16: 25 取上层，加15ml

5%NaOH

上层:黑色

下层:无色透明

16:取上层，加15ml水上层:深绿色

【产率】

12

%100%14936.2100%58.2%

49

m m m ω-=

⨯-=⨯= 【讨论】

若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。 【思考题】

1.如何得知反应已经比较完全？

答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。

2.反应物冷却后为什么要倒入50ml 水中？各步的洗涤目的何在？

答：反应物倒入50

ml 水中以除去正丁醇。在5%NaOH 溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH ，加饱和

CaCl 2除去水与醇。

3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?

答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。可使用威廉孙制醚法。