实验二 水中溶解氧的测定教案

实验二 水中溶解氧的测定

【实验目的】

1、学习溶解氧水样的采取方法。

2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】

溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。

溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。

水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -

23

2

O

S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及

消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）=

100000

.324

11⨯⨯⨯⨯V

C V ，

式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）；

V —水样体积 （mL ）；

C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）.

如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果

计算式如下:

溶解氧（mg/L ）=

100000.32)(4

121⨯∙∙-⨯V

V V C

如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：

KIO 3+6KI+H 2SO 4=KI+3K 2SO 4+3H 2O+3I 2 Na 2S 2O 3溶液应提前一周配制，并用KIO 3标定：

KIO 3+5KI+3H 2SO 4=3K 2SO 4+3H 2O+3I 2 I 2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S 4O 6

【仪器与试剂】

1、仪器（每组）：溶解氧取样瓶（250ml ）2个（标记A 、B 瓶）；移液管（100ml 、25ml 、5ml ）各1支；刻度吸量管（5ml 、1ml ）各1支；锥形瓶（250ml ）4个；玻璃棒1支；洗耳球1个；碱式滴定管（50ml ）1支；长吸管1支；白瓷盘1个；量筒（100ml ）1个。

每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。 2、试剂：

●硫酸溶液（1：1）：取蒸馏水50ml ，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml ，边加边搅拌，放冷，即得。

●硫酸锰溶液(340g/L)： 称取34g 硫酸锰，加1ml 硫酸溶液，溶解后,用蒸馏水稀释至100mL ，若溶液不清，则需过滤。

●碱性碘化钾混合液： 称取30g 氢氧化钠、20g 碘化钾溶于100ml 水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存;

●淀粉溶液（10g/L ）：称取可溶性淀粉1g ，溶于10ml 水中，边搅拌边倒入已煮沸的100ml 蒸馏水中，继续煮沸2分钟，即可。

●碘酸钾标准溶液［C （1/6KIO 3）=0.0100mol/L ］：称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g ，准确至0.002g ，并溶于水中。转移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取10.00ml 至100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）

（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组，另需准备4支10ml 移液管，用

于稀释碘酸钾溶液。

（2）试剂的准备：

●硫酸溶液（1：1）：配制2000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内；

●硫酸锰溶液：配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。

●碱性碘化钾混合液：配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。

●淀粉溶液（10g/L）：配制600ml，并分装在12个（约3组用一瓶）滴瓶内。

●碘酸钾标准溶液［C（1/6KIO

）=0.0100mol/L］：配制第一步稀释溶液1000ml，第二

3

步溶液让每组同学自已稀释（10→100）。

●碘化钾4瓶：（每8组用一瓶）。

●硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］：配制15000ml，贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。

（3）水样的准备：

自来水由同学自已取样；同学来做实验时每人带2瓶（矿泉水瓶）（含氧量高）水样（校园喷泉池）。

（4）做预试验。

结论：

【实验内容与步骤】

1、硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的配制与标定：

●配制：溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。

●标定：移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g 碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：1）。用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标