高考化学实验大题
高考化学实验大题一轮期末复习试题及参考答案
实验大题
1.SCR 和NSR 技术可有效降低柴油发动机在空气过量条件下的NO x 排放。
(1)SCR(选择性催化还原)工作原理:
①尿素[CO(NH 2)2]水溶液热分解为NH 3和CO 2,该反应的化学方程式:。②反应器中NH 3还原NO 2的化学方程式:。
③当燃油中含硫量较高时,尾气中SO 2在O 2作用下会形成(NH 4)2SO 4,使催化剂中毒。用化学方程式表示(NH 4)2SO 4的形成:。
④尿素溶液浓度影响NO 2的转化,测定溶液中尿素(M=60g ·mol -1)含量的方法如下:取a g 尿素溶液,将所含氮完全转化为NH 3,所得NH 3用过量的V 1mL c 1mol ·L -1H 2SO 4溶液吸收完全,剩余H 2SO 4用V 2mL c 2mol ·L -1NaOH 溶液恰好中和,则尿素溶液中溶质的质量分数是。
(2)NSR(NO x 储存还原)工作原理:
NO x 的储存和还原在不同时段交替进行,如图a 所示。
图a
①通过BaO 和Ba(NO 3)2的相互转化实现NO x 的储存和还原。储存NO x 的物质是。②用H 2模拟尾气中还原性气体研究了Ba(NO 3)2的催化还原过程,该过程分两步进行,图b 表示该过程相关物质浓度随时间的变化关系。第一步反应消耗的H 2与Ba(NO 3)2的物质的量之比是。
图b
③还原过程中,有时会产生笑气(N 2O)。用同位素示踪法研究发现笑气的产生与NO 有关。在有氧条件下,15NO 与NH 3以一定比例反应时,得到的笑气几乎都是15NNO。将该反应的化学方程式补充完整:
高考理综化学大题训练二综合实验设计
综合实验设计、探究与评价
全国卷高考题
1．（15分）（2017 新课标Ⅱ-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件.某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧.实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样.记录大气压及水体温度.将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合,反应生成MnO(OH) 2,实现氧的固定.
Ⅱ．酸化,滴定：将固氧后的水样酸化,MnO(OH) 2被I —还原为Mn 2+,在暗处静置5min,然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2（2S 2O 32—+I 2=2I —+S 4O 62—）. 回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 . （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 .
（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定,使用前需标定.配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳.
（4）取水样经固氧、酸化后,用a mol L ﹣1
Na 2S 2O 3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 ；若消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为 mg L ﹣1. （5）上述滴定完成后,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 .（填“高”或“低”）
2．（15分）（2017 新课标Ⅰ-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量.已知：333333NH H BO NH H BO +===⋅；333433NH H BO HCl NH Cl H BO ⋅+===+ 回答下列问题：
高考化学实验大题必背考点知识点汇总
高考化学实验大题必背考点知识点汇总
碱性氧化物一定是金属氧化物，金属氧化物不一定是碱性氧化物。Mn2O7 是金属氧化物，但它是酸氧化物，其对应的酸是高锰酸，即HMnO4。
1
1、“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有：答：适当提高反应温度、增加浸出时间，加入过量硫酸，边加硫酸边搅拌。
2、如何提高吸收液和SO2反应速率：答：适当提高温度、增大吸收液或NaClO3的浓度、增大SO2与吸收液的接触面积或搅拌。
3、从溶液中得到晶体：答：蒸发浓缩-冷却结晶-过滤-洗涤-干燥。
4、过滤用到的三个玻璃仪器：答：普通漏斗、玻璃棒、烧杯。
5、过滤后滤液仍然浑浊的可能的操作原因：答：玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗中液面高于滤纸边缘。
6、沉淀洗涤操作：答：往漏斗中（工业上改为往过滤器中）加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2-3次。
7、检验沉淀Fe(OH)3是否洗涤干净(含SO42-)：答：取最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，若有白色沉淀则说明未洗涤干净，若无白色沉淀则说明洗涤干净。
8、如何从MgCl2·6H2O中得到无水MgCl2：答：在干燥的HCl 气流中加热，干燥的HCl气流中抑制了MgCl2的水解，且带走MgCl2·6H2O受热产生的水汽。
2
1、钝化现象:铁、铝在冷的浓硝酸或浓硫酸中钝化。钝化只在常温下用，加热条件下铁会与浓硫酸反应。
2Fe + 6H2SO4(浓)=Fe2(SO4)3+ 3SO2↑ + 6H2O 钝化是指活泼金属在强酸中氧化表面生成一层致密的氧化膜组织金属进一步反应。
高考化学实验大题
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na2S2O3）
硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。
一、化学性质
1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。
S2O2－3＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O
2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。
2Na2S2O3+3O2→2Na2SO4+2SO2
3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。
4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原：
S2O2－3＋4Cl2＋5H2O＝2SO2－4＋8Clˉ＋10H+
二、制法：
1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠，
经重结晶精制：Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3·5H2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2
Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3·5H2O
3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2
4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
高考化学实验探究题及答案
高考化学实验探究题及答案
高考化学中难度较高的实验探究题，是备考的重点训练题目。以上就是店铺带来的高考化学实验探究题及答案，答案仅供参考。
高考化学实验探究题：
1.某中学化学实验小组为了证明和比较SO2和氯水的漂白性,设计了如下装置：
⑴ 实验室常用装置E制备Cl2,指出该反应中浓盐酸所表现出的性质__________________
⑵ 反应开始后,发现B、D两个试管中的品红溶液都褪色,停止通气后,给B、D两个试管加热,两个试管中的现象分别为:B D____________________
⑶ 装置C的作用是________________________________________
⑷ 该实验小组的甲、乙两位同学利用上述两发生装置按下图装置继续进行实验：
通气一段时间后，甲同学实验过程中品红溶液几乎不褪色，而乙同学的实验现象是品红溶液随时间的推移变得越来越浅。
试根据该实验装置和两名同学的实验结果回答问题。
①指出在气体进入品红溶液之前，先将SO2和Cl2通过浓硫酸中的目的：。
②试分析甲同学实验过程中，品红溶液不褪色的原因是：(结合离子方程式说明)
③你认为乙同学是怎样做到让品红溶液变得越来越浅的?
2.(A).亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O。
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下
安全。
化学实验综合题--2024年高考化学大题突破(解析版)
大题化学实验综合题
综合实验题是高考必考题型，也是体现化学是实验科学的最直接表现形式，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年全国卷中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算。
预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考生感到无所适从，无从下手的畏惧感。
常设考向一化学仪器的识别、选择与使用
．．．．
②该盐酸浓度为
【规范答案】（
1．识别四类仪器
（
1
）用作容器或反应器的仪器。
试管 蒸发皿
坩埚
烧杯
锥形瓶
圆底 烧瓶
蒸馏 烧瓶
三颈 烧瓶
广口 瓶
细口瓶
（2）用于提纯、分离或干燥的仪器。
漏斗
长颈漏斗
(梨形)分液漏斗
(球形)分液漏斗
恒压滴液漏斗
直形冷凝管
球形冷凝管
蛇形冷凝管
球形干 燥管
U 形管
（3）常用计量仪器。
量筒
容量瓶 酸式滴定管
碱式滴定管
温度计 托盘天平
（4）其他仪器。
胶头滴管
滴瓶
表面皿
启普发生器
2．仪器的选择
依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， （1）固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放
高考化学实验大题专项训练55题(教师版)
试卷第1页，总102页
…………○…………装…………○…………………线…学校:___________姓名：_________班级：_____……装…………○…………订…………○………线………………内…………○…高考化学实验大题专项训练55题（教师版）
1．碱式碳酸镁可用于生产牙膏、医药和化妆品等，化学式为4MgCO 3·Mg(OH)2·5H 2O ，某碱式碳酸镁样品中含有SiO 2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个 方案：
方案I 取一定质量的样品，与稀硫酸充分反应，通过测定生成CO 2的质量计算纯度。
(1)乙中发生反应的化学方程式为___________________________。
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a→_____，丁的作用是____________。 (3)当样品充分反应后，缓慢通入空气的目的是____________________________。 方案II ①称取碱式碳酸镁样品mg ；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m 1g 。
(4)下列仪器中，该方案不会用到的是__________(填标号)。
(5)判断样品完全分解的方法是________________。
(6)有同学认为方案II 高温煅烧的过程中会发生MgCO 3+SiO 2
MgSiO 3+CO 2↑，会
导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗?______(填“正确”或“错误”)。请说明理由：________________________________。 【答案】
2023年高考化学实验综合大题解析
2023 年高考化学真题分类解析
[题型一] 化学试验综合大题
1.〔16 年全国卷I〕氮的氧化物〔NO
x
〕是大气污染物之一，工业上在肯定温度和催化剂条
件下用NH
3 将NO
x3
复原生成N
2
。某同学在试验室中对NH
3
与NO
2
反响进展了探究。
答复以下问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的，反应的化学方程式
为。
②欲收集一瓶枯燥的氨气，选择上图中的装置，其连接挨次为：发生装置→〔按
气流方向，用小写字母表示〕。
（2）氨气与二氧化氮的反响
将上述收集到的NH
3 充入注射器X 中，硬质玻璃管Y 中参加少量催化剂，充入NO
2
〔两
端用夹子K
1、K
2
夹好〕。在肯定温度下按图示装置进展试验。
操作步骤
翻开K
1
，推动注射器活塞，使X 中的气体缓慢充入Y 管中将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
翻开K
2
试验现象
①Y 管中
Y 管中有少量水珠
③
解释缘由
② 反响的化学方程式
生成的气态水分散
③
2.〔16 年全国卷II〕某班同学用如下试验探究Fe2+、Fe3+的性质。答复以下问题：
（1）分别取肯定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol/L 的溶液。在FeCl
2
溶液中需参加少量铁屑，其目的是。
（2）甲组同学取2 mLFeCl
2
溶液，参加几滴氯水，再参加1 滴KSCN 溶液，溶液变红，说
明Cl
2 可将Fe2+氧化。FeCl
2
溶液与氯水反响的离子方程式为。
（3）乙组同学认为甲组的试验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl
2
溶液中先参加0.5 mL 煤油，再于液面下依次参加几滴氯水和1 滴KSCN 溶液，溶液变红，煤油的作用
高三化学一轮复习专题综合实验大题之有机物的制备课件
1.35
（g·cm﹣3）
相对分子质量
138
102
180
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
熔点/℃ 相对密度/ （g·cm﹣3） 相对分子质量
重结晶 重结晶
分析杂质与主产物的物理化学性质差异，找出合适的 方法进行分离
物质 溴苯 乙醇 乙酸乙酯 乙醇 苯甲酸 溴苯
杂质 溴
乙酸 乙酸
水 苯甲酸钠
苯
试剂 NaOH水溶液 NaOH水溶液 饱和Na2CO3水溶液
生石灰 盐酸或水
无
操作 分液 蒸馏 分液 蒸馏 重结晶 蒸馏
水杨酸 157~159
1.44 138
醋酸酐 -72~-74
1.10 102
乙酰水杨酸 135~138
1.35
固体 + 液体 → 固体 + 液体
180
由于主产物与杂质水溶性差异较大，
利用此差异反复调整酸碱性进行提纯
混合物 ① ② ③ ④
乙酰水杨酸 （杂质：水 杨酸、醋酸 酐、硫酸、 醋酸）
纯净产物
纯乙酰水 杨酸
（6）本实验的产率是__6_0______%。
高考化学历年实验大题
28．[15分]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方
程式及装置图(部分装置省略)如下： C O CH OH
＋2FeCl 3O C O ＋2FeCl 2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二
苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭
脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A ．缓慢冷却溶液
B ．溶液浓度较高
C ．溶质溶解度较小
D ．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A ．无水乙醇
B ．饱和NaCl 溶液
C ．70％乙醇水溶液
D ．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min 、30min 、45min 和60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有猛烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：
已知：
请依据以上信息，回答下列问题：
（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后渐渐加入浓硫酸并。待混合匀称后，最相宜的加热方式
为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，试验结果表明推想正确。请在答题卡上完成表中内容。
（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：
由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作
为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是。（保留两位有效数字）
二、
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原
理：
溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分别出试验方法：肯定量的甲苯和适量的
4
甲酸和回收未反应的甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为，须要用到的主要玻璃仪器为；操作为。
（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。
（3）测定白色固体B的熔点，发觉其在115℃起先熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学想白色固体B是苯甲酸与的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，试验结果表明推想正确．在答题卡上完成表中内容。
序
号
试验方案试验现象
①
将白色固体B加入水中，
高考化学二轮练习题：化学实验(大题)
高考化学二轮练习题：化学实验（大题）
1．碘元素是人体的必需微量元素之一。某学习小组在实验室进行海带提碘的探究，实验过程如下：Ⅰ．海带中碘元素的确定
（1）取海带灰浸取液1 ~ 2mL，加入稀硫酸约0.5mL、5%的H2O2溶液约0.5mL，然后加入CCl4约0.5mL，振荡后静置，可以观察到，证明海带中含有碘元素，该反应的离子方程式为。
Ⅱ．海带提碘
（2）若向100mL碘水L中加入20mL CCl4，充分振荡、静置，此时碘在CCl4中的物质的量浓度是水中的86倍，则萃取效率为%(结果保留小数点后两位)
（3）萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到CCl4中，可以采取的操作是。（4）某同学采取减压蒸馏(装置如图)，可以很快完成碘和四氯化碳的分离，减压蒸馏时使用了克氏蒸馏头，克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管，弯管的主要作用是。
Ⅲ．海带中碘含量的测定
（5）若称取干海带10.0g，经灼烧、浸取、H2O2氧化等过程后配制成100mL溶液，移取25.00mL于锥形瓶中，用0.01moL•L−1Na2S2O3标准溶液滴定，待溶液由黄色变为浅黄色时，滴加两滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，且半分钟内无变化，即为终点，平行滴定3次，记录所消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为10.00mL，计算海带中含碘的质量分数为% (结果保留小数点后两位) (已知2S2O32−+ I2 = S4O62−+ 2I−)。若滴定结束读数时俯视刻度线，会导致测定结果。(填“偏
2．环己酮是重要的工业溶剂和化工原料。实验室可通过环己醇氧化制环己酮，其反应原理如下：
高考化学实验大题
1、水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 S2O32+I2=2I+ S4O62）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、
试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二
氧化碳。
（4）取 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为
_________mg·L1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
2、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
将放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
高考化学专题突破：有机化学实验大题
有机化学实验
课题1：重要的有机实验
一、乙酸的酯化反应：（性质，制备，重点）
1.反应原料：乙醇、乙酸、浓H 2SO 4、饱和Na 2CO 3溶液
2.反应原理:
CH 3C OH O
+H 18OC 2H 5浓H 2SO 4CH 3C O 18OC 2H 5+H 2O
3.反应装置：试管、烧杯、酒精灯
4.实验中药品的添加顺序 先乙醇再浓硫酸最后乙酸
5.实验中乙酸过量的作用：提高乙醇的转化率，也便于后续分离提纯。
6.浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂（使平衡右移） 。
7.第一次水洗的作用：除去大部分乙酸和浓硫酸。
8.碳酸钠溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸；吸收乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度)
9.第二次水洗的作用：除去NaHCO 3.
10.反应后右侧试管中有何现象？ 吸收试管中液体分层，上层为无色透明的有果香气味的液体
11.为什么导管口不能接触液面？ 防止因直接受热不均倒吸
12.为什么用NaHCO 3而不用Na 2CO 3:NaHCO 3的溶解度比Na 2CO 3大吸收效果好。
13.该反应为可逆反应，试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 小心均匀加热，保持微沸，有利于产物的生成和蒸出，提高产率
14.试管：向上倾斜45°，增大受热面积
15.导管：较长，起到导气、冷凝作用
16.利用了乙酸乙酯易挥发的特性
二、乙烯的性质实验（必修2、P59）
1.现象：乙烯使KMnO 4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
高考化学：化学实验 实验化学综合大题一
大题05 化学实验+实验化学综合大题(一)
1．乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCl2反应制得，制备流程如图：
反应装置如图所示：
已知：①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水，易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：
(1)装置甲的气密性检查操作为__________。
(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性→按图示要求加入试剂→将三颈烧瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→开动搅拌器→……
a.关闭K1；
b.盖上分液漏斗上口玻璃塞；
c.关闭K3，打开K2；
d.关闭K2，打开K3；
e.打开分液漏斗上口玻璃塞；f打开K1
(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为__________
(4)下列说法正确的是__________
A．装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶
B．本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈
C．乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤D．粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量
(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于100%，其主要原因可能是_________
2．碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图：
高考有机化学实验大题解题技巧
高考有机化学实验大题解题技巧高考有机化学实验大题是高考化学考试中的一部分，考查学生对有机化学实验操作和分析的能力。下面是一些解题技巧，希望对你有帮助：
1.仔细阅读题目：在解答任何题目之前，仔细阅读实验题目和问题要求。理解实验的目的、操作步骤和所需材料是非常重要的。
2.理清实验思路：根据题目给出的信息和要求，理清实验思路。分析所需步骤和操作，明确实验的整体过程。
3.注意实验条件：在解答题目时，要特别关注实验条件。例如，反应温度、反应时间、反应物的比例等。确保将这些条件纳入解答中。
4.画示意图：对于有机化学实验，画示意图是非常有帮助的。通过绘制反应物、产物和实验装置的示意图，可以更清晰地表达你的思路和回答问题。
5.注重实验操作细节：在解答实验题目时，要注重实验操作细节的描述。包括反应物的配制、实验装置的组装和操作步骤的详细说明。这些细节能够展示你对实验操作的了解和掌握。
6.使用有机化学知识：结合你的有机化学知识来解答实验题目。分析反应机理、功能团的性质和反应特点等，有助于你更准确地回答问题。
7.关注实验结果和数据处理：实验题目通常会提供实验结果或数据，你需要根据这些结果进行分析和推理。运用正确的数据处理方法，得出准确的结论。
8.注意安全和环保：高考有机化学实验大题也会考察学生对实验安全和环保的意识。在解答题目时，要注意合理使用化学试剂，遵守安全操作规范，提倡绿色化学实验。
9.多做实验题目练习：通过多做一些实验题目的练习，熟悉实验题目的出题方式和解题思路。这样可以提高解题的效率和准确性。
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高考化学实验大题 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-
1、水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)
2
碱性悬
浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)
2
，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化，滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)
2
被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后
用标准Na
2S
2
O
3
溶液滴定生成的I
2
（2 S
2
O
3
2+I
2
=2I+ S
4
O
6
2）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na
2S
2
O
3
溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有
烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉
溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na
2S
2
O
3
溶液的体积为b
mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
2、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
将放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na
2Cr
2
O
7
溶液加到浓硫酸中，说明理
由。
（2）加入沸石的作用是，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a. 润湿
b. 干燥
c. 检漏
d. 标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因
是。
（7）本实验中，正丁醛的产率为％。
3、某小组以CoCl
2·6H
2
O、NH
4
Cl、H
2
O
2
、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成
了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶
液，通入水蒸气，将样品液中
的氨全部蒸出，用V
1mLc
1
mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，
用c
2
mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V
2
mL NaOH溶液。
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO
3
标准溶液滴定，K
2
CrO
4
溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag
2CrO
4
为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。
（3）样品中氨的质量分数表达式为。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=×10—5mol·L—1，c(CrO42—)为
mol·L—1。（已知：K sp(Ag2CrO4)=×10—12）
（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的
制备过程中温度不能过高的原因是。
4、草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=×10－2，K2=×10－5。草酸的
钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H
2C
2
O
4
·2H
2
O)无色，熔
点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_____ ____，由此可知草酸晶体分解的产物中有____ ___。装置B的主要作用是____ ____。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。
装置H反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
5、实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl￣、SO
4
2￣、Br￣等离子的卤水为主要原料制备
无水CaCl
2和Br
2