水中铅离子检测

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水中铅和镉的测定

水中铅和镉的测定
• 对添加剂的要求:待测金属元素的水样, 采用优级或分析纯试剂。
测定方法
一.阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量
1.实验原理(一)
溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解 溶出两个过程,其电流-电位曲线如图1所示。首先将工作 电极固定在产生极限电流的电位上进行电解,使被测物质富 集在电极上。经过一定时间的富集后,停止搅拌,再逐渐改 变工作电极电位,电位变化的方向应使电极反应与上述富集 过程电极反应相反。记录所得的电流-电位曲线,称为溶出 曲线,呈峰状,峰电流的大小与被测物质的浓度有关。电解 时工作电极作为阴极,溶出时作为阳极,称为阳极溶出伏安 法;反之,工作电极作为阳极进行富集,而作为阴极进行溶 出,称为阴极溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的灵敏度, 对某些金属离子或有机物的检测可达10-10 ~ 10 -15 mol· L-1,因此,应用非常广泛。
采样器
自动采水器 多通道自动采水器
采样 采集河流、湖泊等表层水可用适当的 容器从上方直接采集,注意不能混 入浮于水面上的物质。 一定深度的水可用直立式或有机玻璃 采水器; 泉水、井水可在涌口处采集,有停滞 水的必须等新水更替后采集; 自来水或抽水设备的水应放水数分钟 后不规则采集。
采样注意事项
采样器的准备
• 采样器与水样接触部份材质应采用聚乙烯、 有机玻璃塑料或硬质玻璃。应先用洗涤剂除 去油污,自来水冲净,再用10%硝酸或盐 酸洗刷,自来水冲净后备用。
• 容器的准备:采用聚乙烯塑料或硬质玻璃容 器。装测金属类水样的容器,先用洗涤剂清 洗,自来水冲净,再用10%硝酸或盐酸浸 泡8小时 ,用自来水冲净,然后用蒸馏水 清洗干净。装测有机物水样的容器,先用洗 优涤剂清洗,再用自来水冲净,然后用蒸馏 水清洗干净。贴好标签备用。

原子吸收法测定水中的铅含量

原子吸收法测定水中的铅含量

原子吸收法测定水中的铅含量摘要:铅作为一种有害元素,对其在水中的含量进行测定具有必要性。

为此,本文采用了原子吸收法测定了实验室自来水、水房饮用水和矿泉水三种不同水样中的铅含量,对实验方面作了详细的介绍,并对实验结果作了深入的分析与讨论,可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。

关键词:铅;原子吸收法;测定;影响引言铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素,若水中含有大量此元素,不仅会对水环境造成严重的污染,更会对我们人体的健康造成很大的威胁。

因此,需要对水中的铅含量进行必要的测定。

而原子吸收法作为一种科学的试验方法,用在水中铅含量检测能够发挥有效作用,因此得到了广泛的应用。

基于此,本文就原子吸收法测定三种不同水样的铅含量进行了实验研究,实验结果令人满意,现介绍如下。

1 实验试剂与仪器1.1 实验试剂硝酸铅、硝酸、桶装矿泉水(市售)。

1.2 实验仪器原子吸收分光光度计;KH-250DE数控超声波震荡器;精密酸度计;离心沉淀器;电子天平;数显电热恒温鼓风干燥箱。

2 实验步骤2.1 实验试剂的配制(1)100mg/L标准铅溶液贮备液的配制精密称取在105℃下干燥至恒重的硝酸铅粉末0.1598g,加5ml硝酸和50ml水溶解后,转移到1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。

(2)5mg/L标准铅使用溶液的配制临用前,精密量取贮液25ml,转移到500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

(3)15%的硝酸:精密移取25.00mL硝酸,转移到100mL的容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

(4)0.15mol/L氨水:移取1mL浓氨水,转移到100容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.2 活性炭吸附铅的最佳条件2.2.1 pH对活性炭吸附铅的影响准确移取6次5mg/L的标准铅使用液各50mL置于100mL的比色管中,用稀盐酸和氨水调节pH值,使其pH值分别为2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。

原子荧光光谱法测定水中的铅

原子荧光光谱法测定水中的铅

原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强,具有积蓄性,长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒,对人体的神经系统,消化系统和造血系统造成极大危害。

目前测定铅的方法很多,但大多由于方法不当,常常难以得到令人满意的检出水平。

氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,基体干扰少,值得推广。

1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计,特制脉冲编码铅空心阴极灯。

1.1.2 试剂与配制盐酸。

2%的盐酸溶液。

铁氰化钾(10%):称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中,混匀。

硼氢化钾(2%):称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中,加入10.0g硼氢化钾,混匀,用纯水定容至500ml,此溶液现用现配。

草酸(1%):称取1.0g草酸,溶于100ml纯水中,混匀。

硫氰酸钠(2%):称取2.0硫氰酸钠,溶于100ml纯水中,混匀。

铅标准储备溶液(1000μg/ml):由国家标准物质中心提供。

铅标准中间液(10.0μg/ml):吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中,用纯水定容。

铅标准使用液(0.1μg/ml):吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。

实验室用水均为去离子水,试剂均为优级纯。

1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶,依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml用水定容,配制成浓度为:2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列,放置30分钟后测定。

1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中,在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干,加入5ml盐酸三次以赶去硝酸,加2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml,定容至50ml容量瓶中。

八大离子的检验方法

八大离子的检验方法

八大离子的检验方法离子是指在水溶液中存在的带电粒子,水溶液中的离子种类繁多,其中包括八大离子,即铵离子、铁离子、铬离子、钙离子、镁离子、铜离子、锌离子和铅离子。

这些离子的存在与否直接影响着水的质量,因此对于水的检验中,八大离子的检测是非常重要的。

本文将介绍八大离子的检验方法。

一、铵离子的检验方法铵离子是一种常见的离子,它的存在对于水的质量有很大的影响。

铵离子的检验方法主要有两种,一种是使用氯化钡溶液进行检验,另一种是使用红外光谱法进行检验。

使用氯化钡溶液进行检验的方法是将待检测的水样加入少量的氯化钡溶液中,如果出现白色沉淀,则说明水中存在铵离子。

这种方法简单易行,但是只能检测到铵离子的存在,不能确定铵离子的浓度。

红外光谱法是一种比较先进的检验方法,它可以通过检测水中铵离子的吸收峰来确定铵离子的存在和浓度。

这种方法需要使用专门的仪器进行检测,但是具有准确性高、灵敏度高等优点。

二、铁离子的检验方法铁离子是一种常见的离子,它的存在对于水的质量有很大的影响。

铁离子的检验方法主要有两种,一种是使用硫酸亚铁溶液进行检验,另一种是使用原子吸收光谱法进行检验。

使用硫酸亚铁溶液进行检验的方法是将待检测的水样加入少量的硫酸亚铁溶液中,如果出现深蓝色沉淀,则说明水中存在铁离子。

的浓度。

原子吸收光谱法是一种比较先进的检验方法,它可以通过检测水中铁离子的吸收峰来确定铁离子的存在和浓度。

这种方法需要使用专门的仪器进行检测,但是具有准确性高、灵敏度高等优点。

三、铬离子的检验方法铬离子是一种常见的离子,它的存在对于水的质量有很大的影响。

铬离子的检验方法主要有两种,一种是使用硫酸亚铁溶液进行检验,另一种是使用离子色谱法进行检验。

使用硫酸亚铁溶液进行检验的方法是将待检测的水样加入少量的硫酸亚铁溶液中,如果出现绿色沉淀,则说明水中存在铬离子。

这种方法简单易行,但是只能检测到铬离子的存在,不能确定铬离子的浓度。

离子色谱法是一种比较先进的检验方法,它可以通过检测水中铬离子的峰面积来确定铬离子的存在和浓度。

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解导语:铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属,对人体健康有严重危害。

因此,准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。

下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。

一、原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。

该方法基于原子吸收光谱学原理,通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。

1.提取样品:取一定量的水样,在酸性条件下加入络合剂(如硫代二氮根)进行络合提取。

经过一系列的操作(如振荡、离心、过滤等),将铅离子转移到有机溶剂中。

2.原子化:将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。

这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。

3.吸收测定:使用特定波长的光源照射样品,并测量样品吸收的光信号。

通过与标准曲线进行比较,可以确定样品中铅的含量。

原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点,但仪器价格昂贵,操作较为复杂,需要专业技术人员进行操作和维护。

二、原子荧光法(AFS)原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。

该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号,通过测量荧光强度来测定铅的含量。

1.提取样品:取一定量的水样,在酸性条件下加入络合剂提取铅。

然后进行离心、过滤等操作,得到含有铅的溶液。

2.增强荧光:将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。

这可以通过添加荧光增强剂(如硫代二氮根)来实现。

3.荧光测定:使用特定波长的激发光照射样品,测量荧光信号的强度。

通过与标准曲线进行比较,可以确定样品中铅的含量。

原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点,但仪器价格较贵,操作较为复杂,需要严格控制各种干扰因素。

三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法,具有灵敏度高、简单、成本低的特点。

下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。

1.阳极溶出伏安法:将水样置于电化学池中,使用铅电极作为阳极,在特定电位下施加电压,并进行溶出和析出反应。

水中铅和镉的含量测定及处理方法

水中铅和镉的含量测定及处理方法

水中铅和镉的含量测定及处理方法引言:水作为人类生活和生产的重要资源,其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。

铅和镉是水污染中常见的有害重金属,具有高度的毒性和累积性。

本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法,以及对水中铅和镉进行处理的方法。

一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。

该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。

具体操作步骤如下:(1)取水样品,使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。

(2)将水样与相应的溶剂(如酸)酸化处理,以溶解金属元素。

(3)使用原子吸收分光光度计,选择合适的波长和光源,对处理后的样品进行测定。

(4)根据吸收光谱的强度,通过与标准品对比,确定水样中铅和镉的含量。

2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。

其操作步骤与AAS类似,但采用的仪器是ICP-MS。

该方法的优点是能同时测定多种金属元素,且灵敏度和准确度高。

3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应,将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应,经计量后确定金属离子含量的方法。

常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。

二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法:1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度,通过添加沉淀剂,如硫化钠或氢化钠等,将金属离子转化为相对稳定的沉淀物,然后通过过滤或沉淀分离处理。

2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用,将水中的金属离子吸附在固体表面,然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。

常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。

3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料,通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。

逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移,从而将溶质从水中分离出来。

4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料,如微生物、藻类等,将水中的金属离子吸附在生物体表面,从而实现金属离子的去除。

分光光度法测定水中铅的含量

分光光度法测定水中铅的含量
DeterminationofLeadinWaterbySpectrophotometry
HeChunxiao
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,LongdongUniversi,Qingyang 745000,China)
Abstract:Leadionsreactwithxylenolorangeundercertainconditionstogenerateredcomplex,whichisabsorbedat576nm. Basedonthis,anewmethodforthedeterminationofleadwasestablished.Inthisexperiment,thepHvalueofthebuffersystem, theconcentrationofbuffersolution、xylenolorangeandmaskingagent,thereactiontemperatureandtimewereoptimized.Thesame timeseveralionswereinvestigatedforinterference.Theresultsshowedthatundertheoptimalconditions,theconcentrationoflead ionsintherangeof0~3.2mg·L-1 wasinlinewithLambert- beer'slaw,andthelinearregressionequationwasA=0.2402c +0.0083,R2 =0.9964,andtheapparentmolarabsorptivityε=7.96×104 L·cm-1·mol-1.Thecontentofleadinwaterwas determinedbythismethodwithsatisfactoryresults. Keywords:spectrophotometry;lead;water

水质 铅的测定 双硫腙分光光度法

水质 铅的测定 双硫腙分光光度法

FHZHJSZ0008 水质铅的测定双硫腙分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0008水质双硫腙分光光度法1 范围 本方法规定水样经酸消解处理后本方法适用于测定天然水和废水中微量铅铅浓度高于0.30mg/Ll.l 检出限试份体积为100mL×îµÍ¼ì³öŨ¶È¿É´ï0.010mg/LÓÃËÄÂÈ»¯Ì¼ÝÍÈ¡ÆäĦ¶ûÎü¹âϵÊýԼΪ 6.7 cmÇ軯ÎïµÄ»¹Ô-ÐÔ½éÖÊÖÐÝÍÈ¡µÄÂȷ»ìÉ«Òº´Ó¶øÇó³öǦµÄº¬Á¿3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外所有试剂试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水3.2 高氯酸(HClO4) 1.67g/mL3.3 硝酸(HNO3) 1.42g/mL1+4溶液3.3.2 硝酸溶液 取2mL硝酸(3.3)用水稀释到1000mL0.5mo1/L3.5 氨水(NH3ñ3.5.1 氨水溶液 取10mL氨水(3.5)用水稀释到100mL0.143mol/L3.6 柠檬酸盐将400g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]10g盐酸羟胺(NH2OH²¢Ï¡Ê͵½1000mL若此溶液含有微量铅直到有机层为纯绿色注因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心避免沾污皮肤将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中0.05mo1/L将40g碘化钾(KI)溶解在25mL去离子水中然后用水稀到1000mL 将0.1599g硝酸铅(纯度)溶解在约200mL水中或将0.1000g纯金属铅(纯度)溶解在20mL 1+1硝酸中3.10 铅标准工作溶液用水稀释到标线此溶液每毫升含2.00ìg铅称取100mg纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于1000mL氯仿(3.1)中此溶液每毫升含100ìg双硫腙可按下述步骤提纯用定量滤纸滤去不溶物每次用20mL氨水(3.5.2)提取五次合并水层然后用盐酸(3.4)中和含并氯仿层保存于冰箱内备用取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置50mL容量瓶中以氯仿稀释定容于606nm波长测量其吸光度104L/mol3.12 双硫腙工作溶液用氯仿稀释到标线3.13 双硫腙专用溶液此溶液不需要纯化4 仪器 所用玻璃仪器在使用前需用硝酸清洗4.1 分光光度计4.3 1505试样制备5.1 实验室样品按照国家标准的有关规定进行采集每1000mL水样立即加入2.0mL硝酸(3.3)加以酸化(pH约为1.5)5.2 试样除非证明试样的消化处理是不必要的否则要按下述二种情况进行预处理每100mL试样加入lmL硝酸(3.3)冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水1ìg)加入5mL 硝酸(3.3)ÉÔÀäÈ´ÑϽû½«¸ßÂÈËá¼Óµ½º¬Óл¹Ô-ÐÔÓлúÎïµÄÈÈÈÜÒºÖзñÔò»áÒýÆðÇ¿ÁÒ±¬Õ¨)Õô·¢ÖÁ½ü¸É(但勿蒸干)ÓÃÏõËá(3.3.2)温热溶解残渣用快速滤纸过滤滤液用硝酸(3.3.2)稀释定容每分析一批试样要平行操作两个空白试验铋在510nm和465nm 分别测量试份的吸光度从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度计算510nm 处吸光度校正值与465nm 处吸光度校正值的比值而对双硫腙铋盐为1.076如果分析试份时求得的比值明显小于2.08ÕâʱÐèÁíÈ¡100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理加入5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还原残留的碘在pH 计上将试样转入250mL 分液漏斗中每次用10mLÈ»ºóÓÃÂÈ·Â(3.1)萃取以除去双硫腙(绿色消失)6 操作步骤 6.l 测定6.1.1 显色萃取向试份(含铅量不超过30ìgÇ軯¼Ø»¹Ô-ÐÔÈÜÒº(3.6)¼ÓÈë10mL 双硫腙工作溶液(3.12)¾çÁÒÒ¡¶¯·ÖҺ©¶·30s 6.1.2 吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花弃去1~2mL 氯仿层后在510nm 测量萃取液的吸光度第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量6.2 空白试验按5.3和6.1的方法进行处理其他试剂用量均相同向一系列250mL 分液漏斗中0.505.0010.0015.00mL然后按6.l 所述步骤进行操作从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后这条线应为通过原点的直线特别当每次使用一批新试剂时要检查Vm c =式中ìg mL8 精密度和准确度对河水中含铅0.010mg/L进行测定时测定的相对标准偏差为4.8相对误差为15 9 参考文献GB7470-87。

水中铅的测定方法

水中铅的测定方法

水中铅的测定方法铅在水源中是一种常见的污染物,它会通过喉腔,肠道以及皮肤等途径进入人体,造成负面影响。

所以,在取用水源之前,必须要先行测定水中含铅量,才能保证民众的安全。

下面介绍测定水中铅量的方法:1. X射线荧光光谱法:该方法是最广泛应用的测定水中含铅量的方法。

該方法具有灵敏度高、测试快捷等优点,因此被用于来源水和生活饮用水的含铅监测。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法:它以强烈的电磁场、高真空度和等离子体助推装置,为金属原子发射出能量吸收谱,以及原子放射产生出荧光谱等,用以测定金属元素的含量和组成的精密分析方法。

该方法能对水样中铅离子含量进行快速准确的测定,因此主要应用于污水处理等方面。

3. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是一种用紫外-可见光-红外三种不同的特征参数,来测定特定元素的分析方法。

该方法适用于测定各类土壤、水、分离物以及溶液样品中电离元素含量,对铅离子测定具有很高的精密度和准确度。

4. ICP-MS:ICP-MS是一种实时测定铅离子的常用技术,可以快速准确的测定水中的铅含量,灵敏度高,可以用于各类复杂的测试,操作简便、准确度高。

5. 电位差分析技术:电位差分析技术是一个以电位差偏离可能存在的电流控制平衡点,从而推断出溶液中特定元素含量的分析方法。

该技术特别适合用于环境水样的分析,能够准确、快速的测定铅含量。

总结:以上就是测定水中铅量的常用方法,其中X射线荧光光谱法用于水源监测,电感耦合等离子体原子发射光谱法和ICP-MS可以用于准确、快速的测定,原子吸收光谱法和电位差分析技术则特别适用于环境水样的检测。

同时,用不同的分析方法要根据具体情况来选择,以保证测试结果的准确性和可靠性。

如何测试水中含铅

如何测试水中含铅

如何测试水中含铅测试水中是否含有铅的方法主要有以下几种:1.实地采样法:此方法是最常见的测试水中铅含量的方法。

选择需要测试的水样,并用无铅容器收集水样。

2.将收集到的水样送往实验室进行测试:将收集到的水样送往实验室,实验室会使用专门的设备来测定水中铅含量。

这种方法是最准确的方法。

3.使用试剂盒:这是一种可以在家中使用进行简单测试的方法。

试剂盒内含有特殊的试剂,可以与水中的铅离子产生反应,并产生颜色变化。

根据颜色变化的程度,可以判断水中铅的含量。

使用试剂盒测试可以迅速得到一个初步的结果,但准确度可能相对较低。

4.电化学传感器:电化学传感器可以用来测试水中的铅含量。

这些传感器使用电位法或安培法来测定水中的铅含量。

这种方法相对准确,但需要特殊的传感器设备。

无论使用哪种方法,测试水中铅含量前需要进行一些准备工作:1.清洗收集容器:使用测试之前,需要确保收集容器的无铅性。

最好使用玻璃容器或无塑料制成的容器。

如果使用塑料容器,则需要确保容器为食品级塑料。

2.准备标准溶液:在进行任何测试之前,需要准备标准溶液。

标准溶液是已知铅含量的水溶液。

它用于校正测量设备并确定精确的铅含量。

3.严格按照操作方法进行:在进行测试时,必须按照说明书的要求进行操作。

轻忽或不适当的操作可能会导致测试结果错误。

4.测试之前开启水龙头:在进行测试之前,需要先开启水龙头将流水排出一段时间。

这样做是为了确保测试水样是新鲜流动的水,而不是在水龙头内停留的旧水。

无论使用哪种方法,测试水中铅的含量都是需要严格控制的。

除了测试水中铅含量外,我们还应当寻找减少水中铅含量的方法和措施,以确保饮用水的安全。

原子荧光法水质铅检测攻略

原子荧光法水质铅检测攻略

原子荧光法水质铅检测攻略水是生命之源,水质安全直接关系到人类的健康。

随着工业化和城市化的快速发展,水体污染问题日益严重,尤其是重金属污染,其中铅作为一种典型的重金属污染物,对人体健康的危害极大。

因此,准确、快速地检测水中铅含量具有重要意义。

本文将详细介绍原子荧光法水质铅检测技术及其应用。

1. 原子荧光法原理原子荧光法是一种基于原子吸收光谱的分析技术,通过测量原子化后的元素在特定波长下产生的荧光强度来定量分析元素含量。

在原子荧光法中,首先将水样中的铅离子转化为挥发性氢化物,然后通过载气将其引入石英原子化器,在特制的铅空心阴极灯激发下产生原子荧光。

荧光强度与铅含量成正比,通过测量荧光强度可以定量分析铅含量。

2. 原子荧光法的优势与传统的原子吸收光谱法相比,原子荧光法具有以下优势:(1)灵敏度高:原子荧光法的检出限低,可达微克/升甚至更低水平,适用于痕量铅的检测。

(2)操作简单:原子荧光法的操作流程相对简单,易于掌握和应用。

(3)基体干扰少:原子荧光法对水样的基体干扰较小,提高了分析的准确性。

(4)适用范围广:原子荧光法可用于多种水质样品中铅的检测,包括饮用水、废水、地表水等。

3. 实验条件的选择为了获得准确的分析结果,选择合适的实验条件至关重要。

主要包括以下几个方面:(1)氧化剂的选择:常用的氧化剂有铁氰化钾、过氧化氢等,铁氰化钾作为氧化剂时,可提高铅的转化率和荧光强度。

(2)酸性介质:酸性介质有助于铅离子的转化和氢化物的生成,常用的酸性介质有盐酸、硝酸等。

(3)载气:常用氮气作为载气,具有稳定性好、成本低廉等优点。

(4)原子化器温度:适当的原子化器温度有助于氢化物的生成和原子化,通常在600-800℃之间。

(5)激发光源:特制的铅空心阴极灯作为激发光源,可提高荧光强度和选择性。

4. 样品前处理在进行原子荧光法检测前,需要对水样进行适当的前处理,以消除干扰因素并提高检测灵敏度。

常见的前处理方法包括:(1)过滤:去除水样中的悬浮颗粒物,避免堵塞原子化器。

水中铅的测定方法探讨

水中铅的测定方法探讨

水中铅的测定方法探讨
一、引言
水中铅是一种常见的有害物质,对人体健康造成威胁。

因此,准确地测定水中铅含量十分重要。

本文将探讨水中铅的测定方法。

二、理论基础
水中铅的测定方法主要基于化学反应原理。

当铅离子与某些试剂发生反应时,会产生颜色变化或沉淀形成等现象,从而实现测定。

三、常用试剂
1. 硫氰酸钾:与铅离子生成白色沉淀;
2. 二甲基二硫代氨基甲酸钠:与铅离子生成黄色沉淀;
3. 硝酸钠:与铅离子生成黄色溶液;
4. 亚硝酸钠:与铅离子生成红棕色溶液。

四、实验步骤
1. 取一定量水样,加入适量的试剂(如硫氰酸钾),搅拌均匀;
2. 放置一段时间后观察是否出现白色沉淀;
3. 如有沉淀,则进行过滤,并将滤液取出备用;
4. 将沉淀洗涤干净,加入一定量的酸(如盐酸),将其溶解;
5. 将溶液稀释至一定浓度,使用原子吸收光谱法或荧光光谱法进行测
定。

五、注意事项
1. 实验过程中应注意安全,避免接触试剂;
2. 操作时要精确称量试剂和水样;
3. 滤液和溶液的pH值要控制在一定范围内,以保证反应的准确性。

六、结论
水中铅的测定方法多种多样,但其基本原理都是通过化学反应实现。

在实验操作中应注意安全,并且要精确控制试剂用量和pH值。

通过合理的操作,可以得到准确可靠的结果。

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解(1)在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。

反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(mol·cm)。

有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。

另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。

由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。

当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。

,通常采用百里酚蓝(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。

亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。

影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。

阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。

双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。

然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。

干扰及其消除在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。

阳极溶出方波伏安法测定水体中的铅离子

阳极溶出方波伏安法测定水体中的铅离子
极 为工作 电极 ( C H I 1 0 4型 ) , 甘汞 电极 为 参 比 电 极
1 . 3 方 波溶 出伏 安测 定 方法
取适量铅 待测液 于电解池 中 , 加入 0 . 1 0 mo l / L 的氯 化 铵 溶 液 ( p H= 2~3 ) 5 mL , 二 次 去 离 子 水稀 释 至2 0 m L, 通人 高 纯 氮气 5 mi n以 除 氧 , 静置 1 0 S 后, 置 人 电极 , 在一 0 . 9 0 V处 富集 . 富集 1 2 0 S 后 停止 旋 转工作 电极 , 静置2 0 S , 按表 1 参 数 进 行 方 波 溶 出伏 安 扫 描 .
速、 灵敏 度 高 、 重现 性好 , 适合 于废 水 、 地表 水及 生活 用 水 中铅 的 测定 . 关键 词 : 阳极溶 出方波伏 安 法 ; 玻 碳 汞膜 电极 ; 铅 离子 ; 水体
中图分类号 : P 3 3 2 . 7
文献标识码 : A
文章编号 : 1 6 7 3 -9 9 9 X ( 2 0 1 5 ) o 4 —0 ( ] 3 9 一 B0 5
De c . 2 01 5
V0 1 _ 9 No . 4
阳极溶 出方波伏安法测 定水体 中的铅 离子
王兴磊 , 闫秀 玲 , 何 晓 燕
( 伊 犁师范学院 化学与环境科 学学院, 新疆 伊 宁 8 3 5 0 0 0 )

要: 建立 了阳极溶 出方波伏安 法测 定水体 中铅 离子 的方 法 . 在p H= 2 ~3 , 浓度 为 0究 中心 ) , 置于 4℃冰箱保存 , 做样 时用 0 . 1 0 m o l / L氯 化 铵 ( p H = 2~3 ) 将 此 溶 液 依 次 分 别 配 成

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉一、实验目的1:熟悉溶出伏安法的基本原理。

2:掌握汞膜电极的使用方法。

3:了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。

二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。

即首先将工作电极控制在某一条件下,使被测定物质在电极上富集,然后施加线性变化电压于工作电极上,使被测物质溶出,同时记录电流与电极电位的关系曲线,根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。

溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法,阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。

本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为:Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极,铂电极为辅助电极,甘汞电极为参比电极。

在被测物质所加电压下富集时,汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐,然后在反向电位扫描时,被测物质从汞中“溶出”,而产生“溶出”电流峰。

在酸性介质中,当电极电位控制为-1.0v(SV.SCE)时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时,可得到清晰的溶出电流峰。

镉(铅)的波峰电位约为-0.6v(-0.4v)左右(SV.SCE)。

三、仪器和试剂1:电化学分析仪2:汞膜电极作工作电极,甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。

3:1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液4:10 ml/L HCl5:0.02%抗坏血溶液6:1mol/L KCl溶液7:容量瓶100ml若干四、实验步骤1:配制试液:取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中,分别加入10 ml/L HCl 1 ml,0.5ml抗坏血酸,在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景,均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

2:将未添加Cd2+ ((Pb2+))标准溶液的水样置电解池中,放入清洁的搅拌磁子,插入电极系统。

石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认

石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认

石墨炉法测饮用水中铅、镉的方法确认摘要:本次实验主要是确认石墨炉原子吸收法测定水样中的铅、镉的分析方法适用性,通过对仪器条件,方法检出限、精密度、准确度的测试,确认本实验室仪器设备和检测环境等条件,能否满足各项卫生标准需要,从而确认本实验室具有开展此项目的检测能力。

关键词:石墨炉;铅、镉;方法确认本实验室主要从事铁路沿线车站城市管网末梢水、部分铁路单位分散式给水的检测,水质相对较干净,干扰物较少。

按照饮用水国家标准方法对水中铅和镉测定,试样经1%硝酸酸化后,直接注入一定量样品液于石墨炉原子化器中,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属含量成正比[1]。

在一定范围内采用标准曲线法定量,为确保本实验室在现有的检测人员、仪器环境条件下,能满足水质日常工作需求,特开展本次实验。

1 仪器与试剂仪器:岛津AA-7000型原子吸收分光光度计;铅、镉空心阴极灯(国产);纯水机(柯尔顿)。

试剂:硝酸UP(苏州晶瑞);100mg/L铅标准溶液GBW(E)080119/21061;100mg/L镉标准溶液GBW(E)080129/18081;铅(GSB07-1183-2000)标准样品201241标准值50.5μg/L±0.25μg/L;镉(GSB07-1185-2000)标准样品201435标准值9.66μg/L±0.63μg/L;实验室用去离子水(电阻率18.26MΩ·cm);分析用氩气(>99.999%)。

2 实验过程注:实验中所有标准系列及样品均用1%硝酸稀释定容,进样量10μL。

2.1仪器条件仪器操作条件及参数见表1。

表1 仪器分析条件及参数元素波长nm狭缝cm灯电流mA干燥温度℃/时间s灰化温度℃/时间s原子化温度℃/时间s干净化温度℃/时间s进样体积µL背景扣除方式铅283.3.77250/33700/232000/32500/21氘灯扣背景镉228.8.78250/33500/232000/32400/21氘灯扣背景2.2绘制标准曲线将1 00 mg/L铅标准溶液[GBW(E)080119/21061)稀释成1.00mg/L铅标准中间溶液,再次稀释成100μg/L铅标准使用液。

水中铅含量的测定与分析

水中铅含量的测定与分析

水中铅含量的测定与分析水是生命的重要组成部分,如今,全球水资源日益稀缺,水污染也日益严重,其中之一就是水中重金属铅的污染。

铅作为重要的工业原料,其广泛应用使其污染浓度不断升高,对于人类的健康和环境的整体质量造成了严重的威胁。

因此,水中铅含量的测定与分析显得至关重要。

一、水中铅的来源水中铅主要来自于以下几个方面:1. 工业废水、冶金废水、矿山排放废水以及生活污水等。

2. 自来水管网设施以及房屋水管路的老化或者腐蚀。

3. 道路、桥梁、屋顶对大气铅的沉降以及污染物的排放。

4. 铅酸电池的废弃处理。

二、水中铅含量的测定方法下面介绍两种测定水中铅含量的方法:1. 原子吸收法以镉为还原剂,甲基异丙酮作为络合剂的原子吸收光谱法用于水中铅的检测,其检测精度高,测试灵敏度高,且耗时短。

2. 导电率法导电率是表征溶液中离子含量的一种物理量,水中铅的浓度越高,溶液中的离子数量也就越多,从而导致溶液的电导率增加。

因此,导电率法也是一种可靠的水中铅含量测定方法。

三、如何减少水中铅含量水中铅含量过高不仅对人体健康和环境造成威胁,而且还会增加水处理费用、损坏机械设备和公共建筑等,因此,应当采取一系列措施来降低水中铅的含量。

1. 优化工业生产过程,减少废水排放。

2. 加强管网设施管理,定期更换老化的水管路。

3. 加强城市环保教育宣传,引导公众树立环保意识。

4. 通过引入新的水处理技术,升级水处理设备,实现更高的水质标准。

5. 强制执行环保法规,加大铅污染处罚力度。

四、结语铅污染已经成为当今环境污染的一个严重问题,对人类的生产、生活以及健康产生了巨大的影响。

测定水中铅含量,确保饮用水安全,保护环境健康,对于我们现在和未来都具有重要意义。

只有大家共同努力,才能够铲除水中铅的污染,让人们更加安心地饮用健康新鲜水。

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氨基凹土修饰电极示差脉冲阳极溶出法测定铅离子1前言1.1 重金属污染若金属元素的原子密度超过每立方厘米五克,即可认为其是重金属。

如铜、铅、锌、镉、铁、锰等,均属于重金属,共有四十五种。

若水体排入的重金属物质,无法结合自净能力将其净化,而最终导致水体的性质、组成等发生改变,影响水体生物生长,并对人的健康、生活产生不良影响的,即属于水环境重金属污染。

在工业、农业快速发展的同时,许多污染物被排入河流,其中也包含重金属,最终导致水质恶化,也由此产生了一系列严重后果。

不论是在何种环境中,重金属污染物的降解都极为困难,并且能够积累在植物、动物体,并结合食物链不断富集,最终进入人体,对人体健康产生危害,这类污染物也是对人体产生最大危害的一种污染物。

1.2水环境中重金属的检测技术方法研究与发展重金属污染能够不断富集,并最终对动植物、人体以及环境产生一定负面影响,具备潜在的危险性,因此这也是一个不容忽视的问题。

工业污染是重金属污染的主要来源,企业的排放要达标,管理要严格,最为关键的是当前国家的管理机制尚未健全,仍需继续完善。

在水环境监测工作方面,重金属检测工作能够为此提供一定依据。

近年来,伴随着多种分析仪器的开发,重金属检测也逐步体现出准确性、灵敏度高等优势。

当前,对重金属进行检测的电化学方法主要有:伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法。

1.3 对铅离子的研究铅可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体与多种器官亲和,对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害,严重影响体新代,堵塞金属离子代通道,造成低钙、低锌、低铁,且导致补充困难。

因此研究一种简单、准确和灵敏度高的铅测定方法具有重要意义。

目前铅的主要检测方法有:原子吸收光谱法,电感耦合等离子体原子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法,X射线荧光光谱法,分光光度法等。

化学修饰电极测定重金属离子的方法也有报道,如植酸钠或石墨烯修饰玻碳电极测定铅,多壁碳纳米管修饰电极测定镉等,但这些方法的线性围较窄,检出限较高。

凹土即凹凸棒粘土的简称,是一种稀有非金属矿产资源,它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。

凹土的化学式为Mg5Si8O20(HO)2(OH2)4·4H2O,它的表面有可交换阳离子和活性羟基,同时拥有较大的表面积和较好的机械强度。

因此,原始的凹土可作为重金属离子的吸附剂,有研究表明用有机试剂(例如:氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷)修饰凹土表面可以提高凹土的吸附能力和吸附选择性。

因此本文选取3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称AEPTMS)来修饰电极。

2 实验部分2.1 粘土矿物、化学试剂和化学仪器精制凹凸棒粘土(粒径小于 2 微米,)——简称凹土,是一种稀有非金属矿产资源,它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。

化学试剂:Pb(NO3)2(99%,分析纯),H2SO4(98%),Pb(NO3)2 (99%,分析纯),H2SO4(98%),HCl(36%),NaCl(99.5%),HNO3(63%),K3[Fe(CN)6],Ru(NH3)6Cl3,In(NO3)3.H2O(99.99%),Cd(NO3)2·4H2O(98%),Cu(NO3)2·xH2O(99.99%),T l NO3(99.9%),Hg(NO3)2·H2O(≥99.99%),乙醇,Al2O3,有机结合剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称AEPTMS,用来修饰黏土表面),蒸馏水化学仪器:烘箱、磁力搅拌器、过滤装置、超声清洗仪2.2 用AEPTMS对精制的坡缕石粘土矿物进行表面修饰把2.0g的凹土溶解于15mL的甲苯,然后在氮气氛围下搅拌10分钟。

然后继续在氮气氛围下逐滴加入4mL的AEPTMS。

在磁力搅拌的条件下,让刚才的混合溶液回流3小时。

将混合物经过过滤,洗涤获得的产物,放在100℃下,干燥一晚上,即得到修饰后的凹土(称为Amino-AT,氨基凹土)2.3 工作电极的制备和电化学过程2.3.1 工作电极的制备电极抛光:依次用粒子大小为5μm、1μm、0.5μm的氧化铝对玻碳电极(GCE)进行抛光,把经过抛光的玻碳电极放在含有乙醇和水为1:1的溶液中进行超声处理10分钟,以除去电极上残留的氧化铝。

制备薄膜:将6μL的氨基凹土或者凹土溶液滴到玻碳电极表面上使其在电极表面集运散落,然后把电极放到50℃的烘箱里,10分钟后取出。

制得具有氨基凹土薄膜的电极(GCE/Amino-AT)和具有凹土薄膜的电极(GCE/AT)。

在电化学检测中作为工作电极。

2.3.2 电化学过程本实验采用示差脉冲阳极溶出法(ASDPV)的电化学检测方法,并以三电极系统来进行检测。

其中Ag/AgCl为参比电极(饱和KCl溶液),Pt为辅助电极,GCE/Amino-AT为工作电极。

实验在室温下进行,扫描速率为100mV/s。

3.3 应用凹土修饰电极检测Pb2+3.3.1 Pb2+在修饰电极上的电化学行为实验步骤:示差脉冲阳极溶出法(ASDPV)富集:把工作电极放于10-5mol/L的Pb2+溶液中富集3min,搅拌,pH=7,富集电位-0.9V到-1.1V。

溶出:溶出电位为-0.8V,溶出时间t=30s,pH=2的HCl溶液。

再分别以GCE/AT和GCE/Amino-AT为工作电极,Ag/AgCl为参比电极(饱和KCl溶液),Pt为辅助电极,并且实验在室温下进行,扫描速率为100mV/s,按上述条件测得如下的溶出伏安图。

实验结果:上图中的曲线a是以GCE/Amino-AT为工作电极的溶出伏安曲线,b是以GCE/AT为工作电极的溶出伏安曲线。

从上图可以清晰地看到在相同条件下,被氨基修饰过的凹土电极GCE/Amino-AT的阳极峰电流大约是没被氨基修饰的普通凹土电极GCE/AT的两倍。

因为被氨基修饰过的凹土中的氨基具有螯合的性能,它能够作为P b2+的载体,进而有效地促进电极反应的电子转移,所以GCE/Amino-AT在分析检测P b2+时具有更高的灵敏度。

3.3.2 溶出酸的种类的影响在电化学检测分析中,酸通常作为支持电解质。

但是它会影响生成的配合物的种类。

实验步骤:在pH=7,P b2+浓度为10-5mol/L条件下进行预电解3min,然后在相同的条件和pH下,再分别在HCl,H2SO4,HNO3,HClO4溶液中用示差脉冲阳极溶出法(ASDPV)进行电解。

实验结果:从图可以看出HCl的峰电流最强,这是因为Cl-与Pb2+形成的配合物比氨基与Pb2+形成的配合物更稳定,导致电信号明显增强,所以选择HCl为支持电解质。

3.3.3 富集酸度的影响实验步骤:用示差脉冲阳极溶出法(ASDPV ),以和GCE/Amino-AT 为工作电极,Ag/AgCl 为参比电极(饱和KCl 溶液),Pt 为辅助电极,并且实验在室温下进行,扫描速率为100mV/s 。

把工作电极放于10-5mol/L 的Pb 2+溶液中富集2min ,不断搅拌,富集电位-0.9V 到-1.1V ,改变盐酸的pH 值(pH=1~9)进行酸度的选择实验。

以富集的酸度为横坐标,峰电流为纵坐标,作出富集酸度与峰电流的关系图。

实验结果:当pH=1~3时,铅主要以Pb 2+的形式存在,电极反应很弱,说明富集在电极上的Pb 2+很少所以峰电流很小。

原因有二:一方面H +与Pb 2+在电极反应上存在竞争,另一方面,修饰电极上的氨基质子化阻碍Pb 2+在电极上的富集。

当pH=3~7时,随着pH 的增加,峰电流也从1μA增加到5μA,当pH=7时,峰电流达到最大值5μA。

当pH=7~9时,随着pH 的增加,峰电流E / V vs Ag/AgCl不断减小。

这是因为已经富集在电极上的在pH比较大的时候发生水解作用,生成 [Pb 4(OH) 4 ] 4+ , [Pb 3 (OH) 4 ] 2+ ,[Pb 3 (OH) 4 ] 2+ 和 [Pb 6 (OH) 8 ] 4+。

因此,富集的最佳酸度为pH=7。

3.3.4 溶出酸度的影响实验步骤:用示差脉冲阳极溶出法(ASDPV),以GCE/Amino-AT为工作电极,Ag/AgCl 为参比电极(饱和KCl溶液),Pt为辅助电极,并且实验在室温下进行,扫描速率为100mV/s。

把工作电极放于10-5mol/L的Pb2+溶液中富集30s,富集电位-0.8V,改变盐酸的pH值(pH=1~5,避免在碱性条件下,富集的Pb2+水解)进行酸度的选择实验。

以溶出的酸度为横坐标,峰电流为纵坐标,作出溶出酸度与峰电流的关系图。

实验结果:在pH=1时,峰电流最大,随着pH的增大,峰电流不断地减小;当pH=3~5时,峰电流几乎为0,这是因为H+的浓度越大,氨基与Pb2+形成的配合物的稳定性就越差,这样Pb2+越容易溶出。

因此,我们选择的最佳溶出条件是pH=1的HCl溶液。

3.3.5 富集电位与电解时间的影响溶出电位开始为-0.6V,最大变化围为-0.9V~-1.1V,溶出时间为40s,富集电位为-1V 3.3.6 富集时间的影响在富集时间为1到5min,电极反应是逐渐增加的,但是在5min后电极反应趋向稳定,因为这时在电极上富集和溶出达到动态平衡状态。

3.3.7 校准曲线和检出限实验步骤:在最佳实验条件下,采用示差脉冲阳极溶出法(ASDPV),以和GCE/Amino-AT 为工作电极,Ag/AgCl为参比电极(饱和KCl溶液),Pt为辅助电极,并且实验在室温下进行,扫描速率为100mV/s。

分别在一系列不同浓度的Pb2+标准溶液(浓度围为4×10-12M到4×10-11M)中进行预电解5min,然后在pH=1的盐酸溶液中溶出,得到溶出伏安曲线和校准曲线。

实验结果:峰电流随着Pb2+浓度的增加而增加,且峰电流与Pb2+浓度呈良好的线性关系。

当Pb2+浓度围为4×10-12M~4×10-11M时,其线性回归方程为Ip(A)=13902.55[Pb2+](M)-3.4×10-10,相关系数r=0.998,检出限为0.88×10-12M。

3.3.8干扰试验实验步骤:固定Pb2+浓度为10-11M,分别加入不同离子,控制相对误差±5%。

0.5倍(相对Pb2+浓度)的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+;2倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+;5倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+;10倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+;用示差脉冲阳极溶出法(ASDPV)测得各种离子的伏安曲线,并与在相同条件下,只有Pb2+的伏安曲线比较。

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