单晶培养.单晶生长原理及其常规方法
单晶材料的生长及应用
单晶材料的生长及应用单晶材料是一种高纯度、高质量的材料，由于其结晶形态独特，因此在材料研究、电子设备、光学装置、传感器等领域有着广泛的应用。
本文将从单晶材料的生长及其应用两个方面进行论述。
一、单晶材料的生长单晶材料的生长是制备高纯度、高质量单晶的重要步骤。
通常采用质晶生长法、气相生长法、液相生长法、熔体法等方法进行单晶材料的生长。
1. 质晶生长法质晶生长是通过熔融物料中的慢冷过程而获得单晶。
材料首先被融化，然后在恒定温度下缓慢冷却。
在冷却过程中，熔体的成份逐渐结晶，通过控制结晶速率和温度，使得晶体在相似的晶体学方向上生长，从而获得高质量的单晶。
2. 气相生长法气相生长是通过热分解气体、化学反应、沉积等方式在固定位置上生长单晶。
在气相生长过程中，单晶在半导体材料工业、电子器件及其他光学应用中得到广泛运用。
3. 液相生长法液相生长法是指利用溶剂在有机液相或高熔点固体溶剂中生长单晶。
在液相生长过程中，贵金属及宝石类制品、化学物质、波长选择性钙钛矿、氧化物等单晶特许材料都能被制造。
4. 熔体法熔体法通常是通过熔融材料注入熔体中，在高温条件下快速冷却形成单晶。
在熔体法中，电子金属材料、高冰温超导体、稀土元素及其化合物、金属材料等都能被制造。
二、单晶材料的应用单晶材料在电子学、光学、传感器、医学、材料工业等领域都有广泛的应用。
1. 电子学单晶材料在电子产品及半导体制造行业有广泛的应用。
例如，硅单晶是半导体制造中最常用的单晶材料。
2. 光学单晶材料在光学设备制造等领域有着重要的应用价值。
例如，蓝宝石单晶、铝氧化物单晶等材料都是高品质的激光晶体材料。
3. 传感器单晶材料还可被应用于传感器制造。
例如，压阻式传感器中常用的压电晶体就是一种单晶材料，它能够用来测量压力、重量、温度等参数。
4. 医学单晶材料在医学领域也有着广泛的应用，例如用于人工晶体的制造。
5. 材料工业单晶材料在材料工业中也发挥着重要的作用，例如，金属锆单晶制成的喷气式发动机叶片，能够提高航空和航天领域中的效率。
单晶的培养方法和手段
单晶的培养方法和手段单晶是指由同一种材料构成的晶体，其内部结构完全一致。
单晶具有优异的物理和化学性能，广泛应用于材料科学、电子工程、光学等领域。
为了获得高质量的单晶，科学家们不断探索和改进单晶的培养方法和手段。
一、传统的单晶培养方法1. 液相培养法液相培养法是最早被应用于单晶培养的方法之一。
它的基本思想是将晶体原料溶解在适当的溶液中，然后通过控制温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中长大。
液相培养法简单易行，适用于许多材料的单晶生长。
2. 气相培养法气相培养法是用气体作为晶体原料，通过物理或化学反应使气体在晶体生长区域沉积并形成单晶。
气相培养法具有单晶生长速度快、晶体质量高的优点，广泛应用于半导体材料、金属材料等领域。
3. 溶液培养法溶液培养法是将晶体原料溶解在适当的溶剂中，然后通过调节温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中生长。
溶液培养法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
4. 熔融培养法熔融培养法是将晶体原料加热至熔融状态，然后冷却使其凝固成单晶。
熔融培养法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的材料的单晶培养。
二、新兴的单晶培养方法1. 气体相生长法气体相生长法是一种新兴的单晶培养方法，它利用气体在高温和高压下的反应生成单晶。
这种方法可以获得高质量的单晶，并且可以控制晶体的形状和尺寸。
2. 分子束外延法分子束外延法是一种利用分子束的能量和动量控制晶体生长的方法。
通过控制分子束的能量和角度，可以在基底上生长出单晶薄膜。
3. 气相输运法气相输运法是一种利用气相中的原子或分子在高温和高压下迁移并在基底上生长单晶的方法。
这种方法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的单晶培养。
4. 水热合成法水热合成法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应生成单晶的方法。
这种方法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
三、单晶培养的关键技术1. 晶体原料的纯度控制晶体原料的纯度对单晶的质量和生长速度有很大影响。
如何长单晶
如何长单晶所谓单晶(monocrystal, monocrystalline, single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。
在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。
一、长单晶经验简单总结：1、低温缓慢挥发。
一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。
通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。
这个方法需要注意添加液氮和干冰。
此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。
通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。
这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。
此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。
用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。
这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。
也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。
5、浓缩。
样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。
整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。
这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。
这是上面（3）的变通。
加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。
之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。
此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。
这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
CZ法单晶生长原理及工艺流程
CZ生长原理及工艺流程CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
1．装料、熔料装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。
2．籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。
一般情况下，有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。
装料量越大，则所需时间越长。
待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。
熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。
3．引细颈虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16～19]，但是当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。
单晶生长经验
一,挥发法原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态. 条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮,甲醇,乙醇,乙腈,乙酸乙酯,三氯甲烷,苯,甲苯,四氢呋喃,水等. 理论上,所有溶剂都可以,但一般选择60～120℃. 注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法:将固体溶解于所选有机溶剂,有时可采用加热的办法使固体完全溶解,冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和,过滤,封口, 静置培养.经验: 1.掌握好溶解度,一般100mL 可溶解0.2g~2g, υ 2.纯度大的易长出晶体. 3. 可选用混合溶剂,但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则.混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂.二,扩散法原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂. 在密封容器中, 使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中, 降低固体的溶解度, 从而析出晶核,生长成单晶. 一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等.条件:固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶. 经验: 固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好.培养时,固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和.方法: 将固体加热溶解于高沸点溶剂,接近饱和,放置于密封容器中,密封容器中放入易挥发溶剂,密封好,静置培养.三,温差法原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶. 一般,水,DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法.条件:溶解度随温度变化比较大.经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解.水热法及溶剂热法的一些经验总结（important）：1.降温过程过快，毫无疑问降温过程是晶体慢慢长大的过程，如果降温过程过快可能会导致得倒晶体结构不好或者直接就是粉末。
2.反应PH值，我不知道大家怎么调PH，因为我反应釜比较多，我调PH一般就是直接加浓HCl或则直接加浓NaOH来进行简单调节。
单晶生长原理
单晶生长原理
单晶生长是一种将物质从非晶态或多晶态转变为单晶态的过程。
在单晶生长过程中，通过控制温度、压力和溶液成分等条件，使得原子或分子按照一定的排列规律逐渐从无序状态转变为有序的单晶结构。
单晶生长的基本原理是利用种子晶体或者某种特定方法形成结晶核，并通过在其上加热或者降低温度、减小溶液浓度等方式提供足够驱动力，使原子或分子从溶液中逐渐沉积在结晶核上，并按照晶格结构进行有序排列。
通过不断增长结晶核的大小和形状，最终得到完整的单晶体。
单晶生长的过程中，温度的控制非常重要。
通常情况下，通过控制温度梯度来驱动晶体生长。
例如，可以在熔融状态下，通过在上部降低温度，使热解的物质逐渐沉积在下部的结晶核上，实现晶体生长。
另外，还可以通过改变溶液中物质的浓度梯度，实现晶体的生长。
此外，除了温度的控制外，还需要控制其他条件，如压力和溶液成分。
在很多情况下，增加压力可以提高晶体生长的速度，并减小生长中的缺陷。
此外，控制溶液中的成分浓度，可以调节晶体生长过程中的化学反应速率，使得晶体生长更加均匀。
总的来说，单晶生长的原理是通过控制温度、压力和溶液成分等条件，使得原子或分子在有序排列的晶格中逐渐沉积，最终形成完整的单晶体结构。
这种生长过程的控制对于获得高质量的单晶体具有至关重要的作用。
单晶材料的制备方法介绍
单晶材料的制备方法介绍单晶材料，指的是具有完全单一晶体结构的材料，其晶粒呈现为整体性完整的晶体。
这种材料的制备方法包括单晶增长法、气相转化法和物理气相沉积法等。
下面将对这些方法进行详细的介绍。
（一）单晶增长法单晶增长法是目前制备单晶材料最常用的方法之一、其主要原理是通过液相或气相中的原料溶液或气体在晶体表面上沉积，并利用材料的热和质量迁移，使晶体逐渐增长，最终形成单晶。
1.液相法液相法是一种常见的制备单晶材料的方法。
其主要过程包括晶种的培养、溶液配制、溶解和淬火等步骤。
首先，选择一个适合的晶种，在高温下使晶种与溶液接触，晶种逐渐增大。
然后，配制溶液，将材料溶解于溶剂中，形成适合生长晶体的溶液。
接下来，将晶种放入溶液中，通过控制温度和溶液浓度等参数，晶体逐渐从溶液中生长出来。
最后，取出晶体并进行淬火处理，使其冷却到室温。
2.气相法气相法是一种通过蒸发气体使晶体逐渐生长的方法。
其主要过程包括晶种选择、反应气体制备、晶种遗忘和生长阶段等步骤。
首先，选择一个合适的晶种，将其放入反应器中。
然后，制备反应气体，根据晶体材料的要求选择适当的气体进行气相反应。
接下来，将反应气体通过外部加热的方式在晶体表面进行蒸发，晶体逐渐生长。
最后，取出晶体并进行后续处理。
（二）气相转化法气相转化法是一种通过气体中的化学反应在晶体表面上形成单晶的方法。
其主要过程包括原料选择、反应条件控制、晶体生长和后续处理等步骤。
首先，选择适合的原料，在高温高压下使其在气氛中发生化学反应。
然后，通过控制反应条件，使得反应物在晶体表面发生转化反应，逐渐形成单晶。
接下来，将晶体取出并进行后续处理，例如清洗和退火等。
（三）物理气相沉积法物理气相沉积法是一种利用物理沉积技术制备单晶材料的方法。
其主要过程包括蒸发源制备、蒸发和沉积等步骤。
首先，制备一个蒸发源，将所需材料放入蒸发源中。
然后，通过加热蒸发源，使其产生气态物质。
接下来，将气态物质从蒸发源中输送到晶体表面，通过沉积在晶体表面上，逐渐形成单晶。
培养单晶的方法
培养单晶的方法1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
单晶培养的方法
几种培养单晶的方法和年夜家共享之迟辟智美创作单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不竭挥发，使溶液由不饱和到达饱和过饱和状态.条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等.理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃.注意：分歧溶剂可能培养出的单晶结构分歧二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较年夜的有机溶剂.固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂.在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶.一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等.条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较年夜或者很年夜，在易挥发溶剂中不溶或难溶.三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变动，有很年夜的变动，使其在高温下到达饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶.一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法.条件：溶解度随温度变动比力年夜.经验：高温中溶解度越年夜越好，完全溶解.推广：建议年夜家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物.四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长年夜形成单晶.一般无机合成，快反应使用此方法.方法：1.用U形管，可采纳琼脂降低离子扩散速度.2.用直管，可做成两头粗中间细.3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采纳）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例.0.1g～0.5g的溶质量即可.五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不成预料的反应.方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可.然后，关闭烘箱，冷至室温，翻开反应釜，观察情况按如下过程处置：1.没有反应——重新组合比例，调节条件，包括换溶剂，调pH值，加入新组分等.2. 反应但全是粉末，且粉末什么都不溶解，首先从粉末中挑选单晶或晶体，若不成，A：改变条件，换配体或加入新的盐，如季铵盐，羧酸盐等；B:破坏性实验，设法使其反应酿成新物质.3.部份固体，部份在溶液中:首先通过颜色或条件变动推断两部份的年夜致组分，是否相同组成，固体挑单晶，溶液挥发培养单晶，若组成份歧固体按1或2的方法处置.4.全部为溶液——旋蒸获得固体，将固体提纯,将主要组成纯化，再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶.总结：单晶培养的方法多种多样，如升华法、共结晶法等.最简单的最实用经常使用的有：1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法 3.气相扩散法.99％的单晶是用以上三种方法培养出来的.一、单晶培养要点1、一般以10--25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法.2、单晶培养的样品的预处置样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢.样品固然是越纯越好，不外如果实在没法子弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些TLC显示有杂点的工具长单晶，但要多养几次.3、一定要做好记录，一次就获得单晶的可能性比力小.因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采用少量多溶剂体系的法子.如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单元，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg.这时做好记录就特别重要，以免下次又采纳已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必需知道所用的溶剂.4、培养单晶时，最好放到没人碰的处所，这点年夜家都知道.我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不论.也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了.一般一天看一次合适，看的时候不要动它.明显不成的体系（如析出絮状固体）就要重新用另外溶剂体系再重新培养.5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2－1:4，可以检验考试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超越4个碳的很难培养单晶.7、分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量.8、含氯的取代基一般容易长单晶，如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶.9、无水无氧条件下的单晶培养，最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（最经常使用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充沛溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可.二、经常使用的两种方法挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂.（理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不容易挥发的不良溶剂的混和物）此溶液最好稀一些.用氮/氩鼓泡除氧.容器可用橡胶塞（可缓慢透过溶剂）.为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性年夜的可置入冰箱.年夜约要长个几天到几星期吧.扩散法：在一个年夜容器内置入易挥发的不良溶剂（如戊烷、已烷），其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液.将年夜容器密闭，也可放入冰箱.经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体.时间可能比挥发法要长.另外如果这一化合物是室温反应获得，且产物比力单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体.容易结晶的工具放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出.好像不是想做就能做出来的.首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的呵护下进行把持，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体缓慢鼓泡直至单晶析出.另法一：在年夜烧杯里放一个小烧杯，小烧杯里放良溶剂和要结晶的物质，年夜烧杯里放易挥发的不良溶剂，把年夜烧杯密封，放于室温即可.另法二：在比色管中先用一种溶剂溶解产物，在慢慢地加入另一种溶解性小的溶剂，密封会较快长出晶体.讨论：晶体的生长是一个动力学过程，由化合物的内因（分子间色散力偶极力及氢键）与外因（溶剂极性、挥发或扩散速度及温度）决定.晶体的培养实质是一个饱和溶液的重结晶过程，使溶液慢慢饱和的方法（如溶液挥发、不良溶剂的扩散及温度的降低）都可.三、培养单晶的七个注意事项1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂.合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成份溶解度较小，而热时溶解度较年夜.溶剂的沸点亦不宜太高.一般经常使用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等.但有些化合物在一般溶剂中不容易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶.2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液.一般是应用适量的溶剂在加热的情况下，将化合物溶解再放置冷处.如果在室温中可以析出结晶，就纷歧定放置于冰箱中，以免陪伴结晶析出更多的杂质.“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度年夜，易于形成过饱和溶液.一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶.3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采纳混合溶剂.一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全廓清后放置.4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些.可是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些.有时自溶液中析出的速度太快，超越化合物晶核的形成份子定向排列的速度，往往只能获得无定形粉未.有时溶液太浓，粘度年夜反而不容易结晶化.如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较年夜而纯度较高的结晶.有的化合物其结晶的形成需要较长的时间.5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，防止液面先呈现结晶，而致结晶纯度较低.如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒.加种晶是诱导晶核形成经常使用而有效的手段.一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长年夜.而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体.没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成.如仍无结晶析出，可翻开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶.或另选适当溶剂处置，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶把持.6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以获得第二批结晶.晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制.这种方法称为重结晶法.结晶经重结晶后所得各部份母液，再经处置又可分别获得第二批、第三批结晶.这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法.晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高.分步结晶法各部份所得结晶，其纯度往往有较年夜的不同，但常可获得一种以上的结晶成份，在未加检查前不要贸然混在一起.7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，可以作为鉴定的初步依据.这是非结晶物质所没有的物理性质.化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂分歧而有不同.原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶.所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂.一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则暗示化合物不纯.四、无水无氧条件下的单晶培养1、溶剂的选择与加入方法在单晶的培养过程中，通常是用适量极性年夜的溶剂提取你的反应物质，然后再滴加少量的极性小的溶剂，放置结晶.这样做的结果是结晶很慢，而且结晶的收率不高.也可以采用背道而行的方法，先用极性小的溶剂提取.根据反应物质量，加入适量的极性小的溶剂，不能全溶解，就加入适量的极性年夜的溶剂(注意：切不成多加)，如果此时还有少量没有溶解，可以采用下面的方法.A、你可以再加重复极性小的溶剂，再加极性年夜的溶剂，直到全溶解.B、也可以微热溶解（如果你的样品是热稳定好的话）这样的做法是非常易结晶的.C、微热还有些没溶解，就直接过滤.这样也可以很快结晶，可是会损失些产物.下载文档到电脑，查找使用更方便1下载券 18人已下载HYPERLINK "http://wenku.百度.com/view/f58aab4633687e21af45a9c3.html?from=search" \l "##" 还剩1页未读，继续阅读2、温度的选择溶剂加入后就要选择放那里结晶了.不能总认为温度越低越好，要想获得好的晶体，温度的选择很重要的！首先放在室温（必需无外界震动）一两天看看，有无结晶，如有结晶说明室温就能结出好晶体，无需放之高温.如果室温不结晶，再放如0度.过两天看看，再不成，－5度，－10度，－15度，－20度，－30 度.如过你一开始放于高温可能结晶很快但的不到好的晶体.可能是多晶，而不是单晶.长晶体过程千万不能震动，有条件的独自一间房间来结晶最好. 高温结出的晶体再送测试前要处置，不能那出来就去测.晶体拿出来到室温，温度升高晶体就可能融化了.首先去失落部份溶剂，只留少许即可.对水、氧气敏感的的用惰性气体如N2、Ar呵护起来再转移溶剂.转移完再冲N2下关闭装晶体的容器活塞，然后送去测试.3、利用溶剂的挥发无水无氧要求的金属配合物这种情况的培养单晶要求有手套箱，在手套箱里（有这样的条件），可以用Schlenk 瓶、小烧杯、以及核磁管来用作结晶的工具.容器的口部用封膜封好，然后上面用细针扎几个小眼用来挥发溶剂.过几天会发现容器内壁会生长出晶体来.容器的内概况越光滑单晶性越好，否则晶体形状欠好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解析晶体结构；要强调的是用Schlenk及核磁管这两种容器用来结晶是最好的. 做无水无氧的人知道Schlenk是无水无氧把持的专用瓶.它有侧活塞用来开关瓶与外界的相通，所以把持方面很好.在获得单晶后你要从手套箱里拿出来，如果你用另外容器，可能那些对空气特别敏感的物质就不能够稳定到你丈量完晶体结构.同样很小的核磁管也很好封的，而且它要的量很少，不浪费样品.4、利用极性小（溶解度小）的溶剂反应结束后，用极性年夜的溶剂提取后.再进行浓缩恰好到有溶质析出时为止（此时因减压浓缩体系内的温度应该低于外界）比及温度升到室温，拿得手套箱内，用针筒向上面的溶液面上轻轻的滴加几滴极性小的（溶解度小的）溶剂.这样处置会很易获得很好的晶体. 总之，单晶的培养溶剂的选择很重要，有些时候选择的溶剂分歧，晶体的形状会各不相同.甚至有些时候获得的晶体不是规则的，或是细长的针状的，所以溶剂的选择很重要.一般做反应时候用极性相对年夜些的甲苯、乙醚、THF等.再结晶时候用极性小些正己烷、以及正己烷与甲苯的混合溶剂，或其它的混合溶剂.。
单晶培养
晶体培养步骤：一支管法：在单晶制备时，经常会发现配位一发生，产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大，以前听人说可用扩散法，但受到文献启示，可以找一根长玻璃管，底下注入盐的溶液，上面加一个纯溶剂缓冲层（可长可短），最上面注入（先慢后快）配体溶液，两三个小时或两三天就搞定了。
原理是：玻璃管越细，两层间的接触面越小，扩散速度降低，有效避免新手一扩散就出沉淀的尴尬!试管法：反应发生就产生大量的微晶，再去挥发母液，怎么都长不大。
可以找一根长15 厘米直径为1-1.5 厘米的试管，底下直接放入盐的固体，加大量溶剂（先慢后快）最上面注入（先慢后快）配体溶液（上下溶剂可以相同，但为了保险，可在配体溶液中加入密度小的溶解性差的溶剂，如石油醚或乙酸乙酯；如果不同，一定要注意上面的密度要小！！），两三个小时或两三天就搞定了。
新手两三次就搞定了！原理：文献上都说上下两层均溶液，但是操作起来很困难，如果直接放入盐或者配体的固体，就增加了溶解的平衡，先慢是为了固体或溶液被猛烈撞击，后快是为了让刚溶解的部分死心塌地的呆在他应处的地方（好像违反动力学，但是是真的）如果有专用的石英管（一端粗、一端细），可将晶体吸入到管中，除去大部分溶剂，但是一定要有溶剂，用打火机迅速封烧较细端，用较细滴管（或针管）吸少量母液，将该管放入离心机的塑料管中，低速离心，使得晶体既保持在母液中，又能完全卡在合适的位置而不乱动。
如没有专用的石英管，可用废核磁管自己拉一根。
金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。
静置至发现满意的晶体出现。
方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5 个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。
单晶培养的方法
几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。
理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。
一般无机合成，快反应使用此方法。
方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。
2.用直管，可做成两头粗中间细。
3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。
0.1g～0.5g的溶质量即可。
五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。
单晶生长原理及工艺流程
单晶生长原理及工艺流程CZ法的基本原理，多晶体硅料经加热熔化，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤，完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量，拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率，炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
1．装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段，这一阶段看起来似乎很简单，但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。
2．籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度。
一般情况下，有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度，在热场和拉晶工艺改变不大的情况下，上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。
装料量越大，则所需时间越长。
待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽经与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。
熟练的操作人员，能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。
3．引细颈虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16～19]，但是当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。
单晶培养的方法
几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。
理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。
一般无机合成，快反应使用此方法。
方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。
2.用直管，可做成两头粗中间细。
3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。
0.1g～0.5g的溶质量即可。
五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。
方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。
单晶培养技术
单晶培养技术单晶培养技术是一种用于生物晶体生长的技术，它在科学研究、医学和工业生产等领域中有着广泛的应用。
本文将介绍单晶培养技术的原理、方法和应用。
一、原理单晶培养技术是通过控制晶体生长的条件，使其在培养基中形成单晶结构。
晶体生长的过程受到多种因素的影响，包括温度、溶液浓度、pH值、搅拌速度等。
通过调节这些因素，可以控制晶体的生长速度和形态，从而获得所需的单晶。
二、方法单晶培养技术有多种方法，下面介绍其中常用的几种方法。
1. 液体扩散法液体扩散法是最常用的单晶培养方法之一。
首先，将培养基溶液注入培养皿中，然后在培养皿中悬挂晶种，使其与溶液接触。
晶种的溶解度较高，在溶液中会逐渐溶解，而晶体的溶解度较低，会逐渐沉积。
通过调节培养基溶液的浓度和温度，可以控制晶体的生长速度和形态。
2. 气体扩散法气体扩散法是一种将气体中的物质转化为晶体的方法。
将气体通过特定装置，使其与培养基中的物质反应生成晶体。
气体扩散法可以用于生物晶体的生长，也可以用于无机晶体的生长。
3. 悬浮液法悬浮液法是一种将溶液中的溶质转化为晶体的方法。
首先，在溶液中加入晶种，然后通过搅拌或超声波等方式，使晶种与溶液充分混合。
晶种的溶解度较低，在溶液中会逐渐沉积形成晶体。
三、应用单晶培养技术在科学研究、医学和工业生产等领域中有着广泛的应用。
1. 科学研究单晶培养技术可以用于生物晶体的生长，从而研究生物晶体的结构和性质。
生物晶体的结构对于研究蛋白质、核酸等生物大分子的功能和相互作用具有重要意义。
2. 医学应用单晶培养技术可以用于生长人体组织的晶体，从而研究人体组织的结构和功能。
通过研究人体组织的晶体结构，可以了解人体组织的生理和病理变化，为疾病的诊断和治疗提供依据。
3. 工业生产单晶培养技术可以用于生产无机晶体，如硅晶体、氧化铝晶体等。
这些晶体在电子、光电子、光学等领域中有着广泛的应用。
通过控制晶体的生长条件，可以获得高质量的晶体，提高产品的性能。
CZ法单晶生长原理及工艺流程
CZ法单晶生长原理及工艺流程CZ法（Czochralski法）是单晶生长的一种常用方法，广泛应用于半导体材料的制备过程中。
本文将详细介绍CZ法的工作原理以及工艺流程。
CZ法的工作原理如下：1.准备工作：准备一块高纯度的多晶硅原料，并在其表面涂布一层助熔剂。
然后，将原料放入一个石英坩埚中。
2.熔化过程：将石英坩埚放入坩埚炉中，升高温度以熔化硅原料。
同时，通过坩埚底部的加热元件产生的热量，将熔融的硅原料保持在一定的温度。
3.指定晶向：在熔化的硅原料表面，放置一个指定晶向的晶体种子。
晶体种子通常是一个高纯度的单晶硅。
通过仔细控制晶体种子的摆放角度和旋转速度，从而决定新生长单晶的晶向。
4.拉扩晶体：缓慢下拉晶体种子，同时使晶体种子保持旋转。
晶体种子下拉的速度和旋转的速度需要精确控制，以确保逐渐形成一个高纯度的单晶硅。
同时，通过在坩埚底部和顶部分别加热和冷却，控制熔液的温度梯度，促使晶体的生长。
5.冷却固化：当晶体生长到一定大小时，停止加热并逐渐冷却晶体。
冷却过程中，晶体会逐渐固化并形成一个完整的单晶。
CZ法的工艺流程如下所示：1.原料准备：准备高纯度的多晶硅原料，通常通过化学分析和物理检验等方式确认其纯度。
2.石英坩埚处理：对石英坩埚进行处理，以确保其纯度。
首先，将石英坩埚清洗，并在高温下进行退火处理，以去除杂质和氧化物。
3.加热和熔化：将硅原料放入石英坩埚中，并将其放入坩埚炉中加热。
逐渐提高温度，直到硅原料完全熔化。
4.控制晶向：在熔融的硅原料表面放置单晶硅种子，通过旋转和倾斜种子，以确定新生长单晶的晶向。
5.拉扩晶体：缓慢下拉晶体种子，并保持旋转。
通过精确控制下拉速度和旋转速度，以及坩埚底部和顶部的加热和冷却，控制熔液的温度梯度，促使晶体的生长。
6.冷却固化：当晶体生长到一定大小时，停止加热并逐渐冷却晶体。
冷却过程中，晶体逐渐固化并形成一个完整的单晶。
7.后处理：根据需要，对生长好的单晶进行切割和抛光等后处理工艺，以得到符合要求的单晶。
单晶培养的方法及原理
单晶培养的方法及原理嘿，朋友们！今天咱就来讲讲单晶培养这档子事儿。
你说单晶培养像不像种庄稼呀？都是要精心呵护，才能有好的收获。
咱先得准备好“土壤”，这就是合适的溶液啦。
就好比种玉米得找块肥沃的地儿一样，溶液要是不合适，那单晶可就长不出来咯。
然后呢，还得给它一个合适的环境，温度呀、湿度呀都得恰到好处。
这就好像人得待在舒服的环境里才能心情好，单晶也是一样呀，环境不合适它可不乐意长呢！有时候啊，培养单晶就跟等孩子长大似的，得有耐心。
不能着急，得慢慢等它一点一点地长。
你要是心急火燎的，说不定就把它给吓跑咯。
咱再说说这方法。
有一种常见的方法叫蒸发法，就好像让水分慢慢蒸发掉，留下精华。
就跟熬汤似的，把多余的水分熬没了，剩下的就是那美味的汤料啦。
还有一种叫降温法，让温度慢慢降下来，给单晶一个舒服的成长过程。
这就像天气慢慢变凉爽，让人觉得特别惬意。
还有啊，你得时刻关注着它，就像照顾小婴儿一样。
稍有个风吹草动，你就得赶紧看看是不是出啥问题啦。
要是溶液浑浊了，那可不行，得赶紧想办法处理。
这要是不注意，那不就前功尽弃啦？咱培养单晶可不只是为了好玩儿呀，这用处可大着呢！在科学研究里，单晶就像是打开奥秘大门的钥匙。
通过研究它，咱能了解好多物质的特性呢。
就好比通过了解一个人的性格，你就能知道怎么和他打交道一样。
你说要是没有单晶培养这技术，那得少了多少发现呀？所以说呀，这可真是个了不起的事儿呢！咱可得好好对待，认真钻研。
总之呢，单晶培养就是这么个神奇又有趣的事儿。
它需要我们的细心、耐心和爱心。
只要我们用心去做，肯定能收获漂亮的单晶，就像收获满满的果实一样让人开心。
所以呀，大家都动起来吧，去尝试培养属于自己的单晶，感受那奇妙的过程和满满的成就感吧！。
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单晶的培养
物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。
只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。
单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。
X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。
要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。
衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。
晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。
如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。
相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。
以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。
1.溶液中晶体的生长
从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。
它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。
这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。
因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。
如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。
相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。
在实验中，通常注意以下几个方面:
①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。
②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。
因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。
③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。
2.界面扩散法
如果化合物有两种反应物反应生成，而两种反应物可以分别溶于不同(尤其是不太互溶的)溶剂中，可以用溶液界面扩散法(liuuiddi恤sion)。
将A溶液小心的加到B溶液上，化学反应将在这两种溶液的接触面开始，晶体就可能在溶液界面附近产生。
通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的晶体。
如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等方法，进一步降低扩散速率，以求结晶完美。
3.蒸汽扩散法
蒸汽扩散法(vapordi恤sion)的操作也很简单。
选择两种对目标化合物溶解度不同的溶剂A和B，且A和B有一定的互溶性。
把要结晶的化合物溶解在盛于
小容器、溶解度大的溶剂A中，将溶解度小的溶剂B(也称为反溶剂)放在较大的容器中。
盖上大容器的盖子，溶剂B的蒸汽就会扩散到小容器。
当然，溶剂A 的蒸汽也会扩散到大容器中。
控制溶剂A、B蒸汽相互扩散的速度，就可以将小容器中的溶剂变为A和B混合溶剂，从而降低化合物的溶解度，迫使它不断结晶出来。
4.凝胶扩散法
凝胶扩散法(geldi伪sion)也是比较常用的结晶方法，特别是用于反应物L 和M快速反应，并生成难溶产物的情况。
我们可以用普通试管或U形管作为凝胶扩散法制备的容器。
试管法是将可溶性反应物M(或L)与凝胶混合，待胶化后，将L(或者M)的溶液小心倒在凝胶上面。
随着扩散的进行，M和L在界面和凝胶中结晶。
当然，这种试管凝胶法可以根据需要，进行多种改造。
可以作为单晶生长用的凝胶有多种，常用的有硅酸钠胶、四甲养基硅胶、明胶和琼脂等。
5.水热法和溶剂热法
如果要获得在溶剂中十分难溶的化合物的晶体，如难溶的无机材料和配位化合物，可以尝试水热法(hydrothermalmethod)或溶剂热法(Solvothermalmethod)。
水热法是将难溶化合物与水溶液一起放在密封的耐高压容器中，导致很多化合物在超临界液体中溶解并且慢慢降温过程中结晶。
此法对于合成低溶解度化合物是十分有用的。
根据实际需要，也可以采用有机溶剂进行类似的反应，称为溶剂热法。
此法的机理和水热法相似。
在进行水热或溶剂热反应，一定要注意安全。
6.升华法
升华法(subhmation)能长出好的晶体。
理论上，任何在分解温度以下的温度区间具有较大蒸汽压的固体物质均可以采用这种非溶剂结晶方式来培养单晶。
由于符合升华条件要求的物质不是很多以及其他原因，该方法比较少用。
综合评定以上几种培养单晶的方法，我们首选了比较常见，而且操作简单的溶液中生长晶体的方法。
在这种方法中，我们主要采取了缓慢蒸发溶剂法得到单晶。
培养单晶所用溶剂是采用第一章中所筛选的溶解度较好的溶剂。