柠檬黄检验操作规程

目的：建立一个柠檬黄检验操作规程。

范围：柠檬黄检验。

责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。

内容：

1外观：取本品适量，置白色背景下观察。

2鉴别：

2.1试剂和溶液0.02N乙酸铵溶液、无水乙醇、正丁醇、1％氨水溶液。

2.2仪器和用品光度计、1号中速新华层析滤纸、Φ100×220mm标本缸、0.01ml微量进样器。

2.3鉴别方法

2.3.10.1g样品溶于100ml水中，呈黄色澄清溶液，样品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有本性染料的特性，能使动物纤维染色。

2.3.2在100ml0.02N乙酸铵溶液中，含有0.001g样品的溶液，其最大吸收波长为428±2nm。

2.3.3取样品水溶液，做纸上层析，其主色点的R f值应与标准样品相同。

纸上层析条件：

展开剂正丁醇：无水乙醇：氨水（1％）＝6∶2∶3。

温度20～25℃。

试液浓度0.1g/100ml。

试液用量0.002ml。

展开剂前沿上升限度150mm。

3含量的测定

3.1试剂和溶液硫酸亚铁铵、0.1N重铬酸钾标准溶液、20％硫氰酸铵溶液；10N硫酸溶液、酒石酸氢钠、盐酸、15％三氯化钛溶液溶液、0.1N三氯化钛标准溶液。

3.1.10.1N三氯化钛标准溶液配制：取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml，置于1000ml 棕色容量瓶中，用新煮沸过并已经冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。

3.1.2仪器装置：

3.1.3三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g，置于500ml锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解，再加入10N硫酸25ml，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定至接近计算量终点，立即加入20％硫氰酸铵溶液25ml，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点，整修滴定过程，均应在二氧化碳气流保护下操作，同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。3.1.4计算：

三氯化钛当量浓度（N）按式（1）计算：

N ＝3

221V V N V -⨯ …………………………………………… （1） 式中：V 1－重铬酸钾标准溶液体积，ml ；

V 2－滴定重铬酸钾标准溶液用去三氯化钛溶液的体积，ml ；

V 3－滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，ml ；

N 1－重铬酸钾标准溶液的当量浓度。

3.2 测定方法

称取样品约3g （准确至0.0002g ）溶于新煮沸并已冷却到室温的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，吸取50ml ，置于250ml 锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g ，水150ml ，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。

同时以50ml 水代替样品溶液，以相同方法做一空白试验。

3.3 计算：

柠檬黄百分含量（X 1）按式（2）计算：

（V －V 1）×N ×0.1336

X 1＝―――――――――――×100 ………………………………… （2） 50

G ×――――

500

式中：V －滴定样品用去三氯化钛标准溶液的体积，ml ；

V 1－滴定空白用去三氯化钛标准溶液的体积，ml ；

N －三氯化钛标准溶液的当量浓度；

0.1336－每毫克当量柠檬黄的大克数；

G －样品重量，g 。

4 挥发物的测定

4.1 测定方法

称取样品约2g （准确至0.001g ）置于已恒重的φ30～40mm 的称量瓶中，在135℃恒温烘

4.2 计算

挥发物百分含量（X 2）按式（3）计算：

G －G 1

X 2＝――――――×100 (3)

G

式中：G ――样品未干燥前的重量，g ；

G 1――样品干燥至恒重后的重量，g 。

5 水不溶物的测定

5.1 测定方法

称取样品约3g （准确至0.001g ）置于500ml 烧杯中，加入50～60℃水250ml 使之溶解， 用已在135℃烘至恒重的G4玻璃坩埚过滤，用热水充分洗涤到洗液无色，在135℃恒温烘箱中烘至恒重。

5.2 计算

水不溶物百分含量（X 3）按式（4）计算：

G 1

X3＝―――×100 (4)

G

式中：G1――干燥后水不溶物重量，g；

G――样品重量，g。

6砷含量的测定照“砷盐检查操作规程”检验。

7铅的测定照“重金属检查操作规程”检验。

注：取样方法：应从每批包装产品大包（每大包10×0.5kg）总数的10%中选取10%的样品，从选出的瓶数中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别于2个清洁干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，瓶上贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、出厂日期，取样日期，一瓶供检验，一瓶保存。

如检验中有一项不符合标准时，应重新在两倍量的包装中选取样品进行，重新复验的结果，即使只有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。