柠檬黄检验操作规程
柠檬黄检验作业指导书
柠檬黄检验作业指导书1 目的制定本公司柠檬黄的采购及验收标准,以保证本公司生产产品的质量。
2 适用范围本标准规定了本公司生产所用柠檬黄的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、贮存的要求。
3 参考引用标准GB 4481.1-1999 食品添加剂柠檬黄4 检验标准及方法4.1 检验标准4.1.1 原料供应商首先向本公司提供“三证两报告一标准”。
“三证”:指营业执照、卫生许可证、生产许可证;“两报告”:产品出厂检验报告、经权威机构认证的产品检验报告单;“一标准”:指质量指标执行标准。
4.1.2 外观橙黄色粉末。
4.1.3 理化指标4.2 检验方法4.2.1 外观:在自然光线条件下用目视测定,根据4.1.2的规定作出判断。
4.2.2 含量测定:按GB 4481.1-1999 4.3规定方法执行。
4.2.3 干燥减量测定:按GB 4481.1-1999 4.4.1规定方法执行。
4.2.4 水不溶物含量测定:按GB 4481.1-1999 4.5规定方法执行。
5 检验规则5.1 组批同批进货、同一规格的产品视为一批作一次验收;不同批次分别验收。
5.2 抽样每批抽1桶取样,用钥匙从每桶取样5g左右,分成2份,注明产品名称、批号、生产日期等,一份供检验用,一份作为留样备查(保存到该批次产品使用6个月后)。
5.3检验分类5.3.1 来料检验来料检验项目为外观、干燥减量测定,应逐批进行检验。
5.3.2 型式检验5.3.2.1 出现下列情况之一时,应进行型式检验(1)出现较大质量问题时;(2)正常生产时,生产厂家每年至少进行一次型式检验。
5.3.2.2 型式检验项目为本作业指导书规定的全部检验项目。
5.4 合格批判定5.4.1如果在检验中有一项指标不符合标准,应加倍取样,重新检验,核检结果如有一项不符合标准,则整批产品为不合格品。
5.4.2 未密封或包装不完整的产品应拒收。
5.4.3 超过保质期的产品应拒收。
6 标志、包装、运输和贮存6.1 包装上应有牢固清晰的标志,内容应包括:“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。
食品添加剂柠檬黄检验操作规程
食品添加剂柠檬黄检验操作规程1 目的:建立食品添加剂柠檬黄检验操作规程。
2 适用范围:适用于食品添加剂柠檬黄的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:中华人民共和国国家标准GB 4481.1-1999。
4.2 质量指标:见《食品添加剂柠檬黄质量标准》。
4.3 仪器与用具:电热恒温干燥箱、电子天平、紫外分光光度计。
4.4 试药与试液:硫酸、乙酸铵、活性炭、硝酸、硝酸银标准滴定液、硝基苯、硫酸铁铵试液、硫氰酸铵标准滴定液、氢氧化钠、氨水。
4.5 操作方法4.5.1 外观:橙黄色粉末。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 物理反应:取本品约0.1g,溶于100ml水中,显黄色澄清溶液。
4.5.2.2 化学反应:取4.5.2.1中黄色溶液40ml,加入硫酸溶液10ml后该溶液显黄色,取此液2-3滴加入5ml水中显黄色。
4.5.2.3 紫外光谱:称取0.1g试液溶于100ml乙酸铵溶液,取此溶液1ml加乙酸铵的溶液配至100ml,该溶液的最大吸收波长为428nm±2nm。
4.5.3 干燥减量、氯化物及硫酸盐总量:4.5.3.1 干燥减量的测定:称取约2g试样,精确至0.0001g,置于已恒重的Ф(30-40)mm的称量瓶中,在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒重。
4.5.3.2 氯化物的测定4.5.3.2.1 试验溶液的配制:称取约2g试样(柠檬黄85),精确至0.001g,加水200ml,加活性炭10g,再加1ml硝酸溶液(1+1),搅拌均匀,放置30min(其间不时搅拌)用干燥滤纸过滤,如滤液有色,则加2g活性炭不时搅动下放置1h,再用干燥滤纸过滤,如仍有色则更换活性炭重新操作。
4.5.3.2.2 测试方法:精密量取试验溶液50ml置于500ml锥形瓶中,加硝酸溶液(1+1)2ml和硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)10ml(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5ml,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸铁铵试液(称硫酸铁铵14g溶于水100ml,过滤,加硝酸10ml,贮于棕色瓶中)1ml,用硫氰酸铵标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈砖红色即为终点,并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。
国标中饮料中柠檬黄日落黄含量的检测流程
国标中饮料中柠檬黄日落黄含量的检测流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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采用分光光度法测定食用柠檬黄含量的方法
采用分光光度法测定食用柠檬黄含量的方法食用柠檬黄是一种常用的食品添加剂,其添加量在食品中的限量
标准也十分严格。
为了确保食品中食用柠檬黄的含量符合要求,需要
采用科学合理的方法进行检测。
分光光度法,是一种常用的测定食用
柠檬黄含量的方法。
分光光度法是通过测量样品中柠檬黄的吸收光谱和对照试剂的吸
收光谱之间的差异来测定食用柠檬黄的含量。
该方法具有简单、准确、可靠、灵敏度高、快速等优点,已经被广泛应用于食品添加剂的质量
控制。
具体操作方法为:首先,将食品样品在适当的条件下提取出来,
然后制备一定浓度的对照试剂。
接着,使用分光光度计分别测量样品
和对照试剂的吸收光谱,计算出它们之间的吸收差值。
最后,根据标
准曲线确定样品中食用柠檬黄的含量。
总之,采用分光光度法测定食用柠檬黄含量是一种简单、有效的
方法。
它可以为食品安全监管提供科学依据,确保食品中食用柠檬黄
的含量符合国家标准,保障消费者的健康权益。
柠檬黄检测
柠檬黄检测成分分析饮料糖果柠檬黄含量检测柠檬黄水溶性合成色素,鲜艳的嫩黄色,单色品种。
适量的柠檬黄可安全地用于食品、饮料、药品、化妆品、饲料、玩具、食品包装材料等的着色。
中国允许使用的合成色素有苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和靛蓝。
它们分别用于果味水、果味粉、果子露、汽水、配制酒、红绿丝、罐头,以及糕点表面上彩等。
这些合成色素的确把食品表面装扮的格外惹人喜爱,但是,它们禁止用于下列食品:肉类及其加工品(包括内脏加工品)、鱼类及其加工品、水果及其制品,包括果汁、果脯、果酱、果子冻和酿造果酒、调味品、婴幼儿食品、饼干等。
8.15按照中国的《食品添加剂使用卫生标准》规定,柠檬黄可用于果汁饮料、碳酸饮料、糖果、果冻等食物,但用量有严格限制。
卫生执法人员介绍,人如果长期或一次性大量食用柠檬黄、日落黄等色素含量超标的食品,可能会引起过敏、腹泻等症状。
常用的食品添加剂及着色剂酒石黄偶可引起多动。
科标化工分析检测柠檬黄检测标准如下:GB4481.1-2010食品添加剂柠檬黄GB4481.2-2010食品添加剂柠檬黄铝色淀SN/T2105-2008化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法YY0143-1993药用辅料柠檬黄978-7-5066-5143-1《食品添加剂使用卫生标准》应用指南DB37/T1106-2008饮料中16种食品添加剂的快速测定超高效液相色谱法GB25533-2010食品添加剂果胶GB2760-2011食品安全国家标准食品添加剂使用标准SN/T2360.1-2009进出口食品添加剂检验规程第1部分:通则SN/T2360.10-2009进出口食品添加剂检验规程第10部分:护色剂SN/T2360.9-2009进出口食品添加剂检验规程第9部分:着色剂SN/T2606-2010进出口食品检验中食品添加剂摄入量的简要评估方法指南SN/T3257-2012出口食品添加剂生产企业HACCP应用指南服务范围:成分分析、物理性能、理化性能、可靠性试验、含量分析等。
食用色素(亮兰苋菜红柠檬黄) 检验规程
标题:食用色素(亮兰、苋菜红、柠檬黄)检验规程
分发部门:总经理室、质量技术部、行政部(存档)
食用色素(亮兰、苋菜红、柠檬黄)检验规程
一目的
本规程的制定是为了规范食用色素的检验,确保检验结果的准确、可靠。
二范围
本标准规定了食用色素的检测方法和操作要求;检测项目根据天平牌果味维C含片中相关食用色素的原料标准制定。
QC检验员对本规程实施负责,QA负责监督。
三规程
感官检测
打开产品包装,通过外观检查判定:
亮兰蓝紫色粉末。
柠檬黄橙黄色粉末。
苋菜红红褐色至暗红色粉末。
F SP ZS 著色剂 柠檬黄含量的测定 分光光度法
1 FSPTJZS002 着色剂 柠檬黄含量的测定 分光光度法F_SP_TJ_ZS _002着色剂—柠檬黄含量的测定—分光光度法1 范围本方法采用分光光度法测定着色剂柠檬黄中柠檬黄的含量。
本方法适用于柠檬黄含量的测定,以质量百分率%(m/m )报告其结果,测定值保留一位小数。
2 原理将试样与已知含量的标样分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算出试样的含量。
3 试剂柠檬黄85或柠檬黄60标样:自制,含量以三氯化钛滴定法测定。
4 仪器4.1 分光光度计4.2 分析天平,感量0.0001g5 操作步骤5.1 柠檬黄85或柠檬黄60标样溶液的配制称取约0.5g 柠檬黄85或柠檬黄60标准样品,精确至0.0002 g ,溶于适量水中,移入1000 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
准确吸取10 mL ,移入500 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.2 柠檬黄85或柠檬黄60试样溶液的配制称取0.5g 试样,其余同标样溶液的配制。
5.3 测试方法将标样溶液和试样溶液置于10 mm 比色皿中,在428 nm±2 nm 波长处用分光光度计测定各自的吸光度。
以水作参比液。
6 结果计算柠檬黄的含量按下式计算:11X A A X ×= 式中:X ——柠檬黄的含量,%(m/m );A ——试样溶液的吸光度;A 1——标样溶液的吸光度;X 1——柠檬黄标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。
7 精密度取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于平均值的2.0%。
8 参考文献GB 4481.1-1999“食品添加剂 柠檬黄”内4.3条“含量的测定”。
柠檬黄检验标准操作规程
共 7 页第1页目的:建立一个规范的柠檬黄的标准检测规程范围:适用于柠檬黄质量检验责任人:QC组全体检验人员对本规程实施负责内容:1 检验规程依据:1)中华人民共和国医药行业标准药用辅料YY0143—93;2)《中国药典》2010年版二部。
2 待用试液配制及涉及检测仪器:2.1 待用试液配制:1)标准砷溶液(浓度为0.001mg/ml)精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克,溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中,加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中,并用水稀释至刻度。
此液每毫升含0.1毫克砷。
使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
2)溴化汞试纸:将滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸泡于溴化汞乙醇溶液中。
使用前取出,使其自然干燥后备用。
3) 醋酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于10%醋酸铅溶液中,1小时后取出,并使之疏松,在100℃烘箱内干燥,取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
SOP-GTJY-044 柠檬黄检验标准操作规程共7页第2页4)标准铅溶液(0.001mg/ml)称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀作为储备液。
临用前,精密量取储备液10ml,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
(每1ml相当于10μg的Pb )2.2 涉及检测仪器:1)S.C.202型电热恒温干燥箱;2)SXZ-20-10箱式电阻炉。
3 检测项目及方法:3.1 性状本品为橙黄色粉末,溶于水,微溶于乙醇,不溶于油脂。
3.2 鉴别3.2.1 取本品加1.4g/L乙酸铵溶液制成0.001%的溶液,其最大吸收度波长为482±2nm。
3.2.2 取本品水溶液(浓度为1g/L)2ul,以正己烷:无水乙醇:氨水溶液为6:2:3作展开剂,温度20~25℃,做纸上层析,展开剂前沿线上升限度为150mm,其主色点得R f值,应与标准样品相同。
添加剂柠檬黄检验方法(五)
添加剂柠檬黄检验方法(五)8.1 办法提要釆用反相液相色谱法,用外标法举行定量,计算1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的质量分数。
8.2 试剂和材料8.2.1 1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐。
8.2.2 其余同7.2。
8.3 仪器和设备同7.3。
8.4 试样溶液的配制同7.5。
8.5 标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001g)已置于真空干燥器中干燥24h后的1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐,用溶液溶解,稀释定容至100mL。
吸取上述溶液10mL,加溶液稀释定容至100mL。
分离吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL,再用溶液精确稀释定容至100mL,作为系列标准溶液。
8.6 色谱分析条件同7.4。
8.7 分析步骤在8.6规定的色谱分析条件下,分离用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并弥漫定量环举行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,举行结果处理。
测定系列标准溶液中1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积,绘制成标准曲线。
测定试样溶液中1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积,按照标准曲线计算1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的含量。
9 1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐的测定 9.1 办法提要采纳反相液相色谱法,用外标法举行定量,计算1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐的质量分数。
9.2 试剂和材料 9.2.1 1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐。
9.2.2 其余同7.2。
9.3 仪器和设备同7.3。
9.4 试样溶液的配制同7.5。
9.5 标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001g)已置于真空干燥器中干燥24h后的1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯-5-吡唑啉酮钠盐,用溶液溶解,稀释定容至100mL。
柠檬黄质量标准及检验标准操作程序
1 目的建立柠檬黄的质量标准及检验标准操作程序,使柠檬黄的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。
2 适用范围适用于柠檬黄的采购、检验和复检。
3 责任人柠檬黄质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。
4 物料信息品名:柠檬黄物料代码:见《物料代码表》(REC-QA-0036)5 标准依据《中华人民共和国国标》GB 4481.1—2010柠檬黄2供货商每次供货提供全检报告。
3供货商每次供货提供以上带*项目的检验报告。
7 取样以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验,取样方法执行《原辅料取样标准操作程序》(SOP-QC-0100)。
8 检验标准操作程序8.1 性状取本品,在自然光线下采用目视评定,本品为橙黄或亮橙色粉末或颗粒。
8.2 鉴别8.2.1 鉴别(1)取本品,依据标准检测。
称取约0.1g试样,精密称定,溶于100mL水中,显黄色澄清溶液。
8.2.2 鉴别(2)取本品,依据标准检测。
称取约0.1g试样,精密称定,加入硫酸10mL后显黄色,取此液2~3滴加入5mL水中显黄色。
8.2.3 鉴别(3)取本品,依据标准检测。
称取约0.1g试样,精密称定,溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为428nm±2nm。
8.3 干燥减量的测定取本品,依据标准检测。
称取约2g试样,精密称定,置于已在135±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中,在135±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
干燥减量的质量分数以W2计,数值用%表示,按下列公式计算:W 2=(m2+m3)÷m2 ×100%式中:m2——试样干燥前质量的数值,单位为克(g);m3——试样干燥至恒量的质量数值,单位为克(g);计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
8.4氯化物(以NaCl计)的测定取本品,依据标准检测。
分光光度法测菓珍中柠檬黄的含量与结构分析20190625
分光光度法测菓珍中柠檬黄的含量与结构分析
1.柠檬黄溶液配置
用分析天平准确称取0.0202g柠檬黄粉末,溶于蒸馏水中,溶解后定容于200mL容量瓶中,分别取上述溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL于比色管中,定容到50mL刻度线。
2.菓珍溶液配制
用分析天平准确称取一份2.0-2.2g(准确称至0.0002)菓珍粉末,用蒸馏水溶解于烧杯中,定容于50mL比色管中,取此一部分溶液于离心管中(剩余的菓珍溶液待用),用离心机3000r/s离心5min,取上层清夜待用。
3.吸收曲线的绘制
在722型分光光度计上,用5mL柠檬黄标准溶液,以蒸馏水为参比,在400-450nm间每隔10nm测量一次吸光度(420-440nm之间,每隔2nm测量一次吸光度),以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,从而选择测定柠檬黄的最适宜波长。
4.标准曲线的绘制
在选择的最大吸收波长处,用比色皿分别取上述标准的柠檬黄溶液,以蒸馏水为参比,测量吸光度,并以柠檬黄含量和相对应的吸光度分别为横坐标、纵坐标,绘制曲线。
5. 柠檬黄含量测定(4-520)
分别取离心菓珍溶液,未离心菓珍溶液于比色皿中,以蒸馏水为参比,测其吸光度,在标准曲线上查得相应柠檬黄的浓度,计算离心和未离心的柠檬黄含量。
6.柠檬黄结构的分析(4-519)
每小组8人测一次红外,称取0.0015g柠檬黄粉末和0.100g光谱纯溴化钾晶体,在玛瑙研钵研磨混合均匀,放入专用模具,在压片机上6~8MPa压力范围压10秒钟左右,按压脱模后,认真阅读傅里叶变换红外光谱仪的使用说明,对样品进行红外测试与分析,测试数据必须使用专用优盘或直接对屏拍照获取。
柠檬黄检验标准方法
外包装严重不洁、外漏
∨
轻微不洁、破损
标志不全
∨
外观
本品为橙黄色粉末
目测
色泽异常
∨
气味
无臭
嗅
气味异常
∨
杂质
无可见黑点或其及卫生要求(0收1退):
项目
指标
监控频率
检验机构
干燥失重
≦10.0
每批
工厂内部机构
重金属(以Pb计)
≦0.001
每批
厂方供应商检验报告
砷(AS计)
≦0.0001
每批
厂方供应商检验报告
3.相关标准
GB 4481.1-1999
4.相关记录
进料检验报告
制定
审核
***食品有限公司
文件编号
FWC-QC-IQC-019
版号
A1
文件名称:柠檬黄检验作业指导书
页次
1/1
生效日期
2009-04-01
用途:
1、抽样方法:
1.1送货附相关资料,感官检验:以袋(包)为判别单位,采用MIL-STD-105E LEVEL II抽样。
1.2理化及卫生检验:以每一生产日期为一个检验批,每批抽取一袋,采样约为50-100克。
2、检验项目:
2.1材质证明:
每批产品必须有产品卫生安全质量证明书(官方报告、QS)及厂质量监督检验部门的产品检验报告,如无,则整批拒收,来料的名称、标签与采购单不相符的,整批产品退回。
2.2外包装及感官检验:(AQL值:主要MAJ:1.0轻微MIN:2.5)
项目
要求
方法
缺失
MAJ
MIN
外包装
外包装应牢固、洁净、有相应的名称、生产日期、保质期、制造者的名称。
柠檬黄实验报告
柠檬黄实验报告实验目的本实验的目的是通过柠檬黄溶液的制备和性质的观察,了解柠檬黄的使用和应用。
实验原理柠檬黄(C_16H_10O_5S)是一种有机合成染料,常用作食品添加剂,亦可用作指示剂和染料。
其结构中含有酚羟基和硫酸基,具有明亮的黄色。
实验材料- 柠檬黄草酮溶液- 稀硫酸- 异丙醇- 氢氧化钠溶液- 脱离剂- 试管- 称量瓶- 称量盘- 滴管- 显微镜实验步骤1. 称取适量柠檬黄草酮溶液,并转移到干净的试管中。
2. 加入稀硫酸到试管中,并轻轻摇晃混合,观察溶液的颜色变化。
3. 取另一根试管,加入异丙醇,然后将其放入加热水中加热溶解。
4. 将加热后的异丙醇转移到烧杯中,加入氢氧化钠溶液并搅拌均匀。
5. 将活性炭加入烧杯中,并过滤得到柠檬黄溶液。
6. 将柠檬黄溶液转移到试管中,然后观察溶液的颜色、透明度和荧光性。
7. 在显微镜下观察柠檬黄的晶体形态。
实验结果在向柠檬黄草酮溶液中加入稀硫酸后,溶液的颜色从黄色变为红色,说明柠檬黄草酮发生了还原反应。
加热异丙醇后,溶液呈现橙黄色,说明柠檬黄草酮溶于异丙醇中。
加入氢氧化钠并过滤后,得到的柠檬黄溶液呈现明亮的黄色,透明度较好。
在显微镜下观察,可以观察到柠檬黄呈现出淡黄色的鳞片状晶体。
实验讨论本实验中,我们通过对柠檬黄的制备和性质的观察,了解了柠檬黄的特点和用途。
柠檬黄是一种常用的食品添加剂,它可以为食物增添明亮的黄色,并且对身体无害。
通过本实验,我们可以了解到柠檬黄在酸性环境下会发生还原反应,变为红色;在碱性环境下可以溶于异丙醇,并呈现出明亮的黄色。
柠檬黄还具有一定的荧光性,可以在紫外光的照射下发出黄色的荧光。
这种特性使得柠檬黄在荧光染料方面有广泛的应用。
实验结论通过本实验,我们可以得出以下结论:1. 柠檬黄草酮在稀硫酸的作用下发生了还原反应,溶液由黄色变为红色。
2. 柠檬黄草酮可以溶于异丙醇,并在加热后呈现橙黄色。
3. 柠檬黄溶液在碱性环境下呈现明亮的黄色,并具有较好的透明度。
紫外-可见分光光度法快速测定饮料中的柠檬黄
分光光度法快速检测饮料中柠檬黄的含量
一实验目的
掌握紫外-可见分光光度计在食品检测中的应用。
二实验原理
柠檬黄的是我国允许使用的合成色素,结构如图1,其在紫外可见区域有特征吸收,可经简单的前处理,通过紫外-可见分光光度计检测其在水系溶液中的含量。
图1
三仪器与试剂
仪器:UV-1240或UV-1801紫外-可见分光光度计计容量瓶
试剂:0.5 mg/ml柠檬黄标准储备液去离子水冰柠味佳得乐(或其他只含柠檬黄食用色素的饮料)
四实验步骤
1 工作曲线溶液的配制
取0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml标准溶液溶于25ml容量瓶,去离子水定容。
2 吸收曲线的绘制,找最大吸收波长
去最大溶度的工作曲线溶液,于紫外-可见分光光度计的中进行波长扫描(210nm-500nm),
找出最大吸收波长
3工作曲线的测定
取步骤1配制的标准溶液分别用紫外-可见分光光度计测吸收度,吸光度与浓度线性回归,得出工作曲线方程。
4 样品含量的测定
取待测饮料适量,水浴加热除二氧化碳,放冷,紫外-可见分光光度计测吸收度,根据工作曲线方程算出柠檬黄的含量。
(注:国标规定柠檬黄在饮料用的最大用量为0.1g/1kg)
五思考题
1 本次试验的参比试剂是什么?
2 还有什么方法可以用于饮料中色素的检测。
染色馒头中柠檬黄的检验及含量测定改
以市面上一般的“玉米馒头”为研究对象,检验及测定其是否含有柠檬黄和其含量,旨在探究市面上一般的玉米馒头是否存在柠檬黄色素过量的情况,为人们的健康提供一个科学的依据。
3实验原理
柠檬黄在可见光区波长为828±2nm处有最大吸收,因而可以用于检验柠檬黄的存在,在碱性介质中,试样中偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量来计算染料的百分含量。
4实验设备与仪器
4.1实验设备
万分之一分析天平、可见-紫外分光光度计
4.2玻璃仪器
编号
仪器名称
仪器型号
数量
备注
1
烧杯
1000ml
3个
2
烧杯
5ห้องสมุดไป่ตู้0ml
4个
3
烧杯
200ml
6个
4
烧杯
50ml
15个
5
棕色滴定管
50ml
1支
6
比色皿
1个
7
洗气瓶
3个
8
量筒
10ml
1个
9
量筒
50ml
1个
10
量筒
100ml
1个
11
6.1.3测定
取供试品溶液,倒入1cm的玻璃比色皿中,置分光光度计的光路中,在可见光区范围内进行扫描,得到供试品溶液的吸收光谱图。
6.1.4结果判定
若供试品溶液在428±2nm处有最大吸收,则判符合规定;若在428±2nm处无最大吸收,则判不符合规定。
6.2柠檬黄含量测定操作步骤
6.2.1配制
取100 mL三氯化钛溶液和75 mL盐酸置于1000 mL棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷却
6.2.3操作步骤
柠檬黄液质检验方法
柠檬黄液质检验方法以下是 7 条关于柠檬黄液质检验方法的内容:1. 想知道怎么检验柠檬黄液质吗?嘿,那咱就直接开始呗!比如说,就像你挑水果要看它新鲜不新鲜一样,检验柠檬黄液质也有特别的办法哦。
你可以先取一点样品,然后通过某些试剂观察它的反应,这多有趣呀!就像侦探找线索一样刺激,你不想试试吗?例子:把液体放在特定的器皿里,就像警察把证据放在专门的袋子里一样认真对待。
2. 哎呀,柠檬黄液质的检验方法可简单啦!比如,你可以把它在灯光下照一照,看看有没有特别的光泽,这就像在太阳下看宝石有没有闪耀一样。
然后呢,再用一些专门的仪器来检测一下,真的不难,相信我啦!例子:用仪器检测就像用放大镜找小虫子那么仔细呢。
3. 你知道吗,检验柠檬黄液质其实像是一场奇妙的实验呢!你可以准备好各种瓶瓶罐罐,把溶液倒来倒去,哇,那种感觉,就像在变魔术一样神奇呀!难道你不想体验一下这种神奇的过程吗?例子:看着试剂和液质混合产生变化,就像看烟花绽放一样令人兴奋。
4. 嘿,想了解柠檬黄液质的检验奥秘不?这就跟找宝藏一样有意思呀!可以用一些特殊的试纸,一放进去就能看出有没有柠檬黄,多酷啊!就好像试纸是个神奇的探测器,能瞬间发现目标呢,是不是很吸引人呀?例子:把试纸放入液质里,就像把钥匙插进锁孔里,等着解开秘密。
5. 柠檬黄液质检验方法不难哦,就像是走一段有趣的旅程!先从样品采集开始,小心翼翼的,就像捧着宝贝一样。
然后一步一步来,慢慢找出其中的秘密,哇哦,是不是很有成就感呀?例子:采集样品就像是采摘花朵,得轻柔又仔细。
6. 哟呵,别觉得柠檬黄液质检验很神秘啦,其实可简单了!你可以把它想象成搭积木,一块一块的把检验步骤完成,最后就能看到成果啦!怎么样,很简单吧?例子:完成每一个检验步骤就像给积木房子添上一块砖。
7. 柠檬黄液质检验,听上去好专业,但实际上超好玩的呀!你就像个小科学家,摆弄着各种器具,探索着液质的秘密,这感觉多棒呀!想不想加入这个有趣的探索之旅呀?例子:操作器具的过程就像在指挥一场小小的音乐会。
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目的:建立一个柠檬黄检验操作规程。
范围:柠檬黄检验。
责任:检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。
内容:
1外观:取本品适量,置白色背景下观察。
2鉴别:
2.1试剂和溶液0.02N乙酸铵溶液、无水乙醇、正丁醇、1%氨水溶液。
2.2仪器和用品光度计、1号中速新华层析滤纸、Φ100×220mm标本缸、0.01ml微量进样器。
2.3鉴别方法
2.3.10.1g样品溶于100ml水中,呈黄色澄清溶液,样品微溶于乙醇,不溶于油脂,具有本性染料的特性,能使动物纤维染色。
2.3.2在100ml0.02N乙酸铵溶液中,含有0.001g样品的溶液,其最大吸收波长为428±2nm。
2.3.3取样品水溶液,做纸上层析,其主色点的R f值应与标准样品相同。
纸上层析条件:
展开剂正丁醇:无水乙醇:氨水(1%)=6∶2∶3。
温度20~25℃。
试液浓度0.1g/100ml。
试液用量0.002ml。
展开剂前沿上升限度150mm。
3含量的测定
3.1试剂和溶液硫酸亚铁铵、0.1N重铬酸钾标准溶液、20%硫氰酸铵溶液;10N硫酸溶液、酒石酸氢钠、盐酸、15%三氯化钛溶液溶液、0.1N三氯化钛标准溶液。
3.1.10.1N三氯化钛标准溶液配制:取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml,置于1000ml 棕色容量瓶中,用新煮沸过并已经冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保护下贮藏。
3.1.2仪器装置:
3.1.3三氯化钛标准溶液的标定:称取硫酸亚铁铵3g,置于500ml锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解,再加入10N硫酸25ml,继续在液面下通入二氧化碳气流作保护,迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定至接近计算量终点,立即加入20%硫氰酸铵溶液25ml,并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色,即为终点,整修滴定过程,均应在二氧化碳气流保护下操作,同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。
3.1.4计算:
三氯化钛当量浓度(N)按式(1)计算:
N =3
221V V N V -⨯ …………………………………………… (1) 式中:V 1-重铬酸钾标准溶液体积,ml ;
V 2-滴定重铬酸钾标准溶液用去三氯化钛溶液的体积,ml ;
V 3-滴定空白用去三氯化钛溶液的体积,ml ;
N 1-重铬酸钾标准溶液的当量浓度。
3.2 测定方法
称取样品约3g (准确至0.0002g )溶于新煮沸并已冷却到室温的水中,移入500ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,吸取50ml ,置于250ml 锥形瓶中,加入酒石酸氢钠15g ,水150ml ,在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。
同时以50ml 水代替样品溶液,以相同方法做一空白试验。
3.3 计算:
柠檬黄百分含量(X 1)按式(2)计算:
(V -V 1)×N ×0.1336
X 1=―――――――――――×100 ………………………………… (2) 50
G ×――――
500
式中:V -滴定样品用去三氯化钛标准溶液的体积,ml ;
V 1-滴定空白用去三氯化钛标准溶液的体积,ml ;
N -三氯化钛标准溶液的当量浓度;
0.1336-每毫克当量柠檬黄的大克数;
G -样品重量,g 。
4 挥发物的测定
4.1 测定方法
称取样品约2g (准确至0.001g )置于已恒重的φ30~40mm 的称量瓶中,在135℃恒温烘
4.2 计算
挥发物百分含量(X 2)按式(3)计算:
G -G 1
X 2=――――――×100 (3)
G
式中:G ――样品未干燥前的重量,g ;
G 1――样品干燥至恒重后的重量,g 。
5 水不溶物的测定
5.1 测定方法
称取样品约3g (准确至0.001g )置于500ml 烧杯中,加入50~60℃水250ml 使之溶解, 用已在135℃烘至恒重的G4玻璃坩埚过滤,用热水充分洗涤到洗液无色,在135℃恒温烘箱中烘至恒重。
5.2 计算
水不溶物百分含量(X 3)按式(4)计算:
G 1
X3=―――×100 (4)
G
式中:G1――干燥后水不溶物重量,g;
G――样品重量,g。
6砷含量的测定照“砷盐检查操作规程”检验。
7铅的测定照“重金属检查操作规程”检验。
注:取样方法:应从每批包装产品大包(每大包10×0.5kg)总数的10%中选取10%的样品,从选出的瓶数中,在每瓶的中心处取出不少于50g的样品,取样时应小心,不使外界杂质落入产品中,将所取样品迅速混匀后从中取约100g,分别于2个清洁干燥的磨口玻璃瓶中,并用石蜡密封,瓶上贴上标签,注明生产厂名、产品名称、批号、出厂日期,取样日期,一瓶供检验,一瓶保存。
如检验中有一项不符合标准时,应重新在两倍量的包装中选取样品进行,重新复验的结果,即使只有一项指标不符合标准要求时,则整批产品不能验收。