气相色谱_质谱联用法测定人体血液中的阿托品
硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题

硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题《硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题》一、引言在制药过程中,药品的纯度和质量是至关重要的。
而作为一种常用的生物碱类药物,硫酸阿托品的纯度检查显得尤为重要。
本文将围绕硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题展开深入探讨,以期能够全面了解检查方法和意义。
二、硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查1. 硫酸阿托品的制备过程要了解硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查,首先需要了解硫酸阿托品的制备过程。
硫酸阿托品是一种高效的抗胆碱药物,其制备过程较为复杂,包括原料草药的采集、提取和精制等多个步骤。
其中,莨菪碱作为一种常见的杂质,在制备过程中很容易受到污染,因此检查其在硫酸阿托品中的含量显得尤为重要。
2. 莨菪碱的检查方法针对硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查,一般采用高效液相色谱法(HPLC)进行检测。
该方法具有检测灵敏度高、分辨率好等优点,能够准确测定硫酸阿托品中莨菪碱杂质的含量,并且可以进行定量分析,为制药过程提供了重要的保障。
3. 检查结果的意义莨菪碱作为一种有毒的杂质,如果其在硫酸阿托品中的含量超出标准范围,将会对药品的质量和安全性造成严重影响。
对硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查显得至关重要,可以有效保障药品的质量和安全性。
三、总结与展望通过以上的内容,我们对硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查有了更加全面和深入的理解。
在未来的制药过程中,我们需要继续加强对药品质量的监控,提高对莨菪碱杂质的检查和控制,以确保药品的质量和安全。
四、个人观点与理解作为一名制药行业的从业者,我深知药品质量对患者健康的重要性。
在制备硫酸阿托品过程中,对莨菪碱杂质的检查必须严格执行,并且要不断优化检测方法,以确保药品的纯度和质量。
只有在制药过程中严把质量关,才能为患者提供更加安全和有效的药品。
以上就是关于硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题的全面讨论,希望能够对您有所帮助。
文章总结:本文围绕硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题展开深入讨论,对药品的质量和安全性进行了全面评估。
超高效液相色谱-串联质谱法检测全血中的东莨菪碱和阿托品
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血 中东莨菪碱 与阿托 品的定性定量检 测。 关键词 :东莨菪碱 ;阿托 品 ;液相 色谱 一 质谱联 用 ;快速检验
超高效液相色谱一 串联质谱法检测全血中的东莨菪碱和阿托品
佘彩 蒙 ,杜 鸿雁 ’ ,王 芳琳 2 ,何 洪源 ,王小 宝 。
( 1 . 中国人 民公 安大学 ,北京 1 0 0 0 3 8; 2 . 公安部物证鉴 定 中心 ,北京 1 0 0 0 3 8; 3 . 广 州市公安局越 秀区分局刑警 大队,广 州 5 1 0 0 8 0 )
b y u l t r a — p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y — ma s s s p e c t r o me t r y( UP L C— MS / MS ) . Hu ma n b l o o d s a mp l e s we r e p r e c i p i t a t e d
Bu r e a u , Gu a n g z h o u 5 1 0 0 8 0 ,Chi n
ABS TRACT:A n o v e l a n d r a p i d me t h o d wa s e s t a b l i s h e d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s c o p o l a mi n e a n d a  ̄o p i n e i n h u ma n b l o o d
Pe r f o r ma n c e Li q u i d Ch r o ma t o g r a p h y — Ma s s S p e c t r o me t r y
气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇DL比率

醇峰面积与"#阿拉伯糖醇峰面积之比(%)对已知的标准 !# 阿拉伯糖醇血浆浓度(&,/7/B)作直线回归,其回归方程为 %H,D"!-I8D"$$&(’H"D%%,+,(H’)。
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气相色谱!质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇 !/" 比率
张选红$, 林广云$, 蔡葵花$, 席丽艳!, 郑文晖$,
鲁长明!, 陈红英$, 汤丽芬$
($:中山大学中山医学院分析测试中心,广东 广州 8$""+";!:中山大学附属第二医院,广东 广州 8$"$!")
关键词:气相色谱#质谱;选择离子法;阿拉伯糖醇;!/" 比率;血浆
中图分类号:<’8+
文献标识码:=
文章编号:$"""#+&$,(!"",)"8#"8!%#"$
系统性念珠菌的主要代谢产物是 !#阿拉伯糖醇,因此 感染系统性念珠菌的病人血浆中 !#阿拉伯糖醇含量增高, 而其 "#阿拉伯糖醇含量几乎不变,导致阿拉伯糖醇 !/" 比 率显著增大。运用色谱技术来诊断其疾病的工作国外!"世 纪&"年代末已有报道[$],但国内仅在$%%&年有一篇有关阿 拉伯糖醇检测的报道,且其检测方法未能将 !#阿拉伯糖醇 与 "#阿拉伯糖醇分开[!]。目前国 内 尚 未 有 人 应 用 测 定 阿 拉 伯糖醇 !/" 比率的方法来诊断早期感染系统性念珠菌病。 我们利用气相色谱#质谱(>?/@A)联用技术,结合衍生化试 剂将阿拉伯糖醇的羟基卤代酰化,使极性大的阿拉伯糖醇衍
中国药品检验标准操作规范2010年版40气相色谱-质谱联用法

气相色谱-质谱联用法1 简述气相色谱-质谱联用法(GC-MS)将高效的气相色谱技术与能够提供丰富结构信息和专属性定量结果的质谱技术相结合,广泛应用于易挥发的或经衍生化处理后易挥发的有机物分析。
GC-MS法语LC-MS法互补,已成为药物研究、生产、临床检测的重要技术手段。
2 仪器组成及原理GC-MS联用仪由图1所示的各部分组成。
图1 气相色谱-质谱联用仪组成框图气相色谱仪在大气压下分离待测样品中的各组分;接口把气相色谱流出的各组分导入处于真空状态的质谱仪,起着气相色谱和质谱之间适配器的作用;质谱作为气相色谱的检测器,将分离后的各组分分别离子化、质量分析、离子检测;计算机系统用于气相色谱、接口和质谱仪的控制,同时进行数据采集和处理。
2.1 进样方式常采用直接进样或色谱分离后进样方式。
2.1.1 直接进样微量注射器将少量的待测化合物溶液经接口导入质谱仪分析。
2.1.2 分离后进样经气相色谱分离后的不同组分,部分或全部经接口导入质量仪分析。
2.2 接口GC-MS接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组建。
质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
理想的接口是既能除去全部载气,又能把待测化合物从气相色谱仪传导质谱仪。
直接导入型接口(interface of direct coupling)灵敏度高,传输率100%,广泛应用于毛细管气相色谱-质谱联用。
其工作原理示意如图2,待测组分与载气(氦气)一起从内径为0.25~0.32mm的毛细管气相色谱柱内流出,不发生电离,被真空泵抽走,而待测组分被电离、形成各种离子,进一步质谱分析。
接口的实际作用是支撑插入端毛细管,使其准确定位,以及保持温度,使色谱柱流出物不发生冷凝。
具有低流速的毛细管气相色谱柱很容易与现代质谱仪相匹配1~2ml/min的速度。
2.3 离子源气相色谱-质谱联用仪中最常用的离子化方法为电子轰击离子化(Electron Ionization,EI)和的化学离子化(Chemical Ionization,CI)。
体内药物分析方法(精选)
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体内药物分析方法(精选)体内药物分析方法(精选)随着现代医学的发展,药物在疾病治疗中起到了至关重要的作用。
对于新药物的研发、药物代谢的了解以及用药的个体化,需要使用合适的体内药物分析方法。
本文将介绍几种常用的体内药物分析方法。
一、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)液相色谱-质谱联用法(LC-MS)是一种将液相色谱(LC)和质谱技术(MS)结合起来的分析方法。
它通过将待测样品进行分离,利用质谱技术对分离后的成分进行快速、准确的鉴定和定量。
LC-MS在药物代谢动力学研究、药物相互作用分析、药物残留检测、药物中间体的筛选等方面具有广泛的应用。
二、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)气相色谱-质谱联用法(GC-MS)是一种将气相色谱(GC)和质谱技术(MS)结合起来的分析方法。
它通过将待测样品在高温条件下蒸发,然后在气相色谱柱上进行分离,最终通过质谱技术对分离后的物质进行鉴定和定量。
GC-MS在药物代谢研究、毒物学研究、药物滥用检测以及环境污染物分析等方面具有重要的应用价值。
三、原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法(AAS)是一种通过测量原子在特定波长的光束中吸收光的强度来定量分析样品中金属元素的方法。
AAS广泛用于测定药物中的微量金属元素。
例如,铁、锰、铜、锌等微量金属元素在生物体内被广泛应用。
AAS具有灵敏度高、准确性好等优点,成为体内药物分析中的重要技术手段。
四、高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法(HPLC)是一种将液相色谱技术与高压技术结合起来的分析方法。
它通过将待测样品在高压下通过色谱柱进行分离,然后通过检测器对分离后的组分进行定性和定量。
HPLC广泛应用于药物代谢、药物溶出度的测定、药物杂质的分析等方面。
五、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种将电感耦合等离子体技术与质谱技术结合起来的分析方法。
它利用高温等离子体对待测样品中的元素进行电离和激发,然后通过质谱技术进行分析。
气相色谱_高分辨质谱联用法检测人尿中21种兴奋剂
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1669 ・
Target mass (m/z) 335.069 0 337.066 0 336.058 2 315.213 9 405.264 0 420.287 4 420.287 4 405.264 0 315.213 9 343.245 2 358.268 6 448.318 7 268.218 6 343.245 2 358.268 6 354.237 3 339.213 9 324.190 4 318.237 3 345.260 8 435.310 9 318.237 3 345.260 8 435.310 9 520.345 7 545.340 9 560.364 4 560.364 4 545.340 9 470.314 3 343.245 2 433.295 3 448.318 7 343.245 2 433.295 3 448.318 7 451.225 0 466.248 5 468.245 5 374.300 0 449.326 6 332.253 0 431.279 6 446.303 1 341.229 5 430.271 8 415.248 3 325.198 2 432.287 4 417.264 0 342.237 3 538.296 1 523.272 6 433.222 4 435.310 9 345.260 8 374.300 0 512.259 3 381.170 1 422.209 2 544.321 9 529.298 4 439.248 3
药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2012, 47 (12): 1667−1670
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1667 ・
气相色谱-高分辨质谱联用法检测人尿中 21 种兴奋剂
邢延一*, 刘 欣, 张玉梅, 王小兵, 徐友宣
重症监护病房急救药物的应用

某些情况下,蛋白质结合率可以发生变化, 如肾衰病人,血清蛋白质结合药物的能力下降, 游离型药物的百分比增高。因此,常规用药也 会导致药物浓度升高。严重低蛋白血症的病人, 由于血清白蛋白的降低,游离型药物也升高。 因此,临床上不能单纯根据血清药物浓度来调 整药物剂量。 三.影响药物浓度的因素 药物进入机体的量,可以通过给药量,给药 时间,给药途径等各种方式来控制。但要控制 药物从机体的排出却比较困难,因此,必须了 解影响药物排出的因素。
⑴.α受体兴奋→周围血管收缩→动脉血压升高。 ⑵.β受体兴奋→心率↑,心肌收缩力↑→心输出量↑。 ⑶.能增加心肌的应急性和自律性。 ⑷.能使细的心室纤颤变为粗的室颤,有利于除颤。
给药途径: ⑴.都倾向于中心静脉和周围大静脉给药,最 好不用下肢静脉。 ⑵.气管导管内给药显效时间与静脉一样快。
约15秒钟后血中浓度达高峰。1975年国际复苏 会议定为第二给药途径。用蒸馏水或NS稀释成 1/10000浓度,婴幼儿<5ml,成人5~10ml。 若无效,5~10min后可重复一次。 ⑶.无静脉通道时,可心内注射,剑突下给药 为好。心内注射容易引起难治性室颤、气胸、 冠脉血管破裂。以上三种给药途径至心脏复跳 时间无明显差别(139秒、132秒和127秒)。 剂量:1/10000, 0.1~0.3ml/(kg.次) iv推, 3~ 5min 可重复一次。或新生儿1ml、婴 儿 2ml、幼儿3ml、学龄前4ml、年长儿5ml。若首 次不成功,可用5~10倍的剂量(不稀释)。 持续静滴:0.01~0.05~ 0.1ug/(kg.min)
充盈压降低并增加每搏量和心排血量,从而改 善心脏功能。在改善血流动力学的同时,不增 加心肌耗氧量,不使动脉压下降是其优越性之 一。该药与洋地黄类药物联合应用具有协同作 用。此药持续静脉滴入一般可用24~48小时, 不宜长时间静脉滴入。药物半衰期一般为1小 时,但心力衰竭着半衰期可延长至2小时。 副作用可有头痛、胸痛、肌无力、震颤、 失眠、血小板减少、低血钾等。药物过量可导 致低血压,心动过速等。停药后症状一般自行 消退。肝、肾功能不全或严重心律失常着慎用。 剂量:负荷量 15~50ug/kg iv 缓推 维持量 0.25~0.75ug/(kg.min) iv负荷 后即使用
血浆中药物的浓度检测方法

血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测是临床药学中的重要环节,它可以帮助医生确
定药物的剂量和疗效,从而更好地治疗患者。
目前,常用的血浆中药
物浓度检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
高效液相色谱法是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血
浆样品与内标物混合后,采用高效液相色谱仪进行分离和检测。
该方
法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点,可以检测多种药物
的浓度。
气相色谱法也是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血浆
样品与内标物混合后,采用气相色谱仪进行分离和检测。
该方法具有
分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点,可以检测多种药物的浓度。
质谱法是一种高灵敏度的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血浆样
品与内标物混合后,采用质谱仪进行分离和检测。
该方法具有灵敏度高、准确性高等优点,可以检测多种药物的浓度。
除了以上几种方法外,还有一些新兴的血浆中药物浓度检测方法,如
电化学法、荧光法、免疫学法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性高
等优点,但目前还处于研究阶段,需要进一步的实验验证。
总的来说,血浆中药物浓度检测是临床药学中的重要环节,不同的检
测方法各有优缺点,医生可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。
未来,随着科技的不断发展,血浆中药物浓度检测方法也将不断更新
和完善,为临床药学的发展提供更好的支持。
气相色谱-质谱联用原理及应用介绍
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气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”。
所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。
目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。
当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助,并且,大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年,美国电子联合公司(Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
气相色谱_质谱联用技术分析中毒样品中四种生物碱

【论著】〔文章编号〕100428685(2004)032272202气相色谱-质谱联用技术分析中毒样品中四种生物碱杨玉林,温忆敏,芮振荣,沈朝烨(上海市疾病预防控制中心,上海 200336)摘 要 本文利用气相色谱Π质谱(G CΠMS)联用技术定性分析了中毒样品中四种生物碱-莨菪碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱。
采取调节溶液pH至8~9,用氯仿进行液-液提取,用气相色谱Π质谱检测器进行分析。
四种生物碱的最低进样量为1.3~50ng。
结果表明,该方法可用于中毒样品中生物碱的快速分析。
关键词 生物碱;莨菪碱;钩吻碱;士的宁;马钱子碱;气相色谱Π质谱Determination of4alk aloids in poisoning samples by gas chrom atographyΠm ass spectrometryYang Yulin,Wen Yimin,Rui Zhenrong,et al.Shanghai Center for Disease Control&Prevention,Shanghai200336,China Abstract A fter pH value was adjusted to8~9,4alkaloids including hy oscyamine,gelsemine,strychnine and brucine in pois oning samples were determined by gas chromatographyΠmass spectrometry(G CΠMS).The detection limit was1.3~50ng.The results show that the method is simple,rapid and accurate.K ey w ords Alkaloid;Hyo scyamine,Gelsemine,Strychnine;Brucine;Ga s chromatographyΠma ss spectrometry〔中图分类号〕O657.7+1 R155.3+2 〔文献标识码〕A 生物碱(Alkaloids)是一类含氮的有机物,存在于自然界中(绝大多数在植物中),有似碱的性质;分子中多具有含氮的杂环结构,也有极少数为有机胺类衍生物。
【推荐下载】高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀的血药浓度

0.5%(v/v))(体积比6:4),等度洗脱;进样量10流速保持在0.3mL/min。
1.3质谱条件
质谱仪器为美国AB公司的API4000Q-trap;电离方式:ESI(+);选择多重反应监
(MRM);电离电压5500V,辅助加热温度500℃,气帘气30psi,雾化气3psi,碰撞气:
乙腈水定容,过0.22 m滤膜,供LC-MS-MS分析。
3
[键入文字]
表1阿托伐他汀在ESI(+)[M+H]+的MRM模式下的质谱参数
Table 1 Test parameters for Atorvastatin in MRM
*定量离子对(quantitative ion pair)
2结果与讨论
tips:感谢大家的阅读,本文由我司收集整编。仅供参阅!
法采用纯乙腈超声提取,高速离心沉淀蛋白后,以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相,
Phenomenex Luna 3C18(2)100A(1502.00mm 3m)反相色谱柱,在正离子模式下以电喷
雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL,定量
限为0.1ng/mL。方法回收率为96%~103%,日间、日内RSD均小于6%。结论
临床上用于家族性高胆固醇血症、混合性高脂血症等症。因其降脂作用强,副作用
小,在高脂血症,特别是高胆固醇血症的治疗中得到广泛应用[2]。本文建立了高效液
相色谱串联质谱法测定血浆样品中的阿托伐他汀,本法专灵敏度高、重现性好,样品
处理方法简便。化学结构见图1。
图1阿托伐他汀的结构式
超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品

超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品作者:刘岑岑,黄延盛,汪晨霞,陈贝贝,谭希明来源:《现代食品》 2018年第10期刘岑岑1 ,黄延盛 1 ,汪晨霞 2 ,陈贝贝 1 ,谭希明 2(1. 无限极(中国)有限公司,广东广州511447;2. 广州质量监督检测研究院,广东广州511447)摘要:试样经 0.1% 甲酸水 - 乙腈混合溶剂提取,采用超高效液相色谱 - 串联质谱联用技术,色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。
阿托品的线性范围为 0.5 ~50 μg/L,相关系数大于 0.999 0;方法检出限为10 μg/kg;3 个添加水平的平均加标回收率为 85.5% ~ 95.4%,相对标准偏差范围在 2.1% ~ 5.3%。
该方法操作简单、定量准确,是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。
关键词:阿托品;保健品;超高效液相色谱 - 串联质谱中图分类号:R927阿托品是存在于植物体内的一种生物碱,具有显著的生物活性,可用于镇静、止痛,但同时它也具有一定的毒性,可能会引起中枢神经中毒[1] 。
近年来,随着经济的飞速发展,人们越来越注重生活质量,使得保健品具有极其广阔的市场前景。
但在利益驱使下,有一些不法商家可能会违规添加阿托品用于缓解胃溃疡[2] ,但若添加过量,将对消费者的健康造成伤害,因此保健品的安全问题引起了广泛关注。
但目前针对保健品中阿托品的检验方法涉及较少,因此建立一个高效的针对保健品中阿托品的检测方法对于严格控制保健品质量具有非常重要的意义。
目前,应用于生物碱检测的主要方法包括薄层色谱法(TLC) [3] 、高效液相色谱法(HPLC) [4] 、气相色谱 - 串联质谱法(GC-MS/MS) [5] 和高效液相色谱 - 串联质谱法(HPLC-MS/MS) [6] 等,电喷雾质谱技术具有灵敏度高、专属性强的优点,因此本研究采用超声快速提取样品,建立了一种同时测定保健品中阿托品的 UPLC-MS/MS 方法。
高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀的血药浓度

高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀的血药浓度摘要】目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。
方法采用纯乙腈超声提取,高速离心沉淀蛋白后,以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相,Phenomenex Luna 3μ C18(2) 100 A (150×2.00mm 3μm)反相色谱柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。
结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20 ng/mL,定量限为 0.1 ng/mL。
方法回收率为 96%~103%,日间、日内RSD均小于6%。
结论本方法简单、灵敏、准确,适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。
【关键词】阿托伐他汀血药浓度高效液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)阿托伐他汀钙片是他汀类血脂调节药,为3-羟基-3-甲基一戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂[1],它能够降低血浆胆固醇和脂蛋白水平,减少低密度脂蛋白的生成,临床上用于家族性高胆固醇血症、混合性高脂血症等症。
因其降脂作用强,副作用小,在高脂血症,特别是高胆固醇血症的治疗中得到广泛应用[2]。
本文建立了高效液相色谱—串联质谱法测定血浆样品中的阿托伐他汀,本法专灵敏度高、重现性好,样品处理方法简便。
化学结构见图1。
图1 阿托伐他汀的结构式Fig.1 Structure of Atorvastatin1 实验部分1.1材料和试剂阿托伐他汀标准品购自中国药品生物制品检定所;前处理所用乙腈为分析纯,流动相的乙腈为色谱纯(德国 MERCK);实验用水为超纯水,由 Milli-Q系统制作(美国Millipore公司)。
1.2液相色谱条件液相色谱仪器为岛津Prominence UFLC;色谱柱选用Phenomenex Luna 3μC18(2) 100 A (150×2.00mm 3μm);柱温40℃;流动相:乙腈—乙酸铵缓冲液(乙酸铵5mmol/L、甲酸0.5%(v/v))(体积比6:4),等度洗脱;进样量10μL;流速保持在0.3mL/min。
超高效液相色谱-串联质谱法检测全血中的东莨菪碱和阿托品

超高效液相色谱-串联质谱法检测全血中的东莨菪碱和阿托品佘彩蒙;杜鸿雁;王芳琳;何洪源;王小宝【摘要】本文旨在建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测全血中的东莨菪碱和阿托品的快速检验方法.全血样品经乙腈沉淀蛋白,振荡、离心提取后,上清液过0.22 μm有机滤膜,上机检测.UPLC-MS/MS检测方法选用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min.东莨菪碱和阿托品在1~100ng/mL范围内线性良好,线性系数分别为0.9997、0.9968,平均回收率分别为93.99%、97.71%,日内与日间精密度均小于10%.东莨菪碱与阿托品的最低检出限(LODS/N=3)均为0.2ng/mL,最低定量限(LOQ S/N=10)均为1ng/mL.该方法快速简便,灵敏度高,可用于人全血中东莨菪碱与阿托品的定性定量检测.【期刊名称】《刑事技术》【年(卷),期】2017(042)002【总页数】4页(P133-136)【关键词】东茛菪碱;阿托品;液相色谱-质谱联用;快速检验【作者】佘彩蒙;杜鸿雁;王芳琳;何洪源;王小宝【作者单位】中国人民公安大学,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;中国人民公安大学,北京100038;广州市公安局越秀区分局刑警大队,广州510080【正文语种】中文【中图分类】DF795.1东莨菪碱(scopolamine,Scop)和阿托品(atropine,ATR)分子式分别为C17H21NO4、C17H23NO3,化学结构式如图1、图2。
两种物质均是曼陀罗、天仙子、颠茄等茄科有毒植物的主要有毒成分[1]。
此类植物常被作为中草药服用,也常被泡入酒中作药酒饮用,服用者常因用药不当、过量服用导致中毒,中毒者会出现谵妄、幻觉等精神症状,并有口干、皮肤潮红、瞳孔散大、心跳快、烦躁不安,严重者昏迷、痉挛,乃至死亡[2]。
气相色谱-质谱联用法测定血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑

气相色谱-质谱联用法测定血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑谢秀红;李勇勤【期刊名称】《华南预防医学》【年(卷),期】2006(32)5【摘要】目的应用气相色谱-质谱联用法对急性中毒患者血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑进行快速鉴定,为及时诊断抢救提供依据。
方法采用液液萃取法提取患者血液中的可疑成分,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,于NIST98质谱库中检索定性信息。
结果阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑的出峰时间分别为18.750、18.285和20.295 m in。
质谱图可见阿普唑仑的特征离子是m/z 204、m/z 279、m/z 308,艾司唑仑为m/z 294、m/z 259、m/z 205,三唑仑为m/z 342、m/z 313、m/z 238。
结论本方法准确、灵敏、迅速,是艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑中毒快速诊断的可靠方法。
【总页数】3页(P51-53)【关键词】气相色谱-质谱联用法;艾司唑仑;阿普唑仑;三唑仑【作者】谢秀红;李勇勤【作者单位】广州市第十二人民医院【正文语种】中文【中图分类】R446.11【相关文献】1.气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯 [J], 程群;林碧芬;黄萍;童玉贵;林中2.气相色谱-质谱联用法测定人体血液中的阿托品 [J], 刘颖;孙桂进;张炳谦3.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁4.气相色谱-质谱联用方法测定血液中的毒鼠强 [J], 张莉英5.气相色谱-质谱联用及气相色谱-红外分析法测定白豆蔻挥发油成分 [J], 苏德民;姚发业;石竹因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
人体血中美百乐镇(PRAVASTATIN)浓度的气相色谱/质谱测定法

溶液 , 密封后 , 7℃下反应 2 , 在 0 h 抽干溶剂 N 吹干 2 后, 进样前加 乙醚溶解 , 马上进样 。用药前及 用药后 血 浆 样 品 的 SM 总离 子 流 色 谱 图 见 图 3paa- I ;rvs tt a n的衍 生物 的保留 时间为 60m n 例志 愿者 i .3 i。8 口服进 口药及研 究 单位 药 的药 代动 力学 曲线见 图
4。
图2 的离 子色谱图表明 , 60mn处 , 背 在 .3 i 血浆 景不干扰测定。加血浆标准与纯标准的定量离子 和
辅助离子的丰度比例值( 42A 7┗ A 6/ 22基本上一致, 分别为 061( .51加血浆)069( ,.42纯标准)从而说 ,
明选择 42 6 为定量离 子来 定量 , 不受血浆 中其它 成 分的干扰。
Hu n Mi ad a Xaga ag n Z o n ln n h i
气相色谱-质谱联用法在体内药物分析方面的应用

以可待因与吗啡为内标, 利 用 %& # GJKMH>
同时测定人血清中二氢可待因及二氢吗啡的药代动力学参 ’( 法, 数。 此法灵敏度高, 非常适合二氢可待因的药代动力学及其在人体 中代谢过程的研究。 0NOJP? E ’?QNORN>J 等 , " . 采用 %& # ’( 法测定
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-. 万方数据
李
中图分类号: ’($&)* +"
霞, 唐玉海, 郑晓晖
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文章编号: !))& - $.#! / "))$ 0 )$ - ))+. - )!
$ 西安交通大学理学院化学系, 陕西 西安
文献标识码: ,
摘要 目的: 综述气相色谱 # 质谱联用法在体内药物分析方面的应用。 方法: 查阅国内外近 -1 年来有关文献, 进行分析、 归纳和综述。 结 果: 该法在植物药、 兴奋剂、 特殊管理药、 心血管药和非甾体抗炎药等体内药物分析中已广泛应用。 结论: 气相色谱 # 质谱联用法在体内药 物分析方面具有广阔的前景。 关键词 体内药物分析; 应用 气相色谱 # 质谱联用法; 孕鼠及胎儿血液中苯佐卡因的分布, 结果发现怀孕可明显改变苯 佐卡因的生物利用度, 苯佐卡因在胎儿血浆中的浓度明显低于母 鼠血浆, 且不能很快穿过血脑屏障。 徐凯智等 , -1 . 以苏芬太尼为内 标, 用 %& # ’( 法 成 功 检 测 了 血 浆 中 芬 太 尼 的 浓 度 。 吴 筠 , -- . 用 该方法灵 %& # ’(; 法检测了人尿中氢可酮及其代谢物双氢吗啡, 敏、 准确, 可快速鉴别氢可酮、 可待因、 双氢可待因等结构相似药物。 &N@@NJ> 等 ,-/ . 用 %& # ’( 法成功检测了人尿中鸦片及其代谢物。 $" ! 安定类药物体内药代动力学研究 朱昱等 , -4 . 以 ! # 氨基氯硝西泮为内标, 尿样用乙醚 # 醋酸乙 再用 :, 酯 $ 体积比为 "" S - ) 萃取, E # 双 $ 三甲基硅 ) 三氟乙酰胺衍 生化后, 用 %& # ’( 法检测人尿中硝西泮的主要代谢物 ! # 氨基硝 西泮, 结果 ! # 氨基硝西泮的萃取率为 L/= LT , 检出限为 -= / "+ 9 A, 适合用于人尿中硝西泮的检测。 邢丽梅等 , -3 . 将血样及尿样在苯 # 异戊醇 $ *0 U -1= L ) 碱性条件下液 # 液萃取后, 用 %& # 8&; 法检测 血、 尿中 氯 硝 西 泮及 其 代 谢 物 ! # 氨 基 氯 硝西 泮 , 该 法 灵 敏度 较 高, 氯 硝 西 泮 和 ! # 氨 基 氯 硝 西 泮 的 检 测 限 分 别 为 4= / "+ 9 A 及 李 等 , -6 . 建立了以正二十一烷为内标用 %& # ’( 法测 -= ! "+ 9 A。 定抗焦虑新药 $ 2V # 6 ) 血药浓度的分析方法, 并对பைடு நூலகம்2V # 6 不同剂 型的血药浓度进行了测定。 :+WPHK 等 , -< . 建立了一种选择性强且灵 用来分析、 鉴定人尿中氟硝西泮及 敏的固相萃取及 %& # ’( 技术, 其两种主要代谢产物。 $ 心血管类药物研究 杨丽莉等 , -! . 以布洛芬为内标、 :, E # 双 $ 三甲基硅基 ) 三氟乙 酰胺为衍生化试剂, 用 %& # ’( 法监测了人体血浆中的吉非贝齐 浓度, 结果最低检测限为 1= - >+ 9 A。 孙春华等 , -L . 采用 %& # ’( 法 测定血浆中国产和进口辛伐他汀的体内水解物 ! # 羟基酸代谢物 浓度, 经 4*"! 生物利用度计算程序处理拟合, 结果符合一室模型。 % 非甾体抗炎药分析 杨丽莉等 , -" . 建立人血浆中阿司匹林和水杨酸 %& # ’( 法, 并 研究了肠溶阿司匹林片在健康人体内的药代动力学。 该法以苯甲 酸为内标, 血样酸化后经乙醚 # 二氯甲烷 $ 3 S - ) 提取, 5(DV2 衍生 化进样, 采用选择离子方式检测、 定量。 结果阿司匹林、 水杨酸的日 内 及 日 间 !"# 分 别 小 于 3= !LT 及 <= -<T , 平均回收率大于 最小检测浓度阿司匹林为 -1 "+ 9 A, 水杨酸为 1= - >+ 9 A; "<= "T , 阿司匹林、 L 名健康志愿者口服单剂量 61 >+ 肠溶阿司匹林片后, 水杨酸体内过程符合一室模型。 该法用于同时测定阿司匹林和水 杨酸的体内浓度, 灵敏度高, 数据准确可靠。 & 展望 它结合了气相色谱的高柱效、 %& # ’( 法已越来越趋于成熟, 高分离性能与质谱的定性功能, 随着计算机技术的飞速发展, 质谱 谱库检索功能亦越来越强大与精确, 对可挥发性未知成分与微量 成分的结构分析确实有独到之处。 随着国家对中药药品质量越来
气相色谱-质谱法同时检测10种常见精神类药物

气相色谱-质谱法同时检测10种常见精神类药物吴惠勤;金永春;蔡明招;黄晓兰;朱志鑫【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2007(35)4【摘要】采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了同时检测人血液样品中10种常见精神类药物的新方法.通过对提取溶剂、酸度等预处理条件及GC-MS分析条件的优化,可以同时检测尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、异丙嗪、卡马西平、地西泮、氯丙嗪及氯氮平这10种常见的精神类药物.在选定的条件下,尼可刹米等7种药物在0.10~25.0 mg/L范围内线性关系良好;异丙嗪等3种药物在0.50~25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在77%~97%之间;RSD小于7%;检出限为5~40 μg/kg.【总页数】5页(P500-504)【作者】吴惠勤;金永春;蔡明招;黄晓兰;朱志鑫【作者单位】中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;华南理工大学化学科学学院,广州,510640;华南理工大学化学科学学院,广州,510640;中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量[J], 严爱花;李贤良;郗存显;张雷;夏爽;王国民;唐柏彬;母昭德2.液相色谱-串级质谱法同时检测中成药及保健食品中非法添加的22种苯二氮卓类药物 [J], 严爱花;李贤良;郗存显;张雷;夏爽;王国民;唐柏彬;母昭德3.液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物 [J], 索德成;赵根龙;李兰;苏晓鸥4.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量[J], 李文辉;孙志文5.气相色谱-质谱法同时检测尿液中8种卡西酮类新精神活性物质 [J], 张一辰;陈学国;赵丹;姚伟宣;宋辉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
用气相色谱—质谱法测定人血中阿片类药物
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用气相色谱—质谱法测定人血中阿片类药物
吴筠;王杉
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1995(23)3
【摘要】本文用固-液提取,MSTFA-MBTFA混合衍生化,经GC/MSD分析,建立了检测人血中阿片类药物的快速、稳定、灵敏、准确的分析方法。
【总页数】4页(P288-291)
【作者】吴筠;王杉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R872.6
【相关文献】
1.快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物 [J], 罗永此;应剑波;谢伟宏;李晓飞;唐磊
2.快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物 [J], 唐磊;应剑波
3.超声萃取-三氟乙酰胺衍生化气相色谱-质谱法测定血液中阿片类毒品 [J], 王继芬;孙洪峰;孟品佳;王燕燕;张亮;国菲
4.中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中3种苯二氮卓类药物 [J], 耿忠兴;邹清龙
5.阿片类药物依赖性患者尿标本中吗啡测定的气相色谱-质谱(GC-MS)法研究[J], 王文铃;王凯;刘静雯;邓艳萍;陈梅;刘立京;蔡志基
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阿司匹林含量测定综述

目录1 阿司匹林在体内的含量测定方法 (2)1.1阿司匹林原料药体内含量测定 (2)1.1.1反相高效波相色谱法(RP-HPLC)[1] (2)1.1.2高效液相色谱-质谱联用法(HPLC—MS/MS法)[2] (3)1.2 阿司匹林制剂体内含量测定 (3)1.2.1气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[3] (3)1.2.2高效液相色谱法 (4)1.2.2.1高效液相色谱-荧光检测法(HPLC—FLU法) (4)1.2.2.2高效液相色谱-质谱联用法(HPLC—MS)[5] (5)2阿司匹林在体外的含量测定方法 (6)2.1 阿司匹林原料药体外含量测定 (6)2.1.1酸碱滴定法 (6)2.1.1.1直接滴定法[6] (6)2.1.1.2水解后剩余量滴定法[7] (6)2.1.2反相高效液相色谱法 (7)2.1.3动力学光度法 (7)2.2司匹林制剂体外含量测定 (8)2.2.1酸碱滴定法 (8)2.2.1.1两步滴定法[10] (8)2.2.2 光谱法 (9)2.2.2.1 比色法 (9)2.2.2.2 双波长紫外分光光度法 (10)2.2.2.3 双波比值光谱法 (10)2.2.2.4同步扫描荧光法 (14)2.2.2.5萃取-火焰原子吸收光谱法 (14)2.2.3色谱法 (15)2.2.3.1高效液相色谱法(HPLC) (16)2.2.3.2反相高效液相色谱法(RP-HPLC) (16)2.2.3.3大口毛细管气相色谱法[20] (17)2.2.3.4薄层色谱法[21] (17)2.2.3.5胶束薄层色谱法[22] (17)2.2.4毛细管电泳法 (18)2.2.4.1反相高效毛细管电泳法[23] (18)2.2.4.2非水毛细管电泳法[24] (18)2.2.5电极法 (20)2.2.6线性伏安法[26] (22)参考文献: (23)阿司匹林含量测定方法综述陈明静 药学0902 ********摘要:阿司匹林阿司匹林(aspirin ),又名乙酰水杨酸(acetulsalicylic acid ),为较温和的解热镇痛药,在临床上有广泛的应用。
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表 2 不同水解方式对提取的影响 Table 2 The influence of diff erent hydrolyzing
methods on extraction
水解方式 检测质量浓度 /( mg /L)
直接提取 0. 046
PK酶水解 强酸水解
0. 107
-
2. 5 衍生化试剂的用量和衍生化条件的选择 利用 M STFA作衍生化试剂的目的是将阿托
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淮海工学院学报 (自然科学版 )
2004年 12月
行衍生化并定容。 进样后所得峰面积代入回归方程 进行计算 ,所得结果如表 1所示。 由表 1可以看出 , 当 pH> 9时 ,药物以原形的形式被提取到有机溶剂 中 ,故选择 p H为 10~ 11可以保证提取完全。
表 1 pH 对提取的影响 Table 1 The inf luence of pH on extraction
刘 颖 ,孙桂进 ,张炳谦
(连云港市公安局 刑警支队 ,江 苏 连云港 222002)
摘 要: 用液 -液萃取的方法提取血液中阿托品 ,经 N-甲基 -N-(三甲基硅基 )三氟乙酰胺衍生化 ,建 立了人体血液中阿托品的气相色谱 -质谱联用测定法。 结果表明 ,阿托品质量浓度在 0. 050~ 0. 40 m g / L范围内线性关系良好 ,回归方程为 A= 4. 33× 106d+ 2. 28× 103,相关系数 V为 0. 998 3,提取 回收率达 82. 1% ~ 87. 6% ,检测限达 10μg / L。 关键词: 阿托品 ;血液 ; 气质联用法 中图分类号: O657. 63 文献标识码: A
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氯仿、异丙醇、三乙胺、氨水、盐酸等均为分析纯 ,萃 取液由氯仿、异丙醇和三乙胺按体积比 78∶ 20∶ 2 配制而成 ;蛋白酶 K( PK,美国 )。
阿托品标准品: 取硫酸阿托品对照品适量 ,用 2 m L 去离子水溶解 , 加数滴浓 氨水调节 pH= 10~ 11,用 2 m L 氯仿提取 ,分出氯仿层 ,于 60 ℃水浴上 通氮气流吹干 ,残渣备用。
验无干扰。
A— 含药血样 ; B— 空白血样 图 1 阿托品总离子流色谱 Fig. 1 The total atropine ion chromatogram
图 2 阿托品-MSTFA衍生化产物的 质谱 Fig. 2 The mass spectrum of atropine-MSTFA
2. 2 标准曲线 准确称取阿托品标准品 ,用甲醇配制质量浓度
品分子中的羟基转化为硅烷基 ,从而降低极性 ,改善 色谱行为。 由于 M ST FA试剂遇水极易分解 ,衍生 化反应要在完全隔绝水的条件下进行。 为避免少量 水对衍生化反应的影响 ,也可以加大衍生化试剂的 用量。 经过实验 ,采用 50μL衍生化试剂在 60℃反 应 30 mi n,可以保证衍生化完全 ,衍生化产物在室 温下保存 24 h ,未发生明显变化。 通过进一步实验 , 比较了阿托品衍生化前后的色谱行为 ,在给定的实 验条件下 ,保留时间没有显著变化 ,相同浓度衍生化 后的色谱峰面积比未衍生时提高了约 3倍。 2. 6 回收率及精密度试验
pH
4. 0 8. 0 9. 0 10. 0 11. 0 12. 0
质量浓度 / ( mg / L) - 0. 008 9 0. 094 0. 092 0. 086 0. 101
2. 4 水解方式的选择 由于阿托品在体内约 50% 与血浆蛋白结合 ,要
检测其浓度 ,必须将蛋白质水解 ,释放出药物 ,再进 行提取。本文以 1例阿托品中毒患者的血浆为样品 , 试验了直接提取法、酶水解法、强酸煮沸水解法对提 取的影响 ,结果如表 2所示。强酸水解因造成阿托品 本身的分解而导致无法检出 ,采用蛋白酶 K水解能 使水解完全 ,回收率较高。
称取硫酸阿托品对照品适量 ,溶于去离子水中 , 配制成相当于阿托品质量浓度为 0. 1 mg / L的工作 溶液 ,吸取 1 m L工作溶液 ,用盐酸和氨水分别调节 p H为 4. 0, 8. 0, 9. 0, 10. 0, 11. 0, 12. 0,分别加 入萃 取液 2 m L,涡旋振荡 5 mi n后离心 ,弃去上层水溶 液 ,有机层在 60℃下用氮气吹干。按“ 1. 2. 3”方法进
为 0. 05, 0. 1, 0. 2, 0. 3, 0. 4 mg / L的工作液 ,分别量 取 1 m L 工作液 ,挥干溶剂后按“ 1. 2. 3”方法进行衍 生化并定容 ,然后进样分析。 以阿托品质量浓度 (d) 为纵坐标 ,选择 m /z 为 124, 361离子作为积分离子 计算峰面积 ( A )作为横坐标 ,计算标准曲线。结果表 明 ,阿托品质量浓度在 0. 05~ 0. 4 mg / L 范围内线 性关系良好 ,回归方程为 A= 4. 33× 106d+ 2. 28× 103 ,V= 0. 998 3。 2. 3 pH对提取的影响
0. 164
82. 1
4. 6
3. 5
Hale Waihona Puke 0. 40. 350
87. 6
10. 1
8. 6
2. 7 最低检测限 在选定的试验条件下 ,当信噪比为 3时对最低
检测限进行测定 ,结果表明 ,本方法对血液中阿托品 的最低检测限为 10 μg / L。
3 结论
用拟定方法进行人体血液中阿托品的检验 ,所 得线性关系、提取回收率、精密度及最低检测限均符 合实际检测要求 ,方法灵敏、可靠。
第 13卷 第 4期 2004年 12月
淮海工学院学报 (自然科学版 ) Jo urnal o f Huaihai Institute of T echnolog y
V
o l. 13 N o. Dec. 2004
4
文章编号: 1672-6685( 2004) 04-0052-03
气相色谱 -质谱联用法测定人体血液中的阿托品
Abstract: The liquid-liquid ex t ractio n met ho d i s used t o ex tract at ropi ne f ro m hum an blood a nd
the at ropi ne i s derived by N-m ethyl-N-( t rim ethyl-sil yl) trif luo roacet ami de. In thi s case, a m ethod f o r the a nalysi s o f at ropine in hum an blo od by g as chroma tog raphy-m ass spect rom etry is produced. The cali bra tio n curv e is li ner i n t he rang e o f 0. 050~ 0. 40 m g / L of at ropine w it h cor relati on co ef fici ent Vbeing 0. 998 3 a nd the reg ression equatio n bei ng A= 4. 33× 106d+ 2. 28× 103. T he ex t ractio n recov ery rat e o f at ropi ne at di ff erent co ncent ratio ns is 82. 1% ~ 87. 6% a nd the det ecti on limit is 10μg / L. Key words: a tro pine; plasma; gas ch ro mat og raphy-mass spect romet ry
2 结果与讨论
2. 1 对比试验 同时取空白血液样品和添加阿托品后质量浓度
为 0. 1 mg / L的血液样品 ,按照“ 1. 2. 3”方法进行提 取 ,在给定 GC-M S条件下进行分析 ,所得色谱如图 1所示。 对相应的峰作扫描 ,所得质谱如图 2所示。 由图可知 ,在给定的条件下 ,空白血样对阿托品的检
Determination of Atropine in Human Plasma by Gas Chromatography-mass Spectrometry
LIU Ying , SUN Gui -ji n, Z HAN G Bi ng-qia n
( Crimina l Brigade, Lia ny ung ang Public Security Bureau, Lia ny ung ang 222002, China)
气相色谱法 [ 4]、高效液相色谱法 [ 5]、电极法 [ 6~ 7]和比 色法 [8 ]等 ,国内对人体血液中微量阿托品的分析方 法研究较少。本文运用气相色谱 -质谱联用法对人体 血液中的阿托品进行了测定
1 实验部分
1. 1 仪器和试剂 V ARIAN GC-3900 / SAT U RN-2100T GC /M S
空白血液: 购自连云港本地医院。 加氟化钠抗 凝 ,添加一定量的硫酸阿托品对照品制成含药血样。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 色谱分析条件 V F-5M S毛细管气相色谱 柱 ,柱长 30 m ,内径 0. 25 m m,膜厚 0. 25 μm; 进样 口温度 290℃ ,柱温 100℃ ( 1 min) 10 ℃ /min 280℃ ( 10 mi n) ; 载气: He( 99. 999% ) ,恒流方 式 ,流量为 0. 8 m L /min,分 流比 100∶ 1; 瞬 间不分 流进 样方 式 ,瞬间不分流时间 0. 75 mi n。 1. 2. 2 GC-M S条件 EI离子源: 电压 70 eV ,扫描 范围 45~ 400,阱温 190℃ , 传输线温度 250℃ ,歧 管温度 40 ℃ ,灯丝电 流 10 μA, 扫描速率 0. 73 s / Scan( 3μScan) ,溶剂延迟 4 min。积分离子 124, 361。 1. 2. 3 样品提取及衍生化 取添加了阿托品标准 品的血液样品 1 m L ,加 p H为 8. 3的缓冲溶液 1. 0 m L和蛋白酶 K约 10 mg , 37℃水解过夜 ,取出放 冷 后用浓 氨水 调节 pH为 10~ 11, 加 入萃 取液 2 m L,涡旋振荡 5 mi n后离心 ,弃去上层水溶液 ,有机 溶剂用 p H为 10~ 11的氨水溶液 2 m L 洗涤两次。 分出有机层加质量分数为 10% 的盐酸溶液 2 m L, 涡旋振荡 5 mi n后离心 , 分出水层 ,用 浓氨水调节 pH为 10~ 11,加入萃取液 2 m L,涡旋振荡 5 min后 离心 ,弃去上层水溶液 ,有机层在 60 ℃下用氮气吹 干。 残渣以 50μL M ST F A分次转移至微型反应器 衬管内 ,密封后在 60 ℃下反应 30 min,取出放置 , 冷却后用氮气流在常温下吹干试剂 ,残渣用 30μL 甲醇定容后进样 ,进样量为 2μL。