气相色谱操作规程

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气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。

下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。

2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。

3.准备所需的气相载气和标准溶液。

二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。

2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。

3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。

三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。

2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。

3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。

4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。

四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。

2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。

3.打开色谱仪并设置温度程序。

4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。

5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。

6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。

五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。

2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。

3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。

4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。

六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。

2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。

3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。

4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。

以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。

在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术,掌握样品的分离与检测方法,提高实验者对色谱仪器的操作技能,进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。

二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。

该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散,实现对混合物中各种组分的分离,然后利用检测器进行定量或定性分析。

三、实验步骤
1. 样品制备:将待测样品按照实验要求充分制备,并注明详细标签。

2. 色谱仪器准备:打开气相色谱仪器,进行相关初始化操作,包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。

3. 样品注入:将样品溶液通过进样口注入色谱柱中,注意保持流量均匀。

4. 色谱分离:根据最佳分离条件设定,进行色谱柱温度程序升温、保持和降温,保证样品能够被充分分离。

5. 数据采集和分析:通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果,利用相关软件进行数据处理和分析。

四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程,正确佩戴防护装备。

2. 对色谱柱和检测器进行长期维护,保持其功能的稳定。

3. 样品注入时,注意避免造成进样口的污染和堵塞。

4. 在操作过程中,注意观察并记录相关操作和设备的异常情况,及时调整。

五、实验总结
通过本次实验,实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程,进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用,提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。

气相色谱安全操作规程

气相色谱安全操作规程
一、基本信息及用途
气相色谱分析仪器是:以分析样品在进样器内气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
气相色谱分析的样品必须是气体或液体,主要分析有机化学物料,且沸点不超过400℃,根据物料汽化后被色谱柱中固定相吸附平衡,利用检测器检测出含量情况。
四、安ห้องสมุดไป่ตู้注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏,防止气体泄漏造成安全隐患;
3、严禁无载气气压时打开色谱电源;
4、严禁使用溶剂擦洗设备。
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.2~0.3Mpa,空气压力调至0.5-0.8Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
二、安全操作规程
、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。

本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。

二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。

2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。

3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。

三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。

2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。

3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。

四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。

2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。

3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。

五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。

2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。

3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。

总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。

希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。

气相色谱安全使用操作规程

气相色谱安全使用操作规程
1.0 气相色谱安全使用操作流程图
2.0安全警告
2.1无载气供给色谱时,不得开启色谱,以免对色谱柱损伤;
2.2色谱在长时间内不点火,氢气必须要关闭,以免造成工作场所内氢气聚集,发生爆炸;
2.3汽化室,检测器为高温区,进样时注意,以免发生烫伤。
2.3更换气体钢瓶时,严格按照“高压气瓶安全使用操作步骤”执行。
3.5色谱必须要用标准物质标定,确认色谱精度,保留时间(原则上成品分析色谱每班一次,中控每周一次)。
3.6色谱故障、保养后一定要做标定。
3.7仪器工作时应将检测器机箱盖板盖好,防止温度波动,降低仪器稳定性。
2.4仪器工作间及气源管线必须确保不漏气且通风良好。
3.0日常检查维护注意事项
3.1色谱气压表没有气体时,确认压力表指针回零;
3.2氮气、氢气、空气气体压力巡检时要注意压力表指针需在指定位置;
3.3注意分流出口气泡速度的变化,以便及时清理分流管;
3.4硅胶垫要按要求进行更换(不要旋的过紧)并做好记录;

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。

一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。

2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。

3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。

二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。

2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。

3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。

4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。

三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。

温度的设定对分离效果有重要影响。

2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。

四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。

2. 打开气源,调整气源压力和流量。

一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。

3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。

五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。

2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。

3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。

4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。

六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。

2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。

3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。

4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。

七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。

气相色谱仪操作及维护保养规程

气相色谱仪操作及维护保养规程

气相色谱仪操作及维护保养规程一、操作规程1.准备操作前应先检查色谱仪各部件是否正常运转,检查气源是否连接并正常供气。

2.打开电源开关,启动色谱仪,在电脑上启动相应的控制软件。

3.进行背景扫描。

选择扫描范围和扫描速度,对废气进行扫描,获取背景信息。

4.样品制备。

按照实验要求,将样品加工、制备成色谱可检测的状态。

5.注射样品。

使用适当的注射器,将样品注入到进样口中。

6.设置及调整参数。

根据样品特性和分析要求,设置分析方法和操作参数,如温度、流速、进样量等。

7.开始分析。

点击“开始”按钮,色谱仪开始工作,将样品中的化合物分离并进入检测器进行检测。

8.记录并保存数据。

实时记录分析结果及色谱图形,保存数据文件供后续分析和报告使用。

9.关闭仪器。

实验结束后,关闭色谱仪和电脑,关闭气源供应。

二、维护保养规程1.定期清洁色谱柱。

使用色谱柱刷或适量溶剂进行清洗,去除残留物。

2.检查气源供应。

检查气源的压力和纯度,确保供气正常,纯净度符合要求。

3.检查检测器。

定期清洁和检查检测器,确保其正常工作。

4.检查进样口及进样针。

使用适量溶剂进行清洗,保持进样口和进样针的清洁和良好状态。

5.定期校准仪器。

按照规定周期进行校准,以确保色谱仪的准确性和稳定性。

6.定期更换色谱柱。

根据使用情况和维护记录,定期更换色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。

7.定期检查仪器各部件。

检查仪器的电路、连接线和机械部分,确保其正常运转和安全使用。

8.建立维护记录。

定期记录维护保养情况,包括清洁、校准、更换等,以备查档。

三、安全操作规程1.严格按照操作规程进行实验,并注意个人安全。

2.使用一定的个人防护用具,如手套、安全眼镜等。

3.遵循化学品使用的安全要求,避免化学品的直接接触和吸入。

4.注意色谱柱的条件,避免超出其使用范围,避免柱损坏和危险情况的发生。

5.使用安全稳定的气源供应,并避免气源泄露和爆炸风险。

6.在实验过程中注意操作规范,避免误操作和危险操作。

气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。

本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。

二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。

2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。

确保气源供应充足。

3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。

三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。

确保样品干净、纯净。

2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。

四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。

待温度稳定后,进行下一步操作。

2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。

3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。

4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。

5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。

6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。

7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。

8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。

五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。

2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。

3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。

六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。

2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。

3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。

4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。

气相色谱分析的常规步骤

气相色谱分析的常规步骤

气相色谱分析的常规步骤气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。

下面是气相色谱分析的常规步骤:1.样品的准备:首先,需要选择适宜的样品进行分析。

样品可以是固体、液体或气体。

必要时,需要进行样品前处理,如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。

2.样品的注入:将样品注入气相色谱仪中。

常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。

在进样器注射过程中,要保证样品量准确、进样均匀。

3.柱的选择:根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。

气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。

柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。

4.柱的条件设置:设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。

柱温主要影响样品的分离效果和分析时间,载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。

5.柱温程序:通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。

常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。

6.检测器的选择与设置:根据分析要求选择适宜的检测器。

常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。

根据检测器的不同,需要进行相应的参数设置。

7. 数据采集和处理:通过连接计算机或数据采集仪器,记录样品的峰面积或峰高等数据。

常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等,可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。

8.结果的分析和报告:根据实验目的,对分析结果进行解释和分析。

可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。

根据需要,可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。

9.仪器的维护与清洁:使用完毕后,及时清洁色谱柱和进样器,保持仪器的干净和良好的性能。

同时,定期进行仪器的校验和维护,确保仪器的准确性和精度。

总结:气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的物质分析技术,具有分离效果好、分析速度快、准确度高等特点,在化学、药学、环境科学等领域得到广泛应用。

下面是气相色谱操作规程的详细内容:一、实验室准备1.确保实验室内通风良好,气体供应正常且安全。

2.检查气相色谱仪的运行状态,确认温度控制、流速控制等参数正常。

3.检查气相色谱仪的气缸气体储备是否充足,如有需要及时更换。

4.必要时检查色谱柱是否合适、完好无损。

二、样品准备1.根据实验目的选择合适的样品。

2.样品处理时注意避免污染和损害,如需要进行前处理步骤请按照标准程序进行。

3.样品的含量应适当,过高的样品浓度可能对柱产生损害,过低的样品浓度可能导致分离不明显。

三、仪器调试1.打开气相色谱仪电源,确认主机的运行状态。

2.打开色谱仪软件,设置仪器参数,如温度范围、流速等。

3.等仪器达到稳定状态后,进行进样口和柱温的热平衡。

四、进样1.根据实验需要选择合适的进样方式:液相进样、气相进样或固相微萃取进样等。

2.根据进样方式配置进样装置,确保进样量准确。

3.进样前务必清洗进样装置,防止样品交叉污染。

五、气路准备1.确认色谱柱和检测器的连接状态良好,防止泄漏。

2.检查气体流动的管路是否通畅且无杂质,必要时可使用气路吹扫设备进行清洗。

3.检查气液分离器和其他气路部件的正常工作,防止气体漏出。

六、实验步骤1.打开气体阀门,调节气流速度以及进样口的温度。

2.开始进样后,根据进样量和柱的截留时间调节进样速度。

3.实时监测检测器的信号,观察峰形、峰高及峰面积等参数。

4.根据实验需要可以进行多次进样或使用不同温度梯度。

七、数据处理1.将色谱仪得到的数据导入计算机,使用相应的数据处理软件进行数据分析。

2.结果计算前,对数据进行必要的校正,如去除基线漂移、背景信号等。

3.对数据进行定性分析和定量分析,并根据需要绘制曲线和图表。

八、实验结束1.关闭进样阀门和气体阀门,关闭分离柱的温度控制。

气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的操作规程 气相色谱仪操作规程

气相色谱仪的操作规程气相色谱仪操作规程气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作筒单的特点,达到快速准的分析的目的,操必需具备良好的操作技能。

1加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言:1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至台适位置。

1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温,如此递进调整、直至恒温在工作温度上。

2调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:*步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步、自衰减至l6倍左右.察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

3点火氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。

然而,我们常常会碰到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:3.1加大氢气流量法先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作情形,此法通用。

3.2削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量,点着火后,再调回工作情形,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。

4气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不精准性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分别效果同,还不致于简单熄火。

本着上述原则气比应按下法调整:4.1氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素,调整氮气流量时。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1 开机操作1.1 开载气:打开氢气发生器(GHL-300),使仪器柱前压升至40psi。

1.2 开机:开启计算机。

待载气开通半小时以上,打开仪器开关,使仪器升温。

若仪器条件发生改变则重新设置(见附录)。

1.3 开桥电流:待检测器温度升至200℃,开启桥电流,方法为点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMPOFF)→“2” →“3”→“0”→“输入”→“状态”→“复位”,待仪器就绪。

1.4 连接工作站:在电脑桌面点击工作站图标,连接工作站(若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色,说明电脑没有与信号采集器有效连接,需将该窗口关闭重启),选择“通道A”,使仪器走基线。

2、样品分析2.1 样品要求:气相色谱仪所进样品应为气态,收集于吸附管内。

2.2 微量注射器的准备:10μL微量注射器(气体样品选用100μL微量注射器)以丙酮抽洗 15次左右,吸耳球吹干,备用。

2.3 进样:待基线稳定,点击“文件”→“引入模板”选择合适的模板文件。

用待测样品润洗微量注射器15次左右,准确吸取1μL,按规范进样(后侧进样口),同时按下绿色工作开始按钮,要求进样过程迅速连贯。

2.4 停止采集:待所有组分都出峰后,手动停止采集,或待仪器自动停止,并保存数据文件。

2.5 数据处理:将谱图处理完毕后,点击“定量结果”→“计算”。

2.6 记录结果。

3 关机操作1 关闭桥电流:点击“建立/修改”→“检测器”→“输入”(5次,使之显示TCD A FILAMENT TEMP 230)→“OFF”→“输入”→“状态”→“复位”。

2 关闭色谱仪器:按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。

3 关载气:关机后20分钟左右,关闭氢气发生器(GHL-300)开关。

气相色谱仪安全操作规程

气相色谱仪安全操作规程

气相色谱仪安全操作规程
1、操作前应全面检查气相色谱仪及其附件是否完好,气路与电气路是否正常,仪器是否处于正常工作状态,避免仪器出现异常操作。

2、安全守则:操作者需要戴上防护手套、面罩等防护装备,特别是在操作时需涉及到有毒、易燃、易爆等危险物质时,应戴上防护面罩、防护手套等装备。

3、样品的处理:在样品处理过程中,需要保持周围环境的清洁卫生,保持工作区域干净整齐,避免出现样品误排、样品未封闭等意外情况。

4、样品的放置:样品的放置需放在指定的地方,不能随意放置或随意移动样品。

如果发现样品出现异常现象,要及时停止实验操作,并向上级报告情况。

5、管道的放置:管道的放置需要注意其是否与耐热塑料或玻璃管道相接触,在操作过程中要保持管道干燥、清洁、整齐,避免出现短路、漏电等情况。

6、气瓶的使用:使用气瓶时需要注意其是否安全可靠,避免气瓶存在尖锐物品、摔动等因素所致的危险情况,操作时需谨慎、轻巧。

7、气相色谱仪的关闭:结束操作后,需要按照规定流程关闭气相色谱仪,保持机器干燥、清洁。

气相色谱仪的操作规程需要遵循以上几点,既能确保实验过程的安全性,也能保障仪器的正常运作。

在操作中需要特别注意遵守各项操作标准和操作规程,保证实验结果的准确性。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。

如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。

(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。

(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。

2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。

(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。

进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。

(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。

3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。

(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。

4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。

(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。

(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。

注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。

(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。

二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。

2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。

3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。

4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。

5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。

6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常见的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。

为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性,进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。

以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议,供参考:操作规程1.安全操作:使用气相色谱仪前,必须了解仪器的基本结构和操作原理,并穿着合适的防护装备,如实验手套、护目镜和实验服。

同时,需要确保工作环境通风良好,避免有害气体积聚。

2.仪器准备:启动气相色谱仪前,确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。

检查气源是否充足,并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。

在仪器加热至操作温度之前,应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。

3.标样准备:根据实验需求,合理选择标样,精确称取或配制标样浓度。

标样可能涉及毒性、易燃等性质,应小心处理并进行适当的存储。

4.样品处理:根据分析目的,对样品进行处理。

这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。

确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。

5.色谱柱选择:根据待分析物的性质选择合适的色谱柱,包括固定相类型、尺寸、长度等。

注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。

6.方法设置:根据分析目的,设置适当的方法参数,包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。

同时,注意调整方法中的控制条件,如峰宽、峰形等,以优化分离效果和信噪比。

7.质量控制:在样品分析过程中,应定期进行质量控制,包括测量标样的峰面积和保留时间,并记录相关数据。

如果标样浓度变化较大,可在实验中加入内标物以进行定量分析。

8.结果记录与解释:在完成分析后,记录分析结果,并辅以样品信息、操作条件等相关数据。

根据分析结果进行解释,对结果的可靠性和准确性进行评估。

注意事项1.高压注意:在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。

不得随意改变仪器设置和调节高压参数,以免发生异常或危险情况。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
一、样品配制
1、工作曲线配制
取6个顶空瓶,各加入10毫升纯水,然后快速取0、10、20、30、40、100微升混标溶液,分别加入到装有10毫升纯水的顶空瓶中,制成三氯甲烷浓度分别为0、6、12、18、24、60 g/l,四氯化碳浓度分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、2 g/l的系列混标溶液。

将上述混标系列置于全自动顶空进样器中,70℃平衡15分钟,全自动顶空进样器自动进样到气相色谱仪器中,进行数据采集进行分析,以蜂面积为纵坐标,浓度横坐标绘制工作曲线。

2、水样采集分析
准确取10毫升水样置于干净的顶空瓶中,盖好带聚四氟乙烯薄膜的密封盖,用压盖器压紧盖好。

将上述水样置于全自动顶空进样器中,与工作曲线同条件下,进行测定分析。

二、软件操作
1、打开软件,点击初始化按钮;
2、单击“方法编辑”,选择参考标准和目标检测物;
3、单击“生成分析方法”,为方法命名并选择保存路径;
4、双击需要查看的物质,检查相应物质的顶空、气相等仪器条件;
5、单击序列分析,在显示序列模块下编辑序列;
6、在空白处单击右键,可选择插入行,编辑样品信息,选择方法文件,选择存储路径等;
7、点击Start按钮,启动分析。

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一、载气钢瓶的使用规程
1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。

2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。

4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二、减压阀的使用及注意事项器仪表同
1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。

氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。

使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。

三、微量注射器的使用及注意事项
1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。

2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。

4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。

5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。

如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。

注意切勿使针头的试样流失。

6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。

针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。

四、热导池检测器的使用及注意事项
1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

2、稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。

稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。

针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。

3、各室升温要缓慢,防止超温。

4、更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。

若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。

5、桥电流不得超过允许值。

五、氢火焰检测器的使用及注意事项
1、通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。

2、使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。

如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。

工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。

3、离子室温度应大于100度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

GC6890气相色谱仪操作规程
1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。

接通总电源。

2.打开氢气发生气电源开关。

3.检查各气路是否漏气。

4.开启主机与工作站,并使两者通迅。

4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。

4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。

4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。

4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。

退出此画面。

4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。

5.编辑整个方法
5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。

5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。

5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。

5.4 进入整个参数设定。

a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.
5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。

5.6 打开“Method”菜单,保存方法:“Save as Method”,给一个新的文件名。

6.做样品分析。

6.1在菜单中打开“Run Control”,选择“Sample Info”,将会进入填写样品信息表,填好后单击“OK”,再从此菜单中选择“Run Method”,运行方法。

6.2 从进样品注入样品,同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。

6.3 填写或打印出分析原始记录。

7.实验结束后,退出化学工作站,退出Windows,关闭PC机,在主机键盘上将各个部件位置降温,关闭FID支持气体,待各处温度全部降下来后,关掉气相色谱仪电源,最后关掉气源,关闭总电源。

8.检查好后,填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。

高压气瓶使用规程
(1)禁止敲击、碰撞;气瓶应可靠地固定在支架上,以防滑倒。

(2)开启高压气瓶时,操作者须站在气瓶出气口的侧面,气瓶应直立,然后缓缓旋开瓶阀。

气体必须经减压阀减压,不得直接放气。

(3)高压气瓶上选用的减压阀要专用,安装时螺扣要上紧。

(4)开关高压气瓶瓶阀时,应用手或专门扳手,不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳,以防损坏瓶阀。

(5)氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触,氧气瓶附近也不得有油类存在,操作者必须将手洗干净,绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作,以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。

(6)氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m;有困难时,应有可靠的隔热防护措施,但不得小于5m。

(7)高压气瓶应避免曝晒及强烈振动,远离火源。

(8)使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点,应保证良好的通风换气。

(9)气瓶气体不得全部用尽,剩余残压。

即余压一般应为2kg·cm-2左右,至少不得低于0.5kg·cm-2 .
(1O)各种气瓶必须定期进行技术检验。

充装一般气体的气瓶,每3年检验1次;充装腐蚀性气体的气瓶每两年检验1次。

气瓶在使用过程中,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。

盛装剧毒或高毒介质的气瓶,在定期技术检验同时,还应进行气密性试验。

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