等离子平板显示中冷阴极纳米金刚石膜的制备

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等离子体增强化学气相沉积方法制备类金刚石薄膜实验-PPT文档资料

（9）根据工艺参数沉积类金刚石薄膜20分钟，然后结束镀膜，之后关闭电
源和气体。（10）薄膜在真空状态下搁置一段时间。待冷却后，关机械泵。打开充气
阀对真空室充气后，打开真空室门，取出薄膜进行观察。
（11）合上真空室门，将真空室内抽到一定真空后，然后关掉机械泵，关掉总电源，切断冷却水。
六、实验报告要求
四、实验原理
（１）化学气相沉积制备薄膜介绍
（２）直流辉光放电等离子体化学气相沉积
（３）类金刚石薄膜简介
４.1 化学气相沉积制备薄膜介绍：
化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）：利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应的途径生成固态薄膜的技术。
化学气相沉积过程中的各个动力学环节:
（３）等离子体增强化学气相沉积（ PECVD）：
在低压化学气相沉积过程的同时，利用气体放电产生等离子体
并对沉积过程施加影响的薄膜制备技术。
（４）等离子体产生方法：
微波辅助PECVD、射频辉光放电PECVD、
直流辉光放电PECVD
（５）直流辉光放电PECVD沉积原理：
直流电源
气体石英玻璃
直流电源
性能 Density (g/cm3) Atomic Number Density (Mole/cm3) 金刚石 3.51 类金刚石 1.8 – 3.6 石墨 2.26
0.3 10000
0.05 2.42 UV-VIS-IR
0.2 – 0.3 2000 - 8000
0.03 – 0.2 1.8 – 2.6 VIS-IR
（3）将清洗好的基片放入沉积室里面的样品台上，然后关好真空室门。
（4）仔细检查水源、气源和电源正常后，打开冷却循环水。（5）抽真空。首先用机械泵抽真空，开启真空泵，打开机械泵的真空阀门，一段时间后（约10分钟）打开热偶真空计测量真空度，待真空室内气压达到1Pa左右，然后开启分子泵及分子泵的阀门，用分子泵与机械泵一起抽真空，一段时间后（约30分钟）打开电离真空计测量真空度，待室内气

微波CVD法低温制备纳米金刚石薄膜_满卫东

第28卷第4期武　汉　化　工　学　院　学　报 V ol.28　N o.42006年07月 J .　W uhan Inst.　Chem.　Tech. Jul.　2006文章编号:10044736(2006)04005705微波CV D 法低温制备纳米金刚石薄膜满卫东1,2,汪建华1,王传新1,2,马志斌1,王升高1,熊礼威1(1.武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北省等离子体化学与新材料重点实验室,湖北武汉430074;2.中国科学院等离子体物理研究所,安徽合肥230031)摘　要:利用甲醇和氢气的混合气体,用微波等离子体CV D 方法在480℃下成功地在硅片表面制备出纳米金刚石薄膜,本文研究了甲醇浓度和沉积温度对金刚石膜形貌的影响.通过Raman 光谱、原子力显微镜及扫描隧道显微镜对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征.研究结果表明:通过提高甲醇浓度和降低沉积温度可以在直径为50mm 的硅片表面沉积高质量的纳米金刚石薄膜,晶粒尺寸大约为10～20nm,并对低温下沉积高质量的纳米金刚石薄膜的机理进行了讨论.关键词:纳米金刚石;微波;化学气相沉积;甲醇中图分类号:O 484.1 文献标识码:A收稿日期:20050523基金项目:湖北省科技厅攻关计划项目(2002A A 105A 02)作者简介:满卫东(1970),男,上海人,讲师,博士研究生.研究方向:微波法制备高品质金刚石膜的研究.0　引　言与其它材料相比,金刚石具有很多优异性质:所有材料中,金刚石的硬度最高,室温下热导率、声传播速度最高;耐磨性高,摩擦系数低;既是电的绝缘体,又是热的良导体,掺杂后可成为卓越的P 型或N 型半导体,禁带宽度宽,空穴迁移速率高并有最宽的透过波段(0.225μm 至远红外)等[1].通常的化学气相沉积生长出的金刚石膜(简称CVD 金刚石)是由微米级(几微米到几十微米)柱状多晶组成,表面粗糙,后续加工和进一步实用化难度很大.降低晶粒尺寸至纳米量级的金刚石,除了具有普通微米级金刚石膜的性质外,还会表现出一些新的优异性能,如高光洁度、高韧性,低场发射电压等,是一种具有广阔应用前景的新型材料[2,3].用CV D 方法制备纳米金刚石薄膜(Nanocrystaline diamond,简称N CD),主要是提高金刚石的二次形核同时抑制晶粒的长大,为此研究人员进行了大量的研究:T.Sharda 等人研究了用偏压技术制备纳米金刚石薄膜[4];V.I .Konov 等人在CH 4/H 2/Ar 体系中通过提高CH 4的浓度来降低金刚石的晶粒尺寸[5];一些研究人员通过使用不同反应气体种类来制备纳米金刚石薄膜如H 2/CCl 4[6]、C H 4/H 2/O 2[7]、N 2/CH 4/Ar [8]等.在这些方法中,沉积纳米金刚石薄膜的温度一般都为600～800℃,如果能在较低的温度下制备纳米金刚石薄膜,同时能保持金刚石膜具有较高的质量,那么可以在更多的低熔点材料表面沉积纳米金刚石薄膜.本文利用甲醇/氢气的混合气体,成功的用微波等离子体CVD(Microwave plasma CV D,简称M PCVD )方法在480℃的温度下制备出质量较高的纳米金刚石薄膜,并对薄膜进行了表征.1　实验部分实验中使用的装置是实验室自行研制的2.45GHz 、5kW 的M PCV D,其结构如图1所示.图1　微波等离子体CV D 装置结构示意图Fig.1　Schematic diag ram of the micro wave plasmaenhanced CV D sy stem 反应室是用水冷却的内径为145mm的不锈钢圆柱形腔体组成,基片台是直径为60m m的不锈钢管,其内部用冷却水冷却,基片通过等离子体进行加热,在一定的微波功率下,通过调节冷却水的流量来控制基片温度,温度是通过红外测温仪进行测量.在生长金刚石膜之前,直径为50m m 的硅片用0.5μm的金刚石微粉超声研磨,然后在丙酮溶液中超声清洗,这样可以提高金刚石的形核密度.由于氧对CV D金刚石的形核和生长有显著的影响[9],整个沉积过程分为形核和生长两个阶段.在形核阶段,使用H2/CH4作为反应气体,具体工艺为:H2流量200cm3/min(标准状态下,下同),C H4流量5.0cm3/min,沉积气压5.4k Pa,微波功率2000W,基片温度700℃,沉积时间30 min.在上述的沉积条件下,经过30min的沉积,金刚石晶粒之间开始相互融合成金刚石膜,这样在后面的用甲醇/氢气沉积纳米金刚石膜的过程中,就会在同样的金刚石膜表面生长.毕竟形核密度对金刚石膜的生长具有显著的影响[10].形核之后用甲醇/氢气的混合气体进行金刚石膜的生长:沉积气压8.5k Pa,微波功率3000W,所有样品使用相同的氢气流量200cm3/min和不同的甲醇流量,详细的工艺参数见表 1.表1　制备CV D金刚石膜的部分工艺参数Table1　Co nditio ns for diamond fo rmatio n样品编号甲醇体积分数/%沉积温度/℃生长速度/μm·h-11 6.07500.8212.0750 1.13 6.04800.7412.0480 1.0 所制备的薄膜用SEM、Raman光谱、AFM及STM进行表征.其中Raman光谱是用Ar激光器(波长为514.5nm)作为激发光源,光斑直径为2μm.2　结果与讨论2.1　表面形貌的研究图2为不同样品表面的SEM形貌图.从图2 (a),(b)的对比可知,在相同的沉积温度(750℃)下,用较低浓度的甲醇(6%,本文浓度指体积分数,下同)生长的金刚石晶粒表面显现出比较完整的晶面,晶粒尺寸为2～3μm;当升高甲醇浓度至12%,可以看到,在大晶粒的表面出现了许多二次行核的小晶粒,样品2中晶粒的晶面也没有样品1的那样清晰.说明提高甲醇的浓度可以提高CVD图2　不同样品表面的SEM形貌图,分别为样品1(a), 2(b),3(c)和4(d)Fig.2　SEM images of sample1(a),2(b),3(c)a nd 4(d)金刚石二次形核率.当沉积温度从750℃降低到480℃后,可以从图2(c),(d)看到,在低温下不同甲醇浓度制备的金刚石膜表面没有显著的区别,只是样品4中晶粒之间相互团聚呈现球簇状,导致薄膜表面的粗糙度增加.由于在低温下沉积的58武汉化工学院学报第28卷金刚石膜样品,其表面的金刚石的晶粒尺寸显著减小,远低于1μm,由于晶粒尺寸太小,无法用SEM 观测出晶粒的大小.因此用AFM 对表面较为平整的样品3进行表征(见图3).从图3可以看图3　纳米金刚石膜表面的A FM 图像Fig.3　Threedimensio nal A FM imag e sca nned in a n6μm ×6μm o f the nanocry stallline film出,当降低沉积温度至480℃,金刚石薄膜表面显得十分的平整,表面粗糙度<80nm ,晶粒相互之间聚集呈球簇状.具有导电性的石墨和无定形碳往往聚集在CV D 金刚石膜中晶粒之间的晶界处区域,当晶粒尺寸达到纳米量级时,晶界之间相互导通,使得纳米晶粒的金刚石薄膜没有掺杂,也是良好的导电体,可以用作场发射电极[11,12].因此在本研究中,我们用扫描隧道显微镜对金刚石膜样品(样品3)表面形貌进行更细致的观测(如图4所示),从图中可以看出,样品3表面由一些小颗粒组成,而每个颗粒是由若干个更小的晶粒构成,晶粒尺寸大约在10～20nm 之间.图4　纳米金刚石膜表面的STM 图像Fig .4　ST M cur rent imag e scanned in a n area o f a rea of100nm ×100nm of nanocrystalll ine diamo nd2.2　金刚石膜质量的研究图5为4个样品的Raman 光谱图.本研究使用的碳源体积分数(甲醇)为6%和12%,远高于传统研究中使用的碳源体积分数(CH 4:1%～3%),但是从图5中可以看出,在高温下制备的图5　不同沉积条件下制备的金刚石膜表面的Raman光谱Fig.5　Raman spectra of CV D -diamo nd depositedunder v arious co nditio ns金刚石膜都有十分显著的金刚石特征峰(1332cm -1),膜中含有少量的无定形碳(1550cm -1),说明在较高温度下合成的金刚石膜质量是比较好的;同时对比图5(a)和5(b),可以看到,即使使用的碳源体积分数从6%升至12%,金刚石膜的质59第4期满卫东等:微波CV D 法低温制备纳米金刚石薄膜量并没有显著的降低,说明在H2/CH3OH反应体系中,甲醇浓度可以在一个较大的范围内变化,而不会显著影响金刚石膜的质量.这一点也可以从图5(c)和5(d)中得出相同的结论.较低温度下(480℃),金刚石的特征峰强度减小,半高宽增大,在1350cm-1处出现无定形碳的特征峰(D 峰),值得注意的是在1140cm-1处出现了代表纳米晶粒的金刚石特征峰[13～15],这一结果与STM 观察的结果相同.因金刚石对Raman激光的散射能力比非金刚石碳高出50～75倍[16,17],固在低温下合成的金刚石膜中金刚石碳仍然占主要成分.2.3　机理讨论由于用CVD方法制备的金刚石是多晶的,因此要制备纳米晶粒的CV D金刚石薄膜,需要在CVD过程中提高金刚石的二次形核率,同时抑制晶粒的长大,这样可以使得金刚石晶粒还没有来得及长大就被新的形核晶粒所掩盖,从而达到降低晶粒尺寸至纳米量级的目的.在本研究中使用了高浓度的碳源(C H3OH),高浓度的碳源可以显著提高金刚石的二次形核密度;而降低沉积温度又可以抑制晶粒的长大,使得最后得到纳米晶粒的薄膜.同时本研究使用的是H2/CH3OH反应体系,使用较高浓度的CH3OH而不会对金刚石膜的质量造成明显的不利影响以及在较低的沉积温度下可以沉积出质量较高的金刚石膜,其原因笔者认为是由于CH3OH中较高的O/C比(1∶1).在微波CV D过程中,C H3OH中的O在微波场电离作用下会生成O H基团,而O H基团在低温下具有比原子氢更强的刻蚀非金刚石碳的能力[18],因此使用高CH3OH浓度,同时就会产生较高浓度的O H基团,因此可以保证制备的金刚石膜具有较高的质量.3　结　语利用微波CV D技术,使用H2/CH3O H反应气体,在Si表面成功的制备出纳米晶粒的金刚石薄膜,金刚石膜表面粗糙度<80nm,晶粒尺寸大致为10～20nm,Raman光谱证明所沉积的薄膜是高质量的.之所以能将金刚石晶粒尺寸降低到纳米量级同时又能保持较高的质量,主要是通过提高CH3OH的浓度来提高金刚石的二次形核率,降低沉积温度来抑制晶粒的长大.其间由于CH3O H中的高O/C比,能够十分有效地刻蚀由于提高CH3OH浓度或降低沉积温度所产生的更多的非金刚石碳,从而保证了沉积薄膜的质量.因此利用H2/CH3O H是较低温度下制备纳米金刚石薄膜的一种理想方法. 致谢　本研究得到湖北省科技厅重大攻关项目(No.2002AA105A02)的部分资金资助,也同时感谢中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室何谋春博士关于Raman光谱的测试及相关的讨论.参考文献:[1]　满卫东,汪建华,王传新,等.金刚石薄膜的性质、制备及应用[J].新型炭材料,2002,17(1):6270. 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“准分子激光制备纳米金刚石膜”项目研究简介

“准分子激光制备纳米金刚石膜”项目研究简介26?材料旱报2001年2rq第15卷第2期金刚石膜冷阴极场发射平板显示研究张兵临(邦州大学物理工程学院,郑州450052)冷朋极场发射显示(FED)是自]991年以来得到迅速发展的一种新的乎板显示技术.由于FED和CRT一样是阴极电子发射主动型发光,固此具有亮度高,响应快规角宽,色彩饱和度好等一系列优点,且能量转换效率高,因而倍受人们重视,并以惊人的速度发展.自]996年起?我们研究组在国家863计划新材料领域专家委员会的资助与支持下.以金刚石等碳基薄膜的冷胡极场发射乎板显示为研究内容,开展了一系列研究工作,并取得了一些有重要意义的研究成果我们利用微波等离子体化学气相沉积方法在金属,硅,陶瓷等底材料上沉积了不同结构的碳基薄膜.如金刚石镶嵌非晶碳膜纳米金刚石膜类金刚石膜,类石墨薄膜,碳基混合膜.利用Raman光谱SEM,XRD 等手段测试了薄膜表面形貌及微结构,并研究r不同薄膜结构下的场发射特性.对于金刚石镶嵌非晶碳球形貌的样品,起始电场约]V/pm,在35V/gm电场下,发射电流密度可高达8mA/'cm该项研究成果发表于JPhysD,1997.3O:257{及ChinPhysLett,1998,15(8):6¨.对于纳米金刚石薄膜t起始电场2?4V/t~m,在]OV/,um电场下,电流密度达4mA/cm;对于类金刚石膜,起始电场约1.2V/him,在6v/s~m电场下,电流密度达1?25mA,cm.该研究成果发表于1lthInternationalVacuhmMicroeleetroniesConfere1ice(1998);及Semic0n ductorPhoton,sandTechnology,]998,5(3):]52.对于碳基混台膜.起始电场~]V/.um,在3.6V/.um的电场下,电流密度达到7.8mA/cm.此外,利用脉冲激光沉积技术及氨离子注入方法制备了掺氨类金刚石薄膜场发射冷阴极.研究了氟掺杂对于类金刚石薄膜的场发射影响.发现掺氨类金刚石膜与非掺氟类金刚石膜相比,其场发射阁值下降了50,而电流密度提高了1倍.该研究结果发表于ChinPhysLett,]999,16(8):608.首次利用脉冲激光沉积制备了类石墨薄膜起始电场12V/~m,在24Vm电场下,电流密度为3mA/cm.;发射面积为圆形t约]roro.有可能作为一种新型电子源而得到应用谖研究结果发表于ApplPhysA(200O).上述研究工作共发表论文32篇.获5项省部级优秀论文奖在金刚石等碳基薄膜研究工作的基础上,制备出r供平板显示用的碳基薄膜条状冷阴极,阴极发射面积可达40ram×40mm,分辨率为每毫米2条线t起始电场<IV/Ira:;在3.6V/~m电场下,电流密度达到7.8mA/cmz.主要技术指标达到国际先进水平.我们利用上述碳基薄膜条状狰阴极.采用新的导电线引出方法.以及新的阴极与阳极隔离方法,研制出了一种场发射乎板显示器.该平板显示器特点是,结构茼单,制备工艺大大茼化,便于产业化推广.显示面积可选.4bmm×40rnm,分辨率为2条线毫米.亮度可大于1×10cd/m.已申请专利,专利名称:二极管结构场发射乎板显示器及其制造方法.若利用阴极或阳极的图形制备方法,或二维阵列寻址,该方案可显示任意数字或图形,可作为数码管.字符屏,复合显示屏等在图形显示方面得到应用,也可作为大屏幕电视的像素管使用(项目编号:715—0020042)"准分子激光制备纳米金刚石膜''】页目研究简介申家镜(牡丹江光电技术研究所,牡丹江]57000)该项目采用高功率准分子激光照射固体碳靶.产生高能等离子体.在室温条件下快速沉积高品质大面积均匀纳米金刚石膜.经过三年攻关,已顺利完成各项任务指标.1自行设计,研制出"准分子激光制备纳米金刚石膜装置"该装置主要由生长腔,多功能辅助装置及控制系统等组成.主要性能如下①生长腔窖积60L,真空度可选到133×10Pa.罾腔内设有旋转+摆动多工位衬底台,旋转靶台,多种强场发生装置@腔壁设监测窗口,红外,紫外光学窗口和电力,动力,辅助气体输入口等.④衬底温度由CO激光辅照控制.@可在si,Ge,石寞,玻璃,硬树脂镜片等各种衬底上沉积大面积(@]00mm)均匀纳米金刚石膜.尤为突出的是膜沉积速率高,达250nm/千眯冲,是迄今为止所见报道的最高水平@装置经近三年的运行证明稳定性良好.操作方便,实用性强,附有多种辅助沉积设计,具有制备纳米金刚石膜品质好,沉积速率高等优点.⑦装置有多种扩展应用功能,除纳米金刚石膜外.还可以用来制备高温超导膜,铁电膜,碳氨膜等略加改造后还可用于制备多种纳米粉材,由于配套的准分子激光器所独具的高频,大功率优势,敏易达到产业化水乎.2纳米金刚石膜性蘸优良,处于国内外先进水平t国家人六三计划新材料领域成果专刊?27?①利用透射电镜做电子衍射测试一照片中存在晶体衍射环,计算表明晶面间距为盒刚石特征,表明嗅中古金刚石晶粒(吉林大学测试中心).②晶粒尺寸经顾子力显微镜测试,尺寸小于100am,为纳米晶金刚石膜(吉林大学测试中心).③膜的显微硬度由显馓硬度计测得可达1621HV(~州化物所).④膜与村底(Si)附着强度由显微刻划仪测得,最大选2.2GPa(兰州化物所).@膜的红外透过率:在Ge片上镀膜最大增透可选18(吉林大学测试中心).@化学稳定性:在村底上镀膜用松香石腊包好后,只露膜面放入40HF酸中iOoh,膜不起泡,不脱落=5研究成果①研制出一套准分子激光制备纳米金刚石膜装置样机和快速沉积纳米金刚石膜工艺.纳米金刚石膜沉积速率达到国际领先水平.②矸究中攻克多个技术难关,形成2项专利技术:a-双波长激光辅助沉积功能薄膜方法(发明专利),专利申请号:00132596.5.b+快速制备大面积均匀纳米功能薄膜的装置(实用新型专利),专利申请号:00260690.9.@发表论文:1篇."StudyofNarmcrysta]tineDiamondFitmDepositedRapidlyby500WExcimerLaser",载于ChineseJournalofLasers.2000.B9(3):4成果应用前景①研制的装置具有沉积速率快,品质高,操作方便,实用性强,扩展功能多等优点.可用于沉积多种功能薄膜,纳米粉等,有较强的实际应用前景和多方面应用潜力,已受到高度重视,2000年国家科技部高新产业司在我所成立《国家高技术激光与材料研究发展中心,充分发挥该技术优势,形成产业技术②沉积的纳米金刚石膜具有硬度高,瞰}着好,耐腐蚀,红外增逸尊性能,在红舛光拳窗口增透保护,光盘,眼镜等耐磨保护方面有较好应用前景.(项目编号:715一tiff20050)圆柱型镍氢电池综合性能的改进与评估汪继强(电子部l8所.天津300381)奉课题以提高金属氢化物镛电池的综合性能为目标,重点从两方面进行研究,主要包括:(1)通过对新型氢氧化镍材料和贮氢合垒材料脚研究,连续拉浆负极工艺的研究,新型泡辣镍正极工艺的研究.结合电池结构的优化设计,使Ni/M~tf电池的容量提高了近30,电池的Ic放电平台从1.10～1.12V提高到1.20～l21V,电池的Ic充放100DOD循环寿命达到1200移,电池综合性能水平大大提高.并开发出4/5A 型,A型,SC蛩,D型,F型等圆柱型系列金属氢化物镍电池和大容量方型金属氢化物镲电池.其中1OQNY3(c型电池组),20QNYT(D型电池组),20QNYlO(F型电池组)等十多项产品已通过电子部主持的成果鉴定.(2)建立和完善了16种贮氢材料的分析测试方珐和9种氢氧化镍材料的分析测试方法,为材料性能综合评估打下了基础,并通过对国内外大量的Nj/MH电弛样品的综合性能检测评估(包括对组合电池的检测评估),获得了大量国内外电池的数据,并建立了N/MH电弛内压,电池内阻及快速寿命评估方法等一系列测试方法.获得专利3项.发表论文l5篇.(项目编号:863—715一帅4-I~D30)一种新型储氢材料——纳米炭纤维的制备及其储氢的研究成会明白朔侯鹏翔.(牛国科学院金属研究所,沈阳110013)氢能是理想的清洁能源之一,已引起人们广泛的重视.为了充分利用氢能使用的分散性及不连续性等优点,必须解决氢的储存及运精问题,储氢材料则可能是可供选择的最佳方法.储氢材料的研究是氢能利用的关键技术,具有高储氢容量的纳米炭纤维的研究将促进氢能的发本项目以具有高储氢能力的纳米炭纤维的制备和储氢特性研究为目标,利用气相流动催化法和高压容积法对纳米炭纤维的制备工艺及其优化:生长机理,储氢特性及其改善和规模化制备进行了探入的研究和探索该项目采用气相流动催化法,"苯或甲烷为碳源,以二茂铁为催化剂前驱体,含硫化合物为生长促进剂,"氢气为载气一在1373~1473K下捌备纳米炭纤维.通过对制备工艺参数的研究,确立了影响纳米炭纤维生成量和直径的三个主要的工艺参数气体停留时间(t),碳(c)/氢(H)摩尔比和硫(s)/碳(c)摩尔比其中S对CNF的制备起着关键作用,添加极少量的S,CNF的生成量就会成倍增加,并且可使其直径更加细化,均匀.通过优化和稳定制备工艺,研制出了月产公斤级纳米炭纤维的全套工艺和制备装置,能够大量制备出直径可控制在lo～500um,纯净,均匀的纳米碳管和纳米炭纤维同时根据实验结果和对纳米炭。

纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究

纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究纳米金刚石薄膜（nanodiamondfilm，NDF）是一种新型的纳米结构材料，具有特殊的电学、磁学、热学、光学性能。

由于其独特的电学性能，它被用来制备各种高端电子产品，如电容器、锂离子储存电池、电子器件和光电器件。

同时，由于NDF可以有效的过滤和吸收外部的紫外线，使得NDF可以用于汽车、船舶的结构材料以及电子设备的防护。

纳米金刚石薄膜的制备有多种方法，主要有溅射、热蒸发、沉积及其他方法。

溅射法是其中比较常用的一种，包括静电溅射、磁控溅射和离子溅射等。

这些方法在原始纳米金刚石颗粒的表面构建自组装的自组织纳米金刚石薄膜。

而热蒸发法则是利用热蒸发装置将原料蒸发，然后将原料蒸发到基片上，形成纳米金刚石薄膜。

纳米金刚石薄膜的场电子发射性能是其功能特性中的一个重要性质。

研究表明，当金刚石薄膜构建在铂基片上时，场电子发射性能极低，但是如果利用其他方法，如热蒸发或溅射，将原料蒸发到基片上，构成纳米金刚石薄膜时，发射特性会有明显的改善，有较高的场电子发射效率。

当纳米金刚石薄膜构建在基片上时，铂基片上的孔径缩小，发射特性得到了改善，使发射效率更高。

此外，研究表明，在离子溅射NDF的发射性能会达到更高的水平，并且有显著的改善。

而热蒸发NDF也可以获得良好的发射性能，其发射效率可以高达70%。

总的来说，纳米金刚石薄膜是一种具有多种功能的新型结构材料，具有独特的电学和光学性能，其场电子发射性能也非常出色，适合制备各类电子产品。

目前，研究人员正在不断改进其制备工艺和性能，以期获得更高效率的发射特性。

由于纳米金刚石薄膜的用途越来越广泛，其研究和发展也有十分重要的意义，以满足市场的需求。

未来，研究人员将继续开展研究，对其制备及场电子发射性能进行进一步的改进，以提高其性能，满足市场的需求。

等离子体cvd制备金刚石的方法

等离子体cvd制备金刚石的方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢!本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!等离子体CVD制备金刚石的方法引言金刚石是一种重要的工程材料，具有出色的硬度、导热性和化学稳定性，因此在多个领域都有广泛的应用。

等离子体增强化学气相沉积方法制备类金刚石薄膜实验

（２）实验设备：
超声清洗器；
直流辉光放电等离子体增强化学气相沉积系统。
直流辉光放电等离子体化学气相沉积类金刚石薄膜是利用高压直流负偏压（-1~-5kV），使低压碳氢气体发生辉光放电从而产生等离子体，等离子体
在电场作用下沉积到基片上并形成类金刚石薄膜。
直流辉光放电PECVD沉积系统示意图
主要组件：真空室组件、直流电源、基片水冷加热台、窗口及法兰接口部件、工作气路、抽气机组（机械泵和分子泵）、阀门及管道、真空测量及电控系统。
0.2 500
0.1 2.15 – 1.8 Opaque
Hardness (Kgf/mm2)
Friction Coeff. Refractive Index Transparency
Resistivity (Wcm)
>1016
1010 - 1013
0.2 – 0.4
应用：
VCR Head Drum
六、实验报告要求
（1）描述实验过程中观察到的各种现象，并给出合理的解释。（2）实验装置中各主要部分的用途。（3）阐述等离子体的产生原理。（4）详细记录实验过程、工艺参数及实验步骤，写出类金刚石薄膜制备实验报告。
CD/DVD Mold
Spacer Tool
Form Die
Hard Disk & Slider
Wrist Pin
Digital VCR Tape
Razor Blade
五、实验方法和步骤
（1）根据实验目的，设定工艺参数。（2）用超声波清洗器清洗玻璃基片和单晶硅基片15分钟，清洗时加入丙酮或酒精，清洗后用氮气吹干。（3）将清洗好的基片放入沉积室里面的样品台上，然后关好真空室门。（4）仔细检查水源、气源和电源正常后，打开冷却循环水。（5）抽真空。首先用机械泵抽真空，开启真空泵，打开机械泵的真空阀门，一段时间后（约10分钟）打开热偶真空计测量真空度，待真空室内气压达

几种CVD制备金刚石薄膜的方法

几种CVD制备金刚石薄膜的方法1.热丝CVD法此法又称为热解CVD法，Matsumoto等人采用热丝CVD法成功地生长出了金刚石薄膜。

该法是把基片(Si、Mo、石英玻璃片等)放在石英玻璃管做成的反应室内，把石英管内抽成真空后，把CH4和H2的混合气体输人到装在管中的钨丝附近(两种气体的流量比为0.5％-5％)。

用直流稳压电源加热钨丝到约2000℃，反应室内温度为700～900℃，基片温度为900℃左右，室内气体压力为1×103-1×105Pa。

在这样的反应条件下，CH4和H2混合气中的H2被热解，产生原子态氢，原子态氢与CH4反应生成激发态的甲基，促进了碳化氢的热分解，促使金刚石SP3杂化C-C键的形成，使金刚石在基片上沉积，获得立方金刚石多晶薄膜。

沉积速率为8-10μm/h 我国的金曾孙等人也用热丝CVD法生长出质量很好的金刚石薄膜。

实验表明，基片温度和甲烷的浓度是薄膜生长最为重要的参数，它们对金刚石薄膜的结构、晶形、膜的质量和生长速率影响甚大。

该法的特点是装置结构简单、操作方便、容易沉积出质量较好的金刚石膜。

2.电子加速CVD法此法是在用热丝CVD法沉积金刚石薄膜过程中，用热电子轰击基片表面，加速金刚石在基片上沉积。

与热丝CVD法不同的是，该法把电压正极接在用铝制成的基片架上，经加热的钨丝发射电子，电子在电场作用下轰击阳极的基片。

CH4和H2的混合气体被输送到基片表面，由于热反应和热电子轰击的双重作用，使气体发生分解，形成各种具有活性的碳氢基团，促使具有双键和三键的碳离解，加速金刚石的成核和生长。

基片可选用Si、SiC、Mo、WC、A12O3等材料。

一般的工艺参数是：甲烷为ψ(CH4)=0.5％～2.0％；气体流速为5-50cm3/min；基片温度在500～750℃之间；钨丝温度为2000℃；基片支架的电流密度为10mA/cm2，电压150V。

用此法沉积出的金刚石薄膜的性质与天然金刚石基本相同，晶形完整，生长速率一般为3～5μm/h。

纳米金刚石薄膜的制备与应用综述

机械化工ＤＯＩ：１０．１９３９２／ｊ．ｃｎｋｉ．１６７１７３４１．２０１９０５１４８
科技风２０１９年２月
纳米范大学北京１００８７５
摘要：本文根据前人的研究，从制备方法，制备过程中的影响因素及应用等方面对纳米金刚石薄膜的相关特性做了总结。关键词：纳米金刚石薄膜；制备；应用
１．２制备过程中的影响因素１．２．１生长时间对纳米金刚石薄膜微结构的影响在其他条件相同的情况下，生长时间越长，纳米金刚石薄膜的厚度越大。厚度的增加会导致薄膜中纳米金刚石晶粒尺寸减小、非晶态石墨团簇尺寸增大、有序度提高。另外，薄膜后幅增加还会导致ｓｐ２碳团簇数量增多或尺寸变大，即薄膜表面颗粒大小和金刚石含量无较大变化，但金刚石晶粒大小会不断减小。因此，薄膜厚度增加会使晶界的导电网络密度变大，对其的导电性有明显影响。１．２．２掺氮对纳米金刚石的影响掺氮会显著改变金刚石薄膜物理特性，目前对于纳米金刚石薄膜掺氮的研究主要集中在对导电性的影响上。氮杂质使金刚石多晶膜界面的化学状态改变，从而导致薄膜的能带结构变化，导电性能提高，使金刚石薄膜导电和场发射性能更好。１．２．３掺硼对纳米金刚石的影响随着硼原子浓度的提高，纳米金刚石薄膜的表面粗糙程度增加，晶粒尺寸增大。而随着硼源浓度的提高，纳米金刚石薄膜的表面电导性能呈现出先迅速提高、再逐渐趋于平衡的趋势。因此，要在保证纳米金刚石薄膜平整度变化不大的前提下提高其的导电性能，需选择合适的硼源浓度。２纳米金刚石薄膜的应用２．１机械领域的应用由于主体部分是结合强度极高的金刚石晶粒，纳米金刚石薄膜具有很高的硬度和弹性模量。另外，其的优良物理特性还包括粘附性能较高、表面平滑度高和摩擦系数低等。因此，作

微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜

微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• 量激励将工作物质激发到等离子体态从而引发化学反应生成固体，具有沉积温度低、能耗低、无污染等优点，因此等离子体化学气相沉积法得到了广泛的应用化学气相沉积是使几种气体(多数场合为2种)在高温下发生热化学反应而生成固体的反应。化学气相沉积法制备金刚石薄膜有多种方法，有热丝法(HFCVD)，等离子体炬法(PTCVD) ，射频等离子体法(RFCVD)，微波等离子体法 (MPCVD)。
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
本实验采用JSM一70 00F型扫描电子显微镜 (SEM)观察了薄膜样品的袁面形貌。在xR口表面形貌。。在xRD6000型x射线衍 (XRD)仪E使用波长^一仪上使用波长0.15406 nm的Cu靶Ka辐射线对薄 nm的Cu靶辐射线膜样品进行 • 品进行了XRD测试。 • • • • • •
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• 集在一起形成一十球形的大的半径1um左右有的颗粒。虽然没有形成连续的膜，但比较样品1#可以得m结论：在沉积参数完全相同的情况下，研磨对促进金剐石形桉起着至戈重要的作用。根据成棱理论．成棱是在摹片袁面的缺陷位置，所以基片表面必须有足够的徽缺陷才能沉积出多晶金刚石薄膜，过于光滑的表面(像样品1#)是很 • 难使金刚石成核的。
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
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2011 机电学院周宗志
微波等离子体化学气相沉积制备金刚石薄膜
• • 引言金刚石薄膜具有非常优异的物理、化学性质，如高导热率、高硬度、低摩擦系数、良好的光学透射性、化学稳定性以及较高的半导体掺杂性，使得金刚石在机加工、微电子、光学等许多领域有着广阔的应用前景。 • 金刚石薄膜的制备通常可分为物理气相沉积 (PVD)和化学气相物质激发到等离子体态从而引发化学等离子体化学气相沉积是通过能

纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究

纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究纳米科技发展迅速，而纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究历来受到关注。

在不断探索的过程中，纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究被证明可以改善宏观性能，优化整体质量。

因此，纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究成为当前备受关注的研究趋势，以解决特定应用中所面临的问题。

纳米金刚石薄膜的制备
纳米金刚石薄膜的制备，主要采用催化剂法进行质子交换。

催化剂可以改变表面性质，使碳原子发生侧链折叠，并形成多种形状的纳米金刚石。

根据应用，纳米金刚石薄膜的制备需要采用碳气化学气相沉积（CVD）方法，在特定的催化剂表面上形成纳米金刚石薄膜。

通常，铂催化剂通常被用作CVD制备纳米金刚石薄膜的催化剂，因为铂能够有效地提高反应活性，并形成狭窄的纳米金刚石粒度，可以用于最小尺寸的纳米金刚石薄膜制备。

场电子发射特性
纳米金刚石薄膜具有良好的场电子发射特性，可以用于改善电子器件功能。

当电压超过一定水平时，纳米金刚石薄膜可以向外发射大量电子，从而实现准确的控制。

电子场发射的效率依赖于质子交换缺陷，这些缺陷可以通过改变催化剂的类型、浓度和温度来控制。

结论
纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究是纳米科技发展中一个重要的研究方向。

纳米金刚石薄膜可以采用催化剂法进行质子交换
形成，并具有良好的场电子发射特性。

这些特性为改善电子器件功能提供了可能，并可以优化整体质量。

因此，纳米金刚石薄膜的制备及场电子发射研究有望有助于不断推动纳米科技的发展，实现应答技术进步的崭新面貌。