实验二-水中碱度的测定

实验二、水中碱度的测定（酸碱滴定法）

水的碱度（alkalinity）是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量，包括水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物等。碱度的测定值因使用的指示剂不同而有很大的差异。

一、实验目的

（1）了解碱度的基本概念。

（2）掌握HCl标准溶液的配制与标定方法。

（3）掌握滴定操作。

（4）了解水样碱度的测定方法。

二、实验原理

碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，用酚酞和甲基橙作指示剂。根据滴定水样所消耗的盐酸标准溶液的用量，即可计算出水样的碱度。其反应如下。

酚酞指示下述两步反应：

终点变色时pH=7.0

终点变色时pH≈8.3

甲基橙指示下述反应：

终点变色时pH≈3.89 根据用去盐酸标准溶液的体积，可以计算各种碱度。若单独使用甲基橙为指示剂，测得的碱度为总碱度。

碱度单位常用CaCO3的mg/L表示，此时，1mg/L的碱度相当于50mg/L的碳酸钙。

用间接法配制盐酸标准溶液，用甲基橙作指示剂，用碳酸钠进行标定。

三、实验仪器和设备

（1）万分之一电子天平。

（2）50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、烧杯等。

四、试剂

（1）无二氧化碳水：pH值不低于6.0的蒸馏水。如蒸馏水pH较低，应煮沸15分钟，加盖冷却至室温。

（2）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL 95%乙醇中，再加入50mL 水。

（3）甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙，溶于100mL水中。

（4）无水碳酸钠，优级纯。

（5）浓HCl分析纯。

五、实验步骤

1、0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制及标定

（1）配制：用清洁量筒量取浓盐酸（相对密度 1.19）4.3mL ，倒入清洁的试剂瓶（或者大量筒）中，用无二氧化碳水稀释至500mL ，盖住瓶口，摇匀，贴好标签。

（2）标定：称取在105~110℃条件下干燥过的基准试剂级碳酸钠3份，每份重约0.15g （称准至0.0008），置于250mL 锥形瓶中，各加50mL 无二氧化碳水，摇动使之溶解。加入2~3滴甲基橙指示剂，用欲标定的HCl 溶液慢慢滴定，直到锥形瓶中的溶液由黄色转变为橙色时即为终点，读取读数。用同样方法滴定另外两份Na 2CO 3，将称量和标定数据记于表1中。

按下式计算HCl 标准溶液的浓度 ,/100053.00HCl mol L HCl

m C V ⨯=⨯（） 式中：m ——碳酸钠的质量，g ；

HCl V ——滴定碳酸钠时，所耗HCl 标准溶液的体积，mL ；

53.00－以（1/2 Na 2CO 3）为基本单元的碳酸钠摩尔质量，g/mol 。

2、水样碱度的测定

（1）用移液管准确移取3份100.00mL 水样分别置于250mL 锥形瓶中，瓶下放一白瓷板，向每个锥形瓶中分别加入4滴酚酞指示剂，摇匀。若溶液呈红色，用盐酸标准溶液滴定至刚刚裙至无色，记录盐酸标准溶液用量（P ），若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用盐酸标准溶液滴定。并接着进行以下操作。

（2）向上述每个锥形瓶中分别加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为橘红色为止，记录盐酸标准溶液的用量（M ）。

将数据记于表2中。

根据P 、M 的关系，判断水中碱度的类型，并分别计算碱度的含量。

六、原始数据记录

表1 HCl 标准溶液的标定

表2 水样碱度的测定

七、结果计算

（1）根据P 、M 的关系，判断水中碱度的类型。

（2）()()31)50.051000

2CaCO /HCl P M c mg L V

+⨯⨯=（总碱度，

式中：C （HCl ）——盐酸标准溶液浓度（mol/L ）；

P ——用酚酞作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； M ——用甲基橙作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL V ——水样体积，mL ；

50.05——碳酸钙（1/2 CaCO 3）摩尔质量，g/mol 。

八、注意事项

（1）当水样中总碱度小于20mgL 时，可改用0.01mol ／L 盐酸标准溶液滴定，以提高测定精度。

（2）对有色或浑浊的水样，可用无二氧化碳水稀释后滴定，或选用电位滴定法进行测定。

九、思考与讨论

（1）为什么HCI 和NaOH 标准溶液一般都用间接法配制，而不用直接法配制？

（2）用碳酸钠标定HCl 溶液时，能否用酚酞作指示剂？

（3）为什么用酚酞作指示剂测得的碱度不是总碱度？

（4）如果只需要知道总碱度的大小，应如何进行测定？