硫化物检查法

硫化物检查法

1 简述

1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。

1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检查。

2 仪器与用具

应符合《中国药典》2015年版四部通则0822砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧。

3 标准硫化钠溶液的配制

3.1 配制取硫化钠约1.0g，加水溶解成200m1，摇匀。

3.2 标定精密量取上述配制的溶液50m1，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25m1与盐酸2m1，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1m1的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。

硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算:

M(V0一V)×l.063

硫的浓度(mg/ml)=

0.1×50

式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L)；

V０为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数；

V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。

根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。

3.3 稀释

根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。（1mol硫化钠(Na2S·9H2O)质量为240.13g,含硫

(S)32.06g，取Na2S·9H20约1.0g，于水中配成200m1的溶液，每1m1含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1m1含硫(S) 5μg的标准硫化钠溶液。)本液须临用前配制。

4 操作方法

4.1 标准硫斑的制备

精密量取标准硫化钠溶液lml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。

4.2 供试品测试

除另有规定外，取规定量的供试品，置另一A瓶中，加水10ml，与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。

4.3 将标准硫斑的A瓶及供试品的A瓶同置80~90°C水浴中加热10min，取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。

5 注意事项

5.1 如供试品为油状物，可将加水10m1改成加乙醇10ml，以增加其溶解度，使与稀盐酸的反应能迅速进行。

5.2 标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下含硫量显著下降，应临用新制。

5.3 标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。

6 记录

记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据，及其所取的毫升数与结果。

7 结果与判定

供试品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定;如供试品硫斑深于标准硫斑，则判为不符合规定。

8 报告形式

检验项目标准规定检验结果单项判定

硫化物应符合规定符合规定（或不符合规定）符合规定（或不符合规定）——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0803硫化物检查法制定。