实验1 溶解热的测定 操作步骤
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验1 溶解热的测定
注意事项:
1.本实验应确保样品充分溶解,因此实验前必须充分研磨样品。已进行研磨和烘干处理的样品位于靠窗口
的烘箱中。实验中每位同学使用完样品后必须及时研磨好足够的样品,并放入靠窗口的烘箱进行烘干处理,以备下一位同学使用。
2.硝酸钾加入快慢的控制,是实验成败的关键。加得太快,会使温差过大,体系与环境的热交换加快,测
得的溶解热偏低,另外加样太快会致使磁子陷住不能正常搅拌。加得太慢,一旦温度升到一个较高的值,即使加入所有硝酸钾也无法使温差回到零度以下,导致实验失败。一般ΔT控制在-0.3℃左右为宜,最低不要超过-0.5℃,但要始终为负值。实验中要时刻注意温差的变化,掌握好加料的时间和量。在每组实验完后,温差回升到0℃以上,此时升温较快,需要及时加入较多的硝酸钾,否则温差可能再无法回到负值。
3.实验时需控制合适的搅拌速度。搅拌太快,会以功的形式向系统中引入能量;搅拌太慢,会因水的传热
性差而导致Q s值偏低,而且硝酸钾难以完全溶解,若实验结束发现有未溶解的硝酸钾,应重做实验。
4.数据采集过程中,切记不要进行任何其它操作,否则需要重新采集数据。
5.将仪器放置在无强电磁场干扰的区域内。
6.不要将仪器放置在通风的环境中,尽量保持仪器附近的气流稳定。
实验步骤:
1.称硝酸钾26 g。(已进行研磨和烘干处理),放入干燥器中。
2.将8个称量瓶编号。在台称上称量,依次加入约2.5、1.5、2.5、
3.0、3.5、
4.0、4.0、和4.5 g硝酸钾,
再用分析天平称出准确数据,把称量瓶依次放入干燥器中待用。
3.量取200 mL去离子水于保温杯内,打开反应热测量数据采集接口装置的电源,将温度传感器擦干置于
空气中,预热3 min,但不要打开恒流源及搅拌器电源。
4.4个菜单项:1)参数矫正;
2)开始实验;3)数据处理;4)退出。
1)参数矫正
参数矫正菜单中有‘电压参数矫正’和‘电流参数矫正’两个子菜单项,电压参数和电流参数一般情况下不需矫正。
2)开始实验
首先选择串口com 1
搅拌器电源,把保温杯放在磁力搅拌器上,调节磁子的转速,将带有加热器及漏斗的盖子放好,测量加热器功率,并调节恒流源,使加热器功率在2.25~2.3 W之间,同时将温度传感器也放入其内。按下回车键,测量水温。(注意温度传感器探头不要与搅拌磁子和加热电阻丝相接触)。这时不要再调节功率。
② 当采样到水温高于室温0.5 o C 时,按微机提示加入第一份KNO 3,同时微机会实时记下此时水温和时间。
③ 加入KNO 3后,由于溶解吸热,导致水温下降;由于加热器在工作,水温又会上升。当系统探测到水温上升至起始温度时,根据微机提示加入第二份KNO 3,同时微机记下时间。统计出每份KNO 3溶解后,电热补偿通电时间。
④ 重复上一步骤直至第八份KNO 3加完。
⑤ 根据微机提示关闭加热器和搅拌器。(系统已将本次实验的加热功率和8份样品的通电累计时间值自动保存。
数据处理:
1. 计算每次加入硝酸钾后的累计质量3KNO m 和通电累计时间t 。
2. 根据溶剂的质量和加入溶质的质量,求算溶液的浓度,以n 0表示:
累
累m m /n n n 1111=101.118.02200==32KNO O
H 0 3. 计算每次溶解过程中的热效应。
Q =IUt =Kt (J)
4. 将算出的Q 值进行换算,求出当把单位物质的量的硝酸钾溶于物质的量为n 0的水中的积分溶解热Q s
Q s =3
KNO Q
n =33KNO KNO /Kt m M =3KNO 101.1Kt m 23H O 0KNO n n n
5. 将以上数据列表并作Q s ~n 0图,从图中求出n 0=80,100,200,300和400处的积分溶解热、微分溶解热和微分冲淡热。以及n 0从80→100,100→200,200→300,300→400的积分冲淡热。
用计算机处理数据按照以下步骤进行:
(1
软件自动计算出每份样品的Q s ,n 0和n 0为80、100、200、300、400时KNO 3的积分溶解热、微分溶解热、微分冲淡热,n 0从80~100、100~200、200~300、300~400时KNO 3的积分冲淡热。按显示器右上角的
“Q s ~n 0”
(2)如果需要保存当前数据到文件,然后根据提示输入文件名按
(3