03-电子显微分析-基础知识与TEM(1-电子显微镜光学基础)

几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而 造成的像差。（球差、轴上像散、畸变）
色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度 的改变而造成的像差。
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1、球差
球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束 的会聚能力不同而造成的。一般远轴区对电子束的汇 聚能力大于近轴区（正球差）。
P
轴
球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素
2、静电透镜
与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似，旋转对称等电位 曲面簇也可以使电子束聚焦成像。
产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置称为静电透镜。
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3. 磁透镜 带电粒子在磁场中的运动
电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用，其表达
式为：
F
q
B
洛伦兹力方向:垂直于电荷运动速度和磁感应强度 所决定的平面
电子与固体物质的相互作用 基础与TEM
透射电子显微分析（TEM ） 扫描电子显微分析（ SEM）
SEM、EPMA
电子探针X射线显微分析（ EPMA ）
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§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性 二、电子的波性及波长 三、电子在电磁场中的运动和电子透镜 四、电磁透镜的像差和理论分辨本领 五、电磁透镜的场深和焦深
包括： TEM 透射电子显微分析（包括电子衍射） SEM 扫描电子显微分析 EPMA 电子探针X射线显微分析
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电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它 与其它的形貌、结构、成分分析方法相比具有如下 特点：
在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构、选 择分析区域；
是一种微区分析方法，具有高的分辨率，一般成像 分辨率达到0.2-0.3nm；
承上
1
承上
2
材料性能分析方法
分析方法所涉及的基础知识 分析方法基本原理 仪器主要结构及工作原理 实验技术及结果分析和应用
根据第一章的学习体会总结该门课程知识点的学习规律
3
启下
4
电子显微分析
电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互 作用后产生的各种物理信号，分析试样物质的微 区形貌、晶体结构和化学组成
综上所述： ① 提高加速电压，缩短电子波长(当加速电压为100kV时，电子波长与
可见光相比，相差105量级），提高电镜分辨率； ② 加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求; ③ 如用更厚样品，更接近样品实际情况。
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目前电子显微镜常用的加速电压在100KV-1000KV之间，对应 的电子波波长范围是0.00371nm-0.00087nm，这样的波长比最短 可见光波长短了约5-6个数量级。
少只有0%-1%）
200nm是光学显微镜分辨本领的极限
有效放大倍数
肉眼的分辨 本领约为 0.2mm
光学显微镜放大倍数在1000-1500，再高的放大倍数对提高 分辨率没有实际贡献，仅仅是放大图像的轮廓而对图像细 节没有作用。
如何提高分辨率？？？
对于更细微结 构的观察
r 0.61 0.61 nsin N A
类似于光学透镜，将通过电磁透镜中心的对称轴称为电 磁透镜的光轴。
通过电磁透镜中心并垂直于对称轴的平面定义为主平面。 在电子光路图中，将电磁透镜都画为薄凸透镜或用透镜
主平面来表示
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磁透镜与光学透镜的比较
磁透镜:产生旋转对称非均匀磁场的线圈装置
磁透镜产生的旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用， 能使电子束聚焦成像
旋转半径随： 带电粒子速度增加而增 加 磁感应强度增加而减小, 因而可望实现“聚焦”
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③ v与B成θ角，带电粒子在磁场内作螺旋运动；
v与B成θ角时
带电粒子在B方向 上不受力，做匀 速匀速运动；
带电粒子在垂直
于B方向上由于洛
伦磁力作用而做
圆周运动。
带电粒子电子在磁 场内作螺旋运动
螺旋半径 R msin
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四、电磁透镜的像差和理论分辨本领
要得到清晰而又与实物的几何形状相似的图像，必 须有以下3个前提条件：
a、磁场分布是严格轴对称的； b、满足旁轴条件：sinθ≈θ，cosθ≈1 c、电子波的波长相同。 实际的电磁透镜不能完全满足以上3个条件。
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电磁透镜在成像时会产生像差。
像差：所得像有不同程度的模糊不清，或者与原物的 几何形状不完全相似的现象。 像差分类：几何像差和色差两类。
具有更高分辨率的电子显微镜 照明源—电子束
人类血细胞 SEM照片
比可见光波长更短的有： 1）紫外线 —会被物体强烈 的吸收； 2）X 射线 —无法使其会聚; 3）电子波
夜蛾复眼的扫描电子显微照片
各种常见植物的花粉
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二、电子的波性及波长
电子显微镜的照明光源是电子束。与可见光相似， 运动的电子也具有波、粒二象性。
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轴 P
物点P通过透镜成像时，无论像平面在什么位置，都不能 得到一个清晰的点像，而是形成一个弥散的圆斑； 像平面在远轴电子的像点和近轴电子的像点之间移动，就 可以得到一个最小的弥散圆斑，称为球差最小弥散圆。
rS
1 4
Cs
3
α
rSM
1 4
MCs
3
rsM
显然，物平面上两点的距离r<rs时，则该透镜不能分辨。
➢ 电子受到等电位面法 线方向的电场力，而 在切线方向不受力。
电子在AB方向不受力， 因而在等电位面方向 上的速度分量不发生 变化。
v-电子运动速度 V-加速电压
v1 sin v2 sin 或
sin v2 sin v1
(11)
又因为：
v1
2 eV1 m
v2
2 eV2 m
则：
sin v2 V2 1
图（e）两个Airy斑 分辨不出。
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分辨率：显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。 以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
根据衍射理论导出 光学透镜分辨本领：
r 0.61 0.61 nsin N A
α：物镜收纳的光线锥的半角，
即边缘光线和光轴的夹角。
r 0.61 0.61 nsin N A
思考问题：电子波波长很短，按照由衍射理论导出的透镜分 辨本领公式计算的极限分辨率，电子显微镜的分辨率应该比可 见光高至少5个数量级，但目前电子显微镜的最高分辨率约为 0.1nm，仅比可见光波长短了3个数量级，为什么？？？
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三、电子在电磁场中的运动和电子透镜
可见光用玻璃透镜聚焦。 旋转对称的静电场或磁场也可对电子束起到聚焦
(12)
sin v1 V1 2
电子在静电场中运动方式与光的折射现象十分相似，并且当
电子从低电位区V1进入高电位区V2时，电子的运动轨迹趋向 于法线。反之电子的轨迹将离开法线。
对于连续变化的电位场，可以在电场中引入更多的等电 位面，在每一等电位区内电子的运动轨迹为一折线，当 △V→0时，电子的折射轨迹变成曲线轨迹。
qB
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磁聚焦原理
A’
在匀强磁场中某点A A
处有一束带电粒子
当带电粒子的速度大致相同时,这些粒子具有相同的螺距。 经一个回转周期后，他们各自重新会聚到A‘点。
发散粒子依靠磁场作用会聚于一点的现象称为磁聚焦。
实际应用中，更多利用的是非匀强磁场对电子束进行聚焦。
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带电粒子在非均匀磁场也作螺旋线运动，但：R≠常数
材料在原子、分子尺度的微观信息
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如何提高分辨率？？？
寻找比可见光波长更短且能聚焦的光波
1）紫外线 —会被物体强烈的吸收； 2） X射线、γ射线 —很难使其会聚 ；
3）电子波 — 在电磁场中可改变运动方向
具有更高分辨率的电子显微镜： 照明源—电子束
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电子显微镜来可以观察到比光学显微镜所能观察到的更细微的组织结构
L1 L1 f
f
不管I方向 如何，f总 是正的
磁透镜是一种可变焦、可变倍率的会聚透镜。
磁透镜与静电透镜的应用
磁透镜、静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所 有的电镜中除了电子枪外都用磁透镜做会聚镜， 主要因为：
① 静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘问 题难以解决。
② 磁透镜的焦距可以做得很短，获得高的放大 倍数和较小的球差。
的作用。 电子透镜：电子束的聚焦装置 电子透镜分为：静电透镜和磁透镜
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1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。
初速度为0的自由电子从零电位到达V电位时，电
子的运动速度v为：
v 2eV m
E 1 m 2 eV
2
(10)
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。
螺旋半径 R msin
qB
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磁透镜对电子束的聚焦原理
通电的短线圈就是一个简单的磁透镜，它能产生一种 轴对称不均匀分布的磁场。
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电子作圆பைடு நூலகம்螺旋 近轴运动
电子束通过磁透 镜的聚焦示意图
光学玻璃凸透镜 对平行于轴线入 射的平行光的聚 焦原理示意图
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几点说明
电子在电磁透镜中的运动 轨迹是螺旋线，但为了简 单起见，在所有的电子光 路图中都将电子运动的轨 迹用折线表示。
磁透镜的光学性质
11 1 f L1 L2
f-焦距；
L1-物距； L2-像距 ； M-放大倍数
M L2 f L2 f
L1 L1 f
f
相 似
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相似 与光学透镜相似，电磁透镜也有3种重要的平面
➢ 物平面：包含有物点并与光轴垂直的平面 ➢ 像平面：………像点……………………… ➢ 焦面： ………焦点………………………
增大数值 孔径困难
且有限
增大数值孔径困难且有限, 当nsina做到最大时， r≈λ/2
若用波长最短的可见光作照明源，则r≈200nm
200nm是光学 显微镜分辨本 领的极限
肉眼的分 辨本领约 为0.2mm
光学显微镜来可以观察到比肉眼所能看到的更小粒子的组织结构
染色后的洋葱表皮细胞
血液涂片（嗜碱性粒细 胞——在血液中的含量最
E hv
二象性公式： P h /
（德布罗意公式）
P=mv
De Broglie 波： h / mvv
加速电子的动能与
v2
电场加速电压的关系为：
与V的关系式
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➢ 加速电压较低时
h 12.25 (埃）
2m0eV
V
➢ 加速电压较高时
12.25
(埃）
V（1 0.9785 10 6 V）
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当电子的初速度不为0、运动方向与电场力方向不一致时，电 场力不仅改变电子运动的能量，也改变电子的运动方向。
➢ 一般可以把电场看成 由一系列等电位面分
N
割的等电位区构成。
AB为等电位面
N为等电位面的法线
➢ 电子在通过V1、V2电 位区分界面AB时，电 子的运动方向发生改 变，电子运动速度从
v1变为v2。
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一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
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由于光的衍射，使 得由物平面内的点 S1 、 S2 在象平面
形成S1’, S2’
圆斑（Airy斑）。
若S1’, S2’靠的
太近，过分重叠， 其图象就模糊不清， 不能分辨各点。
17
19%I
图（c）两个Airy斑 明显可分辨出。
图（d）两个Airy斑 刚好可分辨出。
最小弥散圆的半径越小，透镜的分辨本领越高
减小透镜孔径半角α 减小透镜球差系数Cs
提高透镜的分辨率
2、畸变
球差除了影响透镜的分辨本领之外，还会引起图像的畸变。
球差系数Cs是随着激磁电流的减小而增大的。当电磁透镜在较 低的激磁电流下工作时，球差较大，产生畸变的程度越严重。
同时进行形貌、物相、晶体结构和化学组成的综合 分析
SEM
S 4800FE
7
形貌（SEM）
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形貌（TEM）
9
晶体结构分析
HRTEM
SAED
10
晶体缺陷(TEM)
C C
P S
C
B A
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综合分析（SEM+EDS)
12
综合分析（TEM+SAED+EDS）
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电子显微分析
电子显微镜光学基础
洛伦兹力大小: qvBsin（vB）
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带电粒子在匀强磁场中的运动
① v // B：F=0；带电粒子按照原来的方向匀速运动。 ② v ┴ B： F=q v B（最大值），带电粒子在与磁场垂直
的平面内作匀速圆周运动；此时洛伦磁力起着向心力
（F=mv2/R）的作用。
v┴B
半径R m p
qB qB
✓ 前焦面：与物平面同侧 ✓ 后焦面：与像平面同侧 ➢ 通过透镜磁场中心的电子不改变其运动方向
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磁透镜的焦距计算式
VD
f K IN 2 F
K、D、V、F-与实验条件及设备装置有关的常数；
IN - 线圈的安匝数。
区
I - 通过线圈的电流强度；
别
N - 线圈在每厘米长度上的圈数
M L2 f L2 f
电子束的波 长随电子枪 加速电压的 增高而减小
实验中所用电子束是由电子枪产生的，当给电子枪施加不同 的加速电压时，可以获得不同波长的电子束。
当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的十万 分之一。
因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。
不同加速电压下计算的电子波长
r 0.61 0.61 nsin N A