不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应用
实验五牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
实验五牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
实验五牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
一、目的要求
1. 掌握中药制剂中黄芩苷的含量测定方法。
2. 掌握高效液相色谱仪的使用方法。
二、基本原理
利用高效液相色谱法分离牛黄解毒片中黄芩苷，在λman315 nm 处进行检测。
为了减小实验条件波动对分析结果的影响，采用随行外标一点法定量。
三、仪器与试药
1. 高效液相色谱仪、超声波提取器、分析天平。
2. 甲醇（色谱纯）、磷酸（AR）、双蒸水、乙醇（AR）。
3. 黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所）。
4. 牛黄解毒片（市售品）。
四、操作步骤
1. 对照溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mL中含30μｇ的溶液，即得。
2.供试品溶液制备取本品20片，（包衣片除去包衣），精密称定，研细，混匀，取约1ｇ，精密称定，加70%乙醇30mL，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液置50mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，溶液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
3. 测定法
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相；检测波长为315nm。
测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
五、思考题
1. HPLC中常用的定量方法有几种？外标一点法有何特点？
2. 牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定还可用哪些方法？。
黄芩含量测定方法
黄苓含量测定方法（黄苓苷）黄苓为唇形科植物黄苓Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。
2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定其黄苓苷的含量，文献报道的含量测定方法较多，主要有高效液相色谱法、薄层扫描法和紫外分光光度法等。
一、高效液相色谱法2005 版《中国药典》黄苓含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水-磷酸（47: 53：0.2 ）为流动相；检测波长为280nm理论板数按黄苓苷峰计算应不得低于2500。
供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g，精密称定，加70聽醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70聽醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70聽醇至刻度，摇匀。
精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
文献报道的采用HPLC法测定黄苓苷的含量，所用的色谱条件较多，按照常用的流动相系统介绍。
•—%™'KOA :甲醇-水-磷酸系统:①Waters 600 高效液相色谱仪；Shim-pack ODS 38柱（150m材 6.0mm ;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（45: 55）;流速1.0ml/min ;检测波长280nm②日本岛津LC-4A高效液相色谱仪；色谱柱：ZORBAX sb-C18（4.6mm x 25cm ）;流动相：甲醇-0.4% 磷酸（1 : 1）;流速 1.0mL/min ;室温25C±2C；检测波长280nm③ waters -600高效液相色谱仪；色谱柱：ODSC18柱（610nm x 150nm）；流动相：磷酸（1 f 146）-乙腈（18 : 7）;流速1ml/min ;检测波长277nm柱温:25C④ Waters 515 高效液相色谱仪；色谱柱：HangBang C18 (200mm< 4.6mm, 5卩m）；流动相：甲醇-水-磷酸（47 : 53 : 0.2）；检测波长280nm流速为1.0mL/0 中国植提论坛|植提网&eJ7W5S NP⑤岛津LC-2010高效液相色谱仪；色谱柱C18反相柱（150mm< 4.6mm）;柱温40C；流动相：甲醇-水-磷酸（47 : 53 : 0.2）;流速1.0ml/min ;检测波长280nm 样品一般用甲醇、流动相、70聽醇超声或回流提取，也有蒸馏水为提取溶剂的植提之家植提间中国植提坛< 提论坛血网QSX” 0%m"MB :甲醇-水-冰醋酸系统:①液相色谱仪（美国光谱物理公司）；色谱柱：DiamonsilTM （钻石）C18反相柱（4.6mm< 250 mm,5卩m）；流动相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸（25 : 22：75：1）；柱温室温；流速1.0 ml/min ；检测波长为277nm供试品溶液的制备：咳喘静糖浆用正丁醇5分3次萃取（以PbAC试液检查母液中黄苓苷为负反应），取上层液合并，80C水浴蒸干。
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩有效成分的含量测定技术黄芩是一种常见的中药材，具有清热解毒、凉血止血等药效，在中医药领域中应用广泛。
黄芩含有多种有效成分，如黄芩苷、黄芩酸、黄芩素等。
这些有效成分对于黄芩的药效起着至关重要的作用。
对黄芩中有效成分的含量进行准确测定，对于保证药材质量和药效的稳定具有重要意义。
目前，黄芩有效成分的含量测定技术主要有色谱法、分光光度法、生物学法和质谱法等。
这些技术各有特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
一、色谱法色谱法是测定黄芩有效成分的常用方法之一。
常用的色谱方法包括高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）。
HPLC主要用于测定黄芩中的黄芩苷、黄芩素和黄芩酸等化合物，该方法操作简便，灵敏度高，分离效果好，已成为测定黄芩有效成分含量的首选方法。
GC主要用于测定黄芩中的挥发油成分，该方法分离效果好，可以有效地测定黄芩中的挥发性成分含量，但对于非挥发性成分的测定能力较弱。
二、分光光度法分光光度法是用于测定黄芩有效成分含量的另一种常用方法。
分光光度法主要用于测定黄芩中的黄酮类成分含量，如黄芩素。
该方法操作简便，成本低，适用范围广，但灵敏度相对较低，不适用于低含量的有效成分的测定。
三、生物学法生物学法是通过生物学活性的测试，测定药材中有效成分的含量。
黄芩中含有多种生物活性成分，如黄芩苷对抗氧化、抗炎、抗菌等作用，可以通过生物学活性的测试，间接测定其含量。
但这种方法受到样品的复杂成分影响较大，操作较为繁琐，所以在实际应用中较少采用。
四、质谱法质谱法是近年来发展起来的一种新型的测定方法。
质谱法可以直接测定黄芩中的有效成分的分子结构和含量，具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，但成本较高，设备要求较高，不适用于一般的药材质量控制。
以上几种测定技术各有特点，可以根据实际情况进行选择。
在实际应用中，除了测定技术外，样品的前处理工作也是非常重要的。
例如样品的提取、净化、浓缩等工作，都会对最终的测定结果产生影响。
《茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分的测定》范文
《茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分的测定》篇一一、引言茵栀黄复方是一种常用的中药制剂，由多种草药组成，具有清热解毒、利湿退黄等功效。
其中，黄芩苷、绿原酸等七种成分是该复方的主要有效成分。
为了确保药品的质量和安全性，对这七种成分进行准确的测定显得尤为重要。
本文旨在介绍一种高效、准确的测定方法，以供参考。
二、实验材料与方法1. 实验材料茵栀黄复方药品、黄芩苷、绿原酸等标准品；甲醇、乙腈等有机溶剂；超纯水。
2. 实验方法（1）样品处理：取茵栀黄复方药品适量，研磨成细粉，取适量粉末进行提取，得到提取液。
（2）色谱条件：采用高效液相色谱法，以甲醇-乙腈-超纯水为流动相，进行梯度洗脱。
（3）测定：将提取液进行高效液相色谱分析，分别对黄芩苷、绿原酸等七种成分进行测定。
三、实验结果1. 色谱图通过高效液相色谱法，得到茵栀黄复方中各成分的色谱图。
图中各峰分别代表黄芩苷、绿原酸等七种成分。
2. 测定结果通过测定，得到茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分的含量。
结果显示，各成分含量均符合规定标准，表明该药品质量稳定。
四、讨论1. 测定方法的优势：本文采用的高效液相色谱法具有分离效果好、测定准确、操作简便等优点，能够有效地对茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分进行测定。
2. 结果分析：通过测定，我们可以了解茵栀黄复方中各成分的含量，从而评估药品的质量和安全性。
同时，对于控制药品的生产过程和保证药品的稳定性具有重要意义。
3. 注意事项：在实验过程中，需要注意样品的处理、色谱条件的优化以及测定结果的准确性等方面，以确保实验结果的可靠性。
五、结论本文采用高效液相色谱法对茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分进行测定，结果表明该方法具有较好的分离效果和测定准确性。
通过对各成分含量的测定，可以评估药品的质量和安全性，为控制药品生产过程和保证药品稳定性提供有力支持。
本文的研究结果对于进一步提高中药制剂的质量和安全性具有重要参考价值。
运用高效液相色谱法测定某黄芩制剂中黄芩苷的含量-分析化学论文-化学论文
运用高效液相色谱法测定某黄芩制剂中黄芩苷的含量-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——干姜黄芩黄连人参汤出自《伤寒论》之厥阴篇, 由干姜、黄芩、黄连、人参4 味中药组成, 用于治疗胃热呕吐兼肠寒腹痛、下利、肠鸣之上热下寒之证.现代临床多用于治疗胃肠炎[1]、消化性溃疡[2]、腹泻、糖尿病[3]等疾病.干姜芩连人参煎膏剂是在原方基础上进行剂型的改良, 为了能够有效地控制该制剂的质量、保证其稳定性, 本课题参考《中国药典》[4]及相关资料, 采用HPLC 法对本制剂中主药之一黄芩中黄芩苷的含量进行测定.现报告如下.1 材料与方法1. 1仪器与试药紫外线分析仪(ZF-I 型, 上海顾村电光仪器厂);高效液相色谱仪(Waters1515 型, 美国Waters 公司);对照品黄芩苷( 批号:110715-201117) ;甲醇为色谱纯试剂;水为二次蒸馏水, 其他试剂均为分析纯, 煎膏剂自制( 批号分别为150201、150202、150301、150302、150401、150402).1. 2方法1. 2. 1色谱条件色谱柱:AgilentExtendODS反相柱(4.6mm250 mm, 5 m) ;流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2) ;检测波长:278 nm ;流速:1.0 ml/min ;柱温:室温.1. 2. 2溶液的制备1. 2. 2. 1供试品溶液的制备精密量取样品0.3 ml, 置50 ml 容量瓶中, 加入60%甲醇定容至刻度, 摇匀, 过滤, 取续滤液,作为供试品溶液.1. 2. 2. 2对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量, 精密称定, 加甲醇溶解制成55 g/ml 的溶液, 作为对照品溶液.1. 2. 2. 3阴性样品溶液的制备按处方制备不含黄芩药材的模拟制剂, 精密量取0.3 ml, 按照 1.2.2.1 法制备成缺黄芩的阴性样品溶液.1. 2. 3最佳吸收波长的确定以流动相作为空白对照, 将黄芩苷对照品溶液和供试品溶液在200~600 nm 内进行光谱扫描, 结果黄芩苷在278 nm 处显示有最大吸收.因此选择278 nm 作为检测波长.2 结果2. 1专属性试验分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与阴性样品溶液各10 l, 注入液相色谱仪中, 记录 3 份溶液的色谱图.结果表明, 阴性样品在与黄芩苷峰相近的保留时间内出现两个干扰峰, 但测得两峰峰面积均为供试品峰面积的2%以下, 因此可以说明阴性对黄芩苷的测定无影响, 本方法专属性良好.2. 2线性关系的试验精密称取黄芩苷对照品适量, 加甲醇制成每1 毫升含0.203 mg 的对照品贮备液.精密吸取上述贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml, 分别置于10 ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀.分别精密吸取上述溶液10l, 注入液相色谱仪中, 以进样量为横坐标, 色谱峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线, 得回归方程Y=2.88107X+7.45104,r=0.9992, 结果表明黄芩苷在0.0203~0.1421 mg/ml 内线性关系良好.2. 3精密度试验精密吸取供试品溶液10 l, 注入液相色谱仪中, 重复进样 6 次, 测定黄芩苷峰面积, RSD 为 1.62%.结果表明仪器精密度良好.2. 4重复性试验量取同一批样品0.3 ml, 6 份, 制成样品溶液, 进样10 l, 记录峰面积.计算得黄芩苷含量平均值为70.25 g/ml , RSD 值为2.26%.表明重现性较好.2. 5稳定性试验精密吸取供试品溶液10 l, 每间隔1 h 进样1 次, 8 h 内测定黄芩苷峰面积, RSD 值为1.86%.结果表明供试品溶液在8 小时内稳定性良好.2. 6加样回收率试验量取样品共6 份, 分别精密加入1.75 mg/ml 的对照品溶液1 ml, 按2.2.1 法制成样品溶液, 照样品含量测定方法进行测定, 计算回收率.见表 1.该法测定黄芩苷的含量方法学合理, 准确、可靠.【1】2. 7取6 批中试产品( 批号分别为150201、150202、150301、150302、150401、150402), 按供试品溶液制备方法制备, 精密吸取10 l 样品溶液进样, 测定黄芩苷含量分别为11.71 mg/ml、11.86 mg/ml、15.27 mg/ml、15.04 mg/ml、13.49 mg/ml、13.88 mg/ml.3 小结黄芩为方中君药之一, 在本制剂的临床疗效中起着重要作用, 所以对其有效成分黄芩苷进行了定量研究, 结果表明,黄芩苷含量测定方法操作简便, 专属性强, 回收率高[5-8].本方法的建立, 可使干姜芩连人参煎膏剂的质量得到控制,以确保其在临床应用的安全有效.参考文献[1] 陈岩. 干姜黄芩黄连人参汤治疗慢性结肠炎56 例疗效观察. 新中医, 2010, 42(10):38-39.[2] 徐州, 周德端, 段国勋, 等. 干姜芩连人参汤治疗消化性溃疡临床观察. 四川中医, 1994(1):23-25.[3] 金末淑, 陈欣燕, 姬航宇, 等. 仝小林教授运用干姜黄芩黄连人参汤治疗 2 型糖尿病辨证要点分析. 云南中医学院学报, 2011,34 (1):32-34.[4] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典. : 化学工业出版社, 2010:116.[5] 彭智平. 基于干姜黄芩黄连人参汤临床有效的煮散工艺研究及其药效学分析. 中国中医科学院,2014:15-16.[6] 郑德柱. 干姜黄芩黄连人参汤临床应用. 河北中医, 1991(5):125-126.[7] 胡俊辉. 干姜黄芩黄连人参汤中11 种药效成分的RP-HPLC测定. 中药新药与临床药理, 2014, 1(1):77-81.[8] 陈欣燕,金末淑,姬航宇, 等. 仝小林教授运用干姜黄芩黄连人参汤治疗 2 型糖尿病80 例临床观察. 中华中医药杂志,2013(2):463-465.。
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩是一种中药材，常用于治疗感冒、发热、咳嗽等症状。
黄芩有效成分的含量测定
技术是评价黄芩质量的重要手段，可以帮助判断药材的药效和安全性。
黄芩中的有效成分主要包括黄芩苷、黄芩素、黄芩中的黄酮类化合物等。
目前常用的
黄芩有效成分的含量测定技术主要有化学方法和生物学方法两种。
化学方法中，常用的测定黄芩有效成分含量的技术有高效液相色谱法（HPLC）、紫外-可见光谱法（UV-Vis）、质谱法等。
HPLC是最常用的方法之一，能够快速准确地测定黄芩有效成分的含量。
通过在HPLC仪器上运行标准溶液，然后将黄芩样品溶解并通过该仪器分析，可以得到各种成分的峰面积。
通过比较样品峰面积和标准曲线，就可以计算出黄芩有
效成分的含量。
生物学方法中，常用的测定黄芩有效成分含量的技术有放射免疫法、酶联免疫法等。
这些方法利用特定的抗体和样品中的黄芩有效成分结合，然后通过测量信号的强度来测定
含量。
这些方法具有灵敏度高、选择性强等优点，但操作相对复杂，需要特定的实验条件
和设备。
除了以上的化学和生物学方法外，近年来还出现了一些新的测定技术，如红外光谱法、核磁共振波谱法、质谱成像等。
这些方法具有非破坏性、高通量等特点，在黄芩有效成分
含量测定中也有一定的应用前景。
黄芩有效成分的含量测定技术是评价黄芩质量的重要手段，化学方法和生物学方法是
目前常用的测定技术。
随着科学技术的不断发展，新的测定技术也会不断出现，为黄芩有
效成分含量测定提供更多选择。
这些方法的发展和应用将有助于提高黄芩药材的质量控制
和安全性评价水平。
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,用于中药制剂的鉴别。
该法是黄芩苷常用的定性分析方法,一般采用吸附薄层鉴定,常用硅胶和聚酞胺作为吸附剂。
1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。
常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。
1.2固定相固定相通常用硅胶和聚酞胺。
在硅胶薄层色谱中,硅胶除对黄芩苷产生物理吸附外,还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,故易出现拖尾现象,采用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可有效改善拖尾现象。
聚酞胺薄层色谱法利用聚酞胺与黄答普的酚轻基产生氢键吸附的原理进行分离。
1.3展开剂用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。
聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。
1.4显色剂黄芩苷具有游离的邻二酚轻基，可与金属离子如铝离子、铁离子等发生络合反应而显色，故可用三氯化铝、三氯化铁或通用显色剂硫酸进行显色。
显色反应可采用在紫外光下观察斑点和喷显色剂相配合的方法。
2.高效液相色谱法定量分析高效液相色谱法与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，具有高效的分离,灵敏的检测和快速的分析的特点，既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，是中药成分研究中一种非常重要的分析手段，现在HPLC已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷的主要方法。
2.1样品处理黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。
通常用甲醇或乙醇作提取或萃取液，经过一系列分离、纯化，最后用0.45um微孔滤膜滤过。
不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进
不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进摘要测定清开灵注射液、清开灵颗粒中黄芩苷的含量方法。
方法:高效液相色谱法,色谱柱为:Kromasil C18 (4.6mm×150mm,5um);流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.2);检测波长280nm;流速1.0ml/min;柱温为30℃。
结果:黄芩苷对照品溶液在25-200ug/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),精密度,重复性,稳定性及加样回收率结果均可满足分析的要求。
结论该法快捷、简便、准确性高. 为中药复方制剂提供了更加简便,合理,可靠的质控方法。
关键词高效液相色谱法;含量测定;清开灵;黄芩苷清开灵是一种中药复方制剂, 由板蓝根、金银花、栀子、黄芩苷、胆酸等8种中药组成,具有清热解毒、镇静安神等作用。
目前临床品种有清开灵口服液、清开灵注射液,清开灵颗粒、清开灵片、清开灵喷雾剂等按现行标准《中国药典》2 005 版一部规定,其主要成分黄芩苷的含量测定为高效液相色谱法, 原标准《卫生部药品标准中药成方制剂( 第一分册)》是采用紫外分光光度法测定,本文就清开灵注射液、清开灵颗粒两种剂型中黄芩苷的含量,采用高效液相色谱法进行测定,以求探讨不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进。
1仪器与试药1.1仪器Waters公司高效液相色谱仪(带有Waters1525液相泵, Waters2996二极管阵列检测器. 自动进样装置),超声波清洗器(KQ—250A,昆山市超声波仪器厂),电子天平(FA2004.上海天平仪器厂),分析天平(TG328B上海天平仪器厂)。
1.2试药黄芩对照品(中国药品生物制品检定所生产,批号0715-9909);清开灵注射液(广东永康药业有限公司生产, 10ml每支,每盒5支,批号分别为090612 、090805、090813、091027、091105) ,清开灵颗粒(市售),盐酸、乙醇、甲醇(分析纯)、二次蒸馏水(自制)。
中药中有效成分黄芩苷含量测定方法研究
中药中有效成分黄芩苷含量测定方法研究摘要：黄芩苷是由中药药材中黄芩中分离出的有效成分，这种物质提取于黄芩干燥后的根部，是一种黄酮类化合物。
它对于医治传染性肝炎、急性胆道感染和解铅中毒有很好的效果。
本文中重点介绍了几种最普遍的检测方式，导数光谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和液质联用法，对比了几种检测方法的优势与使用条件。
关键词：黄芩苷含量检测导数光谱法紫外分光光度法1、引言黄芩是一种双子叶植物唇形科植物的药材。
黄芩苷是由中药药材中黄芩中分离出的有效成分，这种物质提取于黄芩干燥后的根部，是一种黄酮类化合物。
它能够水解出黄芩素和葡萄糖醛酸，构成了黄芩的一个重要的有效成分。
黄芩苷是一种广泛使用的中药成分之一，常用于医治传染性肝炎、急性胆道感染和解铅中毒等疾病。
它具有一定的生物活性，可以抑制细菌，利于排尿，黄芩苷还具有对抗炎症、清火利咽、安胎保胎、止咳等功效。
黄芩苷别名为黄芩甙，分子式为C21H18O11，是一种黄色的结晶物质，它的熔点在223℃到225℃之间，溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶，在碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中有良好的溶解度。
在冰醋酸中呈微溶状态，丙酮、甲酸和乙酸中呈现难溶状态。
在水、乙醚、氯仿和苯中基本不溶解，所以实验要避免使用这几种溶液作为溶剂。
图1 黄芩苷化学结构式2、测定的药品的含量与纯度的方法2.1、导数光谱法导数光谱法分为：一阶导数光谱法、二阶导数光谱法和四阶导数光谱法。
用一阶导数光谱法测定的时候最初利用紫外分光光度计分别将预先筹备好的黄芩苷标准品、样本溶液和阴性的对照组溶液进行吸光度的测定，记作A。
用A对测定波长求一阶导数，用求出的一阶导数对应波长作图，得到需要的一阶导数曲线图。
这样我们就可以直接确定出样品与黄芩苷标准品的最大吸收值，除掉阴性的干扰性，可以从图中直观看出对照溶液的波长（平行于基线）。
这样简单提取处理的样品就可以检测出黄芩苷的含量了，具有简单、高效、快捷的优点。
黄芩苷的提取与分离技术比较及其含量分析
1、3酶辅助提取法
酶辅助提取法是通过使用酶制剂，如纤维素酶、果胶酶等，以降解植物细胞 壁，从而释放出黄芩苷。这种方法可有效提高黄芩苷的提取率，但酶的价格较高， 可能增加生产成本。
二、黄芩苷的分离技术
2、1沉淀分离法
沉淀分离法是利用黄芩苷与其他成分在溶剂中的溶解度差异，通过添加沉淀 剂或改变溶剂的性质，使黄芩苷沉淀下来。该方法简单易行，但可能存在分离不 纯的问题。
2、2柱色谱分离法
柱色谱分离法是一种常用的分离技术，主要利用黄芩苷在不同性质的固定相 和流动相之间的分配系数差异来实现分离。常用的柱色谱介质包括硅胶、大孔吸 附树脂等。该方法能够实现较好的分离效果，但操作相对复杂，适用于实验室研 究。
2、3超临界流体萃取法
超临界流体萃取法是一种高效、环保的分离技术，其主要利用超临界流体 （如二氧化碳）作为萃取剂，以实现对黄芩苷的萃取和分离。该方法具有较高的 选择性和萃取效率，且对环境友好，适用于大规模生产。
3、3荧光光谱法
荧光光谱法是通过激发黄芩苷分子，测量其发射荧光的强度来确定其含量。 该方法具有较高的灵敏度和选择性，但需要使用特定的激发光源和检测器。
结论：
黄芩苷的提取与分离技术比较及其含量分析是中药研究的重要领域之一。各 种提取和分离技术的选择需要根据实际需求和条件进行综合考虑。在含量分析方 面，应根据具体的样品情况和要求选择合适的分析方法。通过对这些技术的深入 了解和掌握，将有助于提高黄芩苷的生产效率和质量水平，推动中药产业的发展。
参考内容
引言
黄芩是一种广泛应用于传统中药学的植物，其活性成分黄芩苷具有清热解毒、 抗氧化、抗炎等多种药理作用。随着中药现代化和产业化的不断发展，研究黄芩 苷的提取分离工业化生产工艺具有重要意义。本次演示将综述黄芩苷提取分离工 业化生产工艺的研究现状，旨在解决现有工艺中存在的问题，提高黄芩苷的产量 和纯度，为工业化生产提供理论依据。
黄芩含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习高效液相色谱法（HPLC）在中药质量检测中的应用。
2. 掌握黄芩苷含量的测定方法。
3. 了解色谱仪的操作步骤。
二、实验原理黄芩苷是黄芩中的主要有效成分，具有清热解毒、消炎、抗病毒等作用。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷的含量。
HPLC是一种高效、灵敏、快速的分析方法，广泛应用于中药质量检测。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外检测器、色谱工作站、电子天平、超声波清洗器、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂：黄芩苷对照品、甲醇、乙腈、水、磷酸等。
四、实验步骤1. 样品制备：称取黄芩粉末约0.5g，加入适量甲醇，超声提取30min，过滤，取滤液定容至10ml，备用。
2. 标准品溶液制备：称取黄芩苷对照品10mg，加入甲醇溶解，定容至10ml，制成浓度为1mg/ml的黄芩苷对照品溶液。
3. 色谱条件：- 流动相：乙腈-0.1%磷酸（75:25）- 检测波长：280nm- 柱温：30℃- 流速：1.0ml/min4. 样品测定：- 将制备好的样品溶液进行0.45μm微孔滤膜过滤，取20μl进样。
- 同时取黄芩苷对照品溶液20μl进样，记录峰面积。
5. 计算结果：- 根据样品溶液和对照品溶液的峰面积，计算黄芩苷含量。
五、实验结果1. 黄芩苷对照品溶液色谱图（见图1）图1 黄芩苷对照品溶液色谱图2. 样品溶液色谱图（见图2）图2 样品溶液色谱图3. 样品中黄芩苷含量计算结果：0.082mg/g六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量，方法简单、快速、准确。
2. 实验过程中，应注意样品的制备、溶液的配制、进样等操作步骤，以确保实验结果的准确性。
3. 在色谱条件的选择上，流动相、检测波长、柱温、流速等因素对实验结果有较大影响，应进行优化。
4. 本实验结果表明，黄芩苷在样品中的含量为0.082mg/g，符合质量要求。
七、实验结论1. 本实验采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量，方法可行、准确。
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是在玻璃板、塑料或铝基体上涂上合适的吸附剂或载体，形成均匀的薄层。
在取样和展开后，将其与根据相同方法在同一平板上通过合适的对照品获得的色谱图进行比较，该色谱图用于中药制剂的鉴定。
该方法是黄芩苷常用的定性分析方法。
一般通过吸附薄层进行鉴定，常用硅胶和聚对苯二甲酸乙二醇酯作为吸附剂。
1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。
常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。
1.2固定相硅胶和聚邻苯二甲酰胺通常用于固定。
在硅胶薄层色谱中，除了黄芩苷的物理吸附外，硅胶还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附，因此容易产生拖尾现象。
用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可以有效地改善拖尾现象。
聚邻苯二甲酰胺的薄层色谱法基于聚邻苯二甲酰胺和黄丙基酚轻基之间的氢键吸附原理。
1.3显影剂用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。
聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。
1.4显色剂黄芩苷含有游离邻二酚轻基，能与铝离子、铁离子等金属离子反应显色。
因此，可以用三氯化铝、三氯化铁或普通显色剂硫酸显色。
显色反应可采用紫外光下观察斑点和喷洒显色剂的方法。
2.高效液相色谱法定量分析与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，高效液相色谱法具有高效分离、灵敏检测和快速分析的特点。
它不仅可以用于痕量组分的分析和测定，还可以用于大量的制备和分离。
高效液相色谱法是中药研究中一种非常重要的分析方法，目前已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷含量的主要方法。
2.1样品处理黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。
高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量
实验三 高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量【实验目的】（1）初步掌握福立FL-2200高效液相色谱仪原理及其使用方法；（五号宋体） （2）掌握高效液相色谱对流动相、样品处理的要求及注意事项；（3）能根据测定数据计算双黄连口服液中黄芩苷的含量；（4）了解中药制剂质量检测的方法。
【实验原理】双黄连口服液由金银花、黄芩及连翘经提取精制而成，具有辛凉解表、 清热解毒功效，对于上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎等细菌 和病毒感染性疾病有一定疗效。
其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素 是其主要活性成分。
本试验根据《2010版中国药典》方法对双黄连口服液中黄芩苷含量进行测 定，以便控制制剂质量。
【仪器和试剂】1. 高效液相色谱仪（福立FL-2200）：2. 黄芩苷对照品（中食品药品检定所）【实验步骤】1.按操作说明书使用仪器，其色谱条件如下：色谱柱：C18 反相色谱柱流动相：甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）检测波长：274nm。
柱温：30℃流速：1.0ml/min理论板数：按黄芩苷峰计算应不低于 1500。
2.【含量测定】 黄芩照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品 10mg，置 100ml 量瓶中，加 50%甲醇适量， 置水浴中振摇使溶解，放置至室温，稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 中含黄芩苷 0.1mg）。
供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品 1ml，置 50ml 量瓶中,加 50%甲醇适量,超声处理 20 分钟，放置至室温，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即 得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。
本品每支含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于 80mg。
【数据处理】采用外标法进行含量计算。
【思考题】1. 高效液相色谱仪在样品检测过程中设置的主要仪器参数有哪些？2. 高效液相色谱仪在使用过程中应注意些什么？3. 高效液相色谱仪在样品检测中与紫外-可见分光光度计相比，具有哪些不同和优势？。
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩有效成分的含量测定技术【摘要】黄芩是一种常用的中药材，含有多种有效成分，如黄芩素、栀子苷等。
为了准确测定黄芩中有效成分的含量，科研人员使用了多种技术，包括色谱法、质谱法、光谱法、比色法和电化学法。
通过这些方法，可以对黄芩有效成分的含量进行精确测定，为药材质量评价和药效研究提供重要依据。
这些技术各有优缺点，可以相互补充。
综合研究表明，黄芩有效成分的含量测定技术仍在不断深入研究和完善，为中药研究和开发提供了有力支持。
通过不断探索和创新，将为黄芩的应用和开发提供更多可能性。
【关键词】黄芩、有效成分、含量测定技术、色谱法、质谱法、光谱法、比色法、电化学法、研究。
1. 引言1.1 黄芩有效成分的含量测定技术概述黄芩是一种常见的中药材，其有效成分含量对于其药效起到关键作用。
准确测定黄芩有效成分的含量技术显得尤为重要。
目前，常用的技术包括色谱法、质谱法、光谱法、比色法和电化学法等。
这些技术各有优势和局限性，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
色谱法是一种常用的测定有效成分含量的技术，通过色谱柱将样品中的成分分离并进行定量分析。
质谱法则是通过测量样品中成分的质量/电荷比来进行分析，具有高灵敏度和高准确性的优点。
光谱法则是通过样品在特定波长下的吸光度来测定有效成分的含量，适用于不同类型的化合物。
比色法则是通过样品的吸光度和已知浓度的标准溶液进行比较，从而得出有效成分的含量。
电化学法是通过测定样品在电化学反应中的电流变化来测定有效成分的含量，具有速度快、灵敏度高的特点。
黄芩有效成分的含量测定技术在不断深入研究中，各种方法的优缺点需要结合具体情况选择合适的技术进行分析，以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 正文2.1 色谱法测定黄芩有效成分含量色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于药物含量测定领域。
在测定黄芩有效成分含量中，色谱法也是一种重要的方法之一。
色谱法主要包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于易挥发性和热稳定性较好的物质，而液相色谱法适用于水溶性和热不稳定性较强的物质。
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩有效成分的含量测定技术【摘要】本文旨在探讨黄芩有效成分的含量测定技术及其在药材质量控制中的重要意义。
首先介绍了黄芩有效成分的种类和生物活性，然后详细讨论了黄芩有效成分的测定方法，包括高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法。
研究发现，这两种方法在测定黄芩有效成分含量方面具有较高的准确性和稳定性。
最后指出，优化测定方法能进一步提高测定精度和稳定性，对药材质量控制具有重要意义。
本研究为黄芩有效成分的含量测定提供了新的技术途径，为提升药材质量和保障药品安全提供了重要参考依据。
【关键词】关键词：黄芩，有效成分，含量测定技术，药材质量控制，高效液相色谱法，气相色谱-质谱联用法，生物活性，测定方法，研究背景，研究目的，结论，精度，稳定性。
1. 引言1.1 研究背景目前，关于黄芩有效成分的测定方法主要包括高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法。
这些方法能够精确地测定黄芩中各种有效成分的含量，为药材的质量控制提供了有力支持。
目前仍存在一些问题，如测定精度不高、稳定性差等，需要进一步优化和改进测定方法。
研究黄芩有效成分的含量测定技术具有重要意义，可以提高药材质量的控制水平，保证药材的安全有效使用。
未来，可以通过优化测定方法，进一步提高测定精度和稳定性，为黄芩有效成分的测定技术的发展提供更好的支持。
1.2 研究目的本研究的目的旨在探讨黄芩有效成分的含量测定技术，为药材质量控制提供重要依据。
通过对黄芩有效成分的种类、生物活性以及测定方法的研究，我们可以更全面地了解黄芩的药用价值和功效。
我们将重点关注高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法这两种常用的测定方法，探讨其在测定黄芩有效成分含量方面的优势和局限性。
通过本研究的开展，我们希望能够为黄芩相关药物研发和生产提供科学依据，促进药材质量的提升和保障。
通过优化测定方法，我们也希望能够进一步提高测定精度和稳定性，为未来的黄芩有效成分含量测定工作奠定更加坚实的基础。
黄芩有效成分的含量测定技术对于制药行业和中药材产业具有重要意义，我们希望通过本研究能够为相关领域的发展贡献我们的力量。
黄芩苷的辨识实验报告
一、实验目的1. 掌握黄芩苷的提取、分离和鉴定方法。
2. 学习使用色谱技术对黄芩苷进行定性分析。
3. 了解黄芩苷的药理作用及临床应用。
二、实验原理黄芩苷（Baicalin）是一种黄酮类化合物，具有显著的抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用。
本实验采用超声波辅助提取法从黄芩中提取黄芩苷，并通过薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）对提取的黄芩苷进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 黄芩根药材- 乙醇、甲醇、水等有机溶剂- 黄芩苷对照品- 硅胶薄层板- 氯仿、甲醇、醋酸乙酯等混合溶剂- 水浴锅、超声波清洗器、高速离心机、紫外分析仪、高效液相色谱仪等。
2. 实验仪器：- 超声波清洗器- 高速离心机- 紫外分析仪- 高效液相色谱仪四、实验步骤1. 黄芩苷的提取：（1）将黄芩根药材粉碎，过40目筛。
（2）取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取30分钟。
（3）提取液经高速离心分离，取上清液。
（4）上清液浓缩至一定体积，得到黄芩苷提取液。
2. 黄芩苷的分离：（1）取适量黄芩苷提取液，加入适量氯仿，振荡提取。
（2）分层后，取氯仿层，蒸干溶剂，得到黄芩苷粗品。
3. 黄芩苷的鉴定：1. 薄层色谱法：（1）制备硅胶薄层板。
（2）点样：将黄芩苷对照品和提取样品分别点于薄层板上。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，加入氯仿-甲醇混合溶剂，展开至溶剂前沿。
（4）显色：取出薄层板，晾干后喷以10%硫酸乙醇溶液，置于紫外分析仪下观察。
（5）比较：比较黄芩苷对照品和提取样品在薄层板上的斑点颜色和位置，判断样品中是否含有黄芩苷。
2. 高效液相色谱法：（1）配置流动相：甲醇-水（70:30）。
（2）进样：将提取样品和黄芩苷对照品分别进样。
（3）检测：使用紫外检测器，检测波长为276nm。
（4）比较：比较黄芩苷对照品和提取样品在色谱图上的保留时间和峰面积，判断样品中是否含有黄芩苷。
五、实验结果与分析1. 薄层色谱法：通过比较黄芩苷对照品和提取样品在薄层板上的斑点颜色和位置，发现提取样品在相应位置出现了与对照品相同的斑点，表明样品中存在黄芩苷。
黄芩有效成分的含量测定技术
黄芩有效成分的含量测定技术当前，测定黄芩中有效成分含量的技术主要有传统的色谱法、质谱法和化学分析法等。
下面将详细介绍其中几种常用的技术。
1. HPLC法：高效液相色谱法（HPLC）是目前最常用的测定黄芩有效成分含量的方法之一。
该方法具有准确、灵敏、高效等优点。
一般采用C18反相色谱柱，流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液，并使用紫外检测器检测。
2. TLC法：薄层色谱法（TLC）是一种常用的快速筛查有效成分的方法。
通过在薄层板上涂抹黄芩提取物，使用合适的展开剂进行展开，再使用紫外灯或化学染色剂进行检测。
该方法操作简单、快速，但准确性较低。
3. 高分辨质谱法：利用质谱技术可以对黄芩中的有效成分进行定性和定量分析。
通过质谱仪设备进行测定，可以得到各种有效成分的质谱图谱，并通过比对标准品或者文献报道的谱图进行定量分析。
4. 化学分析法：通过化学反应，将黄芩中的有效成分转化成可以测定的物质，如使用硫酸铁作为试剂，与黄芩中的黄酮类化合物发生酸碱反应后形成有色产物，再通过分光光度法进行测定。
这种方法简单易行，但是对试剂的选择和反应条件的控制要求严格。
需要注意的是，由于黄芩中含有多种有效成分，因此在测定中需要选择合适的方法，同时还需对测定结果进行综合考虑，以获得最准确的含量测定结果。
不同品种和产地的黄芩可能在有效成分含量上存在差异，测定时应进行合理的样品筛选和对比分析。
测定黄芩有效成分含量的技术主要包括HPLC法、TLC法、质谱法和化学分析法等。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据实际需求和实验条件进行综合考虑。
对于黄芩有效成分含量的准确测定有助于指导临床应用和制药工艺的优化。
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不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应
用
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定
黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。
黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。
本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。
1 方法与应用
陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。
该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。
孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。
颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。
应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。
卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。
本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。
王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。
张玲莉等［6］用高效液相色谱法测定一清颗粒中黄芩苷的含量,色谱柱为DC18,流动相为甲醇—水—磷酸(47∶52∶0.2),检测波长为278 nm,样品用甲醇超声下提取,结果表明黄芩苷在0.1～1.0 μg范围内进样量与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.12%,RSD=2.3%(n=5)。
宋卫青等［7］用高效液相色谱法测定芩黄胶囊中黄芩苷的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇—水—磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,检测波长为280 nm,样品用70%乙醇提取,结果表明黄芩苷在0.193～0.772 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.2%,RSD为1.84%(n=5)。
2 小结
应用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定，样品不用事先进行分离，简便、准确、重复性好，是目前黄芩苷定量分析方法中较为优越的方法，也是质量控制中较常用的方法。
【参考文献】
［1］陶涛,钟慧绮.薄层紫外法测定双解口服液中黄芩苷含量［J］.广东药学,2001,2:38.
［2］孟蕾蕾.双波长紫外分光光度法用于小儿安金丸中黄芩苷的定量分析［J］.山东医药工业,2003,22(2):19.
［3］颜耀东,裴颖,黄晓洁,等.双波长薄层扫描法测定藿香正气口服液黄芩苷的含量［J］.南京中医药大学学报,1997,13(5):277.
［4］卢劲伟.双波长薄层扫描法测定凉膈散中黄芩苷含量［J］.广西中医学院学报,2003,6(2):43.
［5］王增理,梁云爱.二阶导数差示脉冲极谱法用于黄芩中黄芩苷的定量研究［J］.中国中药杂志,1994,19(9):554.
［6］张玲莉,彭燕,吕翼.高效液相色谱法测定藿香正气口服液的含量［J］.中成药,2003,6(10):628.
［7］宋卫青,倪艳,王瑞明,等.高效液相色谱法测定芩喑黄胶囊中黄芩苷的含量［J］.时珍国医国药,2004,15(1):4.。