仪器分析技术W6303

合集下载

仪器分析技术W2103-5-微测试

农产品与食品质量检测技术教学资源库

《仪器分析技术》课程-微测试

一、单选题

1、以下不属于参比电极的是（）。

A．标准氢电极

B．甘汞电极

C．银-氯化银电极

D．惰性电极

参考答案：D

难度：中

2、在任意温度下氢标准电极电位为（）。

A．0V

B．无法确定

C．10V

D．0.1V

参考答案：A

难度：中

3、参比电极的电极电位在测定的过程中（）。

A．逐渐增大

B．逐渐减小

C．始终保持不变

D．先增大后变小

参考答案：C

难度：中

二、多选题

1 / 4

仪器分析技术W3301-5-微测试

《仪器分析技术》课程-微测试

一、单选题

1、（）是分光光度计的核心部件。

A．光源

B．单色器

C．吸收池

D．检测器

参考答案：B

难度：中

2、吸收池的光学面必须完全（）于光束方向。

A．垂直

B．平行

C．倾斜

参考答案：A

难度：中

二、多选题

1、可见光分光光度计主要部件包括（）

A．光源

B．单色器

C．吸收池

D．检测器

参考答案：A；B；C；D

难度：中

2、可见光分光光度计常用光源为（）。

A．日光灯

B．白炽灯

C．钨丝灯

D．卤钨灯

参考答案：C；D

难度：中

三、判断题

1、分光光度计实验室可以放置与化学室的操作台上。

参考答案：F

难度：低

2、吸收池使用后应立即洗净，为防止其光学窗面被擦伤，必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水分。

参考答案：T

难度：低

四、填空题

1、可见光分光光度计包括、、、。

参考答案：光源；单色器；吸收池；检测器

难度：中

2、分光光度计是由、精密机械、和三者紧密结合的光谱仪器。

参考答案：光学；电子技术

难度：中

五、简答题

1、可见光分光光度计光源的基本要求？

答：在仪器工作的波长范围内，提供连续、有足够发射强度和良好稳定性的复合光，而且发射光的强度随波长的变化应尽可能小。

难度：中

2、吸收池在使用时应注意哪些问题？

答：吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向；吸收池使用后应立即洗净，为防止其光学窗面被擦伤，必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水分。

仪器分析技术W6201-5-微测试

《仪器分析技术》课程-微测试

一、单选题

1、液相色谱中通用型检测器是（）

A．紫外吸收检测器

B．示差折光检测器

C．热导池检测器

D．氢焰检测器

参考答案：A

难度：中

2、高效液相色谱仪用（）控制色谱柱温度。

A．紫外吸收检测器

B．柱温箱

C．进样阀

D．高压输液泵

参考答案：B

难度：低

3、采样结束后，用（）试剂冲洗色谱柱。

A．乙腈

B．乙醇

C．丙酮

D．甲醇

参考答案：D

难度：中

二、多选题

1、以下哪些是高效液相色谱仪的组成部分（）？

A．柱温箱

B．紫外检测器

C．热导池检测器

D．进样阀

参考答案：A；B；D

难度：中

三、判断题

1、高压泵排液时，将高压泵排液阀逆时针旋转“360。”

参考答案：F

难度：中

2、采样结束后，直接进行关机操作。

参考答案：F

难度：中

四、填空题

1、高效液相色谱仪中，用于收集信号变化的组成部分是。参考答案：紫外吸收检测器

难度：中

2、按“”键设定高效液相色谱仪的紫外波长。

参考答案：func

难度：高

五、简答题

1、高效液相色谱仪的组成部分主要有哪些？

参考答案：储液瓶、紫外检测器、高压泵、进样阀、柱温箱、色谱柱、废液瓶、计算机

难度：高

五、综合题

1、高效液相色谱仪各组成部分的功能是什么？

参考答案：1）储液瓶：用于储存流动相。2）紫外检测器:收集信号变化。3）高压泵：将流动相压入色谱仪中。4）进样阀：将样品打入色谱仪。5）柱温箱：用于控制色谱柱的温度。6）色谱柱：样品不同组分在色谱柱中分离。7）废液瓶：收集色谱仪产生的废液。8）计算机：作为色谱仪的输出设备。

难度：高

2、简述高效液相色谱仪的操作步骤。

参考答案：1）接通电源，依次打开紫外可见检测器、高压泵、柱温箱。2）待紫外检测器自检完成后，打开计算机，启动工作站软件。3）高压泵排液，开泵。4）用色谱甲醇平衡系统。5）工作站基线平稳后，将色谱甲醇换为待测样品的流动相。6）当基线再次平稳以后，进样，采集数据。7）样品出峰后，保存数据。8）再次用色谱甲醇平衡系统。9）依次关闭工作站软件、计算机、柱温箱、高压泵、检测器，拔掉电源。

仪器分析技术W6302-5-微测试

《仪器分析技术》课程-微测试

一、单选题

1、苯甲酸钠标准品的称量用（）

A．电子天平

B．托盘天平

C．台秤

D．以上都可以

参考答案：A

难度：低

2、苯甲酸钠标准品的定容用（）

A．量筒

B．移液管

C．容量瓶

D．烧杯

参考答案：C

难度：中

3、用（）润洗进样针5到6次

A．甲醇

B．流动相

C．超纯水

D．过滤好的标准品

参考答案：D

难度：中

二、多选题

1、吸取样品的进样针在进样前需要进行哪些处理（）

A．排除气泡

B．调整进样刻度

C．用滤纸擦拭针头

D．无需任何处理

参考答案：A;B;C

难度：中

三、判断题

1、使用高效液相色谱仪测定苯甲酸钠只需要用流动相水平基线即可

参考答案：F

难度：中

2、称取苯甲酸钠标准品需要使用电子天平

参考答案：T、

难度：低

四、填空题

1、进行苯甲酸钠检测时，进样前标准品处理、、、、四个步骤。

参考答案：匀标准品；取一次性注射器吸入标准品；用一次性过滤器过滤标准品；将过滤后的标准品打入进样瓶

难度：中

2、进行苯甲酸钠检测时，进样过程是、、、、四个过程。参考答案：用过滤后的标准品溶液润洗进样针5到6次；排除进样针中的气泡；调整进样刻度；从进样器打入标准品

难度：中

五、简答题

1、使用高效液相进行苯甲酸钠检测时，进样前设备如何设置？

参考答案：待甲醇平衡系统后更换流动相、排液、排液完毕后开泵、设置波长230nm、设置流速1.0ml/min。待流动相基线走平后进样。

难度：中

六、综合题

1、叙述苯甲酸钠标准物质测定的具体步骤.

参考答案：1进样前标准品处理：首先混匀标准品，然后取一次性注射器吸入标准品，用一次性过滤器过滤标准品，将过滤后的标准品打入进样瓶。

仪器分析技术W5103-4-微教材

《仪器分析技术》课程-微教材

1、色谱流出曲线

色谱图以组分浓度为纵坐标，流出时间为横坐标，这种曲线称为色谱流出曲线，也称色谱峰。

2、色谱常用术语

（1）基线（baseli ne）

操作条件稳定后，无样品通过时检测器所反映的信号--时间曲线。仅有载气通过检测器时，记录仪检测到的信号即为基线，在实验条件稳定时，基线是一条直线。

（2）保留值

表示样品中各组分在色谱柱内停留时间的数值，通常用时间或载气体积来表示。

①死时间tm （dead time）

惰性气体从进样开始到色谱峰顶（浓度最大）所对应的时间。不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间。将完全不与固定相作用（不被吸附或溶解）的惰性组分进样，所测定的保留时间即为该分离柱的死时间。惰性组分是相对的，不同固定液，需要用不同的惰性组分测定死时间。惰性组分要流经分离柱接头及柱中的空隙，死时间的大小表示了分离柱的填充特性。

②保留时间tR （retention time ）

待测组分从进样开始到柱后出现浓度极大值时所需的时间。该参数是描述待测组分在分离

柱中被保留时间长短的量值，也用于比较各组分的出峰顺序。tR值越大，也即保留时间越长, 表示组分与固定相之间的作用力越大。

③调整保留时间t' R

扣除死时间后的保留时间。

t' R' = tR- tm

用调整保留时间可以更好地描述组分与固定相之间的作用。

④死体积VM (dead volume)

色谱柱填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留空间、色谱仪管路和连接头间空间以及检测器空间的总和。即色谱柱内除固定相所占体积以外的空隙体积、色谱柱与进样器及检测器之间的连接管路体积总和。

仪器分析技术W6401-5-微测试

《仪器分析技术》课程-微测试

一、单选题

1、单向阀应用（）试剂清洗。

A．乙醇

B．甲醇

C．异丙醇

D．丙三醇

参考答案：C

难度：中

2、清洗单向阀所用的试剂应为（）。

A．色谱纯

B．分析纯

C．优级纯

D．以上都不对

参考答案：A

难度：低

3、色谱仪进样前需用（）试剂平衡系统，再更换为所需流动相。A．乙醇

B．乙醚

C．异丙醇

D．甲醇

参考答案：D

难度：中

二、多选题

1、下列说法正确的是（）？

A．所有进入色谱仪的试剂必须经过滤及超声脱气

B．色谱仪进样前需用乙醇平衡系统

C．换下的色谱柱需用死堵封闭

D．应在避光、干燥的环境下保存色谱柱

参考答案：A；C；D

难度：高

三、判断题

1、色谱柱上的箭头要指向溶液流动的方向。

参考答案：T

难度：中

2、进入色谱仪的试剂可以是分析纯。

参考答案：F

难度：中

四、填空题

1、异丙醇清洗过的单向阀，需用冲洗干净，并晾干。参考答案：超纯水

难度：中

2、应在的环境下保存色谱柱。

参考答案：避光、干燥

难度：高

五、简答题

1、简述色谱柱更换注意事项

参考答案：1）每根色谱柱都自带堵头，不同色谱柱的堵头不能混用，以免漏液。2）色谱柱上的箭头一定指向溶液流动的方向，避免安反后损伤色谱柱。3）拧紧色谱柱堵头，防止漏液。4）换下的色谱柱需用死堵封闭，以免色谱柱内填料过于干燥，影响下次使用的柱效。5）应在避光、干燥的环境下保存色谱柱

难度：高

五、综合题

1、高效液相色谱仪的日常维护保养有哪些？

参考答案：1）必须使用色谱纯试剂，流动相用水需为经超声过滤后的纯化水。2）所有进入色谱仪的试剂必须经过滤及超声脱气。3）色谱仪进样前需用甲醇平衡系统，再更换为所需流动相。4）测样结束后，需用甲醇冲洗色谱柱，若流动相中有缓冲盐溶液，需用10%甲醇水溶液清洗色谱柱，再用甲醇保存色谱柱。5）定期清洗过滤头，检查管路有无堵塞情况。

仪器分析技术W2203-2-微课件

能斯特响应曲线—pH电极的理论工作曲线
mV 500 400 300
E = EpH - S×pH
200
100 pH
0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
-100
-200
-300
-400
-500
酸度计的测量原理
25℃时
— 15 —
• 酸度计的测量原理
实际pH电极的工作曲线
酸度计电池的组成
灵敏度高
在电阻极大的电路中测量出微小的电位差
直观显示
pH电流表的表盘直接以数字显出pH值
— 8—
• pH复合电极
pH计
电极分开型酸度计电池的组成
复合电极型
— 9—
• pH复合电极
E = EpH - E reference
酸度计电池的组成
— 10 —
• pH复合电极
复合电极基本构成
酸度计的测量原理
wenku.baidu.com
25℃时
— 16 —
• 酸度计的测量原理
能斯特响应曲线—pH电极的理论工作曲线
根据能斯特定律，斜率与温度有关。
酸度计的测量原理
pH变送器上的手动或自动温度补偿器通过调节0 mV （等电位点) 附近的校准曲线以补偿改变的斜率。
— 17 —
酸度计电池的组成

仪器分析技术W3203-2 微课件

分光光度其他定量分析方法
— 10 —
— 11 —
分光光度法其他定量分析方法
标准加入法
3
— 12 —
标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入的标准液为零，按照绘制标准曲线的步骤测量吸光度，在坐标纸上以标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。
A
C
— 13 —
标准加入法适用条件
一般适用于组份较复杂
的未知样品，能消除一
些基本成份对测定的干
A
扰，但对测定的未知成
分含量要粗略估计一
C
下，加入的标准液要和
样品液浓度接近。
— 14 —
小结
对照法（直接比较法）吸光系数法标准加入法
— 15 —
仪器分析技术
分光光度法其他定量方法
主讲教师：长春职业技术学院王妮
主要内容
对照法（直接比较法）吸光系数法标准加入法
— Fra Baidu bibliotek—
分光光度法其他定量分析方法
对照法（直接比较法）
1
— 5—
对照法（直接比较法）
对照法又称直接比较法。在相同条件下在线性范围内配制样品浓度和标准溶液，在选定波长处测定吸光度。

《分析测试技术与仪器》_2023_年（共_4_期，按页码顺序）总目录

《分析测试技术与仪器》 2023 年（共 4 期，按页码顺序）总目录

*　分析测试新成果

氯化钾及聚乙二醇对聚脯氨酸-精氨酸液-液相分离的协同影响························································································································项东鑫，郑　寓，周诗航，陆　奕，王艳伟（ 1 ）

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进··················郭心玮，郝志红，姚建贞，白金峰（ 7 ）

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留································································王小乔，李　坚，许晓辉，李剑勇，吴福祥，张虹艳，潘秀丽，李　赟（ 16 ）

滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种农药残留···················································································王子剑，赵劲松，郭晓宇，李　倩，郑天驰，商爱媛，范　赛（ 23 ）

藏药诃子质量标志物诃黎勒酸的标准化分析研究·······························································································宋志博，陈　涛，王肖波，王岱杰，申　诚，王　硕，李洪梅，海　平，李玉林（140）

仪器分析技术W5303-5-微测试

《仪器分析技术》课程-微测试

一、单选题

1、开启气相色谱仪前要先开（）。

A．氮气

B．氢气

C．空气

D．以上都不对

参考答案：A

难度：低

2、钢瓶总压低于（）时，要及时更换新钢瓶。

A．1.0MPa

B．2.0MPa

C．4.0MPa

D．以上都不对

参考答案：B

难度：低

3、气相色谱柱老化时间不低于（）小时。

A．0.5

B．1.0

C．1.5

D．以上都不对

参考答案：C

难度：中

二、多选题

1、点火后，记录仪信号无法调零。可能原因（）？

A．空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。

B．H2和N2不纯。

C．色谱柱没有老化好，或色谱柱严重流失。

D．火焰烧到收集级，可降低载气流速。

参考答案：A；B；C；D

难度：高

三、判断题

1、钢瓶总压低于1.0MPa时，要及时更换新钢瓶。

参考答案：F

难度：中

2、气相色谱柱老化时间不低于1.0小时。

参考答案：F

难度：中

四、填空题

1、气体钢瓶及减压阀要经常检漏：将刷在气瓶总阀及减压阀的接缝处，观察是否有气泡。

参考答案：肥皂水

难度：中

2、在使用空气压缩机时要定期放水，更换。

参考答案：干燥剂

难度：中

五、简答题

1、气相色谱仪常见故障及原因

参考答案：

（1）未点火前，放大器无法调零。

可能原因：

A．放大器失调，应维修放大器，最好和生产厂家联系。

B．放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106M。

（2）点火后，记录仪信号无法调零。

可能原因：

A．空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。

B．H2和N2不纯。

仪器分析技术W6202-4-微教材

《仪器分析技术》课程-微教材

知识讲解

检测器是是高效液相色谱仪的核心部分，它负责把从色谱柱分离出来的各组分快速、准确的检测出来，实现定性、定量分析。目前已有几十种检测器，其中仪器上常见的有六种：

1、紫外-吸收检测器（UA）

2、光电二极管阵列检测器（PDA）

3、荧光检测器（FD）

4、示差折光检测器（RID）

5、蒸发光散射检测器（ELSD）

6、纳克级激光计数检测器（NQAD）

一、检测器的分类

目前有两种基本类型的检测器：

1．溶质型检测器

它仅对被分离组分的物理胡化学特性有响应，属于这类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器。

2．总体检测器

它对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应，属于这类检测器的有示差折光、蒸发光散射、电导检测器等。

二、常用的检测器工作原理及应用

（一）紫外-可见吸收检测器（ultraviolet-visible detector，UA）

紫外可见吸收检测器是HPLC分析中最常见的检测器，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。

凡是具有紫外吸收的物质均可以使用其进行检测。

1．检测原理

依据被分析试样组分对待定波长紫外光的选择吸收性，组分浓度与吸光率的关系遵守比尔定律。

2．检测过程

透镜将光源射来的光束变成平行光，经过遮光板变成一对细小的平行光束，分别通过测量池与参比池，然后用紫外滤片滤掉非单色光，通过双紫外光敏电阻，根据输出信号差进行检测3．特点

（1）优点：灵敏度高，检测下限约为μg/ml；线性范围广；对温度和流速不敏感，适用于进行梯度洗脱。

（2）局限：选择性检测器，仅适用于测定有紫外吸收的物质。

仪器分析技术W6201-4-微教材

《仪器分析技术》课程-微教材

高效液相色谱仪组成

高效液相色谱仪的系统由储液瓶、泵、进样器、色谱柱、检测器、电脑等几部分组成。储液瓶中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到电脑。

高效液相色谱仪的操作步骤

1)．接通电源依次打开紫外检测器高压泵柱温箱计算机。

2)．紫外检测器设置：紫外检测器自检完成后，按“func”键设定样品波长，按“enter”键确定，按“CE”键返回初始界面。

3)．高压泵设置：将高压泵排液阀逆时针旋转“180o”，按“purge”键排液，等待高压

泵自动停止排液，排液停止后将排液阀顺时针旋紧，按“func”键设定泵的流速，按“enter”

键确定，按“pump”键开泵

4)．柱温箱设置：按“set”键设定柱温箱的温度，再按“set”键确定

5)．计算机软件设置：在计算机桌面上打开N2000软件，选择通道，点击“查看基线”按钮。

6)．进样：待基线平稳后进样，将过滤后的样品吸入进样针调至指定刻度，将进样阀向上旋至“LOAD”处，插入进样针推入样品，将进样阀向下旋至“INJECT”处，拔出进样针，进样阀旋至“INJECT”处时软件自动采集数据。

7)．数据保存：当样品出峰后点击“停止采集”按钮保存数据。

8)．关闭高效液相色谱仪：采样结束后将流动相换为甲醇、排液、开泵，冲洗色谱柱30分钟以上依次关闭软件、计算机、柱温箱、高压泵、检测器，拔掉电源。