硫化物检查法
硫化物中硫含量测定
硫化物中硫含量测定
1、方法简介：以磷酸溶样，然后用碘量法测定。
2、使用试剂：H3PO4溶液（1：1）；淀粉溶液（1％）；KIO3标准溶液（0.05mol/L）；Na2S2O3标准溶液（0.05mol/L）。
3、测定步骤：称取0.2克试样（硫含量低于0.5％时，称取0.5克试样），于250毫升碘量瓶中，用滴定管准确加入15.00毫升KIO3标准溶液，然后加入H3PO4溶液7毫升，用少量水冲洗内壁，迅速盖上磨口瓶塞，水封，轻轻振荡瓶身1分钟，让试样充分分散，然后于阴暗处放置5分钟，整个过程保持水封。
然后用少量水冲洗瓶盖和瓶内壁，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加入2-3毫升淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色即为终点。
计算公式：
S％＝（C1/6·V KIO3－C•V Na2S2O3）×16
×100
m×1000
式中：C1/6KIO3---KIO3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为KIO3标准溶液消耗体积；
C Na2S2O3---Na2S2O3标准溶液单元摩尔浓度mol/L；V为Na2S2O3标准溶液消耗体积；
16---S单元摩尔质量。
硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
硫化物是一种常见的无机化合物，它在工业生产和环境监测中具有重要的意义。
硫化物的存在对环境和人类健康都会造成一定的危害，因此需要对其进行准确、快速的测定。
亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法，具有灵敏度高、操作简便等优点，被广泛应用于实验室和工业生产中。
一、亚甲基蓝分光光度法的原理1. 亚甲基蓝分光光度法是基于硫化物与亚甲基蓝的分子内电荷转移反应而建立的。
在弱酸性介质中，硫化物和亚甲基蓝反应生成亚甲基蓝硫化物离子复合物，其吸光度与硫化物的浓度成正比。
2. 亚甲基蓝在400nm附近有明显吸收峰，通过测定吸光度的变化就可以确定硫化物的浓度。
二、亚甲基蓝分光光度法的操作步骤1. 样品处理：将待测样品加入酸性介质中，使其中的硫化物转化为游离态，待测样品即可使用。
2. 标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的硫化物标准溶液，用亚甲基蓝分光光度法测定其吸光度，绘制标准曲线，以备后续计算待测样品硫化物浓度时使用。
3. 测定待测样品：将经过处理的待测样品用分光光度计在400nm附近测定其吸光度，根据标准曲线计算其硫化物含量。
三、亚甲基蓝分光光度法的优缺点1. 优点：方法操作简便，灵敏度高，结果准确可靠，且对样品的干扰较小。
2. 缺点：仅适用于测定硫化物，对其他硫化物以外的物质不具有选择性。
四、亚甲基蓝分光光度法的应用1. 工业生产中的水质监测：工业生产中常常会产生含有硫化物的废水，使用亚甲基蓝分光光度法可以快速、准确地测定出水中硫化物的含量，为水质处理提供数据支持。
2. 环境监测：在环境监测中，亚甲基蓝分光光度法也被广泛应用，用于测定大气、水体中硫化物的浓度，为环境保护和污染治理提供科学依据。
五、结语亚甲基蓝分光光度法作为一种常用的测定硫化物的方法，具有操作简便、灵敏度高等优点，在工业生产和环境监测中发挥着重要的作用。
随着分析技术的不断发展，亚甲基蓝分光光度法在测定硫化物方面也得到了不断的完善和提升，相信在未来会有更多的新方法新技术不断涌现，为硫化物的测定提供更多选择和便利。
硫化物的测定方法
硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2) =1mol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。
使用期为两周。
3.1.3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.1.3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.1.3.6 碘标准溶液:C(1/2I2) = 0.1mol/L 。
硫化物的测定
硫化物的测定
一般来说，对于硫化物的测试主要是采用化学法，以及物理分析方法和色谱法。
化学法是利用酸碱反应进行测定，一般是以多氯联苯为试剂，作用在硫化物上，催化的氧化反应中的氧原子会被多氯联苯所取代，吸光度会随反应前后的比例发生变化，测得该比值，便可以确定有多少硫化物存在；物理分析方法一般是采用热重分析法，利用硫化物在高温时分解的特性，来确定含量；色谱法则利用硫化物在不同状态下的比色及色谱，来分析测定含量。
不同的检测方法都有各自的优缺点，除了上述提到的步骤，还可以通过岩石类型和构造等方式来测试硫化物，但前提是在样品比较充足的情况下。
为了准确测定，如今硫化物检测也有模拟仪器，以及计算机技术等支撑，可以更客观准确的测量硫化物的含量。
总之，对于硫化物的检测都有多种不同的方法，但无论如何，检测的结果必须准确，以便形成数据基础来判断当前空气污染状况，及时控制和减少污染，保护我们的环境。
硫化物含量测定
硫化物含量测定
硫化物含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
具体方法如下：
1.亚甲基蓝分光光度法：在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲蓝染料，颜色深度与水样中硫离子浓度成正比，于665nm波长处比色定量。
当采样体积为100ml，使用光程为1cm比色皿时，最低检出浓度为0.005mg/L（S2-），测定上限为0.700mg/L。
适合于测定地表水及地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
2.对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）：测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。
3.碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999）：碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。
硫化物的测定
实验八硫化物的测定一、目的掌握碘量法测定硫化物的原理和方法。
二、原理水样中硫化物含量大于1mg/L时，采用碘量法测定。
测定原理为：硫化物在酸性条件下，与过量碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用硫代硫酸钠消耗的量间接求出硫化物的含量。
水样中还原性物质、色度、浊度会干扰测定，必须进行适当预处理。
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物时，可在现场采集时加入加乙酸锌固定水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后测定沉淀中的硫化物。
本法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
三、仪器（1）250mL碘量瓶。
（2）25mL或50mL棕色滴定管。
（3）中速定量滤纸。
四、试剂（1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。
（2）2mol/L乙酸锌溶液：溶解220gZnAc2·2H2O于水中，用水稀释至1000mL。
（3）1∶5硫酸。
（4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g带5个结晶水的硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g亚硫酸钠，保存于棕色瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入0.0500mol/L15.00mL重铬酸钾标准溶液，加入1∶5的硫酸5mL，密塞混匀，静止暗处15min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量，同时做空白滴定。
按下列计算硫代硫酸钠标准溶液浓度：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；0.0500——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
（5）0.05mol/L碘标准溶液：准确称取6.400g碘于250mL烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法
水中硫化物的测定方法有多种，包括但不限于以下几种：
1. 亚甲蓝分光光度法：这是一种常用的国家标准方法，其检出限为/L，最高检测浓度为/L。
2. 对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法：这种方法也常用于测定硫化物，其测定的硫化物浓度范围为～/L。
3. 碘量法：当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法。
碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L，是一种快速简便的测定方法。
4. 气相色谱法：这种方法也可用于测定硫化物，但其主要适用于含硫有机物的测定。
5. 离子电极法：这是一种电化学分析方法，可用于测定水中的硫离子。
以上各种方法各有其适用范围和优缺点，在实际测定中应根据具体情况选择合适的方法。
硫化物最新检测标准
硫化物最新检测标准
无机化学中，硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物。
大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐。
由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐（HS，氢硫化物）、正盐（S）和多硫化物（Sn）三类。
1 用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。
检出限为0.02mg/1。
2 以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量。
3 在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进行预处理,得到硫化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氟化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氧化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1.离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以保证其正常工作。
2.样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。
3.方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4.干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适当的排除和处理。
5.仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正常运转和提高检测结果的准确性。
总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法,但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
硫化物的测定方法碘量法
硫化物的测定方法碘量法
碘量法是硫化物测定中常用的方法，它的原理是将硫化物与特定的溶液中的碘酸和蓝色的亚硝酸盐络合起来形成一种叫做亚硫酸盐的有
色物质。
碘量法通过测定合成出来的亚硫酸盐与原有硫化物之间的差量来测定硫化物含量。
碘量法测定硫化物的基本步骤如下：
首先，将被测样品样品溶解于某种适当的溶剂中，再通过蒸馏或分离的方法，去除样品中的碳氢化合物。
其次，在实验器皿中加入碘酸和亚硝酸盐混合物，常温搅拌至均匀，再加入被测样品，继续搅拌至形成淡青色溶液，即可得到合成的亚硫酸盐。
然后，将搅拌均匀合成的亚硫酸盐通过滤纸过滤、洗涤和烘干等步骤，将其回收到实验器皿中，并添加一定量的弱碱溶液，去除未结合的亚硝酸盐，最后再加入浓的硫酸，使所有的硫酸盐转化为还原的硫酸根，并用标准溶液进行滴定，从而实现硫化物的测定。
最后，将所用标准溶液的容量减去回收到实验器皿中亚硫酸盐的容量，即可得到原始样品中未结合的原硫化物的量，从而实现硫化物测定的目的。
综上所述，碘量法是测定硫化物常用的一种方法，该方法简便、快速，结果可靠准确，而且成本低、操作简便。
但是该方法也存在一定的局限性，例如样品中的其它物质的存在会影响测定结果的准确性。
因此，在使用碘量法之前，有必要对被测样品进行适当的处理，以确保测定结果的准确性。
硫化物检查法
硫化物检查法硫化物检查法1 简述1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检查。
2 仪器与用具应符合《中国药典》2015年版四部通则0822砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧。
3 标准硫化钠溶液的配制3.1 配制取硫化钠约1.0g，加水溶解成200m1，摇匀。
3.2 标定精密量取上述配制的溶液50m1，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25m1与盐酸2m1，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1m1的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。
硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算:M(V0一V)×l.063硫的浓度(mg/ml)=0.1×50式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L)；V０为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数；V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。
根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。
3.3 稀释根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。
（1mol硫化钠(Na2S·9H2O)质量为240.13g,含硫(S)32.06g，取Na2S·9H20约1.0g，于水中配成200m1的溶液，每1m1含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1m1含硫(S) 5μg的标准硫化钠溶液。
)本液须临用前配制。
4 操作方法4.1 标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液lml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。
硫化物的测定方法hj1226-2021
硫化物的测定方法hj1226-2021
hj1226-2021 测定硫化物的方法是一种具有重要意义的高等教育研究领域。
随
着技术的发展，越来越多的研究人员将hj1226-2021 测定硫化物方法用于评估和
诊断环境污染，进一步保护生态环境。
hj1226-2021 测定硫化物方法包括气相色谱法、气谱法、原子荧光光谱法、催
化热分解发射光谱法等。
气相色谱法是测定硫化物的常用方法，它可以检测溶于水的有机硫化物，并且
比较准确。
原子荧光光谱法是测定硫化物的一种集成技术，它可以分析有机硫化物的各个分组，具有良好的灵敏度。
催化热分解发射光谱法是一种用于测定细微悬浮物中硫化物的新型分析技术，它可以有效地检验空气污染物的物质组成，并有效地评估硫化物含量和物质种类。
hj1226-2021 测定硫化物方法可以有效地识别空气污染物中的硫化物组分，为
生态环境的治理提供全面的理解，从而有助于控制和修复环境污染。
除了测定硫化物的方法，高校和研究人员还研究了许多非常有用的技术，以保护和控制环境污染，为社会提供清洁的空气、水和土壤环境。
硫化物检测方法
硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
水中硫化物包括溶解性的H2S、HS¯、S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。
硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。
硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。
因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。
本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
1．方法的选择测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。
当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。
电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。
2．水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。
水样充满瓶后立即密塞保存。
水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。
若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1．乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
硫化物测定
硫化物测定硫化物测定是一种常用的化学分析方法，用于定量测定样品中的硫化物含量。
本文将介绍硫化物测定的基本原理、实验步骤和常见的分析方法。
一、基本原理硫化物测定的基本原理是利用硫化物与特定试剂反应产生特定的颜色或沉淀，通过测定颜色强度或沉淀重量来确定硫化物的含量。
二、实验步骤1. 样品制备：根据需要，将待测样品按照标准方法进行制备和处理，确保样品中硫化物含量的准确性。
2. 反应条件调整：根据待测样品的特性，选择合适的反应条件，例如温度、酸碱度等。
3. 反应进行：将待测样品与特定试剂按照一定比例混合，并在适当的条件下进行反应。
4. 产物分离：通过过滤、离心等手段将反应产物与未反应物分离开来。
5. 产物检测：使用分光光度计、电化学分析仪器等设备，测定反应产物的颜色强度或电化学信号，从而确定硫化物的含量。
6. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，计算样品中硫化物的含量。
三、常见分析方法1. 沉淀法：采用特定试剂与硫化物发生反应生成沉淀，通过测定沉淀的重量或体积来计算硫化物的含量。
2. 颜色反应法：硫化物与特定试剂反应后产生有色产物，通过测定产物的吸光度或颜色强度来定量分析硫化物的含量。
3. 电化学法：利用硫化物在电极上的氧化还原反应特性，通过测定电流、电压或电荷量来测定硫化物的含量。
四、注意事项1. 实验操作应仔细、准确，确保样品的准确性和可靠性。
2. 选择合适的试剂和反应条件，避免干扰物质对结果的影响。
3. 实验室应具备必要的设备和仪器，保证实验的顺利进行。
4. 数据处理应严谨，使用统计方法进行结果的验证和分析。
总之，硫化物测定是一项重要的化学分析技术。
通过正确运用基本原理和适当的实验方法，我们能够准确测定样品中的硫化物含量，为相关研究和工作提供可靠数据基础。
在实验过程中，我们要注意实验操作的准确性和结果的可靠性，确保数据的准确性和可靠性。
硫化物测试方法
硫化物测试方法6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
硫化物的测定基准法
硫化物的测定基准法F⒔１方法提要在还原条件下,试样用盐酸分解,产生的硫化氢收集于氨收集于氨性硫酸锌溶液中, 然后用碘量法测定。
如试样中除硫化物(S2- )和硫酸盐外,还有其它状态硫存在时,将给测定造成误差。
F⒔２分析步骤使用以下规定的仪器装置。
称取约1g试样(m18 ),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,轻轻摇动使其均匀地分散于反应瓶底部,主1g 氯化亚锡,按以上仪器装置图连接各部件。
由分液漏斗向反应瓶中15mL盐酸(1＋1),迅速关闭活塞。
开动空气泵 ,在保持通气速度为每秒钟4～5个气泡的条件下加热反应瓶中的试样,当吸收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时(一般约加热后5min 左右),停止加热,再继续通气5min。
取下吸收杯,关闭空气泵,用水冲洗插入吸收液内的玻璃管,加10mL明胶溶液,用滴定管加入5.00mL[C(1/6KIO3)＝0.03mol/L]碘酸钾标准滴定溶液,搅拌下一次加入30mL硫酸(1＋2),用[C(Na2S2O3)＝0.03mol/L]硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。
F⒔３结果表示硫化物的质量百分数Xs按式(F16)计算:Ts×(V5 K1V6 )Xs＝——————————×100.....................(F16)m18×1000 式中: Xs—硫化物的质量百分数,％;Ts—每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL;V5 —加入碘酸钾标准滴定溶液体积,mL;V6 —滴定时消耗硫代硫酸标准滴定溶液的体积,mL;K1—每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准定溶液的毫升数;m18 —试料的质量,g。
F⒔４允许差同一试验室的允许差为0.03％;不同试验室的允许差为0.05％。
硫化物的测定
硫化物的测定
一、方法原理
在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
二、干扰及消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L时，将影响测定。
必要时，增加硫酸铁铵用量，则其允许量可达40mg/L。
亚硝酸盐达0.5mg/L时，产生干扰。
其他氧化剂或还原剂可影响显色反应。
亚铁氰化物可生成蓝色，产生正干扰。
三、仪器
5B-3B（V8）型水质多参数测定仪
四、检测步骤
1、水样采集：
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出.因此在采集时，采用带塞瓶子，采集后不要摇晃瓶子,每500ml水样中加入LH-S1和LH-S2试剂,硫化物含量高时,可酌情多加直到沉淀完全为止.水样充满瓶后立即密塞保存,在一周内完成分析测定.
2、水样分析：
取水样10ml加入带盖的25mm比色管中,加对LH-S3试剂,密塞.颠倒一次,加LH-S4试剂,立即密塞,颠倒5次。
10min后,移入30mm比色皿中。
3、比色先将仪器调至测硫化物模式，将显色后的空白样品放入比色槽，按空白键，再将显色后的标样依次放入比色槽，读取各标样的浓度值。
水质 硫化物的测定
水质硫化物的测定硫化物是指含有硫离子（S2-）的化合物。
在自然界中，硫化物很常见，它们存在于土壤、水体、矿石和石油等中。
硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此，对水质中硫化物浓度的监测显得十分重要。
硫化物浓度的测定可以采用不同的方法，下面将就几种较为普遍的测定方法进行介绍。
一、定性分析法定性分析法又称试剂法，是指通过化学反应，利用化学试剂对硫化物进行定性分析。
其中，最常用的试剂为铅醋液和银醋液。
铅醋液和硫化物反应可生成黑色沉淀；银醋液和硫化物反应可生成棕色沉淀。
通过观察样品的颜色变化，便可初步判断样品中是否含有硫化物。
二、离子筛法离子筛法是指通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上面，然后将交换树脂进行分析计算。
该法操作简单，无需使用有害物质，但准确度较低。
三、紫外分光光度法紫外分光光度法是利用硫化物在紫外光区域的吸收特性，测量待测样品的硫化物浓度。
该方法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点，因此，近年来被广泛应用于水质中硫化物浓度的测定。
四、电化学法电化学法是指利用电化学方法对待测样品进行分析测定，其中电极选择包括玻碳电极、阳极池、铜电极等。
通过在含有硫化物的水样中浸置不同电极，然后测量其与参比电极之间的电位变化，便可逐步计算出硫化物浓度。
总之，水质中硫化物浓度的测定方法十分丰富，根据具体情况和需要，可以选择不同的测定方法进行分析。
同时，在操作过程中，也需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。
硫化物的测定碘量法
硫化物的测定（碘量法）1.1试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝0.1 mol/L。
称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。
移取100mL 刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。
移取12.70g碘于500mL 烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
1.2仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
1.3测定步骤①取200mL水②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物测定
一、实验方法：依据GB/T 5750.5-2006检测硫化物——N,N-二乙基对苯二胺分光光度法。
二、实验原理：硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
三、试剂：
1、乙酸锌溶液，220g/L;
2、N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶于50ml 纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100ml混匀，保存于棕色瓶中;
3、氯化铁溶液，1000g/L;
4、淀粉溶液，5g/L；
5、硫化物标准储备溶液，137.86μg/mL；
6、硫化物标准使用溶液：取10mL新标定的硫化物标准储备溶液，加1mL乙酸锌溶液，用新煮沸放冷的纯水定容至100mL,配成ρ（S2-）=13.786μg/mL。
四、实验步骤：
取50ml比色管8支，各加纯水约40mL,再加硫化物标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL加纯水至刻度，混匀。
临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。
向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即摇匀，放置20min。
于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液的吸光度。
绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。
五、实验结果：。
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硫化物检查法
1 简述
1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检查。
2 仪器与用具
应符合《中国药典》2015年版四部通则0822砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧。
3 标准硫化钠溶液的配制
3.1 配制取硫化钠约1.0g，加水溶解成200m1，摇匀。
3.2 标定精密量取上述配制的溶液50m1，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25m1与盐酸2m1，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1m1的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。
硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算:
M(V0一V)×l.063
硫的浓度(mg/ml)=
0.1×50
式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L)；
V０为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数；
V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。
根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。
3.3 稀释
根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。
（1mol硫化钠(Na2S·9H2O)质量为240.13g,含硫
(S)32.06g，取Na2S·9H20约1.0g，于水中配成200m1的溶液，每1m1含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1m1含硫(S) 5μg的标准硫化钠溶液。
)本液须临用前配制。
4 操作方法
4.1 标准硫斑的制备
精密量取标准硫化钠溶液lml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。
4.2 供试品测试
除另有规定外，取规定量的供试品，置另一A瓶中，加水10ml，与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。
4.3 将标准硫斑的A瓶及供试品的A瓶同置80~90°C水浴中加热10min，取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。
5 注意事项
5.1 如供试品为油状物，可将加水10m1改成加乙醇10ml，以增加其溶解度，使与稀盐酸的反应能迅速进行。
5.2 标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下含硫量显著下降，应临用新制。
5.3 标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。
6 记录
记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据，及其所取的毫升数与结果。
7 结果与判定
供试品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定;如供试品硫斑深于标准硫斑，则判为不符合规定。
8 报告形式
检验项目标准规定检验结果单项判定
硫化物应符合规定符合规定（或不符合规定）符合规定（或不符合规定）——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0803硫化物检查法制定。